生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定
一实验目的
1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理
植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素
生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O
过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
2.半纤维素
用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘：
KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O
加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：
Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O
过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
3.木质素
先用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素：
C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O
过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。
三实验所需试剂和仪器
1. 实验试剂
硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯，
硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，碘化钾分析纯，
可溶性淀粉分析纯，氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，
丙酮分析纯，碘酸钾分析纯，草酸分析纯，
酒石酸分析纯，浓硫酸分析纯，盐酸分析纯，
冰醋酸分析纯，硝酸分析纯，酚酞
2. 所需仪器
50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干支，不同型号烧杯若干个，250mL 锥形瓶若干个，电炉，离心沉淀器。
四实验步骤
（一）纤维素含量的测定(需时5-6 h)
1. 所需溶液
硝酸和醋酸的混合液，0.5N硫酸-重铬酸钾溶液，试亚铁灵指示剂
浓硫酸，0.1N莫尔氏盐溶液，0.1N重铬酸钾溶液。
2. 实验步骤
（1）配制所需的各种溶液，0.1N莫尔氏盐溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。测定办法：取25mL 0.1000N（精确到小数点后四位，真实浓度设为c N）的重铬酸钾溶液，加入5ml浓硫酸和3-5滴试亚铁灵试剂，用该莫尔氏盐溶液滴定，用去m mL。
K= 25 × c / m
（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g，数值为n
（3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5 mL
（4）塞住离心管，在沸水中煮沸25 min，并定期搅拌
（5）离心，滗去清液，加入蒸馏水离心洗涤沉淀，共洗三次（10ml×3）
（6）沉淀中加入10 mL 0.5 N的硫酸-重铬酸钾溶液，沉淀溶解。搅匀，放入开水中10 min，并定期搅拌
（7）冷却，倒入洁净的250ml锥形瓶中，用少许蒸馏水（约10-15ml）冲洗沉淀，洗涤液合并到锥形瓶中溶液，冷却后滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点
（8）对照试验：取10 mL 0.5N硫酸-重铬酸钾溶液，稀释至15ml，冷却后滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液单独滴定，用去a mL
（9）生物质中纤维素的含量计算公式
x% = 0.00675×K（a－b）/n ×100%
x%：纤维素含量；K：莫尔氏盐滴定度；a：滴定10ml 0.5N硫酸-重铬酸钾对照液所耗0.1N 莫尔氏盐溶液的体积；b：纤维素测定所耗0.1N莫尔氏盐溶液的体积；n：分析材料样品重（g）；
0.00675：纤维素的标准滴定度
（二）半纤维素含量的测定(需时7-8 h)
1. 所需溶液
80%硝酸钙溶液，2 N盐酸，酚酞指示剂，2 N氢氧化钠溶液，碱性铜试剂
草酸-硫酸混合液，0.5%淀粉，0.01 N硫代硫酸钠溶液。
2. 实验步骤
（1）称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g，数值为n
（2）装入小烧杯中，加入15 mL 80%的硝酸钙溶液，盖好烧杯，加热至沸腾，在慢慢沸腾的情况下加热5 min
（3）微沸加热结束后，加入20ml 蒸馏水并洗涤烧杯盖。分步离心，分别用10 mL热水洗涤沉淀三次（10ml×3）
（4）在沉淀中加入10 mL 2 N的盐酸，搅匀，沸水浴中搅拌情况下微沸45 min，使半纤维素水解完全
（5）离心，残渣分别用10 mL蒸馏水冲洗三次（10ml×3），冲洗后的水溶液合并在先前的酸性离心液中
（6）在第（5）步所得溶液中加入1滴酚酞，用2 N氢氧化钠溶液中和到显橙红色
（7）烧杯溶液充分转入100 mL的容量瓶，稀释到刻度
（8）用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中，最初滤出的少量溶液抛弃
（9）用移液管吸取10 mL滤液到大试管中，加入10 mL碱性铜试剂，盖好试管盖，在沸水中煮15 min
（10）冷却，在不断搅拌下逐渐加入5 mL草酸-硫酸混合液，加入0.5 mL 0.5%淀粉，用0.01 N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL
（11）对照试验：取10 mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加未煮的10 mL滤液，加入0.5 mL 0.5%的淀粉，0.01 N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL （12）生物质中半纤维素的含量计算公式
x% = 0.009×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n×100%
x%：半纤维素含量；n：分析材料样品重（g）；a：滴定对照液所耗0.01 N硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；b：滴定分析液所耗0.01 N硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；0.009：己糖换算为纤维素的系数
