液质联用分析实验报告

液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告

液质联用分析

一、实验目得

1、了解液相色谱仪与质谱仪得原理、基本构造。

2、学会运用液质联用仪检测样品,会选择合适得质谱电离源检测样品,会运用色谱对混合物中得目标物分离与定量.

3、了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器得基本组成及功能原理。

二、实验原理

色谱分析就是运用物种在固定相与流动相两相间得分配系数不同而达到分离得效果得一种分离技术,主要目得就是对混合物中目标产物进行分离与定量得一种分析技术。质谱就是通过测定样品得质荷比来进行分析得一种方法.通过液—质谱联用(LC—MS)技术可实现样品得分离与定量分析,达到快速灵敏得效果.

(1)液质联用系统得常见部件

HPLC(色谱分离)→接口(样品引入)→离子源(离子化)→分析器→检测器(离子检测)→数据处理(数据采集及控制)→色谱图;

质谱仪器构成:包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。

三、仪器与试剂

WatersZQ液质联用仪(LC/MS)

甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵

四、实验内容

运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸与十六烷基溴化铵(CTAB)得质荷比,熟悉仪器得操作流程,并能从所得得质谱图中指认出相应物质对应得质荷比,能对谱图做定性得描述。

五、实验步骤

1、打开仪器开关与计算机电源。

2、待仪器运转正常,打开测试软件,先用甲醇清洗柱子(在Load状态下进样,分析时在Inject状态下);

3、选择分析模式(正、负离子模式),输入分析得样品名;

4、利用软件进行数据分析.

五、实验结果与分析

(1)CTAB(正离子模式)

CTAB:正离子模式时在处有强得信号峰,为。

(2)CTAB(负离子模式)

CTAB:负离子模式时在与处有强得信号峰,且强度为1:1,可以判断为.

说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。

(3) 苯甲酸(负离子模式)

苯甲酸:负离子模式时在处有强信号峰,为苯甲酸根离子;正离子模式时有很多杂质峰,说明苯甲酸适用负离子模式。

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力,保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液)1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位,及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力,以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气(喷雾气体和干燥气体)和氦气(碰撞气体)。 2操作步骤及注意事项 1.检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源; 1) 如配备液氮罐,则需打开增压阀及供气阀阀门,使罐体压力保持在100 psi 以上,并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa; 2) 如配备氮气发生器,则提前半小时打开氮气发生器电源,以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度,再调节氮气流量至20 L/min; 2.检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶(纯度要求99.999%),并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa; 3.检查机械泵泵油的水平线,需在小窗口的1/2~2/3 之间; 4.打开计算机,显示器电源; 5.打开质谱仪主机电源(仪器左侧最下方); 6.启动micrOTOFcontrol 控制软件,务必保持仪器一直处在shutdown状态,待真空度达到≤1×10e-6mbar后,才可切换至standby状态待机;为了保证良好稳定的实验结果,待真空度下降至 10e-7mbar以下后,再operate仪器开始测试。

数据分析实验报告

数据分析实验报告 文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集,定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述,包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率,选择如下: 输出: 统计量 全国居民 农村居民 城镇居民 N 有效 22 22 22 缺失 均值 1116.82 747.86 2336.41 中值 727.50 530.50 1499.50 方差 1031026.918 399673.838 4536136.444 百分位数 25 304.25 239.75 596.25 50 727.50 530.50 1499.50 75 1893.50 1197.00 4136.75 3画直方图,茎叶图,QQ 图。(全国居民) 分析—描述统计—探索,选择如下: 输出: 全国居民 Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 5.00 0 . 56788 数据分析实验报告 【最新资料,WORD 文档,可编辑修改】

2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689 1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图,选择如下: 输出: 习题1.1 4数据正态性的检验:K—S检验,W检验数据: 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索,选择如下:(1)K—S检验

结果:p=0.735 大于0.05 接受原假设,即数据来自正太总体。 (2 )W 检验 结果:在Shapiro-Wilk 检验结果972.00 w ,p=0.174大于0.05 接受原假设,即数据来自正太总体。 习题1.5 5 多维正态数据的统计量 数据:

液质联用知识

如何利用LC-MS/MS,更快更好的建立生物样品分析 方法? 前言:以前曾在实验室的seminar上,做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作 报告。时隔两年,恰逢仪器信息网举办第一届网络原创作品大奖赛,在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下,与大家交流、分享。 首先明确一下文中提到的“生物基质”,主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。 药物透过机体的各种生理屏障,进入到这些基质中,就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低,我们如何利用灵敏度高的仪器如LC-MS/MS,更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢?下面我主要从以下四个方面进行阐述: 一、色谱-质谱条件的确立 1、质谱条件的确立 当使用液质联用仪对某一个化合物进行定量分析时,我们就需要建立一个质谱分析方法。虽然仪器的型号不尽相同,但原理却是一致的,基本原理如图所示。我们在确定方法时,主要 考虑以下几个因素: (1)化合物的性质:包括化合物的结构、化合物的极性及化合物的pKa值。首先了解化合物的结构,我们可以大概的推断其碎片离子的断裂方式,选择较为稳定的碎片离子作为定量反应的子离子,也可以根据经验判断选用哪种source更为合适;根据化合物的极性大小,我们可以选择一种或几种恰当的溶剂作为溶媒,既能保证完全将样品溶解,又能提高化合物的质谱响应;而清楚化合物的pKa值,有助于我们选择流动相的添加剂及其pH值,从而 提高质谱响应。 (2)流动相添加剂的选择:在液相-紫外检测中,我们使用的添加剂的种类繁多,可以是挥发性的酸或者碱(如甲酸、乙酸和氨水等),也可以是不易挥发的缓冲盐(如磷酸二氢钠-磷酸缓冲液、磷酸二氢钾-磷酸缓冲盐)。但是在液质分析中,基于质谱检测的原理,我们只能使用可挥发的酸碱或缓冲盐,那么种类就会受到极大的限制。在日常分析中使用到的添加剂主要有甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸铵、乙酸铵等缓冲盐,见图一。三乙胺在紫外检测中,常作为扫尾剂,但是在液质检测中是绝对禁止的。因为三乙胺进入质谱后不易清除,残留及其严重,能够抑制离子的响应。一旦三乙胺用量增加,时间延长,那么慢慢地质谱就不能灵敏的检测化合物了,所以这点大家要注意,尤其对于液质的初期使用者。 图一

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

【实验报告】SPSS相关分析实验报告

SPSS相关分析实验报告 篇一:spss对数据进行相关性分析实验报告 实验一 一.实验目的 掌握用spss软件对数据进行相关性分析,熟悉其操作过程,并能分析其结果。 二.实验原理 相关性分析是考察两个变量之间线性关系的一种统计分析方法。更精确地说,当一个变量发生变化时,另一个变量如何变化,此时就需要通过计算相关系数来做深入的定量考察。P值是针对原假设H0:假设两变量无线性相关而言的。一般假设检验的显著性水平为0.05,你只需要拿p值和0.05进行比较:如果p值小于0.05,就拒绝原假设H0,说明两变量有线性相关的关系,他们无线性相关的可能性小于0.05;如果大于0.05,则一般认为无线性相关关系,至于相关的程度则要看相关系数R值,r越大,说明越相关。越小,则相关程度越低。而偏相关分析是指当两个变量同时与第三个变量相关时,将第三个变量的影响剔除,只分析另外两个变量之间相关程度的过程,其检验过程与相关分析相似。三、实验内容 掌握使用spss软件对数据进行相关性分析,从变量之间的相关关系,寻求与人均食品支出密切相关的因素。 (1)检验人均食品支出与粮价和人均收入之间的相关关系。 a.打开spss软件,输入“回归人均食品支出”数据。

b.在spssd的菜单栏中选择点击,弹出一个对话窗口。 C.在对话窗口中点击ok,系统输出结果,如下表。 从表中可以看出,人均食品支出与人均收入之间的相关系数为0.921,t检验的显著性概率为0.0000.01,拒绝零假设,表明两个变量之间显著相关。人均食品支出与粮食平均单价之间的相关系数为0.730,t检验的显著性概率为 0.0000.01,拒绝零假设,表明两个变量之间也显著相关。 (2)研究人均食品支出与人均收入之间的偏相关关系。 读入数据后: A.点击系统弹出一个对话窗口。 B.点击OK,系统输出结果,如下表。 从表中可以看出,人均食品支出与人均收入的偏相关系数为0.8665,显著性概率p=0.0000.01,说明在剔除了粮食单价的影响后,人均食品支出与人均收入依然有显著性关系,并且0.86650.921,说明它们之间的显著性关系稍有减弱。通过相关关系与偏相关关系的比较可以得知:在粮价的影响下,人均收入对人均食品支出的影响更大。 三、实验总结 1、熟悉了用spss软件对数据进行相关性分析,熟悉其操作过程。 2、通过spss软件输出的数据结果并能够分析其相互之间的关系,并且解决实际问题。 3、充分理解了相关性分析的应用原理。

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。 质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。

常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .

液质联用操作规程

1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 2、2保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与project得操作步骤: 准备UPLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP LC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.1彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mpa。打开计算机电源〉等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!、 打开UPLC泵电源,等约30s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件,masslynx主界面—-——-左侧instrument—--—Mass tune---界面菜单栏vacuum——-pump同样界面左侧偏上diagnostic s—--vacuum—--analyser MS1turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass console--—界面左侧xe vo tq ms detector加号展开——-ms display > 碰撞室真空度〉达

(实习报告)企业实习相关分析报告范文

企业实习相关分析报告范文 本次外出实习,部里安排我到xx会计师事务所实习,主要任务是协助各注册会计师到各街道进行查账,主要工作有编制工作底稿,查阅凭证,帐簿,报表发现问题,提出审计意见,进行现金盘点,资产清查,编制审计报告等。 本次外出实习,我感觉收获特别大。第一:收集了很多教学素材案例,在审计过程中,一旦我发现有对我以后教学有用的东西,我都会用笔记本记录下来。故此,这次外出企业实习,我做的笔记就有3本。我相信这些素材将会对我以,后教学提供很多帮助。本学期我讲授企业单项实训课程,在授课时就经常顺手拈来我外出审计中碰到的很多案例感觉教学效果很好。第二:了解目前企业会计现状以及他们在做帐过程中存在的各种问题及种种舞弊现象。第三:向注册会计师学习了很多知识,对于我在审计过程中碰到的各种问题,我都会虚心地向xx会计师事务所的老师询问,对于我提出的各种轰炸式提问,他们都很耐心地给予回答。第四:近距离接触,真正了解到对会计人员各方面素质及要求,为我以后在讲授课程时对于授课内容如何有所侧重更有帮助。本次发言,张部长主要让我谈一谈目前企业对会计人员要求,我们在教学中应注重培养学生哪些方面知识.我以为主要有以下几方面:一,会计电算化知识 本次外出企业查帐,我发现大部分企业已实现用电脑做帐,而且大部分企业公司都是采用金蝶财务软件做帐,少部分采用用友软件做帐。故此,我们应重点加强这方面知识讲授,让每位同学都能达到熟练运用这2个财务软件.既然是用电脑做帐,对打字速度有一定要求,一般要求学生每分钟要达到40-50个字左右。 二,税务知识 本次外出企业查帐,我发现很多公司因为规模较小,只设有一名会计人员,会计人员可以说是一名多面手、做帐、报税等均是他的工作。所以,我们以后应加强税务知识讲授,尤其是税务实务操作练习,教会每会学生如何申请报税、计税、缴税、尤其是几个主要税种,如个人所得税、企业所得税、营业税、房产税等更要重点讲授。 三,出纳方面知识 由于我们的学生学历较低,很多同学毕业后只能担任出纳,故此,对于出纳工作主要职责(如登记现金日记帐、银行存款日记帐、保管库存现金、有价证券、空白发票、支票印章)以及应具备技能(如点钞、计算器、辩别真假钞票)等应让学生熟练掌握。 四,财会法规知识

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用; 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项; 2、实验原理 液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS):质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定去质量。电喷雾电离(ESI)是质谱方法中的一种“软电离”方式,它的原理是:在强电场的作用,引发正、负离子的分离,从而生成带高电荷的液滴。在加热气体(干燥气体)的作用下,液滴中溶剂被汽化,随着液滴体积逐渐缩小,液滴的电荷密度超过表面张力极限时,引起液滴自发的分裂,即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小,最终导致离子从带电液滴中蒸发出来,产生单电荷或多电荷离子,进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子,大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆(Quadrupole)主要起选择离子的作用,其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子,从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比,飞行时间质量分析器(TOF)具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点(因为大分子离子的速度慢,更易于测量),分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示,结合表1前可知,该物质为软骨藻酸。

