馏程的测定
6.2馏程的测定
沸点（Boiling point）是液态物质的一项重要物理常数，是检验液态有机物纯度的一项重要指标。石油产品是多种有机化合物的混合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点，而有一定的馏程。
液体的馏程（Distillation）是指挥发性有机液体，在规定的条件下（101.325kPa蒸馏, 第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度（初馏点）至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度（终馏点或干点）之间的温度间隔。对于纯液体物质，其馏程一般不超过1?2C,
若含有杂质则馏程会增大。因此测定石油化工产品的馏程是其质量控制的主要指标之。
测定馏程的标准化蒸馏装置如图6-6所示。支管蒸馏瓶用硅硼酸盐玻璃制成，有效容积l00mL。测量温度计为水银单球内标式，分度值为0T C，量程适合于所测样品的
温度范围。辅助温度计分度值为1C。冷凝管为直型水冷凝管，用硅硼酸盐玻璃制成。接收器容积为l00mL,两端分度值为0.5mL。
图6-6馏程测定装置
1-热源；2-温度计；3-隔热板；4-隔热板架；5-蒸馏瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。用接受器量取（100 ±）mL试样，将样品全部转移至蒸馏瓶中，加入几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于
100mL刻度线，在接收器口塞一些棉花。调节蒸馏速度，对于馏程温度低于100 C的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10mi n；对于馏程温度高于100C的试样，上述时间应控制在10~15mi n,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min。记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。
试样的馏出温度按式（6-4）计算：
(6-4)
式中t――试样的馏出温度，c；
t i――温度计读出的馏出温度，c；
.-■：ti ――温度计的校正值，c；
■ t2 ――温度计水银柱外露段校正值，C；
?vt p ――馏出温度随大气压的变化值，c。
.t2和厶t p分别由式（6-5）和式（6-6）求出：
：t2= 0.00016^ -①缶—t2）（6-5）
二K（101.3 - p）（6-6）
."■：tp
式中h――测量温度计露出塞外出的刻度；
t2――辅助温度计的读数，C；
K――蒸馏温度的大气压校正值（可从表6-2中查到），C /kPa；
p ----- 经校正过的大气压，kPa。
p的校正可由式（6-7）求出：
p = P t - 巾-卩2 （6-7）式中p——经校正后的气压，kPa；
p t――室温时的气压（经气压计器差校正的测得值），kPa；
p i――气压计读数校正值（即温度校正值，可从表6-3查得），kPa；
也P2――纬度校正值（可从表6-4查得），kPa。
注意：若样品的沸程温度范围下限低于80C，则应在5~10C的温度下量取样品及测量馏出液体积（将接收器距顶端25mm处以下浸入5~10C的水浴中）；若样品的沸程温度范围下限高于80C，则在常温下量取样品及测量馏出液体积；若样品的沸程温度范围上限高于150C，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。
表6-2蒸馏温度的大气压力校正表
89~99 0.33 266~276 0.49
100~110 0.34 277~288 0.50
111?121 0.35 289~299 0.51
122~132 0.36 300~310 0.52
133?143 0.37 311~321 0.53
144?154 0.38 322~332 0.54
155?165 0.39 333~343 0.55
166?176 0.40 344~354 0.56
177~188 0.41 355~365 0.57
表6-3气压计读数校正值
气压计读数/kPa
室温/C
925 950 975 1000 1025 1050 1075 1100
10 0.151 0.155 0.159 0.163 0.167 0.171 0.175 0.179
11 0.166 0.170 0.175 0.179 0.184 0.188 0.193 0.197
12 0.181 0.186 0.190 0.195 0.200 0.205 0.210 0.215
13 0.196 0.201 0.206 0.212 0.217 0.222 0.228 0.233
14 0.211 0.216 0.222 0.228 0.234 0.239 0.245 0.251
15 0.226 0.232 0.238 0.244 0.250 0.256 0.263 0.269
16 0.241 0.247 0.254 0.260 0.267 0.203 0.280 0.287
17 0.256 0.263 0.270 0.277 0.283 0.290 0.297 0.304
18 0.271 0.278 0.285 0.293 0.300 0.307 0.315 0.322
19 0.286 0.293 0.301 0.309 0.317 0.325 0.332 0.340
20 0.301 0.309 0.317 0.325 0.333 0.342 0.350 0.358
21 0.316 0.324 0.333 0.341 0.350 0.359 0.367 0.376
22 0.331 0.340 0.349 0.358 0.367 0.376 0.385 0.394