（三）木质素含量的测定(需时23-24 h)
1. 所需溶液
1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5 N硫酸-重铬酸钾溶液
0.1N莫尔氏盐溶液，试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤
（1）标定新配的0.1 N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K
（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n
（3）生物质粉末装入离心管，加入10 mL 1％醋酸，摇动5 min混匀
（4）离心，滗出上层清液。沉淀用5 mL 1％醋酸浸泡洗涤，离心，滗出上层清液
（5）加丙酮3-4 mL，在摇荡的情况下浸泡3 min，洗三次（3-4 mL×3）
（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁充分分散开，将离心管置于沸水中使沉淀充分干燥，要特别注意防止沉淀跳溅出管外
（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3 mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液
（8）室温下放置一夜（约16h），使纤维素溶解彻底
（9）离心管中加入10 mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5 min
（10）冷却，加入0.5 mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，滗出上层清液，分别用10 mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀（10mL×2）
（11）沉淀中加入10 mL 0.5 N硫酸-重铬酸钾溶液，放入沸水不时搅拌15 min
（12）冷却，将离心管中内容物全部转入锥形瓶中，用少许蒸馏水（10-15ml）冲洗沉淀，冲洗液合并入锥形瓶中，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液滴定，用去
b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点
（13）对照试验：以试亚铁灵试剂为指示剂，用0.1N莫尔氏盐溶液单独滴定10 mL 0.5 N 硫酸-重铬酸钾溶液，用去a mL
（14）生物质中木质素的含量计算公式
x% = 0.00433×K（a－b）/n×100%
x%：木质素含量；K：莫尔氏盐滴定度；a：滴定10ml 0.5N硫酸-重铬酸钾对照液所耗0.1N 莫尔氏盐溶液的体积；b：木质素测定所耗0.1N莫尔氏盐溶液的体积；n：分析材料样品重（g）；
0.433：木质素的标准滴定度
附：溶液配制：
A．110mL硝酸和醋酸的混合液：取10ml比重为1.4（质量分数约为70％）的硝酸加入到100ml 80% 的醋酸中，充分混合，保存于磨口玻璃瓶中。《需要质量分数70％的硝酸10mL、冰醋酸80mL、二次水20mL、100mL或以上的磨口玻璃广/细口瓶1个》《公用：250mL烧杯1个、10mL或者25mL的量筒1个、100mL的量杯1个、玻璃棒1个》《测定一个生物质样品需要mL》。
B．1050mL 0.5N硫酸-重铬酸钾溶液：准确称取重铬酸钾（化学纯）25g（精确到0.01g），溶解于250ml蒸馏水中，装入容积不小于2L 的烧瓶中。在冰水浴的条件下，逐渐加入800 ml比重为1.84（质量分数约为97－98％）的浓硫酸，仔细混匀，充分摇振溶解。冷凉后装入磨口玻璃瓶中，保存于暗处。《需要重铬酸钾（化学纯）25g、浓硫酸800mL、二次水250mL、2L的磨口玻璃圆底烧瓶1个（带磨口瓶塞）》《公用：冰、耐酸碱手套1付、天平、水盆1个、800mL以上的量杯1个》《防硫酸腐蚀》《测定一个生物质样品需要mL》C．100mL 试亚铁灵指示剂：称取1.458g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O，1,10-phenanthroline)，
0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶解于水中，稀释至100ml，贮存于棕色瓶内。《需要邻
菲啰啉1.5g、七水合硫酸亚铁1g、二次水100mL、100mL 棕色瓶细口瓶1个（带胶头滴管）》《公用：100mL或者250mL的烧杯1个、100ml容量瓶1个、玻璃棒1个、胶头滴管1个、》《测定一个生物质样品需要mL》
D．1L 0.1N莫尔氏盐溶液（硫酸-硫酸亚铁铵溶液）：称取40g莫尔氏盐（硫酸亚铁铵，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O），溶解于蒸馏水中，加入20ml 浓硫酸，用蒸馏水稀释到1L，混匀。该溶液需在使用前的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度。《需要硫酸亚铁铵40g、浓硫酸20mL、二次水1000mL、1L的容量瓶1个、》《公用：250mL的烧杯1个、10mL或者25mL的量筒1个、玻璃棒1个、胶头滴管1个、》《防硫酸腐蚀，现用现配》《测定一个生物质样品需要mL》
E．1L 0.1N重铬酸钾溶液：准确称取重铬酸钾（化学纯）4.9035g，溶解于水中，转移至1L 的容量瓶中，加水至刻度，仔细混匀。《需要重铬酸钾（化学纯）5g、二次水1000mL、1L 的容量瓶1个、》《公用：250mL的烧杯1个、天平、胶头滴管1个、玻璃棒1个》《测定一个生物质样品需要mL》
F．250mL 80% 硝酸钙溶液：用粗天平称取200g硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），置于烧杯中，用70ml 蒸馏水溶解（不溶可稍加热溶解），用水将溶液体积补充到250ml，混匀。《需要硝酸钙200g、二次水250mL、250mL的容量瓶1个、》《公用：250mL的烧杯1个、天平、胶头滴管1个、玻璃棒1个、电炉》《测定一个生物质样品需要mL》
G．1L 2 N盐酸：吸取比重为1.19（质量浓度38.3％）的盐酸167ml于1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，混匀。《需要浓盐酸170mL、二次水850mL、1L的容量瓶1个、》《公用：200mL以上的量杯1个、胶头滴管1个》《测定一个生物质样品需要mL》
H．1L 2 N氢氧化钠溶液：用粗天平称取80g分析纯的氢氧化钠，溶解于1L蒸馏水中，加热
至沸，并煮沸30分钟，然后冷却。用无氨蒸馏水补足到1L，仔细混匀，并保存在有良好瓶塞（木塞等）的玻璃瓶中。
注：无氨蒸馏水：将蒸馏水煮沸，用奈氏试剂检查至无明显黄色，即为无氨蒸馏水。《需要氢氧化钠（分析纯）80g、二次水1000mL、1L的容量瓶1个》《公用：1L烧杯1个、100或者250mL烧杯1个、胶头滴管1个、天平、电炉》《测定一个生物质样品需要mL》I：1L 碱性铜试剂：称取75g 无水碳酸钠（NaCO3），用400ml 蒸馏水溶解于1L的烧杯中。
