分析化学实验思考题(同名7130)

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？

答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不

过严格的训练，提高操作水平予以避免。

3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？

答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。

4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取

试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？

如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这

些数值说明什么问题？

答：称取试样的质量为0.0500g ，相对误差为：

%4.0%1000500.00002.0±=?±=E

称取试样的质量为1.000g ，相对误差

为：

%02.0%100000.10002.0±=?±=E

这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。

5 滴定管的读数误差为±0.02mL ，如果滴定用

去标准滴定溶液2.50mL ，读数的相对误差

是多少？如果滴定时用去25.00mL ，相对误

差又是多少？相对误差的不同说明什么问

题？

答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL ，相对误差为：%8.0%10050.202.01±=?±=E

滴定用去标准滴定溶液25.00mL ，相对误差为：

%08.0%10000.2502.02±=?±=E

这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。

6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常

采用何种浓度表示方式？如何配制？

答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度

表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。

7 什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪

些条件？

答：能用直接法配制标准滴定溶液的物质，

称为基准物质。

基准物质应具备以下条件：

(1)试剂的实际组成应与其化学式完全相

符。若含有结晶水时(如H2C2O4?2H2O、

Na2B4O7?10H2O)，其结晶水的数目也应与

化学式相符。

(2)试剂必须有足够的纯度。一般要求纯度

在99.9%以上，所含杂质的量应在滴定分

析允许的误差限度以下。

(3)化学性质稳定。如：加热干燥不挥发、

不分解，称量时不吸收空气中的CO2和水

分，不被空气氧化等。

(4)具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越

大，称取的量就越多，称量时相对误差就

越小。

8 什么叫滴定度？？

答：滴定度代表标准滴定溶液的反应强度，

是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质

的质量(g)，常用T A/B

表示。A表示被测物质的分子式，B表示标

准滴定溶液中滴定剂的基本单元，单位为

g/mL。

滴定度与物质的量浓度换算关系为：T A/B=

c B M A×10-3

9 标定标准溶液浓度的方法有几种？各有什么优缺点？

答：标定标准溶液浓度的方法有两种：

（1）用基准物质直接标定；

（2）用已知准确浓度的标准滴定溶液标定。

这种方法不及直接标定法好，因为标准滴

定溶液浓度的不准确会直接影响待标定

溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量

采用直接标定法。

10 标定HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3等溶液时，使用的基准物质有哪些？

答：标定HCl用基准的无水Na2CO3；

NaOH用基准的邻苯二甲酸氢钾

(KHC8H4O4)、基准的草酸(H2C2O4?2H2O)、基准的硼砂(Na2B4O7?10H2O)；KMnO4用基

准的草酸钠(Na2C2O4)、基准的草酸

(H2C2O4?2H2O)；Na2S2O3用基准的重铬酸

钾(K2Cr2O7)、基准的溴酸钾(KBrO3)、基准

的碘酸钾(KIO3)。

11 若将H2C2O4 2H2O基准物质长期保存在放

有硅胶的干燥器中，用它标定NaOH溶液

的浓度时，结果是偏低还是偏高？

答：结果偏低。因为长期放在干燥器中，

H2C2O4 2H2O会失去结晶水，称量的量中

H2C2O4偏多，使浓度偏大，因此标定用量

减少，消耗NaOH溶液量较多，导致结果

偏低。

12 已知密度为1.19g/cm3的盐酸，其中HCl的

质量分数为37%，问1L盐酸含有多少克

HCl？该盐酸的物质的量浓度为多少？若

配制1L 0.15mol/L的HCl溶液，应取这种

浓盐酸多少毫升？

解：m HCl=ρHCl V HCl = 1.19×37%×103=440.3克

c HCl=

m·(HCl)1V=

(HCl)

440.3/36.46=1.21mol/L

由：c1V1= c2V2 已知c1=0.15 mol/L，V1 = 1L，c2 =1.21 mol/L

得到：V2=1×0.15/1.21=124mL

实验一、分析天平的称量练习

1. 称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减

称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这

两种方法?

答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。

指定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。但用此方法称量操

作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气

中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒

应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。

在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用

指定质量称样法。

递减称量法：此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。但此称量操作比较繁琐，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可进行几次相同的操作过程。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。

2. 在实验中记录称量数据应准至几位?为什么? 答：记录称量数据准至小数点后四位。操作使用万分之一天平，实验需要精确的质量，数据

准至小数点后四位可达到特定的质量要求。

3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么？

答：实际上该题目主要针对过去的机械天平而

言，因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，减少不等臂而引起的称量误差，使称量准确。

4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上得试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。

5. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？

答：这是由分析天平得称量误差决定的。调零和称量时两次读数的误差各为0.1mg，称量一次，允许产生±0.2 mg的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器+试样的质，故允许产生±0.4 mg的偏差。

（但是如果方法中间不再调零点，允许产生

±0.3 mg的偏差。现在有的学生采用“容器+样品”放在天平上直接去皮，倾出样品后，直接称量的方式完成递减称量法的称量，这种方式允许产生±0.2 mg的偏差。大家讨论？）

6. 试述递减称样法的操作要点是什么？

答：(1).称量瓶应从干燥器中取出，称量结束后应该再放回干燥器。(2).不能用手直接接触称量瓶，应佩戴干净的手套，或者用干净纸条取称量

瓶。用小制片夹住称量瓶，打开瓶盖，轻敲瓶口外缘，使样品落下，再回敲瓶口，盖上瓶盖。(3).两次称量之差即为试样质量。(4).动作要迅速，尽量缩短打开瓶盖的时间。(5).称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。

7、述用纸条进行递减称样法的操作要点是什么？

答：左手用纸带套住称量瓶，放在接受试样的容器上方，右手用一干净纸片包住称量瓶盖的顶部，打开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻轻敲打瓶口上方，使试样慢慢落在容器中。注意不要让试样撒落在容器外。当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲动瓶口，使瓶口部分的试样落回称量瓶中，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，关好左边门，进行准确称量。称量一

份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。

实验二、滴定分析基本操作练习

l．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

答：选用普通天平（托盘天平、台秤），由于NaOH 容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，所以不能精确称量，粗配然后标定。

2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗，为什么？配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，需要准确量度吗，为什么？

答：不能，浓盐酸易挥发，其浓度不能固定，准确量取体积已无意义；NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，不能准确称量。配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，不需要准确量度，因为是粗配，有个大概浓度就可以，其准确浓度还需要进一步标定获得。

3．滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁2～3次？用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？答：滴定管和移液管需要润洗，为了避免稀释待取溶液。用于滴定的锥形瓶和烧杯不需要干燥，对测定没有影响。不要用所盛溶液润洗，否则会增加待测物的物质的量，带来误差。4．HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?

答：HCl溶液与NaOH溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。

（HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时，化学计量点时的pH值为7.0，滴定的pH值突越范围为4.3～9.7，选用指示剂的原则是：指示剂的变色范围部分或者全部落在突越范围内；颜色由浅到深的变化。甲基橙和酚酞的变色区域分别是3.1（红）～4.4（黄），8.0（无色）～9.6（红色），满足指示剂选择的第一个条件。根据颜色的变化，在酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞做指示剂。）

5．滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准至小数点后第几位数字?

答：以上三种量器为量取体积准确至±0.01mL，因此均能记录到小数点后两位。（如果体积在10mL以上应记录四位有效数字）

6．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？

答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。

7．配制HCl溶液与NaOH溶液时，需加入去离子水，是否准确量取其体积？

答：不需要，因为是粗配。

8 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？