23 0.346 0.355 0.365 0.374 0.383 0.393 0.402 0.412
24 0.361 0.371 0.381 0.390 0.400 0.410 0.420 0.429
25 0.376 0.386 0.396 0.406 0.417 0.427 0.437 0.447
26 0.391 0.401 0.412 0.423 0.433 0.444 0.455 0.466
27 0.406 0.417 0.428 0.439 0.450 0.461 0.472 0.483
28 0.421 0.432 0.444 0.455 0.466 0.478 0.489 0.501
表6-4 纬度校正值
气压计读数/kPa
【例】测定某石油产品的馏程时，数据如下：
室温「C20.0 |］观察的初馏点温度「C196.0
试计算该石油产品的馏程。
解：(1)计算初馏点的校正温度
已知：￡=0.10, t i=196.0°C, t2=62°C, h=145.0°C
.t2=0.00016^ -①缶-t2)
=0.00016 (196.0-145.0) (196.0-62)=1.08C
查表6-3,室温20C时，cp1=0.333kPa；查表6-4,并采用插入法计算得:
：P2=-0.123kPa,于是：
p = p t—? p —? p2=102.035-0.333-(-0.123)=101.8kPa
查表6-2, t1=196.0C, K=0.420kPa/C
：tp 二K(101.3 - p) =0.420X (101.3-101.8)=-0.210C
于是，初馏点的校正温度：
t 二鮎屯：t2：t p=196.0+0.1+1.08-0.210=197.C C
(2)计算终馏点的校正温度
已知：■ t1=0.1 C, t1=207.0C, t2=62C, h=145.0C
“2 =0.00016(1 - h)(t r -t?)
=0.00016 (207.0-145.0) (207.0-62)=1.44C
查表6-2, t1 =207.0C, K=0.430kPa/C
：tp 二K(101.3 - p) =0.430 X (101.3-101.8)=-0.215C
于是，终馏点的校正温度：
t =鮎屯：t2：t p=207.0+0.1+1.44-0.215=208.3C
故该石油产品的馏程为197.0~208.3C
思考题
1 ?液体密度的测定方法有哪些？其测定原理是什么？
2 ?什么叫馏程？什么是初馏温度和终馏温度？如何测定馏程？
3. 闪点的定义是什么？闪点的测定中为什么要控制升温速度？为什么要控制点火的频率？
4. 开口闪点与闭口闪点有何区别？若分别用开口杯法和闭口法测定同一样品，其结果有何不同？
5．什么叫黏度？黏度有几种类型？
7．测定黏度时为什么要控制温度？温度对黏度值有什么影响？
8．能不能将一支毛细管黏度计测水值，另一支毛细管黏度计测定样品后的数据计算运动黏度？为什么？
县级食品药品检验检测中心仪器清单
食品药品检验检测能力建设分析报告根据山东省食品药品监督管理局《关于加强食品安全检验检测能力建设的指导意见》（鲁食药监发[2014]44 号）的精神，对其中县级综合性检验检测机构中食品检验检测能力建设分析报告如下：一、我县食品检验能力现状食品检验是食品药品监管工作的重要组成部分。目前，我县级食品药品监管机构的质量检验检测能力基本处于空白，所有样本都到省、市送检，根本达不到监管要求。食品药品质量关系人民群众饮食用药安全，没有必需的食品药品监管基础设施，无法保证基本的食品药品安全监管。二、我县食品药品监管对象现状。食品生产企业家，小作坊家；食品流通企业家；餐饮企业家；农贸市场个。综上所述，食品药品监管对象达家以上。药品企业产值万元，食品工业产值万元。为了更好的对全县食品药品进行有效及时的监督，需要成立一支检验能力较为齐备、检验技术较为专业的食品药品检验检测队伍。三、建设县级食品药品检验检测中心的法律基础2 《食品安全法》第六十条和《药品管理法》第六十五条均规定：县级以上食品药品监督管理部门应当对食品和药品质量进行定期或不定期的抽样检验。《食品安全法实施条例》第二条规定：县级以上地方人民政府应当履行食品安全法规定的职责；加强食品安全监管能力建设，为食品安全监管工作提供保障。四、县级食品检验检测机构检验能力及现场快速检验检测能力按照文件要求，在食品检验检测方面，应具备常见食品微生物、重金属、理化指标等的实验室检验能力及现场快速检验检测能力，能够完成检验检测任务和基础技术保障工作。根据文件要求和我县食品生产、流通、餐饮等环节的特点，我们制定了本县检验检测机构食品检验检测能力建设检验项目计划（共131 个参数），申请进行资质认定，大力开展快速检测项目的开展，快速检测项目涉及微生物、有毒有害物质的现场检测。序号项目名称序号项目名称序号项目名称序号项目名称1 PH 值37 感光黄素73 溶解度109 亚油酸2 氨基态氧38 KMnO4 消耗量74 溶解指数110 盐白度3 包装外观39 谷氨酸钠75 熔点111 盐粒度4 苯甲酸钠40 固形物76 乳分散度112 盐筛余度5 比容41 过氧化值77 乳化剂113 盐松散剂6 比旋光度42 过氧化值78 乳溶解度114 游离脂肪7 比重43 浊度79 乳酸根115 杂醇油8 不溶于水杂质44 还原糖80 乳糖结晶颗粒116 杂质度9 炽灼残渣45 黄曲霉素B1 81 色度117 皂化价3 10 粗蛋白46 灰分82 蔗糖118 皂化值11 粗灰分47 挥发性盐基氮83 色素119 脂肪12 粗细度48 混浊度84 砂分120 脂肪酸13 粗纤维49 甲醇85 膳食纤维121 大肠菌群14 粗脂肪50 酒精度86 砷（砷斑法）122 螨虫15 胆固醇51 可溶性固形物87 砷（银盐法）123 霉菌、酵母16 蛋白质52 磷88 食品标签124 商业无菌17 氮53 硫酸灰分89 食用香精125 