称取12g 硫酸铜（CuSO4·5H2O）和21g酒石酸（C4H6O6），用400ml 蒸馏水溶解于另一个烧杯中
在搅拌条件下将硫酸铜-酒石酸溶液逐渐注入碳酸钠溶液中，这是为了避免碳酸以二氧化碳形式逸出。再向溶液中加入0.890g 碘酸钾（KIO3）和8g 碘化钾（KI），搅拌使盐溶解。所得溶液转入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，混匀
将溶液转入2L的烧杯中，盖上漏斗，置于盛有冷水的水浴锅中。加热使水沸腾并保持5分钟。之后，停放一夜使其冷却静置澄清，第二天将透明溶液转入玻璃瓶中保存。
《需要无水碳酸钠75g、硫酸铜12g、酒石酸21g、碘酸钾1g、碘化钾8g、二次水1000mL、1L的细口或者广口瓶1个》《公用：1L容量瓶1个、2L烧杯1个、1L烧杯2个、玻璃棒1个、天平、电炉》《测定一个生物质样品需要mL》
G. 1L 草酸-硫酸混合液：称取60g草酸（C2H2O4），溶解于800ml 蒸馏水中，加入比重为1.84
的浓硫酸70ml，将溶液用蒸馏水稀释到1L。需要草酸60g、浓硫酸70mL、二次水1L、1L 的细口或者广口瓶1个》《公用：1L容量瓶1个、100mL的量杯1个、玻璃棒1个、胶头滴管1支》《测定一个生物质样品需要mL》
K．500mL 0.5%淀粉溶液：称取2.5g 可溶性淀粉和10mg HgI（防腐），放入研钵，加少量水研磨，再倒入500ml 沸水中煮沸1分钟。如果需要，再过滤。《需要淀粉2.5g、HgI10mg、二次水500mL、500mL的滴瓶1个（带胶头滴管）》《公用：天平、研钵》《测定一个生物质样品需要mL》
L：1L 0.01 N硫代硫酸钠溶液：称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于预先溶解有0.2g 碳酸钠的蒸馏水中，然后用蒸馏水稀释至1L，仔细混匀。《需要硫代硫酸钠2.5g、碳酸钠0.2g、二次水1000mL、1L容量瓶1个》《公用：天平、胶头滴管1支》《测定一个生物质样品需要mL》
其滴定度K的测定办法：取2.5mL 0.1N的重铬酸钾溶液入锥形瓶，加入0.5ml 20% 的碘化钾溶液（KI），1.0ml 浓硫酸（1：9）和0.1ml 0.5% 的淀粉溶液，用制备的0.01 N 硫代硫酸钠溶液滴定，用去m mL。则其滴定度为K= 25 × 0.1 / m。
M：1L 1%醋酸：量取10ml 冰醋酸，用蒸馏水稀释到1L，混匀。《需要冰乙酸10mL、二次水1000mL、1L容量瓶1个》《公用：10mL或者25mL量筒1个、胶头滴管1支》《测定一个生物质样品需要mL》
N：270mL 73%硫酸：在冰水浴情况下，向100ml 蒸馏水缓慢加入170ml 浓硫酸。当溶液冷却到20℃时，用比重计测定其密度，并通过补加入浓硫酸或蒸馏水使其密度等于1.630。
最后，溶液保存在磨口玻璃瓶中。《需要浓硫酸170mL、二次水100mL、300mL磨口玻璃瓶1个》《公用：比重计1个、250mL量杯1个、胶头滴管1支》《测定一个生物质样品需要mL》
O：100mL 10%氯化钡溶液：称取10 g氯化钡（BaCl2·2H2O），充分溶解于40ml 蒸馏水中，将溶液用蒸馏水稀释到100ml，混匀。《需要氯化钡10g、二次水100mL、100mL滴瓶1个》《公用：50mL烧杯1个、100mL容量瓶1个、天平、胶头滴管1支》《测定一个生物质样品需要mL》
P：100mL 20% 碘化钾溶液：称取20g 分析纯的碘化钾（KI），充分溶解于蒸馏水中，再加
1ml 2N 的氢氧化钠溶液，用蒸馏水补充至100ml，保存在棕色瓶中，置于阴暗处。《需要碘化钾20g、2N NaOH溶液1mL、100mL棕色滴瓶1个》《公用：50mL烧杯1个、100mL 容量瓶1个、天平、胶头滴管1支》《测定一个生物质样品需要mL》
单个样品全程测定的药品仪器使用情况参考：
1. 所需溶液
a. 硝酸和醋酸的混合液，15ml（1.5ml硝酸+11.5ml 醋酸）110mL
b. 0.5N硫酸-重铬酸钾溶液，80ml（1g重铬酸钾+32 ml浓硫酸）500mL
c. 试亚铁灵指示剂 30滴50mL
d. 0.1N莫尔氏盐溶液，300ml（13.3g莫尔氏盐+7ml 浓硫酸）2000mL
e. 0.1N重铬酸钾溶液100mL
f. 80%硝酸钙溶液，15ml（12g硝酸钙）100mL
g. 2 N盐酸，10ml（1.67ml盐酸）100mL
h. 酚酞指示剂，20滴50mL
i. 2 N氢氧化钠溶液，10ml（0.8g氢氧化钠）100mL
j. 碱性铜试剂：60ml （3.75g 无水碳酸钠+0.1g 硫酸铜+1g酒石酸+0.05g 碘酸钾+0.4g 碘化钾）400mL
k. 草酸-硫酸混合液，30ml（2ml草酸+2ml硫酸）250mL
l. 0.5%淀粉，3ml 50mL
m. 0.01 N硫代硫酸钠溶液200ml 1500mL
n. 1%醋酸，45ml（0.5ml醋酸）300mL
o. 丙酮，30ml 200mL
p. 73%硫酸，30ml（19ml浓硫酸）270mL
q. 10%氯化钡溶液，1.5ml 10mL
2.所需仪器
a.10ml 离心试管及配套玻塞若干，20ml 大试管若干，250ml 锥形瓶若干表面皿（50ml
烧杯盖用）若干，50ml/100ml 烧杯若干，500ml 大烧杯（水浴及废液缸用）3-4个
b.电炉1个，离心沉淀器1个，铁架台（带铁架圈）1个，滴定台架1个，烘箱一个
c.移液管7支（25ml×1，10ml×3，5ml×1，0.5ml/1ml×2），50mL酸式滴定管1根，
50mL碱式滴定管1根，洗耳球1个，
d.100ml容量瓶2-3个，量筒（20ml/25ml，10ml）各2-3支，玻棒2-3根，滴管2-3
支，漏斗1个，定性滤纸数张，洗瓶（纯水）2-3个，
C
C
C CH C
H
C
O
C
H2
HO
O
CH2H
C
C
H
H2
C
OH
图：木质素含量化学测定认定的木质素结构式
纤维素,木质素等的含量研究实验报告
纤维素、木质素等的含量研究 木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础，也是木材科学的重要组成部分，它为林产化学加工提供了理论基础。 木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的5 0%以上。木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。 本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定，从而进行进一步的研究和分析。 本次实验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部（Ⅰ-10-9）、试样二木质板（Ⅱ-10-6）。原料都是按照GB2677.1标准准备的。该实验共分八个小实验，分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下： 一．试样的制备(木材原料磨粉) 1.使用工具： 剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2个 2.试样的采取：