数据分析实验报告

《数据分析》实验报告 班级:07信计0班学号:姓名:实验日期2010-3-11 实验地点:实验楼505 实验名称:样本数据的特征分析使用软件名称:MATLAB 实验目的1.熟练掌握利用Matlab软件计算均值、方差、协方差、相关系数、标准差与变异系数、偏度与峰度,中位数、分位数、三均值、四分位极差与极差; 2.熟练掌握jbtest与lillietest关于一元数据的正态性检验; 3.掌握统计作图方法; 4.掌握多元数据的数字特征与相关矩阵的处理方法; 实验内容安徽省1990-2004年万元工业GDP废气排放量、废水排放量、固体废物排放量以及用于污染治理的投入经费比重见表6.1.1,解决以下问题:表6.1.1废气、废水、固体废物排放量及污染治理的投入经费占GDP比重 年份 万元工业GDP 废气排放量 万元工业GDP 固体物排放量 万元工业GDP废 水排放量 环境污染治理投 资占GDP比重 (立方米)(千克)(吨)(%)1990 104254.40 519.48 441.65 0.18 1991 94415.00 476.97 398.19 0.26 1992 89317.41 119.45 332.14 0.23 1993 63012.42 67.93 203.91 0.20 1994 45435.04 7.86 128.20 0.17 1995 46383.42 12.45 113.39 0.22 1996 39874.19 13.24 87.12 0.15 1997 38412.85 37.97 76.98 0.21 1998 35270.79 45.36 59.68 0.11 1999 35200.76 34.93 60.82 0.15 2000 35848.97 1.82 57.35 0.19 2001 40348.43 1.17 53.06 0.11 2002 40392.96 0.16 50.96 0.12 2003 37237.13 0.05 43.94 0.15 2004 34176.27 0.06 36.90 0.13 1.计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数以及相关系数矩阵; 2.计算各指标的偏度、峰度、三均值以及极差; 3.做出各指标数据直方图并检验该数据是否服从正态分布?若不服从正态分布,利用boxcox变换以后给出该数据的密度函数; 4.上网查找1990-2004江苏省万元工业GDP废气排放量,安徽省与江苏省是 否服从同样的分布?

数据分析实验报告

数据分析实验报告 【最新资料,WORD文档,可编辑修改】 第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集,定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述,包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率,选择如下: 输出:

方差1031026.918399673.8384536136.444百分位数25304.25239.75596.25 50727.50530.501499.50 751893.501197.004136.75 3画直方图,茎叶图,QQ图。(全国居民) 分析—描述统计—探索,选择如下: 输出: 全国居民Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 9.00 0 . 122223344 5.00 0 . 56788 2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689

1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图,选择如下: 输出: 习题1.1 4数据正态性的检验:K—S检验,W检验数据: 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索,选择如下:(1)K—S检验 单样本Kolmogorov-Smirnov 检验 身高N60正态参数a,,b均值139.00

标准差7.064 最极端差别绝对值.089 正.045 负-.089 Kolmogorov-Smirnov Z.686 渐近显着性(双侧).735 a. 检验分布为正态分布。 b. 根据数据计算得到。 结果:p=0.735 大于0.05 接受原假设,即数据来自正太总体。(2)W检验

液质联用(LCMS)原理简析.

液质联用(LCMS)原理简析 1.质谱法 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列成谱被记录下来,以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 2.质谱仪 质谱仪由以下几部分组成 数据及供电系统 ┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器 ┗━━━━━╋━━━━━━┛ 真空系统 质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。 (1)离子源:使样品产生离子的装置叫离子源。液质的离子源有ESI,APCI,APPI,统称大气压电离(API)源,实验室常用液质的离子源为ESI源。

电喷雾(ESI)的特点 通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子,生物大分子产生多电荷离子。 电喷雾电离是最软的电离技术,通常只产生分子离子峰,因此可直接测定混合物,并可测定热不稳定的极性化合物;其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子;通过调节离子源电压控制离子的碎裂(源内CID)得到化合物的部分结构。 (2)质量分析器: 由它将离子源产生的离子按m/z分开。离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。 质量分析器有:磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。实验室目前液质的质量分析器类型:三重四极杆(QqQ): 离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器 MS1 MS2 Q1 q2 Q3 QqQ仪器可以方便的改变离子的动能,因此扫描速度快,体积小,常作为台式进入常规实验室,缺点是质量范围及分辨率有限,不能进行高分辨测定,只能做到单位质量分辨。 在液质联机中使用的碎片化手段,能量都是以碰撞的形式输送

QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure 模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent

参数,保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization,然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数,此时不用接色谱柱,优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱,试运行该方法,根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件,选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch,打开Batch Editor,添加Set,然后添加sample,选择检测方法,更改样品名称,选择样品盘类型,设置样品瓶在样品盘上的位置,这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡,选择要提交的样品,点击Submit提交。 4、点击View Queue图标,打开Queue Manager窗口,查看提交