细菌总数18 导电灰分54 硫酸盐90 水分126 致病菌19 碘55 馏程91 酸度127 镉20 碘价56 氯化物92 酸价128 汞21 碘值57 总二氧化碳93 总酸129 铅22 电导率58 总能94 总糖130 铜23 淀粉59 锰95 酸值131 重金属24 二氧化硫60 面筋质96 碎糖量25 余氯61 凝点97 糖精钠26 二氧化碳62 牛磺酸98 甜味剂27 芳香油63 农药残留99 铁28 防腐剂64 泡特性100 铁盐29 复水时间65 烹调性101 透光性30 钙、镁66 膨胀度102 维生素Vc 31 干浸出物67 膨胀率103 硒32 干燥失重68 品尝104 钾、钠33 感官69 羟基值105 硝酸盐34 感官（酒）70 氰化物106 锌35 全乳固体71 旋光度107 总硬度36 溶化油72 亚硝酸盐108 总脂五、食品检验检测需装备的仪器设备按照《关于加强食品安全检验检测能力建设的指导意见》、《保健食品检验机构装备基本标准》和《关于印发餐饮服务食品安全检验机构技术装备基本标准和现场快速检测设备配备基本标准的通知》国食药监食[2011]130 号等文件的要求，结合现场检验和实验室检验能力建设情况，所需检验仪器设备共计98 台套，具体目录如下：4 序号设备分类仪器设备名称用途数量总估价（万元）1 前处理设备冷藏箱试剂、样品保存4 3 2 冰箱试剂、样品保存2 1 3 电子分析天平称样、试剂称量3 7.5 4 旋转蒸发仪样品浓缩处理1 2 5 水浴恒温振荡器（恒温水浴锅）样品前处理2 2 6 电热鼓风干燥箱水分检测1 1 7 马弗炉灰分检测和样品处理2 4 8 电热板样品消解1 1 9 真空泵样品处理1 0.5 10 前处理设备超声波清洗机实验器皿、器具清洗2 1 11 纯水/超纯水系统实验用水1 5 12 高速冷冻离心机样品处理设备1 8 13 微波消解仪理化检测1 15 14 真空干燥箱水分检测1 2 15 碎花制冰机样品储存条件设备1 7 16 氮吹仪样品浓缩处理1 1 17 单道可调移液器加样10 2 18 微生物检测设备生物安全柜实验安全1 2 19 高压灭菌器微生物样品处理2 1.5 20 超净工作台微生物2 1 21 全自动菌
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
荧光指示剂测定汽油烃类组成
荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成影响因素的考察 蔡荣强汪芝龙 （玉门油田分公司炼油化工总厂） 摘要：本文通过对荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成试验方法的研究，经过大量试验，考察了影响汽油烃类组成分析准确度的诸多因素，最后找出了影响汽油烃类组成的关键因素，提高了测定结果的准确度。 关键词：荧光指示剂汽油烃类组成影响因素 汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据，获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。车用汽油中烯烃虽然辛烷值高，却易形成胶质和积碳，造成输油管路等堵塞，增加氮、氧化物NO X排放，且易生成臭氧，造成二次污染：汽油中芳烃也可以提高汽油辛烷值，但会增加NO X、VOC及CO 的排放。近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫，国家标准GB17930-2011规定烯烃含量不大于35%、芳烃含量不大于40%（V/V）,因此准确测定汽油组成,特别是芳烃和烯烃含量意义重大，直接关系玉门炼厂制定加工合适的方案和经济效益的提高。 目前我国汽油烃类组成测定的标准方法为GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)和SH/T0741-2010汽油中烃类组成测定法（多维气相色谱法）。玉门炼厂化验分析监测中心采用的是GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)大量分析玉门炼厂各种汽油的烃类组成（出厂汽油、重整汽油和催化汽油）。然而在实际分析工作中，发现此方法有诸多因素影响测定的准确度，对此我们经过分析研究，考察各种影响因素，找出了主要的影响因素，将分析误差降到更低。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 玉门炼厂化验分析监测中心所使用的液体石油产品烃类测定器：大连北方仪器公司生产，气路系统组件和吸附柱（精密内径玻璃管吸附柱），紫外光源，电动振动器，注射器：1ml，分度为0.02毫升，带有医用9号注射针头；调节器，注射针针管， 干燥箱，温度控制在175±1℃， 硅胶：美国GRACE DAVISON 公司生产，目数：100-200 荧光染料： Silica Gel公司生产 异丙醇：分析纯 蒸馏水：二次蒸馏水 丙酮：分析纯 1.2试验方法 取约0.75毫升试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，是各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。 2影响试验测定结果准确度因素考察 我们针对荧光指示剂法测定烃类组成存在的实验误差，经过仔细研究实验测定步骤，确定可能产生测定误差的因素有以下几个方面：硅胶活化情况，硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素，对此分别进行了考察。 2.1硅胶活化对实验结果的影响
德国自动自燃点温度测定仪ZPA3