采取同一产地，同一树种的原木3-4根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。 用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯2-3块或厚约2-3cm原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。过筛，截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。 最终准备两个试样的粉末，分别将对应试样的广口瓶贴上标签：试样一（Ⅰ-10-9）、试样二（Ⅱ-10-6）。 二．水分的测定（干燥法GB2677.2—81） 1.仪器设备： 带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。 2.实验步骤： 精确称取1g（准确称量至0.0001g）粉碎试样一和试样二，分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱中，于105±3℃烘干4小时，之后取出将称量瓶移入干燥器中，冷却半小时后称重，再移入烘箱，继续烘干1小时，冷却称重。如此重复施行，直至恒重为止。 根据实验步骤平行做3次，得到3份数据，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位，三次测定计算值间误差不应超过0.20%。 3.实验数据记录： 4.实验结果计算：
常见食品纤维素含量
常见食品纤维素含量常见食品的纤维素含量
麦麸:31% 谷物:4-10%，从多到少排列为小麦粒、大麦、玉米、荞麦面、薏米面、高粱米、黑米。
麦片:8-9%; 燕麦片:5-6% 马铃薯、白薯等薯类的纤维素含量大约为3%。 豆类:6-15%，从多到少排列为黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、黑豆、红小豆、绿豆。（无论谷类、薯类还是豆类，一般来说，加工得越精细，纤维素含量越少。 蔬菜类:笋类的含量最高，笋干的纤维素含量达到30-40%，辣椒超过40%。其余含纤维素较多的有:蕨菜、菜花、菠菜、南瓜、白菜、油菜。 菌类(干):纤维素含量最高，其中松蘑的纤维素含量接近50%，30%以上的按照从多到少的排列为:香菇、银耳、木耳。此外，紫菜的纤维。20%素含量也较高，达到． 黑芝麻、松子、10%以上的有:。坚果:3-14%以下的有白芝麻、核桃、榛子、胡桃、;10%杏仁
葵瓜子、西瓜子、花生仁。含量最多的是红果干，纤维素含量接近:水果大枣、酸枣、黑枣、其次有桑椹干、50%，樱桃、小枣、石榴、苹果、鸭梨。各种肉类、蛋类、奶制
品、各种油、海鲜、酒精饮料、软饮料都不含纤维素;各种婴幼儿食品的纤维素含量都极低。 蔬菜中的膳食纤维 1、笋干：笋干含有多种维生素和纤维素，具有防癌、抗癌作用。发胖的人吃笋之后，也可促进消化，是肥胖者减肥的佳品 2、辣椒：辣椒中含有丰富的膳食纤维，能清洁消化壁和增强消化功能，并能抑制致癌物质的产生和加速有毒物质的排除，可降低血脂和控制胆固醇。． 3、蕨菜：其所含的膳食纤维能促进胃肠动，具有下气通便、清肠排毒的作用。经常食用
还可降低血压缓解头晕失眠治疗风湿性关炎等作用。其所含的膳食纤维能促进胃肠蠕动具有下气通便清肠排毒的作用经常食用还降低血压缓解头晕失眠治疗风湿性关节
半纤维素简介与知识点总结
第三节半纤维素 一、半纤维素的分离与测定 半纤维素存在于各种植物原料中，在牛纤维素基础理论研究或应用机理研究巾，往往需要把半纤维素从原料中分离出来，分离要彻底，并且要尽量减少半纤维素的裂解。但由于中纤维素与木素之间有化学键联接，此复合体简称L.C．C，与纤维素虽没化学键联接，但结合紧密，性质近似，所以半纤维素的分离是比较复杂的。 1．半纤维素的分离 纤维原料中除了三大组成外，还有其它少量组分存在，在半纤维素的分离(抽提)前必须先把这些少量组分除去。通常是采用苯一乙醇或丙酮抽提除去。经过抽提后的试料，称为无抽提物试料。分离提取半纤维素有两种方法，一是直接抽提法，二是制成综纤维素后再提取。直接抽提法适用于阔叶木和草类原料，不适用于针叶木，因为针叶木管胞次生壁的木质化程度高，使碱不易进入，因而分离出来的半纤维素很少，无实用价值。直接法所得的半纤维素量少，且杂质也多，给提纯工作增加困难。因此，大多数是制备综纤维素，再从综纤维素中抽提半纤维素，这种做法比较普遍。 2．半纤维素的测定 对半纤维素的测定研究，自60年代以来，所用方法日趋完善。现在除用部分水解法、高碘酸盐氧化法及甲基化法外，又增加了Smith降解法，并且用色谱和质谱联用鉴定技术等。现以白桦半纤维素为例，将这些方法的主要原理简介如下： (1)部分水解法。将半纤维素水解，得到糖的复合物，主要含木糖和糖醛酸。用阴离子交换树脂将这两种糖分离，而糖醛酸又可用色谱法分成三种。 (2)高碘酸盐氧化法。高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基的数目和支链情况，因此可以通过高碘酸盐的消耗量和形成的甲酸量计算末端基和支链的数目。 (3)Smith降解法。它是目前用得最多的办法，是在高碘酸盐氧化的基础上发展起来的方法。其基本原理是：聚糖经过高磺酸的氧化后用硼氢化钠还原，然后进行酸水解、还原，最后用色谱鉴定所得产物，藉以了解聚糖结构情况。
范式法测定纤维素
原理 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后， 再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化 3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（gW2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g） G2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）
木质素(Lignin )含量试剂盒说明书
货号: MS2636 规格：100管/96样木质素（Lignin ）含量试剂盒说明书 紫外分光光度法 注意：正式测定之前选择 2-3 个预期差异大的样本做预测定。 测定意义: 木质素是构成植物细胞壁的成分之一，是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作用。 测定原理: 木质素中的酚羟基发生乙酰化后在280nm处有特征吸收峰，280nm的吸光值高低与木质素含量正相关。 自备实验用品及仪器： 天平、40目筛，玻璃试管、烧杯、离心机，恒温水浴锅、封口膜、烘箱、紫外分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板(UV板)、高氯酸，浓硫酸。 试剂组成和配制： 试剂一：液体50mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体50mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体100mL×1瓶，4℃保存。 样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛，称取约2mg（记为W）于10mL玻璃试管中（务必用玻璃试管，不可用Ep管） 计算公式： 第1页，共2页