液质使用操作规程

液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力,压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液) 1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位,及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源,即打开质谱主电源开关(Main Power Switch)至On(/)位置;打开真空开关(V acuum Switch)在Operational状态;用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管;真空开关开启约10小时后,打开电子开关Electronics Service Switch)在Operational状态; 2.1.3 打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个时间大约要1~2分钟) 2.2双击Quantum tune图标,进入质谱界面,点击Quantum Tune Master界面上图标,查看质谱状态,确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr,Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标,打开Quantum Tune Master 界面; 2.4.2. 在Tune Master 中界面上,选择菜单Workspace,选择Compound Optimization Workspace 按钮,显示Compound Optimization 工作界面; 2.4. 3. 设置优化参数: A. 选择Optimization Modes (优化模式):MS Only按钮; B. 在Optimization Mass 列表中,输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中,选择() 优化的参数(Spray V oltage,Sheath gas pressure,Aux gas pressure,Tube lens offset,Skimmer offset); D. 单击Start 按钮,开始优化;优化结束后, 选择Accept按钮; E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中,输入子离子个数(1~8); G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy); H. 单击Start 按钮,开始优化;优化结束后,选择Accept按钮;

spss实验报告最终版本

实验课程专业统计软件应用 上课时间2012 学年 1 学期15 周(2012 年12 月18日—28 日) 学生姓名李艳学号2010211587 班级0331002 所在学院经济管 上课地点经管3 楼指导教师胡大权理学院

实验内容写作 第六章 一实验目的 1、理解方差分析的基本概念 2、学会常用的方差分析方法 二实验内容 实验原理:方差分析的基本原理是认为不同处理组的均值间的差别基本来源有两个:随机误差,如测 量误差造成的差异或个体间的差异,称为组内差异 根据老师的讲解和课本的习题完成思考与练习的5、6、7、8题。 第5题:为了寻求适应某地区的高产油菜品种,今选5个品种进行试验,每一种在4块条件完全相同的试验田上试种,其他施肥等田间管理措施完全一样。表 6.20所示为每一品种下每一块田的亩产量,根 据这些数据分析不同品种油菜的平均产量在显著水平0.05下有无显著性差异。 第一步分析 由于考虑的是控制变量对另一个观测变量的影响,而且是5个品种,所以不宜采用独立样本T检验,应该采用单因素方差分析。 第二步数据的组织 从实验材料中直接导入数据 第三步方差相等的齐性检验 由于方差分析的前提是各水平下的总体服从方差相等的正态分布,而且各组的方差具有齐性,其中正 态分布的要求并不是非常严格,但是对于方差相等的要求还是比较严格的,因此必须对方差相等的前提进 行检验。

第四步多重比较分析 通过上面的步骤,只能判断不同的施肥等田间操作效果是否有显著性差异,如果要想进一步了解究竟那 个品种与其他的有显著性均值差别等细节问题,就需要单击上图中的两两比较按钮。 第五步运行结果及分析 多重比较结果表:从该表可以看出分别对几个不同的品种进行的两两比较。最后我们可以得出结论第4品种是最好的。其他的次之。 第6题:某公司希望检测四种类型类型轮胎A,B,C,D的寿命,如表 6.21所示。其中每种轮胎应用在随选择的6种汽车上,在显著性水平0.05下判断不同类型轮胎的寿命间是否存在显著性差异。 第一步分析 由于考虑的是一个控制变量对另一个控制变量的影响,而且是4种轮胎,所以不宜采用独立样本T 检验,应该采用单因素方差分析。 第二步数据的组织 从实验材料中直接导入数据。 第三步方差相等的齐性检验 由于方差分析的前提是各水平下的总体服从方差相等的正态分布,而且各组的方差具有齐性,其中正态分 布的要求并不是非常严格,但是对于方差相等的要求还是比较严格的,因此必须对方差相等的前提进行检 验。选择菜单“分析”—均值比较—单因素ANOVA。

液质联用操作规程

1.适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤: 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机: 3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。 打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