厂家简介： 德国Petrotest公司是世界著名的石油产品分析仪器专业厂家，公司于1873年由Mr.Berthold Pensky宾斯基先生（注：宾斯基—马丁闭口闪点仪发明人之一）创办，至今已有近140年历史。Petrotest公司于1994年荣获ISO9001 质量体系认证证书，其开发研制的全自动油品分析仪具有世界先进水平，分析结果精确可靠，使用操作安全简便。符合ASTM（美国试验与材料协会标准），ISO（国际标准），DIN（德国国家标准），IP（英国石油学会标准），FTM（美国联邦标准），及其它各种等小标准。在全世界拥有无法计数的广大用户。 2012年2月底，Petrotest公司正式成为安东帕公司的全球第十七个子公司，并改名为Petrotest GmbH，A company of Anton Paar, 同时由安东帕公司全面负责Petrotest公司产品在国内的相关业务。目前Petrotest公司产品涵盖闪点测试、馏程测定、燃料油检测（胶质、氧化安定性测定、蒸汽压测定、铜片腐蚀等），润滑油测定（抗乳化性能、泡沫特性、防锈测定、摩擦磨损等），沥青测定（软化点、延度、脆点、针入度等），针、锥入度测定等。依托于安东帕公司精湛的制造工艺，以及一贯的研发投入，Petrotest公司将会在今后为行业客户提供更优质的产品和服务。 标准和认证： DIN 51794, EN 14522, NF T20-036, NF T20-037, 79/831/EWG, CEI 79-4 仪器简介： -空气清洗、样品注射、燃点检测和炉膛升温等测试过程全自动进行，大量节省人力 -测试过程分为“预测试”和“主测试”两个程序，程序之间自动切换 -仪器还可以根据需要设为半自动程序，在接近加样温度时仪器会声音提示手工加样可连接打印机自动打印所有测试参数和测试数据 -选择样品预热输送选件，还可用于稠状或固体样品的自燃点测试
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
ASTMD1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法
液态石油产品中烃类的标准试验方法 荧光指示剂吸附法 ASTM D1319-2014 本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。括号的数字表示最后一次重新审定的年份。上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。 本标准由美国国防部批准使用。 1 围 1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。本试验方法可用于超出这些围的浓度，但精密度不确定。含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。 注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。 1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。 1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。 1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。第二个表用于芳烃浓度围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。 1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。其它的含氧组分将单独测定。在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。 1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。汞及其蒸汽可能会危害健康和腐蚀材料，处理汞和含汞产品时因谨慎。请参阅相关的危险化学品安全技术说明书（MSDS）的详细信息和美国国家环境保护局的（http：//https://www.360docs.net/doc/f25344260.html,/mercury/faq.htm）来获得其他信息。使用者应该了解销售汞和含汞产品是否符合当地国家法规及法律。 1.7 以SI单位表示的值被认为是标准的。本方法中没有采用其他单位制。 1.8 本标准没有表明与其使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定合适的安全和保健措施，并明确规章制度的使用围，对于特别危险的说明见7，8.1节和10.5节。 2 参考文献 2.1 ASTM 标准 D 86 常压下石油产品蒸馏试验方法
石油产品分析教案
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
全自动馏程测定仪操作使用说明书
S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测 定仪 (低温单管式) 使用说明书 扬州市菲柯特电气有限公司 一、概述 自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。