标准曲线：y = 0.0347x+0.0068，R2=0.9889 Lignin（mg/g干重）= (ΔA-0.0068)÷0.0347×V反总×10-3÷W×T=0.0294×(ΔA-0.0068) ÷0.002×50 V反总：反应总体积：1.02mL；W：样本质量，g；T：稀释倍数 注意事项： 1.试剂一有毒性，请操作时做好防护措施，加热前必须用封口膜密封，以防气体溢出。 2.加热过程中有剧烈反应，震荡时轻摇，以免压力过大喷出造成人身伤害。 3.试剂三具有强刺激性，建议操作过程全部在通风橱子操作。 4.取上清加试剂三步骤根据自己样品乙酰化程度，试剂三的用量可调整，保证吸光值在0.1-0.8之间即可，并在公式中参与计算。 第2页，共2页
食品营养标签管理规范--膳食纤维(简)
食品营养标签管理规范 卫生部印发 2008年5月1日开始实施 推荐性法规：国家鼓励食品企业对其生产的产品标示营养标签。卫生部根据本规范的实施情况和消费者健康需要，确定强制进行营养标示的食品品种、营养成分及实施时间。 营养标签是指向消费者提供食品营养成分信息和特性的说明，包括营养成分表、营养声称和营养成分功能声称。 食品企业在标签上标示食品营养成分、营养声称、营养成分功能声称时，应首先标示能量和蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠4种核心营养素及其含量。 膳食纤维的定义 膳食纤维（dietary fiber）膳食纤维是指植物中天然存在的、提取的或合成的碳水化合物的聚合物，其聚合度DP ≥ 3、不能被人体小肠消化吸收、对人体有健康意义的物质。包括纤维素、半纤维素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分等。 食品中产能营养素的能量折算系数 表 1 食物中产能营养素的能量折算系数 * 1 营养成分的标示
包括能量和核心营养素的标识以及宜标示的营养成分的标示，膳食纤维属于宜标识的营养成分。 膳食纤维包括纤维素、半纤维素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分。膳食纤维可根据其成分选择检测方法和标示方式。 1）以国标或GB/T 9822测定数据，标示为： 不溶性膳食纤维…克（g）； 2）以AOAC 、AOAC 方法测定数据，标示为： 膳食纤维…克（g）；也可标示为：膳食纤维、可溶性膳食纤维、不可溶性膳食纤维， 例如：膳食纤维…克（g） 或膳食纤维…克（g） --可溶性膳食纤维…克（g）（自愿） --不溶性膳食纤维…克（g）（自愿） 3）以AOAC其他方法测定的膳食纤维单体成分的数据，可标示出膳食纤维和单体成分如“膳食纤维（以xxx计）…克或g ”， 例如：膳食纤维（以菊粉计）…克（g） “零”数值的表达 当某食品营养成分含量低微，或其摄入量对人体营养健康的影响微不足道时，允许标示“0”的数值。可标示的“0”的界限值如下表： 表5 标示“0”的界限值
食用纤维素
食用纤维素（网摘） 纤维素虽然不能被人体吸收,但具有良好的清理肠道的作用,因此成为营养学家推荐的六大营养素之一，具有很好的肠道质素作用。各种食物的纤维素含量－－麦麸：31% 谷物：4-10%，从多到少排列为小麦粒、大麦、玉米、荞麦面、薏米面、高粱米、黑米。麦片：8-9%；燕麦片：5-6% 马铃薯、白薯等薯类的纤维素含量大约为3%。豆类：6-15%，从多到少排列为黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、黑豆、红小豆、绿豆无论谷类、薯类还是豆类，一般来说，加工得越精细，纤维素含量越少。蔬菜类：笋类的含量最高，笋干的纤维素含量达到30-40%，辣椒超过40%。其余含纤维素较多的有：蕨菜、菜花、菠菜、南瓜、白菜、油菜菌类（干）：纤维素含量最高，其中松蘑的纤维素含量接近50%，30%以上的按照从多到少的排列为：发菜、香菇、银耳、木耳。此外，紫菜的纤维素含量也较高，达到20% 坚果：3-14%。10%以上的有：黑芝麻、松子、杏仁；10%以下的有白芝麻、核桃、榛子、胡桃、葵瓜子、西瓜子、花生仁水果：含量最多的是红果干，纤维素含量接近50%，其次有桑椹干、樱桃、酸枣、黑枣、大枣、小枣、石榴、苹果、鸭梨。富含纤维素的食品之于冠心病，能降低胆固醇。胆固醇是造成动脉粥样硬化的原因之一，是由于血浆胆固醇的增加，使较多的胆固醇沉积在血管内壁。其结果不仅降低了血管的韧性和弹性，而且使血
管内壁加厚，管径变细，影响血液流通，增加了心脏的负担。而食品中的粗纤维能与胆固醇相互结合，防止血浆胆固醇的升高，从而有利于防止冠心病的发生和进一步恶化。另外，食品中的粗纤维还能和胆酸结合，使部分胆酸随着粗纤维排出，而胆酸又是胆固醇的代谢产物。为了补充被排出的部分胆酸，就需要有更多的胆固醇进行代谢。胆固醇代谢的增加则减少了动脉粥样硬化发生的可能性。那么，哪些食物含纤维素多呢？①海带、紫菜、木耳、蘑菇等菌藻类；②黄豆、赤小豆、绿豆、蚕豆、豌豆等豆类；③水果、蔬菜类。一言概之，冠心病患者宜多食富含纤维素的食物。一些粗粮，诸如玉米，小米、紫米、高粱、燕麦这样的食物。纤维素不能背吸收，可以充盈你的肠道，促进排泄。排泄顺畅了，身体就自然不会聚集什么毒素了。而且这类食物不被肠道吸收，就会使你有饱涨感吃不下别的
纤维素的测定方法
纤维素的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯， 硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，可溶性淀粉分析纯， 碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯， 氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，浓硫酸分析纯， 盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯。 2. 实验仪器 50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干，不同型号烧杯若干， 真空塞，250mL锥形瓶若干，电炉，离心沉淀器。 五实验步骤 （一）纤维素含量的测定
木质素含量测定实验总结
