实验氯化物中氯含量的测定

一、实验目的掌握沉淀滴定的原理和方法二、实验用品

1、仪器：移液管、滴定管、锥形瓶

2、药品：AgNO 3标准溶液、K 2CrO 4指示剂、氯化物试样三、实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以5% K 2CrO 4为指示剂，用AgNO 3标准溶液滴定。 Ag ++Cl -=AgCl ↓（白色）（K sp =1.8×10-10）

2Ag ++ CrO 42-= Ag 2CrO 4↓（浅转红色）（K sp =2.0×10-12）终点：浅转红色四、实验步骤

准确移取含氯化物试液25.00mL 于锥形瓶中，加25mL 去离子水和1mL5%K 2CrO 4溶液，在不断摇动下用AgNO 3溶液滴定至浅转红色即达终点。记录滴定消耗AgNO 3溶液的体积V 。平行测定3次，计算试样中氯（Cl -）含量（mg/L ）：

氯含量（mg/L ）=

.2510)()()(3

33???-Cl M AgNO V AgNO c

五、数据记录及结果表示

计算过程：

六、问题思考

1、AgNO

标准溶液用何种滴定管？

2、K

2CrO

指示剂的浓度过大或过小对测定结果有何影响？

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告班级：姓名：学号：一、实验目的：（1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和

总磷的方法。（2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。二、实验原理：（1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。（2）、氨氮的测定氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。（3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫

红色染料亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与－萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。三、实验装置：（1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

（2）、药品去离子水或蒸馏水、各种相关试剂（3）、样品信息楼前池塘水四、注意事项：（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤：样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间（min）氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对照）亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）

实验五硝酸银的标定氯化物的测定

环境保护职业技术学院课时授课计划授课章节目录：项目五氯化物的测定授课时数：4 目的要求： 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。教材分析（难点、重点）：滴定终点的判断教具、挂图与参考书：中国环境保护部布置作业：实验报告

实验氯化物的测定一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。二、概述氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。三、样品采集与保存采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。四、方法选择测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国外最为通用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。五、测定方法（硝酸银滴定法） 1. 方法原理

在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

氯化物测定方法

氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。钙镁离子的测定方法 1.方法提要钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

环境监测实验报告

分数环境监测实验报告姓名：陈志杰班级：10级环工一班院系：水建院任课教师：杜丹 2012年12 月16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测，为判断纠纷原因提供科学依据。二、水质监测项目指标物理指标：水温，臭和味，色度，浊度，透明度，固体物（总固体物，溶解固体物，悬浮物），矿化度，电导率，氧化还原电位。金属化合物：铝，汞，镉，铅，铜，锌，铬，砷，其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。非金属无机化合物：酸度和碱度，pH，溶解氧（DO),氰化物（简单氰化物，络合氰化物，有机氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，凯氏氮，总氮），硫化物，含磷化合物，其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。有机污染物：综合指标和类别指标化学需氧量（COD)，高锰酸盐指数，生化需氧量（BOD)，总有机碳（TOC)，挥发酚，油类。特定有机污染物：挥发性卤代烃，挥发性有机物（VOCs），多

环芳烃（PAHs)。底质和活性污泥（污泥沉降比，污泥浓度，污泥容积指数）二、水质检测方法实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5～8.5。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”，玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。本实验采用玻璃电极法测定pH值。（一）实验目的掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理（二）实验原理以玻璃电极为指示电极，与参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv，根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压，电压转换成pH值，其结果被显示出来。（三）实验仪器 pH计（PB-21）（四）实验试剂 1．pH=4.003缓冲液（邻苯二甲酸氢钾） 2．pH=6.864缓冲液（混合磷酸盐） 3．pH=9.182缓冲液（硼砂）（五）实验步骤 1．将电极浸入到缓冲溶液中，搅拌均匀，直至达到稳定。 2．按mode（转换）键，直至显示出所需要的pH值测量方式。

可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典

实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法）重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件二、实验原理莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下：由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定，准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。五、数据记录与处理六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2

水中余氯的测定

水中余氯的测定一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。二、实验原理氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。本法适用于生活用水余氯的测定。三、仪器碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。

标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： C=C1*20.00/V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）； V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L）。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。五、实验步骤 1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。六、数据处理总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）; V----水样体积（mL）； 35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

水中氯化物含量的测定.doc

成绩评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。三、实验原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断( 使终点色调一致) 。四、实验内容

用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。六、实验步骤步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

氯化物测定实验报告

碳酸锂、单水氢氧化锂中氯化物量测定氯化银浊度法实验报告新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂硝酸（1+1），优级纯。硝酸（360 + 640），优级纯。硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤试料按表1称取试样，精确至空白试验随同试料做空白试验。测定 4.3.1将试料（）置于200mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL比色管中。 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。

实验8,氯化物中氯含量的测定

四川农业大学题目：氯化物中氯含量的测定

氯化物中氯含量的测定摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。

氯化物的测定

氯化物的测定（硝酸银容量法） 1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管 2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。 a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式： T=（10×1.0）/（V-V1） b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。蒸馏水加入量： △L=L×(T-1.0) △L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）

L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) （5）c（1/2H 2SO 4 ）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液 3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。（2）用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1，同时作空白试验（方法同前硝酸银标准溶液标定），记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。（3）氯化物（CI-）含量按下式计算：〔CI-〕=〔(V1-N2)×1.0/V S 〕×1000 V S :水样的体积（单位mL）（4）将测定结果填入《化验记录表》中。

实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定

实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定实验目的： 1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 3．判断氯离子含量。一、原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下： Ag+ + Cl- ＝AgCl↓（白色）Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO 4 2-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。二、试剂１、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。２、AgNO3 0.01mol/L：溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。３、K2CrO45％的溶液三、分析步骤１、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.25～0. 325 克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。２、试样分析：准确称取1.2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶

水中氯离子的测定(莫尔法)

实验12 水中氯离子的测定（莫尔法）一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。二．背景知识及实验原理 1. 背景知识氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面：（1）水源流经含有氯化物的地层；（2）水源受生活污水或工业废水的污染；（3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、

水中氯离子含量测定[1]

标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定：部分测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。

氯离子的测定方法 (2)

氯离子的测定方法 1、适用范围本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］

3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1）式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。

硝酸银滴定法测氯化物

硝酸银标准溶液的制备一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录：四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。

水中氯含量的测定一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml；式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。

食品中氯化物含量的测定

食品中氯化物含量的测定一、基本原理盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为：结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。硝酸溶液：1mol/L。三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和

滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清

实验 氯化物中氯含量的测定