型自动馏程测定仪采用了模块化设计，检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路，主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器，良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。 自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动，具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。 自动馏程测定仪的运行程序，采用高质量、最简捷的模块化程序设计，并与硬件有机的结合，使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成，达到了一键出结果的操作方式。 自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度，并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿，使测试结果增加了可比性。 自动馏程测定仪预设了16组测定参数，供检测不同试样时选用，便于检测操作。同时预设参数具有可修改性，来满足测定特殊试样的要求。 二、特点 ·良好人机界面，方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定，简化操作 ·八组预置参数，供选用 ·可修改预置参数，适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪，灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果，并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定，数据可靠 ·检测方法可靠，重复性好 ·可长期连续工作，故障率极低 三、安全指导 为确保****型自动馏程测定仪安全运行，必须遵守以下指导： 1. 在安装使用前，请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。
全自动馏程测定仪
TK-606A馏程测定仪操作说明书 1 产品概述及技术指标 (1) 1.1 产品概述 (1) 1.2 技术指标 (1) 2 安装 (1) 2.1 随机附件 (1) 3 安置与连接 (1) 3.1 结构说明 (1) 3.2 仪器安置 (2) 3.3 键盘说明 (2) 4 控制程序结构及操作 (2) 5 准备工作 (3) 5.1 准备和放置试样 (3) 5.2 设定实验条件 (3) 6 实验操作 (5) 6.1 仪器的安装与调试 (5) 6.2 操作方法 (6) 7 维护 (6) 8 注意事项 (6) 9 技术支持 (7) 10 重要安全说明............................................................................ 错误！未定义书签。
1 产品概述及技术指标 1.1 产品概述 该仪器是按照国家标准GB/T 6536、GB/T 7534、 GB/T 2282、GB/T 18255的规定设计制造的，采用德国JUMO公司原装测温传感器及国际最先进的数控光学检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。双路结构，同时测试两个试样。 本仪器结构合理，性能稳定，操作简单，是理想的分析检测设备。 1.2 技术指标 1、测温范围：室温～400℃分辨率0.1℃ 2、水浴恒温范围：0～60℃（压缩机制冷）内部循环 回收室恒温范围：3～40℃ 3、蒸馏速率：4～5ml/min 4、体积检测范围：0～101ml 分辩率：0.1ml 5、测温元件：PT100（德国JUMO公司原装测温传感器） 6、显示：128×64大屏幕汉字显示 7、加热方式：红外线辅射加热 8、打印：20列汉字点阵打印 9、消耗功率：小于4kw 10、制冷方式：压缩机制冷（法国DANFOS） 11、环境温度：15～35℃ 12、环境湿度：30%～80%RH 13、电源供给：220±10％V AC 50Hz±2Hz 14、操作方式：程序启动，操作简单（国内独家拥有此技术） 2 安装 2.1 随机附件 见装箱单 3 安置与连接 3.1 结构说明 本仪器由电脑主控系统、自动加热系统、自动跟踪系统、风冷器、循环制冷系统、自动温度检测系统等组成。 各部件均安装在主机箱内。
油品馏程的测定
馏程的分析 纯液体物质在一定温度下具有恒定的蒸气压。温度越高，蒸气压越大。当饱和蒸气压与外界压力相等时，液体表面和内部同时出现气化现象，这一温度称为该液体物质在此压力下的沸点。通常所说的沸点是指液体物质在压力为101.325kPa 下的沸点，又称为正常沸点。 石油是一个沸点连续的多组分混合物。在外压一定时，油品的沸点围范围，称为沸程。 油品在规定的条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围，叫做馏程。 馏程测定装置 1-热源；2-温度计；3-隔热板；4-隔热板架；5-蒸馏瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器 测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。用接受器量取(100±1)mL 试样，将样品全部转移至蒸馏瓶中，加入几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm ，也不低于100mL 刻度线，在接收器口塞一些棉花。调节蒸馏速度，对于馏程温度低于100℃的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min ；对于馏程温度高于100℃的试样，上述时间应控制在10~15min ，然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。 试样的馏出温度按下式计算： p t t t t t ?+?+?+=211 式中 t ——试样的馏出温度，℃； t 1——温度计读出的馏出温度，℃； 1t ?——温度计的校正值，℃；