一、结构性质 木质素是由4种醇单体 (对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴, 待片刻, 再加盐酸一滴, 即显红色)的物质。根据木质素的性质, 测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等, 对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。 二、反应原理 木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水, 反应方程式如下: C 6H 10O 5+4K 2Cr 2O 7+16H 2SO 4= 4Cr 2(SO 4)3+4K 2SO 4+6CO 2 +21H 2O Cr 2O 72- + 14H + + 6I - 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O Cr 3+为亮绿色 2S 2O 32- + I 2 4O 62- + 2I - 遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解 放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂 过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI 溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。 三、试剂准备 1. 1%醋酸（质量分数）：15mL ；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL 2. V 乙醇：V 乙醚=1:1 : 20 mL ； 3. 72%硫酸：3 mL ；72%硫酸密度：1.634g/cm 3,98%硫酸密度：1.84 g/cm 3. 量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL ，即为72%硫酸。 4. 10%氯化钡（质量分数）：0.5 mL ；取1g 定容到10 mL. 5. 10%硫酸（质量分数）：10 mL ；10%硫酸密度：1.07 g/cm 3，量取593.4 mL98% 硫酸加水定容到1000 mL ，即为10%硫酸. 6. 0.025mol/L 重铬酸钾：10 mL ；先经过120℃烘干2小时，称取1.225g 加水定容到1000 mL ，避光，棕色瓶保存。 7. 20%KI(质量分数)：5 mL ；20g 加水到100 mL 8. 1%淀粉（质量分数）：1 mL ；1g 加水定容到100 mL
纤维素的测定方法
实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维 素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O
膳食纤维的作用与常见食物含量
膳食纤维的作用与常见食物含量 山野国际霍永明高级营养师膳食纤维的定义： 膳食纤维是一种重要的非营养素，它是碳水化合物中的一类非淀粉多糖及寡糖等不消化部分。越来越多的研究表明，膳食纤维的摄入与人体健康密切相关。过量摄入膳食纤维会影响维生素、铁、锌、钙、等的消化吸收，但是摄入足会增加便秘、肥胖、糖尿病、心血管疾病和某些癌症发生的危险。所以与食物中的其他营养素一样，为了保持健康，膳食纤维的摄入量也应在适宜的范围之内。 膳食纤维的定义有两种，一是从生理学角度将膳食纤维定义为哺乳动物消化系统内未被消化的植物细胞的残存物，包括纤维素、半纤维素、果胶、树胶、抗性淀粉和木质素等；二是从化学角度将膳食纤维定义为植物的非淀粉多糖加木质素。 膳食纤维的分类： 膳食纤维可分为可溶性膳食纤维与非可溶性膳食纤维。可溶性膳食纤维包括部分半纤维素、果胶、树胶等；非可溶性膳食纤维包括纤维素、木质素等。 膳食纤维的主要特性： 1，吸水作用 膳食纤维具有很强的吸水能力或与水结合能力。此作用可使肠道中粪便的体积增大，加快其转运速度、减少其中有害物质接触肠壁的时间。 2，黏滞作用 一些膳食纤维具有很强的黏滞性，能形成黏液性溶液，包括果胶、树胶、海藻多糖等。 3，结合有机化合物作用 膳食纤维具有结合胆酸和胆固醇的作用。 4，阳离子交换作用 膳食纤维的与阳离子交换作用与糖醛酸的羧基有关，可在胃肠内结合无机盐，如钾、钠、铁等阳离子形成膳食纤维复合物，影响其吸收。 5，细菌发酵作用 膳食纤维在肠道内易被细菌酵解，其中可溶性膳食纤维可完全被细菌所酵解，而非溶性膳食纤维则不易被酵解。酵解后产生的短链脂肪酸如乙酯酸、丙脂酸和丁酯酸均可作为肠道细胞和细菌的能量来源。 膳食纤维的生理功能： 1，有利于食物的消化过程 膳食纤维能增加食物在口腔咀嚼时间，可促进肠道消化酶分泌，同时加速肠道内容物的排泄，这些都有利于食物的消化吸收。 2，降低血清胆固醇 膳食纤维可结合胆酸，故有降血脂作用，此作用以可溶性纤维（如果胶、树胶、豆胶）的降脂作用较明显，而非溶性纤维无此作用。
半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书
货号：MS2633 规格：100管/96样半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书 可见分光光度法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义： 半纤维素是植物细胞壁中与纤维素紧密结合的多糖混合物，是构成细胞初生壁的主要成分，广泛存在于植物中，是一种新型可利用能源。 测定原理： 半纤维素经酸处理后转化成还原糖，与DNS生成红棕色物质，在540nm有特征吸收峰，吸光值大反映了半纤维素含量。 自备实验用品及仪器： 天平、40目筛，恒温水浴锅、烘箱、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板 试剂组成和配制： 试剂一：液体100mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：液体5mL×1瓶，4℃避光保存。 样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛。 第1页，共2页
计算公式： a．用微量石英比色皿计算公式如下： 标准条件下测定的回归方程为y = 0.3968x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y 为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.3968÷（W÷V样总） = 1.01×（△A-0.0306）÷W b．用96孔板计算公式如下： 1、标准条件下测定的回归方程为y = 0.1984x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.1984÷（W÷V样总） = 2.02×（△A-0.0306）÷W W：样品质量，g；V样总：加入提取液体，0.4mL。 检测限为1mg/g。 第2页，共2页
稻壳中纤维素半纤维素的测定
从稻壳中提取木聚糖的研究 姓名 性别 学号 年级 专业 2014年5 月27 日