相关与回归分析实验报告

课程论文 题目统计学实验 学院数学与统计学院 专业金融数学 班级14金融数学 学生姓名罗星蔓 指导教师胡桂华 职称教授 2016 年 6 月21 日

相关与回归分析实验报告 一、实验目的:用EXCEL进行相关分析和回归分析. 二、实验内容: 1.用EXCEL进行相关分析. 2.用EXCEL进行回归分析. 三、实验步骤 采用下面的例子进行相关分析和回归分析. 相关分析: 数学分数(x)统计学分数(y) 数学分数(x) 1 统计学分数(y) 0.986011 1 回归分析: SUMMARY OUTPUT 回归统计 Multiple R 0.986011 R Square 0.972217 Adjusted R 0.968744 Square 标准误差 2.403141 观测值 x 方差分 析

df SS MS F Significance F 回归分析1 1616.69 9 1616.69 9 279.943 8 1.65E-07 残差8 46.2006 9 5.77508 6 总计9 1662.9 Coefficie nts 标准误 差 t Stat P-valu e Lower 95% Upper 95% 下限 95.0% 上限 95.0% Intercept 12.32018 4.2862 79 2.8743 3 0.0206 91 2.4360 05 22.204 36 2.4360 05 22.204 36 数学分数(x)0.896821 0.0536 01 16.731 52 1.65E- 07 0.7732 18 1.0204 24 0.7732 18 1.0204 24 RESIDUAL OUTPUT 观测值预测统计学分数 (y) 残差标准残差 1 84.06587 0.934133 0.412293 2 93.03408 -1.03408 -0.4564 3 66.12945 3.87055 4 1.708324 4 93.03408 -3.03408 -1.33913 5 82.27223 0.727775 0.321214 6 90.34361 -0.34361 -0.15166 7 93.03408 0.965922 0.426323 8 52.67713 -2.67713 -1.18159 9 90.34361 2.656385 1.172433 10 84.06587 -2.06587 -0.9118 PROBABILITY OUTPUT 百分比排 位统计学分数 (y) 5 50 15 70 25 82 35 83 45 85 55 90 65 90 75 92

Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP) 2010-11-09

目录 1.简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2.环境要求 (3) 3.仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱(Inlet Method) (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表( Sample List) (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4.注意事项 (53) 5.维护与保养 (54)

1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM)进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID)或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大,数字化后传给信号系统。

相关与回归分析实验报告

相关与回归分析实验报告

学 2014106146 号: 课程论文 题目统计学实验 学院数学与统计学院 专业金融数学 班级14金融数学 学生姓名罗星蔓 指导教师胡桂华 职称教授 2016 年 6 月21 日

相关与回归分析实验报告 一、实验目的:用EXCEL进行相关分析和回归 分析. 二、实验内容: 1.用EXCEL进行相关分析. 2.用EXCEL进行回归分析. 三、实验步骤 采用下面的例子进行相关分析和回归分析. 学生数学分数(x)统计学分数 (y) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 80 90 60 90 78 87 90 45 87 80 85 92 70 90 83 90 94 50 93 82

相关分析: 数学分数(x)统计学分数(y) 数学分数(x) 1 统计学分数(y) 0.986011 1 回归分析: SUMMARY OUTPUT 回归统计 Multiple R 0.98601 1 R Square 0.97221 7 Adjusted R Square 0.96874 4 标准误差2.40314 1 观测值 x 方差分 析 df SS MS F Significanc e F 回归分析1 1616.69 9 1616.69 9 279.943 8 1.65E-07 残差8 46.2006 9 5.77508 6 总计9 1662.9 Coeffici ents 标准误 差 t Stat P-valu e Lower 95% Upper 95% 下限 95.0% 上限 95.0%

Intercept 12.32018 4.2862 79 2.8743 3 0.0206 91 2.4360 05 22.204 36 2.4360 05 22.204 36 数学分数(x)0.896821 0.0536 01 16.731 52 1.65E- 07 0.7732 18 1.0204 24 0.7732 18 1.0204 24 RESIDUAL OUTPUT 观测值预测统计学分数 (y) 残差 标准残 差 1 84.06587 0.93413 3 0.41229 3 2 93.03408 -1.0340 8 -0.4564 3 66.12945 3.87055 4 1.70832 4 4 93.03408 -3.0340 8 -1.3391 3 5 82.27223 0.72777 5 0.32121 4 6 90.34361 -0.3436 1 -0.1516 6 7 93.03408 0.96592 2 0.42632 3 8 52.67713 -2.6771 3 -1.1815 9 9 90.34361 2.65638 5 1.17243 3 10 84.06587 -2.0658 7 -0.9118 PROBABILITY OUTPUT 百分比排 位统计学分数 (y) 5 50 15 70 25 82 35 83

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