2t ?——温度计水银柱外露段校正值，℃； p t ?——馏出温度随大气压的变化值，℃。 2t ?和p t ?分别由下式求出： ))((00016.02112t t h t t --=? )3.101(p K t p -=? 式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度； t 2——辅助温度计的读数，℃； K ——蒸馏温度的大气压校正值（可从表6-2中查到），℃/kPa ； p ——经校正过的大气压，kPa 。 p 的校正：21p p p p t ?-?-= 式中 p ——经校正后的气压，kPa ； p t ——室温时的气压(经气压计器差校正的测得值)，kPa ； 1p ?——气压计读数校正值(即温度校正值，可从表6-3查得)，kPa ； 2p ?——纬度校正值，kPa 。 注意：若样品的沸程温度范围下限低于80℃，则应在5~10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积(将接收器距顶端25mm 处以下浸入5~10℃的水浴中)；若样品的沸程温度范围下限高于80℃，则在常温下量取样品及测量馏出液体积；若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。
理化检验培训课件.ppt.Convertor
理化检验课件 目录 理化检验 化验基本知识 常用仪器使用方法及维护 滴定、蒸馏的操作 理化项目的检测 第一部分 化验基本知识 常用药品的特性及使用 常用器皿的使用 常用标准试剂的配制 化验室安全 数据处理 化验基本知识： 常用的药品：氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺 氢氧化钠特性：该品具有强腐蚀性，能引起严重烧伤。 使用注意事项：正确佩戴耐酸手套，万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。 异辛烷特性：该品高度易燃，与空气能形成爆炸性的混合物。 使用注意事项：应远离火种采取抗放静电措施，于通风良好处密封保存。 无水乙醇的特性：该品无色透明易挥发性液体，醇香味浓厚易吸湿，能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合，具有高度易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。 使用注意事项：使用现场禁止吸烟。应远离火种密封保存。 邻苯二胺：该品无色、白色结晶，见光或置露空气中易变色，易溶于醚、醇、氯，微溶于水。使用注意事项：避光密封保存。 常用器皿的使用注意事项： 玻璃器皿轻拿轻放 玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠 最后要用蒸馏水涮洗。 玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上) 三角瓶容量瓶用完洗净后，倒置放在瓶架上。 常用标准试剂的配制： 标准滴定溶液制备的一般规定： 药品除另有规定外，所用试剂的纯度在分析纯以上，实验用水为三级水的规格 在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。 称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。 标定标准滴定溶液时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。有运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的
0611 馏程测定法1 - 国家药典委员会
0611
馏程测定法1
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa（760mmHg）]下，自开 始馏出第 5 滴算起，至供试品仅剩 3～4ml 或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。 图 蒸馏装置（略） 仪器装置 用国产 19 标准磨口蒸馏装置一套，如图。A 为蒸馏瓶；B 为冷凝管，馏程 在 130℃以下时用水冷却，馏程在 130℃以上时用空气冷凝管；C 为具有 0.5ml 刻度的 25ml 量筒；D 为分浸型具有 0.2℃刻度的温度计2，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出 口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在 80℃以下 时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。 测定法 取供试品 25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无
釉小瓷片数片， 插上带有磨口的温度计， 冷凝管的下端通过接流管接以 25ml 量筒为接收器。 如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽 12～15cm，厚 0.3～ 0.5cm，孔径 2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续 受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出 2～3ml，注意检 读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 3～4ml 或一定比例的容积馏出时，温度计上所 显示的温度范围，即为供试品的馏程。 测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于 90％以上时，应使用 100ml 蒸馏瓶， 并量取供试品 50ml，接收器用 50ml 量筒。 测定时，气压如在 101.3kPa（760mmHg）以上，每高 0.36kPa（2.7mmHg），应将测 得的温度减去 0.1℃；如在 101.3kPa（760mmHg）以下，每低 0.36kPa（2.7mmHg），应增 加 0.1℃。