目录 中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。英文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。 0 前言 0 1 实验方法 0 1.1 实验原料、仪器及试剂 0 1.2 稻壳化学成分分析 0 1.3 稻壳原料的预处理 0 1.4 多戊糖的提取 (1) 1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1) 1.6 木聚糖的得率计算 (1) 2 结果与讨论 (1) 2.1 稻壳化学成分分析 (1) 2.2 木聚糖的提取 (2) 2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2) 2.2.2 固液比的影响 (2) 2.2.3 提取温度的影响 (3) 2.2.4 提取时间的影响 (3) 2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4) 2.3 木聚糖漂白 (5) 3 结论 (6) 参考文献 (7)
从稻壳中提取木聚糖的研究 摘要：以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃进行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。 关键词：稻壳；碱提；木聚糖
木质素含量检测试剂盒说明书 可见分光光度法
木质素含量检测试剂盒说明书可见分光光度法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 货号：BC4200 规格：50T/48S 产品内容： 试剂一：液体30mL×1瓶，4℃保存。每次用完用封口膜密封保存。 试剂二：液体30mL×1瓶，4℃保存。 标准品：粉剂×1支，200mg木质素（纯度50%，木质素含量25mg），4℃保存。用高氯酸定容至1mL，充分混匀溶解，配成25mg/mL的标准液。使用前混匀。 产品说明： 木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。 木质素中的酚羟基发生乙酰化后在280nm处有特征吸收峰，280nm的吸光值高低与木质素含量正相关。试验中所需的仪器和试剂： 紫外分光光度计、台式离心机、水浴锅、1mL石英比色皿、可调式移液枪、研钵/匀浆器、EP管、封口膜、高氯酸、冰乙酸和蒸馏水。 操作步骤： 一、样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛，称取约5mg于1.5mL EP管中。 二、测定步骤： 1、分光光度计预热30min以上，调节波长至280nm，冰乙酸调零。 2、操作表：在1.5mL离心管中依次加入下列试剂： 测定管标准管空白管样品（mg）5-- 试剂一（μL）500500500
高氯酸（μL）20-20 标准液（μL）-20- 封口膜密封，充分混匀。于80℃水浴锅水浴40min，进行乙酰化。每隔10min震荡一次，然后自然冷却。 试剂二（μL）500500500 充分混匀后于常温8000g离心10min，取上清。 上清液（μL）202020 冰乙酸（μL）980980980 测定280nm下的吸光值A，记为A测定管、A空白管、A标准管，计算△A=A测定管-A空白管、△A标准=A标准管-A空白管。 三、木质素含量计算： C标准=C原液×V标准÷V乙酰化×V上清÷V检测=0.0098mg/mL 木质素（mg/g）=△A÷（△A标准÷C标准）×V检测÷（W×V上清÷V乙酰化） =0.3×△A÷△A标准÷W C标准：标准液在最终检测体系中的浓度，0.0196mg/mL；C原液：标准液浓度，25mg/mL；V标准：加入的标准液的体积，0.012mL；V乙酰化：乙酰化反应体积，0.612mL；V上清：上清液体积，0.012mL；V检测：检测反应总体积，0.6mL；W：样本质量，g。 注意事项： 1、试剂一有毒性，请操作时做好防护措施，加热前必须用封口膜密封，以防气体溢出。 2、加热过程中有剧烈反应，震荡时轻摇，以免压力过大喷出造成人身伤害。 3、冰乙酸具有强刺激性，建议操作过程全部在通风橱内操作。 4、取上清加冰乙酸步骤根据自己样品乙酰化程度，冰乙酸的用量可调整，保证△A在0.1-0.8之间即可， 并在公式中参与计算。
木质素检测
木质素检测 木质素又称作木素，是自然界唯一能够提供可再生芳基化合物的非石油资源，为第二大天然高分子材料。根据结构单元不同，可将木质素分为三种类型：愈创木基木质素（guaiacyl lignin，G-木质素）、紫丁香基木质素（syringyl lignin，S-木质素）和对羟基苯基木质素（hydroxy-phenyl lignin，H-木质素）。木质素主要源于工业纸浆的副废物，制浆工业每年产生5000万吨左右的木质素副产品。但迄今为止，超过95%的木质素扔直接排入江河或者浓缩后烧掉，很少得到高效利用。随着人类对环境污染和资源危机等问题的不断深入，木质素作为天然高分子所具有的可再生性、可降解性等性质日益受到重视。 中心以广泛应用于木质素研究的热解-气相色谱-质谱分析技术为基础，通过不断改良优化测试方法，发展了一种四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术（TMAH-Py-GC-MS）。科标化工分析检测中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会（CMA）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 木质素含量检测(甲基化裂解色谱质谱分析法) 一、实验原理 四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术通过对裂解产物中的羟基、氨基、羧基等基团原位甲基化，有效地克服常规裂解分析法因产生不稳定中间体、高沸点和强极性产物而难于进入色谱系统获得有效分离的缺点，拓宽了分析范围，降低了GC柱温，缩短了分析时间，进而对木质素及其结构单元进行定量分析。 二、仪器和试剂 ①裂解器（又称裂解色谱装置）：管式炉裂解器。 ②台式色谱质谱联用仪（70eV，带数据库）。 ③毛细管色谱柱，色谱柱为DB-5MS，其长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的石英毛细管柱。 ④甲基化试剂：四甲基氢氧化胺甲醇溶液（10g/100mL）。 三、试验方法 将样品和甲基化试剂（四甲基氢氧化铵甲醇溶液）混合，加热，用不锈钢小工具压磨试样，使试样能溶于四甲基氢氧化铵中，取析出的伴有四甲基氢氧化铵的细小颗粒，裂解温度550℃，进行裂解色谱质谱联用分析。
常见食品纤维素含量
