中药药剂学实验报告1

《中药药剂学》实验报告

姓名：颜文孟学号：201225821006 专业：中药学

实习时间：2014.9.21-2014.10.18

实习地点：汕头市金润堂中药饮片厂有限公司

指导老师：吴晓杰

实习课目：《中药药剂学》

实习主要内容：散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备

实验一黛蛤散剂的制备

一、实验目的

(1)掌握一般散剂的制备方法。

(2)熟悉散剂等量递增的原则。

二、实验仪器、试剂和药材

1.仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平

2.药材：青黛10g，蛤壳100g

三、实验内容

制法：（1）青黛、蛤壳各粉碎成细粉，过筛。（2）将少量蛤壳粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再称取青黛粉10g置研钵中，逐渐加入等容积蛤壳粉研匀，倒出。按每包6g分包。

四、散剂的常规质量检查

1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。

2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查，取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。

3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。除另有规定外，不得过9.0％。

4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录I B检查，单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。

检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），

并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。

标示装量装量差异限度

0.1g及0.1g以下0.1g以上至0.5g

0.5g以上至1.5g

1.5g以上至6g 6g以上±15% ±10% ±8% ±7% ±5%

5.装量多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查，应符合规定。

6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ B)检查，应符合规定。

7.微生物限度除另有规定外，照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。

五、思考题

1、等量递增法的原则是什么？

当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合

器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。

2、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？

共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。

常见的共熔组分有樟脑与薄荷脑，薄荷脑与冰片等。

3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？

散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀，若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时，可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质，可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发，加入固体药物或赋形剂后，低温，干燥即可。

实验二 益母草膏的制备

一、实验目的

掌握煎膏剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器：电磁炉、锅、纱布若干 2.药材：益母草130g ，红糖32g 三、实验内容

制法：取益母草洗净切碎，置锅中，加水高于药材3-4cm ，煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.21-1.25(80-85℃)的清膏。称取红糖，加红糖量1/2的水，加热熬炼，并不断搅拌，至呈金黄色时，加入上述清膏，继续浓缩至相对密度1.4左右，即得。 四、煎膏剂的常规检查

1.相对密度 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，糟密称定，混匀，作为供试品溶液。照相对密度测定法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅶ A)测定，按下式计算，应符合各品种项下的有关规定。

f f

1211?-?-=W W W W 供试品相对密度

式中 W 1为比重瓶内供试品溶液的重量，g ；

W 2为比重瓶内水的重量，g ；

加入供试品中的水重量

供试品重量加入供试品中的水重量

+=f 凡加饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度。

2.不溶物 取供试品5g ，加热水200ml ，搅拌使溶化，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物。

加饮片细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查，符合规定后方可加入药粉。加入药粉后不再检查不溶物。

3.装量 照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C ），应符合规定。

4.微生物限度 照微生物限度检查（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C ）检

查，应符合规定。

五、思考题

1、制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题？

制备煎膏剂的过程中应控制加入糖或蜂蜜的量，防止出现返砂现象。煎煮2-3次为宜，浓缩至浓缩液滴至纸上液滴周围无水迹时为度，收膏时一般加入糖或蜜的量不超过清膏量的3倍，分装时应待煎膏充分放冷后再装入容器。

2、如何防止煎膏出现“返砂”现象？

炼糖时尽量缩短加热时间，降低加热温度，使糖部分转化，控制糖的适宜转化率。

3、按传统法收膏标识有哪些？

除另有规定外，一般加入糖或蜂蜜的量不超过清膏量的3倍，收膏时随着稠度的增加，加热温度可相应降低，收膏稠度视品种而定。

4、煎膏剂与糖浆剂有哪些异同点？

两者都是水提取物加糖或蜂蜜制备而成，糖浆剂是浓蔗糖水溶液，煎膏剂是稠厚状半流体剂型，煎膏剂需要浓缩和收膏，糖浆剂一般不用。

实验三板蓝根颗粒的制备

一、实验目的

掌握颗粒剂的制备方法与质量要求。

二、实验仪器、试剂和药材

1.仪器：电磁炉，锅，纱布

2.药材：板蓝根、红糖

3.试剂：乙醇、蔗糖粉、糊精

三、实验内容

制法：取板蓝根140g，加水煎煮二次，第一次10倍量水，1.5小时，第二次8倍量水，0.5小时，煎液纱布过滤，滤液合并，浓缩至相对密度为1.20（50℃），加乙醇使含量达60％，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，加入适量的蔗糖粉和糊精，过一号筛制成颗粒，干燥，制成60g，即得。

四、颗粒剂的常规检查

1.粒度除另有规定外，照粒度测定法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅺ B第

二法，双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15％。

2.水分照水分测定法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H )测定，除另有规定外，不得过6.0％。

3.溶化性取供试品1袋（多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颖粒应能混悬均匀。

4.泡腾颗粒检查法取供试品3袋，分别里盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。

5.装量差异单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查，应符合规定。

检查法取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。

标示装量装量差异限度

1g及1g以下

1g以上至1.5g 1.5g以上至6g 6g以上±10% ±8% ±7% ±5%

7.装量多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查，应符合规定。

8.微生物限度照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C)检查，应符合规定。

五、思考题

1、制备颗粒剂应注意哪些问题？

颗粒剂的制备过程中，提取遇到挥发性成分要采用低温至稠膏状，精制95%乙醇适量，制粒用一号筛，赋形剂的用量一般不超过稠膏量的5倍。

2、颗粒剂通常应做哪些质量检查？

辅料用量，外观检查，溶化性，水分，硬度，粒度，装量差异，卫生学检查等。

实验四六味地黄丸剂的制备

一、实验目的

掌握各种类型丸剂的的制备方法与操作要领。

二、实验仪器、试剂和药材

1.仪器：粉碎机、七号筛（120目）、电磁炉、锅、纱布

2.试剂：蜂蜜

3.药材：熟地32g，山茱萸16g，牡丹皮16g，山药16g，茯苓12g，泽泻12g

三、实验内容

制法：(1)炼蜜(中蜜)：取适量的生蜂蜜，装入锅内，加热至沸后，纱布过滤，除去死蜂、蜡泡沫及其它杂质，然后继续加热炼制，至表面起黄色气泡，有明显光泽，手捻有一定粘性，但两手指分开无白丝。此时蜜温在116-118℃。

(2)以上6味，粉碎成细粉，过七号筛，混匀，每100g粉末加炼蜜80-110g，制丸块，搓丸条，制丸粒，每丸重9g；或每100g粉末加炼蜜35-50g与适量的开水泛丸，干燥，制得水蜜丸。

四、丸剂的常规检查方法

1.水分照水分测定法（附录Ⅸ H)测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％，水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过1

2.0%；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％。蜡丸不检查水分。

2.重量差异除另有规定外，丸剂照下述方法检查，应符合规定。

检查法以10丸为1份（丸重1. 5g 及1. 5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），按表1的规定，超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。

表1

标示重量（或平均重量）重量差异限度

0.05g及0.05g以下0.05g以上至0.1g 0.1g以上至0.3g ±12% ±11% ±10%

0.3g以上至1.5g

1.5g以上至3g 3g以上至6g

6g以上至9g

9g以上±9% ±8% ±7% ±6% ±5%

包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异，其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符合规定；凡进行装最差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。

3.装量差异单剂量包装的丸剂，照下述方法检查，应符合规定。

检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表2的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得衣1袋（瓶）超出限度1倍。

表2

标示装量装量差异限度

0.5g及0.5g以下0.5g以上至1g 1g以上至2g

2g以上至3g

3g以上至6g

6g以上至9g

9g以上±12% ±11% ±10% ±8% ±6% ±5% ±4%

4.装量装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装量检查法（附录ⅫC）检查，应符合规定。

以丸数标示的多剂量包装丸剂，不检查装量。

5.溶散时限除另有规定外，取供试品6丸，选择适当孔径筛网的吊篮（丸剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm的筛网；在2.5～3.5mm之间的用孔径约1.0mm 的筛网；在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网），照崩解时限检查法（附录Ⅻ A)片剂项下的方法加档板进行检查。除另有规定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1小时内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2小时内全部溶散。操作过程中如供试品黏

附挡板妨碍检查时，应另取供试品6丸，以不加挡板进行检查。

上述检查，应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬芯者可按符合规定论。

蜡丸照崩解时限检查法（附录Ⅻ A)片剂项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。

除另有规定外，大蜜丸及研碎、嚼碎等或用开水、黄酒等分散后服用的丸剂不检查溶散时限。

6.微生物限度照微生物限度检查法（附录Ⅻ C)检查，应符合规定。

五、思考题

炼蜜的目的是什么？如何根据药物的性质选择炼蜜的程度，用蜜量及合药时温度？

炼蜜目的：除去杂质，破坏酶类，杀死微生物，降低水分含量，增加粘合力。

嫩蜜适合含较多油脂、粘液质、胶质、糖、淀粉、动物组织等粘性较强的药材制丸。

中蜜适合粘性中等的药材制丸。

老蜜适合粘性差的药材制丸。

蜜温一般60-80℃，用量1:1-1:1.5。

实验结果及完成大纲情况：

1.掌握散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的生产工艺。

2.掌握散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的质量控制项目和常规质量检查方法。

3.了解针剂、片剂的生产工艺、质量控制项目和常规质量检查方法。

4.了解中药制剂药材的前处理方法，通过搜集相关设备的说明书及操作规程了解中药材提取，分离，纯化烘干等设备的构造，参数性能。