起草单位：沈阳药科大学 审校：江苏省食品药品检验所 复审：中国药科大学
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王玉
张尊建
一部的 VII B 馏程测定法和二部的 VI B 馏程测定法除个别标点符号外，基本一致。此处采 用二部。三部无馏程测定法。 BP2011、USP34 均采用最小分度 0.2℃的温度计，拟优化。
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新石油产品减压蒸馏测定仪说明书
目录 一、概述 (1) 二、技术参数 (1) 三、结构与原理 (1) 四、操作步骤 (2) 五、注意事项 (4) 六、维护与修理 (4) 七、电气原理图 (5) 八、仪器外观及部件名称 (6)
一．概述 本仪器是引进日本先进技术，符合GB/T 9168、ASTM D1160标准要求，压力降至133.322（1mmHG）测定液体温度最高达400℃时，能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。 二．技术参数 ●输入电源电压：AC 220V±20V 50HZ ●控温加热：1.9KW ●调温范围：0～99.9℃ ●控温精度：±2℃ ●电炉由可控硅调压器控制加热功率 ●压力调节范围：1mmHG～760mmHG ●外形尺寸：680×440×850mm 三．结构特点 仪器由浴槽，温控部分，玻璃器皿，平衡罐，数字真空压力表，电磁阀，电加热器等组成。 1.整体由不锈钢制成，结构紧凑，造型美观，耐腐蚀性强，操作方便。 2.浴槽由数字式控温表控温，直观地显示循环水的温度，并能准确地控制水温。 3.由数字真空压力表,真空泵、电磁阀、平衡罐等组成的压力系统，能使压力恒定在规定范围内，关键件均采用进口器件，使系统工作稳定可靠。
4.烧瓶加热电炉采用平行式结构，加热均匀，电炉可上下调节，并配有吹风快速降温。 四．操作步骤 1.仪器放置在工作抬上，将浴槽上盖橡胶塞取下，从此处向浴槽内加水，水位不得高出浴槽，将传感器插入传感器座中。 2.将玻璃器皿清洁干燥后，在球形接头处涂少许真空硅脂，按图示装于卡子上，高度确定好后将夹子拧紧，滴链挂到冷凝器小孔处，再轻压弹簧托盘，将接受器装于冷凝器下，垂直对正后，单方向轻轻旋转，使真空硅脂在接头处涂磨均匀。将-2～400℃的温度计按试验方法规定的插入尺寸，套好胶塞涂少许真空硅脂，从蒸馏柱上端插入，泡沫破碎器的金属丝钩到蒸馏柱侧壁上，夹好保温层，使蒸馏柱接头与冷凝器接头对准，接头处真空硅脂磨匀后装于夹子上卡紧。在将蒸馏烧瓶装好油样，放入沸石，装在蒸馏柱下，使真空硅脂均匀，玻璃器皿连接处用弹簧挂钩挂住。调加热器升降旋钮，使加热器升高（勿使加热器上的石棉板与烧瓶接触过紧，防止热胀时烧瓶破碎）。将冷井分别装于两个夹子上卡紧，冷井中管接头稍粗的是冷井1，梢细的是冷井2。 3.玻璃器皿安装好后，按图示气路路径，用真空橡胶管接好（所有接头均涂真空硅脂）。真空泵接至平衡罐A的管接头上，麦氏真空通过一个三通充氮接头接到冷井2上。整个气路连接好后，用螺刀将管箍上的螺丝拧紧（不要过紧防止玻璃器皿随）充分保证整个系统密闭,玻璃器皿连接处均用弹簧挂钩连接好。 4.使控制箱上所有开关处于关的状态，按控制箱上标牌规定
最新如何保证检测数据的准确性
如何保证检测数据的 准确性
数据的准确性0000 直接关系到实验室的检测能力以及检测结果的公正性, 加强实验室检测结果质量保证显得卜常重要。阐述了实验室检测结果质量控制要素及实施的基本方法, 以促进检测技术的进步,有效提高检测水平。 浅析实验室检测 结果质量保证要素 里 票 唐德寿 中国石油化工股份有限公司上海石油分公司 实验室检测结果质量保证是指实 验室出具的检验报告数据正确可靠, 检测依据有效, 可为生产、销售、使 用等提供产品质量状况依据。实验室 在向社会出具检验报告的法律和资质 已确定的前提下, 借助一套完整的质 量控制程序, 通过检测过程控制, 监 控检测或校准的有效性, 确保检测结 果质量可靠。 实验室检测结果的质量受到人 员、仪器设备、标准物质、标准溶液、
检验方法、检测环境、样品处置等诸 多因素的影响。为确保实验室检测结 果质量, 应从以下几方面加以控制。 检测人员 检测人员的资质确认 人是决定一切因素的关键一名 素质好、经验丰富、技术过硬的检测 人员所出具的检测数据的质量往往高 于一般检测人员。因此, 检测人员是 ? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.360docs.net/doc/f25344260.html, 〔仁仁己 山 票 实验室的重要资源。 中国合格评定国家认可委员会 制定的一 《检测和校准实验室能力认可准则》 等同采用, 以 下简称认可准则条款指出“实 验室管理者应确保所有操作专门设 备、从事检测和或校准、评价结果、
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 （1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。 （2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 （1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管， （2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 （3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 （1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 （2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加 热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。 （3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。 （4）观察和记录终馏点时立即停止加热。 （5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观
石油产品烃类的测定
石油产品烃类的测定 ( 荧光指标剂吸附法GB/T11132 ASTM/D1319) 1.实验目的 (1)掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。 (2)掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。 2.方法概要 取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶.当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数。 3. 仪器与试剂 3.1仪器 3.1.1 吸附柱 由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。分析段的内径应该是1.60～1.65mm，而且在分析段的任何部分当100mm汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm。吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。 为了方便，也可以用具有标准内径管的标准吸附柱。具体规格如图1所示。要求其分析段必须是均匀的管，而且分析段和分离段之间要密封连接。可用普通卡尺沿着管测量外径，如果变化大于0.5mm，就认为是内径混乱的，不能使用。分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯管连接，要保证两玻璃段接触。为了保证分析段玻璃对聚乙烯是密封的，必须加热分析段上端，直到它刚好能免熔化聚乙烯，然后将分析段1两端套入聚乙烯管内。或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管和分析段玻璃管的连接。
3.1.2 烃类测定仪 紫外光源:波长以3650为主，灯管长1220mm的光源，安装在与吸附柱平行的位置上。 测量长度的工具。米尺固定在柱架附近，由6个塑料活动夹指示烃类范围，用米尺测量长度；也可用玻璃铅笔划出烃类范围，然后将吸附柱放在水平位置测量其长度。 电动振动器。用于振动单个柱子或两个柱子。振幅大于1.5mm；频率（100±2）Hz。 3.1.3 气路系统组件 YT-1型减压阀：入口压力小于或等于14785KPa(150kgf/cm2)。 出口压力：0～493KPa(0～5kgf/cm2)。 压力表：0～493KPa(0～5kgf/cm2)。 压力表：0～246KPa(0～2.5kgf/cm2)。 3.1.4不锈钢毛细管外径1mm，内径0.5mm，长1650mm，其一端借助胶管与自来水管相连接用于清洗吸附柱。 3.1.5 注射器 1ml，分度为0.02ml，并带有医用9号注射针头。 3.1.6 秒表。 3.1.7 干燥箱温度控制能达到（177±1）℃。 3.1.8 干燥器用于盛装干燥后的硅胶。 3.1.9 幕布丝绒材质，关闭严密，开启灵活。 3.2.试剂 3.2.1 细孔层析用，100～200目，对烯烃最小聚合，而且符合表1-1所示筛分检验要求。要保证整个容器的硅胶是均匀的。使用前将硅胶放在浅的容器中在177℃下干燥3h，趁热将干燥后的硅胶装到密封的瓶内，移至干燥器中。硅胶采用青岛海洋化工厂生产的层析用硅胶。 表1 硅胶筛分检验
便携式颗粒检测仪操作指导
PLD-0203便携式颗粒检测仪 产品型号：PLD-0203 产品介绍：滤油机、清洗机、汽轮机组、变压器、 电力传动系统、润滑系统、液压系统、检测试验台 等等，任何无人看护的现场，还是正在运转的设备， 需要连续的监测和及时的数据，都是PLD系列颗粒 分析系统的经典应用场所，并为生产线上的重要组 成部分。 一体化或分体式的结构，RS232和模拟信号的输出，满足DCS和现场仪表显示的要求。在线、实时、连续取样、报警提示，能够即时掌握分析液压系统的动态污染诊断和磨损趋势。液晶屏显示，薄膜按键操作，结果以ISO4406或NAS1638等标准显示。 经济实用低成本， 典型应用： 可广泛应用于航空航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造、制冷、电子、半导体、工程机械、液压系统等领域，对液压油、润滑油、变压器油（绝缘油）、汽轮机油（透平油）、齿轮油、发动机油、航空煤油、水基液压油等油液进行固体颗粒污染度检测，及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。 技术参数： 订制要求：各类润滑液检测要求； 激光传感检测器：第七代双激光窄光检测器（更精确、更稳定、更迅速）； 测试软件：P6.4分析测试软件集成版&PC版； 检测范围：1~450μm； 经典输入：NAS163800级～>12级；ISO44060级～>28级； 测试标定：JJG1061-2010、GB/T18854、ISO11171； 取样流速：10mL/min～60mL/min； 流体温度：0℃～80℃； 环境温度：-15℃～50℃； 显示操作：LCD，薄膜按键,RS232接口； 模拟输出：4mA～20mA接口； 报告方法：颗粒数/ml及污染度等级；