常见食品的纤维素含量 麦麸:31% 谷物:4-10%，从多到少排列为小麦粒、大麦、玉米、荞麦面、薏米面、高粱米、黑米。 麦片:8-9%; 燕麦片:5-6% 马铃薯、白薯等薯类的纤维素含量大约为3%。 豆类:6-15%，从多到少排列为黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、黑豆、红小豆、绿豆。 （无论谷类、薯类还是豆类，一般来说，加工得越精细，纤维素含量越少。 蔬菜类:笋类的含量最高，笋干的纤维素含量达到30-40%，辣椒超过40%。其余含纤维素较多的有:蕨菜、菜花、菠菜、南瓜、白菜、油菜。 菌类(干):纤维素含量最高，其中松蘑的纤维素含量接近50%，30%以上的按照从多到少的排列为:香菇、银耳、木耳。此外，紫菜的纤维素含量也较高，达到20%。 坚果:3-14%。10%以上的有:黑芝麻、松子、杏仁;10%以下的有白芝麻、核桃、榛子、胡桃、葵瓜子、西瓜子、花生仁。 水果:含量最多的是红果干，纤维素含量接近50%，其次有桑椹干、樱桃、酸枣、黑枣、大枣、小枣、石榴、苹果、鸭梨。 各种肉类、蛋类、奶制品、各种油、海鲜、酒精饮料、软饮料都不含纤维素;各种婴幼儿食品的纤维素含量都极低。 蔬菜中的膳食纤维 1、笋干：笋干含有多种维生素和纤维素，具有防癌、抗癌作用。发胖的人吃笋之后，也可促进消化，是肥胖者减肥的佳品
2、辣椒：辣椒中含有丰富的膳食纤维，能清洁消化壁和增强消化功能，并能抑制致癌物质的产生和加速有毒物质的排除，可降低血脂和控制胆固醇。 3、蕨菜：其所含的膳食纤维能促进胃肠蠕动，具有下气通便、清肠排毒的作用。经常食用还可降低血压、缓解头晕失眠，治疗风湿性关节炎等作用。其所含的膳食纤维能促进胃肠蠕动，具有下气通便、清肠排毒的作用。经常食用还可降低血压、缓解头晕失眠，治疗风湿性关节炎等作用。 蕨菜 4、菜花：菜花的能量很低，膳食纤维很高，对抵抗许多癌症都有帮助。 5、菠菜：菠菜中含有的大量维生素和膳食纤维，能促进人体新陈代谢，延缓衰老，排除体内毒素。菠菜中的膳食纤维能起到很好的通便作用。 常见的高纤维食品 绿豆 绿豆营养丰富，其籽粒中含有蛋白质22%~26%，是小麦面粉的倍，小米的倍，玉米面的倍，大米的倍，甘薯面的倍。其中球蛋白%，清蛋白%，谷蛋白%，醇溶蛋白%。在绿豆蛋白质中，人体所必需的8种氨基酸的含量%~%，是禾谷类的2~5倍。绿豆籽粒中含淀粉50%左右，仅次于禾谷类，其中直链淀粉29%、支链淀粉71%。绿豆中纤维含量较高，一般在3%~4%，而禾谷类只有1%~2%，水产和畜禽类则不含纤维素。 燕麦 燕麦的营养价值较高，籽粒蛋白质含量高于其它谷类作物，栽培燕麦品种的蛋白质含量一般为13%~22%。蛋白质的氨基酸含量均衡，组成比较全面，不随蛋白质含量而发生明显
总可溶性酚和木质素含量的测定
总可溶性酚和木质素含量的测定 1. 试剂配制 ①80%甲醇：400 mL 甲醇，用蒸馏水定容至500 mL ② 1 N Folin-酚试剂（Folin and Ciocalteau's Phenol reagent) ③ 1 mol/L Na2CO3：称取105.99 g Na2CO3，蒸馏水溶解并定容至1000 mL ④邻苯二酚 ⑤ 2 N HCl：83.3 mL浓HCl，蒸馏水定容至500 mL ⑥ 1:10比例的巯基乙酸和2 N HCl混合液：30 mL巯基乙酸（硫代乙醇酸），溶于300 mL 2 N HCl ⑦0.5 N NaOH：20.0 g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至1000 mL ⑧浓HCl（12 mol/L） 2. 测定方法 酚类物质含量测定：分别在接种前(0 h)和接种后的1、3、5、7 d采集水稻的第3、4片叶，在-80℃下保存备用，用以测定总可溶性酚和木质素的含量。 参照Rodrigues等（2005）的方法。0.1 g水稻叶片置于预冷研钵中，加入液氮研成粉末，转移到2 mL离心管中，加入1.5 mL的80%甲醇。用锡纸包裹Eppendorf管，防止光氧化，在25℃下，用摇床150 rpm振荡过夜。提取物在12000 rpm下离心10 min，上清液转移到1.5 mL离心管中，在-20℃下保存，用于总可溶性酚含量的测定。沉淀在-20℃下保存，用于木质素含量的测定。 ⑴总可溶性酚含量的测定 参考Folin-Ciocaileu比色法 ①取上清液（甲醇提取物）150 μL，加入150 μL 1 N Folin-酚试剂（Folin and Ciocalteu's Phenol reagent)，摇匀，室温下保持5 min。接着加入200 μL的1 mol/L Na2CO3溶液，摇匀，在室温下保持10 min。向混合物加入1 mL双蒸水，摇匀，室温下（在暗处）保持1 h。混合物在725 nm(或765 nm)下比色，测定吸光度。用邻苯二酚（或没食子酸或原儿茶酸）做标准曲线，单位为μg·g-1 FW（或mg·kg-1 FW）。 ②标准曲线的制备 准确称取邻苯二酚（M=110.11）0.05 g，蒸馏水溶剂并定容至50 mL，得1 mg/mL 邻苯二酚贮备液，吸取2.5 mL定容至50 mL得50 μg/mL邻苯二酚标准液。
玉米秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的测定
前言 我国是一农业大国，随着玉米产量提高，产生了大量的秸秆，除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外，过剩的玉米秸秆[1]，被农民为了赶农时、抢播种、图省事，而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉，既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是重要的造纸原料。以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康也有着重要的作用；半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广，其开发利用一直以来就是热点，所以对其 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和 木质素的测定 （1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022） （2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013） 摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的问题，对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%，进而能充分利用玉米秸秆。 关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定 王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2 Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2 （1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;） （2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract：To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks. Keywords：corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination