液质联用
实验名称:液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索
一、实验目的
1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；
2、学习LC-MS的基本操作方法；
3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理
1、液质基本原理及模式介绍
液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z）
本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：
质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。主要用于化合物结构分析。实例：（Q1 = 259m/z；Q3 = 100-259m/z）
（四）母离子扫描模式（Precursor Scan）：第一个质量分析器扫描电压选择母离子（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，第二个质量分析器固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。主要用于同系物的分析。实例：（Q1 = 100-300m/z；Q3 = 259m/z）
（五）中性丢失扫描模式（Neutral Loss）：第一个质量分析器扫描所有离子，所有离子进入碰撞室碎裂后，第二个质量分析器以与第一个质量分析器相差固定质量联动扫描，检测丢失该固定质量中性碎片（如质量数15、18、45）的离子对，得到中性碎片谱。主要用于中性碎片的分析。实例：（Q1 = 100-300m/z；Q3 = 82-282m/z）
（六）多反应监测模式（MRM）：第一个质量分析器选择一个（或多个）特征离子，经过碰撞解离，到达第二个质量分析器再进行选择离子检测，只有符合特定条件的离子才能被检测到，因为是两次选择，比单四极质量分析器的SIM 方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高。主要用于定量分析。实例：（Q1 = 259m/z；Q3 = 138m/z）
2、实验内容简介
邻苯二甲酸酯(简称PAEs)是一类重要的环境内分泌干扰物，常被用作塑料的增塑剂，也可用作农药载体。近年来，随着工业生产和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、大气、水体和生物体等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。据报道，邻苯二甲酸酯类具有较弱的环境雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用。环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能，并对机体、后代或（亚）种群产生有害效应的环境物质。由于环境内分泌干扰物对人和动物有种种不良影响，对环境内分泌干
扰物的研究已成为国际关注的焦点。我国也正在逐渐重视有关环境内分泌干扰物的研究。
三、仪器与试剂
1、仪器
液相系统：Varian Pro Star；
自动进样器：Varian 410自动进样器；
质谱仪：Varian 310 LC-MS/MS三重四极杆质谱仪（ESI离子源）；
色谱柱：Varian Inertsil 3 ODS-3（150mm×2mm，3μm）。
2、试剂
甲醇：HPLC色谱纯；
超纯水：Millipore Express超纯水系统制备；
标准溶液：用甲醇配制邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)混合标准溶液（0.1ppm）。
四、实验步骤
1、条件设置
色谱条件：流动相（90%甲醇+10%水）；流速（0.2ml/min）；扫描时间（7min）；
离子源模式：电喷雾电离（ESI），正离子模式；
扫描条件：Detector：1000V；Needle：5000V；Shield：600V；Spray Chamber Temperature：50℃；Nebulizing Gas Pressure：55psi；Drying Gas Pressure：18psi，Drying Gas Temperature (℃)：250℃，Capilary Voltage 30(V)，Coll.Energy 30(v)；
质量分析器：三重四极杆；
进样体积：10ul。
2、实验测定
按实验操作规程完成仪器开机、参数设置及测定。
根据表1中的数据，设置m/z，选择各种扫描模式（全扫描、选择离子扫描、子离子扫描、母离子扫描、多反应监测模式）进行测定。
表1 待测物质的母离子和主要子离子
DMP DEP DBP
母离子（m/z）195.1 223.1 279.1
子离子（m/z）163.1 149.1 149.1
五．数据处理与法分析
（1）全扫描模式方式（Scan）
此色谱图即为全扫描模式下测得的，样品为含三种物质的混合溶液，分别为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，从图中我们就可以看出，仪器噪音很大，三种组分的分离效果很差，但是在定性上还是不错的，可以检测到这三种组分。
（2）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）
由以上色谱图，采用的是选择离子监测模式检测，分别选定了质荷比为223和279两个离子，它们分别是DEP和DBP各得到了一个氢的分子离子峰，该模式可用于选定的物质的定性分析，从以上图中的信噪来看，相比于Scan模式来说，SIM模式用来进行定性分析更好。
（3）子离子扫描模式（Product Scan）
子离子扫描模式的第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰，主要用于化合物结构分析。以下就是选择质量为195的母离子进入碰撞室，解离产生碎片
离子产生的谱图：
以上为选择质量为195的母离子进入碰撞室，解离产生碎片离子177和149，其
所得的碎片都是由选定的母离子产生的，碎裂方式有可能为：
通过这样的子离子扫描，便可有助于判断选定的母离子的结构，即通过其丢失的碎片便知其部分结构。
（4）母离子扫描模式（Precursor Scan）
母离子扫描模式的第一个质量分析器扫描电压选择母离子（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，第二个质量分析器固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱，主要用于同系物的分析。
（5）多反应监测模式（MRM）
以上为多反应监测模式的色谱图，其实质是经过两次的离子选择，即第一次选择一个特征离子，接着再对它所产生的特征碎片进行检测，其优点是选择性很强，就比如可能第一次选择时的离子可能有不止一种物质会产生，而当第二次选择时，选择目标物质所产生的区别于其它物质的碎片离子，这样便可进行特定物质的专属检测，信噪比在所有模式当中最强，如这里的信噪比S/N=2734,比前面几种模式的信噪比强很多，所以MRM模式相对于其他几种模式来说更实用。
五、思考题
1、各扫描模式中m/z分别如何设定？
答： 全扫描模式方式（Scan）：扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
③子离子扫描模式（Product Scan）：先选定某一特定质量的母离子，再将其打碎，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。主要用于化合物结构分析。
④母离子扫描模式（Precursor Scan）：先选择母离子（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，再固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。主要用于同系物的分析。
⑤中性丢失扫描模式（Neutral Loss）：先选择所有离子，所有离子进入碰撞室碎裂后，第二个质量分析器以与第一个质量分析器相差固定质量联动扫描，检测丢失该固定质量中性碎片（如质量数15、18、45）的离子对，得到中性碎片谱。主要用于中性碎片的分析。
⑥多反应监测模式（MRM）：先选择一个（或多个）特征离子，经过碰撞解离，到达第二个质量分析器再进行选择离子检测，只有符合特定条件的离子才能被检测到，因为是两次选择，比单四极质量分析器的SIM方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高，主要用于定量分析。
2、比较各模式的测定结果，讨论各模式在测定中的作用。
答：从实验结果中，我们可以得知，Scan模式的信噪比相对于ＭＲＭ模式来说比较低，比较适用于未知物的定性分析，而ＭＲＭ用来定量分析比较有效果，以下是几种模式的定性或定量分析的方式及应用：
（1）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
（2）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。本实验采用三重四极
杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器）（3）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。主要用于化合物结构分析。实例：（Q1 = 259m/z；Q3 = 100-259m/z）
（4）母离子扫描模式（Precursor Scan）：第一个质量分析器扫描电压选择母离子（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，第二个质量分析器固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。主要用于同系物的分析。
（5）中性丢失扫描模式（Neutral Loss）：第一个质量分析器扫描所有离子，所有离子进入碰撞室碎裂后，第二个质量分析器以与第一个质量分析器相差固定质量联动扫描，检测丢失该固定质量中性碎片（如质量数15、18、45）的离子对，得到中性碎片谱。主要用于中性碎片的分析。
（6）多反应监测模式（MRM）：第一个质量分析器选择一个（或多个）特征离子，经过碰撞解离，到达第二个质量分析器再进行选择离子检测，只有符合特定条件的离子才能被检测到，因为是两次选择，比单四极质量分析器的SIM方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高主要，用于定量分析。
3、结合HPLC等其它色谱分析技术及实验，讨论LC-MS的优势及在社会中所能起到的作用。
答：ＧＣ和ＨＰＬＣ分别适用于气态和液态进样，它们所能够做到的只是对已知物进行定量分析很有效，但不是用于化合物的定性分析，ＭＳ也只是适用于对未知物进行定分析分析而不适用于定量分析，它们都不能做到两全其美，但是ＬＣ－ＭＳ解决了这个问题，它既可以用于定性分析一种未知物，而且还能够对其进行定量分析，用起来很方便。现在常用于食品的安全检测，生活用品分析检测以及生物领域蛋白质等分析中，应用极其广泛。
4、若作为开放实验，你认为本实验方法还有哪些方面可以补充或提高的？
答：作为一个教学实验，由于时间和仪器的限制，我们不能充分的使用ＬＣ－ＭＳ，但是作为开放实验来说，我们可以通过自己设计一个有意义的实验方案，仔细学习实验操作，自己动手操作，摸索，一个实验做下来，我们可以既可以学会
仪器的使用，还可以如何解析图谱。
六，实验小结
（1）LC-MS 实验七大“禁止”及“一定”
①禁止高浓度待测样品
②禁止用洗涤剂清洗玻璃容器
③禁止无机样品进样
④禁止用塑料容器装样品
⑤禁止用不挥发性缓冲盐
⑥禁止高浓度有机缓冲盐
⑦禁止样品直接测定，至少0.45μm滤膜
⑧一定要保证MS实在真空系统中进行
（2）在实验室中摆放着两台相似的联用仪器，LC-MS和GC-MS,它们的区别如下：
气质联用是最早的商品化的联用仪器，是用于分析小分子，易挥发，热稳定好，能被气化的化合物，用电子轰击方式（EI）得到图谱，可与标准谱库对比；
液质联用主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物的分析测定，极性化合物的分析测定，热不稳定化合物的分析测定，大分子量化合物的分析测定，没有商品化的谱图库可对比，只能自己建库或者解析图谱。
（3）LC-MS分析条件的选择和优化：
A、接口的选择：ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子，特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子；APCI不适合可带多个电荷的大分子。其优势在于弱极性或中等的小分子的分析。
B、正负离子模式的选择：选择的一般原则有正离子模式和负离子模式
C、流动相的选择：常用的流动相为甲醇，乙腈水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发的盐缓冲液，如甲酸铵、乙酸铵等，还可以加入易挥发的酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节PH值；LC-MS接口处避免进入不挥发的缓冲液，避免含有磷和氯的缓冲液，含钾和钠的成分必须<1mmol/l。（含盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染仪器）含甲酸（或乙酸）<2%。含三氟乙酸≦0.5%。含三乙胺<1%。含醋酸铵<10^-5mmoL/L.
D、流量和色谱柱的选择：不加热的ESI的最佳流速是1-5-UL/min，为了提高分析效率，常采用<100mm的短柱，这对于大批量的分析可以节省大量的时间。
E、辅助气体流量和温度的选择：雾化气对流出液形成喷雾有影响，干燥气影响喷雾去溶剂效果，碰撞气影响二级质谱的产生；操作中温度的选择和优化主要是指接口的干燥气体而言，一般情况下选择干燥气温度高于分析物的沸点200C 左右即可，对于不稳定性化合物，要选用更低的温度以避免显著地分解；选用干燥气温度和流量大小时还要考虑流动相的组成，有机溶剂比例高时可采用适当低的温度和流量小一点的。
（4）影响分子量测定的因素：
A、PH的影响：正离子方式PH要低一些，负离子方式PH要高一些，除对离子化有影响外，还影响LC的峰形；
B、气流和温度：当含水量高及流量大时要相应增加；
C、溶剂和缓冲液流量：流速适当高可以提出峰的灵敏度；
D、溶剂和缓冲液的类型：通常正离子用甲醇好，负离子用乙腈比较好些；
E、选择合适的液相色谱类型：正相、反相；色谱柱；
F、合适的电压：DP电压高时，样品在原内分解货碎裂；高DP电压时会使多电荷离子比例低，多聚体也减少；
G、样品结构和性质；
H、杂质的影响：溶剂的纯度，水的纯净程度等；当成分复杂，杂质太多时，竞争使被测物离子化不好，同时使LC分离不好；
I、样品浓度不够，有时需要浓缩。
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
液质联用知识
如何利用LC-MS/MS，更快更好的建立生物样品分析 方法? 前言：以前曾在实验室的seminar上，做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作 报告。时隔两年，恰逢仪器信息网举办第一届网络原创作品大奖赛，在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下，与大家交流、分享。 首先明确一下文中提到的“生物基质”，主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。 药物透过机体的各种生理屏障，进入到这些基质中，就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低，我们如何利用灵敏度高的仪器如LC-MS/MS，更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢？下面我主要从以下四个方面进行阐述： 一、色谱-质谱条件的确立 1、质谱条件的确立 当使用液质联用仪对某一个化合物进行定量分析时，我们就需要建立一个质谱分析方法。虽然仪器的型号不尽相同，但原理却是一致的，基本原理如图所示。我们在确定方法时，主要 考虑以下几个因素： （1）化合物的性质：包括化合物的结构、化合物的极性及化合物的pKa值。首先了解化合物的结构，我们可以大概的推断其碎片离子的断裂方式，选择较为稳定的碎片离子作为定量反应的子离子，也可以根据经验判断选用哪种source更为合适；根据化合物的极性大小，我们可以选择一种或几种恰当的溶剂作为溶媒，既能保证完全将样品溶解，又能提高化合物的质谱响应；而清楚化合物的pKa值，有助于我们选择流动相的添加剂及其pH值，从而 提高质谱响应。 （2）流动相添加剂的选择：在液相-紫外检测中，我们使用的添加剂的种类繁多，可以是挥发性的酸或者碱（如甲酸、乙酸和氨水等），也可以是不易挥发的缓冲盐（如磷酸二氢钠-磷酸缓冲液、磷酸二氢钾-磷酸缓冲盐）。但是在液质分析中，基于质谱检测的原理，我们只能使用可挥发的酸碱或缓冲盐，那么种类就会受到极大的限制。在日常分析中使用到的添加剂主要有甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸铵、乙酸铵等缓冲盐，见图一。三乙胺在紫外检测中，常作为扫尾剂，但是在液质检测中是绝对禁止的。因为三乙胺进入质谱后不易清除，残留及其严重，能够抑制离子的响应。一旦三乙胺用量增加，时间延长，那么慢慢地质谱就不能灵敏的检测化合物了，所以这点大家要注意，尤其对于液质的初期使用者。 图一
联轴器分类及简介
联轴器分类及简介联轴器分类及简介 DT型刚性凸缘联轴器
JQ型夹壳联轴器 标定 d D L L1 L2 a1 a2 d2 h h1 f b t 重量符号 JQ-30 30 102 130 20 55 4 5 25 70 45 0.4 8 26 4.5 JQ-35 35 118 162 20 71 4 5 30 85 55 0.6 10 30 8 JQ-40 40 118 162 20 71 4 5 35 85 55 0.6 12 35 7.5 JQ-45 45 135 190 24 83 5 6 37 100 70 0.6 14 39.5 11 JQ-50 50 135 190 24 83 5 6 42 100 70 0.6 14 44.5 10.5 JQ-55 55 135 190 24 83 5 6 47 100 70 1 16 49 10 JQ-65 65 172 250 30 110 6 8 55 130 100 1 18 58 25 JQ-70 70 172 250 30 110 6 8 60 130 100 1 20 62.5 25 JQ-80 80 185 280 38 121 8 10 70 145 110 1 22 71 30 JQ-90 90 230 330 38 146 8 10 80 170 140 1 25 81 56 JQ-95 95 230 330 38 146 8 10 85 170 140 1 25 86 53 JQ-100 100 230 330 38 146 8 10 90 170 140 1 28 90 51 JQ-110 110 260 390 46 172 10 12 100 200 160 1 28 100 90 JQ-130 130 280 440 54 193 12 14 118 225 180 1 32 119 125 JQ-160 160 340 500 64 218 14 16 144 255 200 1 40 147 215
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
液质联用检测碳酸类饮料中的苯甲酸和山梨酸
实验四高效液相色谱-质谱联用检测饮料中的苯甲酸和山梨酸含量 （一）目的与要求 1.了解液相色谱-质谱联用的基本原理及分析流程； 2.了解液相色谱-质谱联用操作技术； 3.掌握常见防腐剂的测定方法。 （二）原理 苯甲酸和山梨酸是饮料中较为常用的有机酸类防腐剂，对霉菌等微生物有抑制作用。苯甲酸作为苯系的化合物，会在身体内有所蓄积对身体造成损害，而山梨酸是一种不饱和脂肪酸，毒性虽然较之苯甲酸小，但是过量、长期食用将危害人体肝脏、肾脏功能。我国食品标准中规定苯甲酸、山梨酸在碳酸类饮料中的加入量不得超过0.2 g/kg。 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。 （二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。 （三）实验部分 3.1 试剂与仪器
液质联用原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .
联轴器种类大全
联轴器型号种类 内容来源网络，由“深圳机械展（11万㎡，1100多家展商，超10万观众）”收集整理！ 更多cnc加工中心、车铣磨钻床、线切割、数控刀具工具、工业机器人、非标自动化、数字化无人工厂、精密测量、3D打印、激光切割、钣金冲压折弯、精密零件加工等展示，就在深圳机械展. 电机测试里面常常要用到联轴器，但这个不起眼的零件居然也有不同的种类和使用区别，你知道吗？ 在一个电机测试系统中，要评选最不起眼的部件，肯定有联轴器的一份。一般的用户只会根据电机的轴径，选择对应大小的联轴来使用。但实际上联轴器也有好几种分类，实际使用中要根据不同的应用来选择。联轴器的分类如下图，主要分成柔性、刚性两大类： 柔性联轴器 指联轴器中有部分是柔性可变形的，联接两侧转轴时允许两转轴有一定量的不对中发生的，即动态下可变形的联轴器。使用此类联轴器时能降低对对中的精度要求，方便测试，且在转速不平稳的情况下，有很好的减震功能。但它有一个缺点，由于它的材质是橡胶、尼龙等，因此强度低、寿命短、承载能力小、不耐高温和低温，只适用于低温的场合。
柔性联轴器允许两轴间存在相对位移 梅花式联轴器 梅花联轴器是一种应用很普遍的联轴器,也叫爪式联轴器，是由两个金属爪盘和一个弹性体组成。两个金属爪盘一般是45号钢，但是在要求载荷灵敏的情况下也有用铝合金的。其弹性体一般都是是工程塑料或是橡胶组成，弹性体的寿命也就是联轴器的寿命，一般弹性体的寿命为10年。由于弹性体具有缓冲，减振的作用，所以在有强烈振动的场合下使用较多。弹性体的性能极限温度，决定了联轴器的使用温度,一般为-35至+80度。
弹性柱联轴器 弹性柱联轴器是利用若干非金属弹性材料制成的柱销，置于两半联轴器凸缘孔中，通过柱销实现两半联轴器联接，该联轴器结构简单，容易制造，装拆更换弹性元件比较方便，不用移动两联轴器。 弹簧式联轴器 弹簧式联轴器是用外形呈波纹状的薄壁管直接与两半联轴器焊接或粘接来传递运动的。这种联轴器的结构简单，外形尺寸小，加工安装方便，传动精度高，主要用于要求结构紧凑，传动精度较高的小功率精密机械和控制机构中。
液质联用操作规程
1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 ２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤: 准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mｐa。打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、 打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xe ｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达
液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
液质联用分析 一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。 二、实验原理 色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。 （1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图； 质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。 三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS） 甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵 四、实验内容
运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。 五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load 状态下进样，分析时在Inject 状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。 五、实验结果与分析 （1）CTAB （正离子模式） CTAB ： 正离子模式时在284/=z m 处有强的信号峰，为+CTAB 。 (2) CTAB （负离子模式） CTAB ：负离子模式时在79/=z m 和81/=z m 处有强的信号峰，且强度为 1:1，可以判断为-Br 。 说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。 (3) 苯甲酸（负离子模式） 苯甲酸：负离子模式时在()() 1211-/==氢苯甲酸m m z m 处有强信号峰，为苯甲酸 根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模 式。
液质联用操作及注意事项
hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者； hystar hystar hystar hystar 软件培训资料 布鲁克公司北京应用技术培训中心 hystar 软件介绍 软件功能：软件功能： 液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑 软件启动界面 简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。一步一步设置。 第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置 调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步； Agilent 液相硬件配置
模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。请与工程师联系。 Waters 和Dionex 液相硬件配置 整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。中显示。 第二部：第二部：Method 方法文件配置 调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。中分别设置。 第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑 调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件； 样品表编辑界面- General 样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改； 方便修改；样品名 进样体积 样品盘位置数据保存路径 样品表编辑界面- Methods 液相方法编辑选择液相方法 选择质谱方法
液质联用
实验名称:液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：
连轴器的种类及作用
联轴器的功用、类型及特点 联轴器的功用 由于制造和安装不可能绝对精确，以及工作受载时基础、机架和其它部件的弹性变形与温差变形，联轴器所联接的两轴线不可避免的要产生相对偏移被联两轴可能出现的相对偏移有： 轴向偏移图a）、径向偏移图b）和角向偏移图c），以及三种偏移同时出现的组合偏移d）。 两轴相对偏移的出现，将在轴、轴承和联轴器上引起附加载荷，甚至出现剧烈振动。因此，联轴器还应具有一定的补偿两轴偏移的能力，以消除或降低被联两轴相对偏移引起的附加载荷，改善传动性能，延长机器寿命。为了减少机械传动系统的振动、降低冲击尖峰载荷，联轴器还应具有一定的缓冲减震性能。 联轴器的类型及特点 为了适应不同需要，人们设计了形式众多的联轴器，部分已标准化。机械式的联轴器分类如下： 1、刚性联轴器 刚性联轴器不具有补偿被联两轴轴线相对偏移的能力，也不具有缓冲减震性能；但结构简单，价格便宜。只有在载荷平稳，转速稳定，能保证被联两轴轴线相对偏移极小的情况下，才可选用刚性联轴器。在先进工业国家中，刚性联轴器已淘汰不用。属于刚性联轴器的有套筒联轴器、夹壳联轴器和凸缘联轴器等。 2、挠性联轴器 挠性联轴器具有一定的补偿被联两轴轴线相对偏移的能力，最大量随型号不同而异。凡被联两轴的同轴度不易保证的场合，都应选用挠性联轴器。 无弹性元件的挠性联轴器
非金属弹性元件的挠性联轴器 金属弹性元件的挠性联轴器 3、安全联轴器 安全联轴器在结构上的特点是，存在一个保险环节（如销钉可动联接等），其只能承受限定载荷。当实际载荷超过事前限定的载荷时，保险环节就发生变化，截断运动和动力的传递，从而保护机器的其余部分不致损坏，即起安全保护作用。
QTRAP3200型液质联用仪操作规程
QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交
液质联用(LCMS)原理简析.
液质联用（LCMS）原理简析 1.质谱法 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化，再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。即色谱分离，质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 2.质谱仪 质谱仪由以下几部分组成 数据及供电系统 ┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器 ┗━━━━━╋━━━━━━┛ 真空系统 质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。 （1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点 通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。 电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。 （2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。 质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）： 离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器 MS1 MS2 Q1 q2 Q3 QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。 在液质联机中使用的碎片化手段，能量都是以碰撞的形式输送
电机联轴器种类及型号大全
电机联轴器种类及型号大全 联轴器的作用联轴器是机械传动中主要用来连接两个转动轴，从而达到传递扭矩或旋转角度的机械零部件；也可以用于安全装置的设备保护；运动过程中轴与轴之间不能分离，只能在设备停止运转时方可拆分分离。 此外，如果在运行过程中发生异常造成传动扭矩过大时，联轴器会首先损坏，避免造成电机或者其他传动零部件损坏。 在高速重载的动力传动中，有些联轴器还有缓冲、减振和提高轴系动态性能的作用。联轴器由两半部分组成，分别与主动轴和从动轴联接。一般动力机大都借助于联轴器与工作机相联接，是机械产品轴系传动最常用的联接部件。20世纪后期国内外联轴器产品发展很快，在产品设计时如何从品种甚多、性能各异的各种联轴器中选用能满足机器要求的联轴器，对多数设计人员来讲，始终是一个困扰的问题。 电机为什么需要联轴器不使用的话会损坏电机，因为电机输出轴输出的是扭矩，从电机结构上来说，电机输出轴在电机连接端面里只有一道轴承，相当于悬臂梁，是不能承受弯矩的，如果直接在电机轴上连接链轮的话，在工作过程中，由于链条的张力，会给电机轴很大的弯矩，使电机轴的轴承非正常工作，产生噪声、急速磨损、加速失效，如果力大话，甚者电机不能启动，所以要加联轴器，且将装链轮的轴支撑在另一个机架上，同时还要求装配时的同轴精度。 电机联轴器种类及型号大全联轴器是电机测试系统中较为常见的部件，一般的用户只会根据电机的轴径，选择对应大小的联轴来使用。但实际上联轴器也有好几种分类，实际使用中要根据不同的应用来选择。联轴器的分类如下，主要分成柔性、刚性两大类： 机联轴器种类一、柔性联轴器 柔性联轴器指联轴器中有部分是柔性可变形的，联接两侧转轴时允许两转轴有一定量的不
液质使用操作规程
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（V acuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；
液质联用原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 1977年，LC/MS开始投放市场 1978年，LC/MS首次用于生物样品分析 1989年，LC/MS/MS取得成功 1991年，API LC/MS用于药物开发 1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选 2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为
联轴器的种类附图
联轴器的种类附图 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
联轴器的种类: 刚性联轴器(无补偿能力) 挠性联轴器（有补偿能力）： o无弹性元件 o有弹性元件 1.无弹性元件的挠性联轴器 这类联轴器因具有挠性，故可补偿两轴的相对位移。但因无弹性元件，故不能缓冲减振。常用的有以下几种： (1) 这是普通凸缘联轴器,采用铰制孔用螺拴联接，并靠铰制孔(对应铰制孔螺栓) 螺拴来对中,依靠螺拴的抗剪切能力传递扭矩。 (2) 这是采用普通螺拴联接的凸缘联轴器，依靠两半联轴器结合面上摩擦力传递扭矩。 这也是采用铰制孔用螺栓联接的凸缘联轴器，但半联轴器外缘有防护边, 这种结构主要保证联轴器运行时的安全性。
(3) 十字滑块联轴器属于挠性联轴器；由两 个端面上开有凹型槽的半联轴器和两面 带有凸牙的中间盘组成。凸牙可在凹槽 中滑动，可以补偿安装及运转时两轴间 的相对位移。一般运用于转速n小于 250r/min,轴的刚度较大，无剧烈冲击 处。 滑块联轴器是由两个带凹槽的半联轴器 和一个方形滑块组成，滑块材料通常为 夹布铰木制成。由于中间滑块的质量较 小，具有弹性，可应用于较高的转速。 结构简单、紧凑、适用于小功率、高转 速而无剧烈冲击处。 万向联轴器 十字轴式万向联轴器，由两个叉形接头、一个中间联接件和轴组成。属于一个可动的联接，且允许两轴间有较大的夹角（夹角α可达35°-45°)。结构紧凑、维护方便，广泛应用于汽车、多头钻床等机器的传动系统。 齿形联轴器由两个带有内齿及凸缘的外套和两个带有外齿的内套筒组成。依靠内外齿相啮合传递扭矩。齿轮的齿廓曲线为渐开线，啮合角为20°。这类联轴器能传递很大的转矩，并允许有较大的偏移量，安装精度要求不高，常用于重型机械中。 2. 有弹性元件的挠性联轴器
液质联用操作规程
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达
连轴器的种类及作用
连轴器的种类及作用
联轴器的功用、类型及特点 联轴器的功用 由于制造和安装不可能绝对精确，以及工作受载时基础、机架和其它部件的弹性变形与温差变形，联轴器所联接的两轴线不可避免的要产生相对偏移被联两轴可能出现的相对偏移有： 轴向偏移图a）、径向偏移图b）和角向偏移图c），以及三种偏移同时出现的组合偏移d）。 两轴相对偏移的出现，将在轴、轴承和联轴器上引起附加载荷，甚至出现剧烈振动。因此，联轴器还应具有一定的补偿两轴偏移的能力，以消除或降低被联两轴相对偏移引起的附加载荷，改善传动性能，延长机器寿命。为了减少机械传动系统的振动、降低冲击尖峰载荷，联轴器还应具有一定的缓冲减震性能。联轴器的类型及特点 为了适应不同需要，人们设计了形式众多的联轴器，部分已标准化。机械式的联轴器分类如下： 1、刚性联轴器 刚性联轴器不具有补偿被联两轴轴线相对偏移的能力，也不具有缓冲减震性能；但结构简单，价格便宜。只有在载荷平稳，转速稳定，能保证被联两轴轴线相对偏移极小的情况下，才可选用刚性联轴器。在先进工业国家中，刚性联轴器已淘汰不用。属于刚性联轴器的有套筒联轴器、夹壳联轴器和凸缘联轴器等。 2、挠性联轴器 挠性联轴器具有一定的补偿被联两轴轴线相对偏移的能力，最大量随型号不同而异。凡被联两轴的同轴度不易保证的场合，都应选用挠性联轴器。 无弹性元件的挠性联轴器
非金属弹性元件的挠性联轴器 金属弹性元件的挠性联轴器 3、安全联轴器 安全联轴器在结构上的特点是，存在一个保险环节（如销钉可动联接等），其只能承受限定载荷。当实际载荷超过事前限定的载荷时，保险环节就发生变化，截断运动和动力的传递，从而保护机器的其余部分不致损坏，即起安全保护作