液质联用操作规程完整

液质联用操作规程完整
液质联用操作规程完整

1.适用范围

本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责

2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序

日常操作步骤:

准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:

准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:

3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)

确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上

diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

到 7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)

开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

3.2建立项目

点击file下的project wizard ,出现对话框,单击yes 出现对话框,输入project ,location 为C:\MS DATA ,单击next ,选择create existing project as template,并以c:\masslynx\default.pro 为模板,单击finish .点击OK。

3.3 准备UPLC系统

准备液相的一般流程:准备流动相> 准备样品> 灌注二元泵 > 灌注自动进样器 > 建立液相方法> 平衡液相

3.3.1. 准备流动相

用0.22um的膜过滤缓冲液,所有的缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要是可挥发的,而且浓度不要大于10mM。

3.3.2.样品要求

所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解,并用0.22um的膜过滤。

3.3.3灌注二元泵

在Masslynx 主界面,单击MS Console,进入UPLC交互显示界面,点击左栏Acquity UPLC System> Control > Start Up System ,单击QSM,选择需要用到的流动相位置,如A 和B,选择seal wash,时间设为3分钟。

单击SM,选择 Strong Wash 5 cycles , Sample syringe 20

单击 Equilibrate to Method,将流速设为0 ,单击 Start 开始灌注. 时间大约为9min 左右。

设定流速,平衡液相

在Masslynx主界面,单击Inlet Method 图标,打开液相方法编辑窗口,单击status > ACQUITY Additional Status ,进入液相控制台,单击A 或B或流速的位置,出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,可设定流速0.2ml/min,有机相与水相的比例为50:50。

3.4 准备质谱

3.4.1. 计算化合物单同位素质量数

Masslynx主界面> 单击Tools> Molecular Weight Calculator, 输入化合物的分子式(大写-注意Cl、Br等正确的输入方法) ,注意选单同位素Monoiso ,Ion Mode:离子化模式,+ve 正离子,-ve 负离子 ,单击Calculate。

3.4.2 用Intellistart进行自动调谐

在Masslynx 主界面单击MS Tune图标,打开调谐窗口,

单击 Ion Mode> ES+ 或 ES- ,单击 API Gas 图标打开氮气,单击打开高压

选择MS Mode 图标,设定液相流速0.2ml/min, 水:乙腈的比例为50:50。

把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处的A(或B或C)号位(注:浓度在200ppb 左右)

单击Fluidics ,选择Reservoir为A ,Flow State 为LC 模式,点击Purge 图标。Purge 结束后,将Flow State 改为Combine 模式,设定Function 为MS1 scan,Mass为计算出化合物的质量数,span 为5,点击进样,开始进样,直到离子的响应比较稳定。保存调谐文件:File > Save As至已建的项目下。

在Masslynx主界面,选择Ms Console> Xevo TQ MS Detector

选择Intellistart ,选择 Sample Tune and Develop Method ,ES+

单击 Start 图标,出现Intellistart 自动调谐编辑窗口,选择Switch to Advanced

mode ,输入Compound name (化合物名称) ,Molecular Mass/Formula (分子量或分子式) Adduct A+([ M+H] +,选择 Load Existing Sample Tune ,在Sample Tune Name 方框后的“。。。”处调用开始保存的调谐文件,在Develop MRM Method 前的方框打钩,并在方框出输入MRM 方法的文件名,路径为已建的项目下。在Print Report 前方框打钩,Cone Voltage ,Collision Energy 处为默认值,Fluidics 下的Flow Path 选择Combined 模式,Sample Reservoir 和Sample Flow Rate 参数与Fuldics 下Combined 模式下的进样参数保持一致。单击右边的

Start 开始自动调谐。调谐成功,会有绿勾出现,查看intellistart 报告

3.4.3 查看intellistart 中自动生成的质谱方法:

从MassLynx 主窗口,单击 MS Method,出现MS Method 编辑对话框 , 选择File > open, 选择Intellistart 中保存的质谱方法的文件,双击方法,如发现自动调谐生产的质谱方法中部分参数有误,则可以在Channels 窗口手动修改参数,填写relentinon window 中的end时间,此时间必须与液相色谱方法运行时间保持一致,选择Auto Dwell,单击OK,点击File> Save As, 保存质谱方法文件。

3.5建立液相方法

3.5.1编辑液相方法

在液相方法编辑窗口,单击Inle t ,输入溶剂名称,run time 及梯度洗脱程序,梯度洗脱程序中最后阶段时间必须与run time 符合,单击OK, 选择File > Save As 保存方法,单击 Load Method ,平衡液相。

3.5.2 建立样品列表

在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的表samplelist。输入文件名File Name ,样品信息 File Text ,双击 MS File ,选择质谱方法,双击Inlet File, 选择液相方法,在Bottle 中输入样品瓶的位置,在 Inject Volume 中输入进样体积,可右键> Add, 增加样品表的行数,保存样品表:File > Save As 。

3.6数据采集和处理

3.6.1.选中要采集的样品,单击Run > Start ,选择Acquire Sample Data only,,单击OK 开始进样并采集。

3.6.2在采集过程中,可查看色谱图,点击Chromatogram窗口,点击Real-time Update icon . 如果不能见整个TIC图,单击 Default Range 图标。

如果方法中包括多个通道,可通过Display > Mass 查看

如果方法中包括多个检测器或多个Function,可通过Display > TIC 查看

3.6.3处理多个Function的数据

如果质谱方法中有多个Function,如有三个Function,如想看第二个Function,MS Scan 的数据。

3.6.3.1 在色谱图窗口,点击 Display > TIC,选中MS Scan ,选择 Add trace ,单击 OK。

3.6.3.2如想查第二个Function, Daughter Scan 质谱图,在色谱图中,选择Display > TIC, 选择 ScanWaveDS Add trace ,单击 OK。

3.6.3.3. 选择 Process > Combine spectra. 分别用右键输入信号和本底噪音. 单击 OK. 得到 Daughter Scan的质谱图,单击 Process > Smooth…,单击 OK。

3.7 数据处理-外标定量法

3.7.1在Masslynx 主页面单击Targetlynx/Edit method,出现定量方法编辑对

话框,

单击新建方法图标,新建一个定量方法。

3.7.2单击Add new compound (添加新的化合物)图标,添加一个新的化合物。3.7.3单击菜单栏update,选中Quantitation Ion 和Compound Name(前面打勾)在Masslynx 主页面,打开中等偏下低浓度标准品的色谱图,Display/Mass chromatogram选出要定量的化合物的离子对,一般强度高的化合物用来做为定量离子,另一个离子对则作为确证离子,用鼠标右键在定量离子对色谱图上拉一下,则compound name, Acquisition Function Number, Quantification Trace, Predicted Retention Time和Retention Time window 将自动输入到定量方法中。注意:在色谱图上拉的时候,要遵循两个原则,拉的位置要以色谱峰的峰尖左右对称,拉的宽度要超过峰的起点和终点。

3.7.4单击工作曲线图标,在工作曲线设置页面,填入

Concentration Units:浓度单位,例如ng/ml, ug/kg,ppb, ppm等。Concentration of Standard: Level –选择Conc.A。

Polynomial Type –选择 Linear. (可根据自己行业的规定)

Calibration Origin_选择exclude(排除原点),include(包含原点),force(强制过原点)

Weithting Function(权重)_1/x (根据自己行业规定)

Propagate Calibration Parameters_如果所有的化合物均用相同的工作曲线的参数,选Yes

3.7.5打开积分参数列表,选中Apex Track Enabled (打勾,YES),Integration Window Extent 输入2,选中Propagate Integration Parameters (打勾),如果色谱峰并不是很对称的色谱图,可先在色谱图上先设定参数,积分,好积分参数

满意之后,process/integrate…/copy ,在Targetlynx 方法中Edit/Past 就可

将其粘贴到Targetlynx 方法中。建议用Apex Track 积分方法,Smooth 方法建

议用smooth iteration 1,smooth width 2。重复上面的过程,把其他几个化合物的信息全部加入,

保存方法:File/Save As, 保存到当前项目的MethDB 文件夹中,正确的samplelist 表格模板,除了前面进样时的选项之外,还要有sample type, ConA, 等选中要处理的样品,单击Process Samples,出现下图的对话框,确保选

中,Integrate 、sample ,calibrate Standard, Quantify Sample,选择刚才编辑的Targetlynx 方法,单击OK后,出现定量结果对话框。可根据自己的需要,用鼠标右键,Chang Column Order 来增加或减少Summary中的选项。

3.8关机程序

3.8.1日常关机:

3.8.1.1如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水,灌注2分钟,流速设为0.2ml/min,80%水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,柱温为室温。

3.8.1.2关质谱:主界面mass tune或者电脑下面仪器图标----界面左侧偏上fluidics---flow state选择为waste、关氩气,mass tune界面或者电脑下面仪器图标工具栏第6个> 关高压mass tune界面右下角> 等待去溶剂气温度降低至

100度以下mass tune界面或者电脑下面仪器图标左侧偏上。

ES+source-----temperature---desolvation > 关氮气,点击氮气发生器开启开关。

3.8.2彻底关机

3.8.2.1 先完成日常关机

3.8.2.2泄真空: tune page > vacuum > vent---yes > 等待涡轮分子泵转速降到10以下,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面左侧偏上diagnostics---vacuum---source turbo speed[%]

3.8.2.3退出软件,其他界面先退出,主界面最后退出

3.8.2.4关质谱电源 > 关所有UPLC电源,计算机电源,仪器三个电源顺序无所谓,关氮气发生器,氩气。

3.8.2.5如果有UPS,关闭UPS电源,计算机电源。

4 日常维护、保养及注意事项

4.1 仪器室要保持整洁、干净、无尘;配套设施布局合理。

4.2 仪器室温度应相对稳定,一般应控制在20-25℃,保持恒温;相对湿度最好为50-70%,室内应备有温度计和湿度计,一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度。

4.3气压过滤机械泵油,停止样品采集、停止流动相、关闭高压、关闭所有气流,关闭离子源内的真空隔离阀。用一字镙丝刀顺时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀四分之一圈,运行 30 分钟后再把 Gas Ballast 阀旋转到原来关闭的位置。对于 ESI源,至少每星期做一次,对于APCI源,每天做一次。

4.4 开高压之前一定要先开氮气,关氮气之前一定要先关高压。

4.5 ESI 离子化与溶剂密切相关,在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面:三氟乙酸(TFA)多用于蛋白质和多肽分析,但对ESI离子化有抑制效应;三乙胺(TEA)在m/z 102处有较强的[M+H]+峰,有可能会抑制某些碱性化合物在正

离子ESI条件下的离子化,也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下的响应;

4.6 要避免使用非挥发性的盐 (phosphate, borate, citrate, etc.);表面活性剂、清洁剂和去污剂 (会抑制离子化);以及无机酸 (sulphuric acid, phosphoric acid etc.)等。

4.7 连接UPLC泵、色谱柱、注射泵以及ESI探头时,要将仪器置于standby状

态。

4.8.当改变分辨率的时候,仪器的质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该做质量数校正。

4.9样品贮存在塑料离心管中,其中的添加剂很容易混入,尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时,会产生干扰物信号。

4.10工作站计算机不要安装与仪器操作无关的软件,要经常清理计算机磁盘碎片,定期查杀病毒,定期备份实验数据。

4.11仪器应定期检查,并有专人管理,负责维护保养及清洁。

4.12实验完毕要清洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗,延长仪器寿命。

4.13定期清洗样品锥孔:关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上。当灵敏度下降时,需要清洗Source、二级锥孔和六级杆。

4.14 定期(每星期)检查机械泵的油的状态,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,要及时更换机械泵油。

5 支持性文件

Waters Xevo-TQS液质联用仪使用手册。

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力,保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液)1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位,及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力,以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气(喷雾气体和干燥气体)和氦气(碰撞气体)。 2操作步骤及注意事项 1.检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源; 1) 如配备液氮罐,则需打开增压阀及供气阀阀门,使罐体压力保持在100 psi 以上,并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa; 2) 如配备氮气发生器,则提前半小时打开氮气发生器电源,以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度,再调节氮气流量至20 L/min; 2.检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶(纯度要求99.999%),并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa; 3.检查机械泵泵油的水平线,需在小窗口的1/2~2/3 之间; 4.打开计算机,显示器电源; 5.打开质谱仪主机电源(仪器左侧最下方); 6.启动micrOTOFcontrol 控制软件,务必保持仪器一直处在shutdown状态,待真空度达到≤1×10e-6mbar后,才可切换至standby状态待机;为了保证良好稳定的实验结果,待真空度下降至 10e-7mbar以下后,再operate仪器开始测试。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

安全操作规程

1.机加工通用规定及要求 (1)工作前的准备 ①选择和使用适合的防护用品,穿工作服要扎紧袖口、扣全纽扣,头发压在工作帽内。 ②检查手21232具是否完好。 ③检查并布置工作场地,按左、右手习惯放置工具、刀具等,毛坯、零件要堆放好。 ④检查本机床专用起重设备状态是否正常。 ⑤检查机床状况,如防护装置的位置和牢固性,电源导线、操作手把、手轮、冷却润滑软管等是否与机床运动件相碰等,并了解前班机床使用情况。 ⑥空车检查起动和停止按钮;手把、润滑冷却系统是否正常。 ⑦大型机床需两人以上操作时,必须明确主操作人员,由其统一指挥,互相配合。 (2)工作中的要求 ①被加工件的重量、轮廓尺寸应与机床的技术性能数据相适应。 ②被加工件重量大于20kg时,要使用起重设备。为了移动方便,可采用专用的吊装夹紧附件,并且只有在机床上装卡可靠后,才可松开吊装用的夹紧附件。 ③在工件回转或刀具回转的情况下,禁止戴手套操作。 ④紧固工件、刀具或机床附件时要站稳,勿用力过猛。 ⑤每次开动机床前都要确认机床附件、加工件以及刀具均已固定可靠,并对任何人都无危险。 ⑥当机床已在工作时不能变动手柄和进行测量、调整以及清理等工作。操作者应观察加工进程。 ⑦如果在加工过程中形成飞起的切屑,应放下防护挡板,清除机床工作台和加工件上的切屑不能直接用手,也不能用压缩空气吹,而要用专门的工具。 ⑧正确地安放被加工件,不要堵塞机床附近通道,要及时清扫切屑,工作场地特别是脚踏板上,不能有冷却液和油。 ⑨当离开机床时,即使是很短的时间,也一定要停车。 ⑩当闻到电绝缘发热气味、发现运转声音不正常时,要迅速停车检查。 (3)工作结束 ①关闭机床,整理工作场地,收拾好刀具、附件和测量工作。 ②使用专用工具将切屑清理干净。 ③进行日常维护,如加注润滑油等。 ④关闭机床上的照明灯,并切断机床的电源。 2.车床安全操作要点 ①在车床主轴上装卸卡盘应在停机后进行,不可用电动机的力量取下卡盘。 ②夹持工件的卡盘、拨盘、鸡心夹的凸出部分最好使用防护罩,以免绞住衣服及身体的其他部位。如无防护罩,操作时应注意距离,不要靠近。 ③车削外圆面、端面等时,车刀安装在方刀架上,刀尖一般应与车床中心等高。车刀在方刀架上伸出的长度一般应小于2倍刀体高度,垫片要放平整,片数不能太多(不超过3片),要用两个螺钉来压紧车刀。这样才能保证切削时刀具稳固,避免折断伤人。 ④在车床上进行切断工作时,注意切断刀的安装,使刀尖与工件中心等高。如刀尖低于工件中心时,切刀易被压断;如刀尖高于工件中心,切刀后面顶住工件,不易切削。工件的切断处应距卡盘近些,以免切断时工件振动,并避免在顶尖上切断。操作时,要均匀进给,即将切断时,必须放慢进给速度,以保证安全。 ⑤用顶尖装夹工件时,顶尖与中心孔应完全一致,不能用破损或歪斜的顶尖,使用前应将顶尖和中心孔擦净。后尾座顶尖要顶牢。

质谱操作规程及维护

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 (一)开机顺序: 1.打开机械泵上的电源开关。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.打开仪器电源主开关。 4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。(二)关机顺序 1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.关掉机械泵上的电源开关。 4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意: 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2.Product Ion Scan(碎片离子扫描) 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan(母离子扫描) 5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描) II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

安全注射制度和规程

安全注射制度和规程 The latest revision on November 22, 2020

安全注射管理制度 为保障患者安全和医务人员职业安全,防止在预防及治疗一种疾病时,造成另一种疾病感染、传播,特制定本制度: 一、医护人员必须树立安全注射意识,增强工作责任感,在预防接种、医疗注射时,严格遵守操作规程,严禁发生注射事故; 二、医护人员需熟练掌握各种注射剂的不良反应、配伍禁忌及应急处理措施。 三、注射应按处方和医嘱执行,对过敏性药物必须按规定做好注射前的过敏试验,注射室、治疗室内应张贴常用药物配伍禁忌表。 四、严格执行患者身份核查,查对制度,注射时做到准确。 五、对准备注射的药品,应仔细检查外观质量,凡出现过期、变质、污染、发霉、无标签或标签不清、安瓿有裂纹、内容物有不散的凝块或异物等现象的,一律不得使用。 六、严格执行无菌操作规程,使用合格的一次性无菌注射器,做到一人一针一管,用后要立即毁形,严禁再次使用。 七、密切观察患者注射中和注射后的反应情况,发生过敏反应或其他异常现象时,应立即停止注射,并及时报告医生,采取紧急处置措施。 八、抢救用药品、器械,定位放置在利于实施抢救的位置,并定期检查,及时调整补充。 九、严格执行隔离消毒制度,防止交叉感染,注射室内每日消毒,定期监测。 十、定期开展安全注射的培训,督导、考核,每年对医护人员培训考核一次,做到人人过关,每季度对一次性医疗卫生用品的购货使用情况进行一次检查,发现问题限期改正。 安全注射标准操作规程 一、严格执行查对制度: 1、三查八对(三查:操作前、操作中、操作后查;八对:床号、姓名、药名、浓度、剂量、时间、用药方法、药物有效期);

液质联用操作规程

1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 2、2保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与project得操作步骤: 准备UPLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP LC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.1彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mpa。打开计算机电源〉等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!、 打开UPLC泵电源,等约30s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件,masslynx主界面—-——-左侧instrument—--—Mass tune---界面菜单栏vacuum——-pump同样界面左侧偏上diagnostic s—--vacuum—--analyser MS1turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass console--—界面左侧xe vo tq ms detector加号展开——-ms display > 碰撞室真空度〉达

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973) 气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973) 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2.打开电脑并进入NT界面,然后打开GC开关并使仪器完成自检,再打开MSD 开关。 3.点击电脑桌面上的“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1.在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2.在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3.设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1.从Instrument Control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2.单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1.点击电脑桌面的“Data Analysis”图标,进入数据处理系统。 2.选择File/Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。 3.将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4.在Data Analysis窗口的栏中,选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1.将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2.在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3.在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent,仪器进入放空状态。 4.放空完成后关闭工作站及电脑,然后关闭GC、MSD,最后关闭氦气钢瓶。

V18贮罐注液安全操作规程

V18贮罐注液安全操作规程 1.注液前的检查准备工作: 1.1检查确保制冷压缩机CP18工作在自动状态。 1.2检查确保V18贮罐内部压力在正常压力(15.5-16.5Bar)范围内。 1.3检查并将V20供液系统切换到离线状态。 1.4检查确保槽车注液泵供电系统,确保正常可靠。 1.5疏散注液管道周围车辆、无关人群到安全距离以外。 2.注液操作: 2.1检查槽车气相、液相高压软管有无破损;软管螺纹有无损伤。 2.2检查槽车内部压力有无异常升高,是否在正常范围内。 2.3接好电源接线,通电试机检查槽车注液泵转向是否正常. 2.4在注液管道接口螺纹上涂抹防咬液,防止低温导致螺纹咬死。 2.5将经过处理的高压软管连接好,检查确保正确无误后,缓慢开启排空气阀门,将气相管道内部空气排除后关闭排空气阀门,然后缓慢开启气相阀门进行V18罐与槽车罐间的气相压力平衡。提示:在二者气相压力未达到完全平衡之前,盲目进行注液操作,系统内部会形成“干冰”,形成“干冰”有可能酿成管道堵塞,冻伤损坏设备等事故。在经过保温处理的系统内处理“干冰”是非常危险、非常麻烦的。 2.6气相压力完全平衡后,缓慢开启排空气阀门将液相管道内部空气排除后关闭排空气阀门。启动注液泵开始向V18罐注液。

2.7整个注液过程必须专人进行监控。 3.注液完毕后的操作: 3.1关闭处于空载运行的槽车注液泵。 3.2关闭液相、气相管道所有阀门。 3.3缓慢开启排空气阀门将高压软管内部气体、液体分别排除。 3.4拆除气相、液相高压管道。 3.5锁好注液处相关阀门。 4.报警电话 厂技安科:XXXXXX或XXXX 5.技术支持电话: 黄林飞:XXXXXXXX

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。 3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。 4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1.进样方式选择:手动进样 2.用样品洗注射器5 ~10次,每次2 ~3 μL。 3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。按“Start”键,电脑自动采集数据。 三、数据处理 1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量; 2.质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。 3.在记录本上记录使用情况。 五、维护 1.每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2.每三个月处理一次真空泵干燥剂,每半年更换一次真空泵油。

液质使用操作规程

液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力,压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液) 1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位,及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源,即打开质谱主电源开关(Main Power Switch)至On(/)位置;打开真空开关(V acuum Switch)在Operational状态;用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管;真空开关开启约10小时后,打开电子开关Electronics Service Switch)在Operational状态; 2.1.3 打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个时间大约要1~2分钟) 2.2双击Quantum tune图标,进入质谱界面,点击Quantum Tune Master界面上图标,查看质谱状态,确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr,Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标,打开Quantum Tune Master 界面; 2.4.2. 在Tune Master 中界面上,选择菜单Workspace,选择Compound Optimization Workspace 按钮,显示Compound Optimization 工作界面; 2.4. 3. 设置优化参数: A. 选择Optimization Modes (优化模式):MS Only按钮; B. 在Optimization Mass 列表中,输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中,选择() 优化的参数(Spray V oltage,Sheath gas pressure,Aux gas pressure,Tube lens offset,Skimmer offset); D. 单击Start 按钮,开始优化;优化结束后, 选择Accept按钮; E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中,输入子离子个数(1~8); G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy); H. 单击Start 按钮,开始优化;优化结束后,选择Accept按钮;

液氧安全操作规程样本

液氧安全操作规程

液氧、储槽安全操作规程 一、使用前的准备工作 1. 气密性试验:贮槽完成安装,或者内筒恢复常温后,在充入低温液体前应进行系统气密性试验,试验压力为贮槽的最高工作压力,试验用气为无油干燥空气或干氮气,试验时间不得小于4小时。 2. 吹除处理:气密性试验合格后,需要干燥无油的空气对贮槽内筒系统进行吹除处理,用以去除潮湿空气,系统在用干燥空气或氮气吹除之后,还应用产品气体吹除,直到排除气体纯度打到要求为止。 3. 阀门仪表的检查:在充入低温液体前必须认真检查阀门是否处于正确的启闭状态,仪表指示是否正确否则应予以调整。 二、充液 1. 首次充液(指内筒处于热状态的充罐),其步骤如下: A. 联接充液管线; B. 对充液管路进行吹除,在V2、V3开启前,由液源排出阀向输液管内放入少量液体外,同时打开E2阀,对其管路进行吹除,以清除管道中潮湿空气和灰尘杂质;打开E1及MV阀、G阀,并启动夜面计(全开L1、L3阀关L2阀);

C. 打开V2,由上部进行,此时由于内筒处于热状态,V2阀开度要小,使管路和内筒逐渐冷却至所充低温液体的温度,待E1稳定排气时,可开大V2,加快充装速度; D. 待液位计指示有液体时,打开V3,关闭V2,改上部进液为下部进液; E. 当MV阀喷出液体时,说明已充满液体应立即关闭V3,停止充液,同时打开E2,排除管路中的残余气液; F. 充罐结束,卸下充液线管。 补充充液程序与首次充液基本相同,所不同的是,内筒已有低温液体,不需要冷却内筒,因此,吹除管路后即可由V3阀进液。另外,从压力角度能够分为无压充罐和带压充罐。 无压充罐—充罐过程中,E1始终开启,使内筒和大气相通,因此叫无压充罐。 带压充罐—充罐过程中,E1关闭,槽内压力高于大气压力,因此叫带压充罐,带压充罐时内筒压力不得高于该贮槽最高工作压力。 首次充液均采用常压充罐,补充充液能够采用带压充罐; 液位高度直接显示在液体计上,需显示容积(单位:M)按一下“液体容积”键即可。 三、增压 1. 关闭E1阀;

QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure 模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent

参数,保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization,然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数,此时不用接色谱柱,优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱,试运行该方法,根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件,选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch,打开Batch Editor,添加Set,然后添加sample,选择检测方法,更改样品名称,选择样品盘类型,设置样品瓶在样品盘上的位置,这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡,选择要提交的样品,点击Submit提交。 4、点击View Queue图标,打开Queue Manager窗口,查看提交

液质联用操作规程

1.适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤: 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机: 3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。 打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

加液机安全操作规程

加液机安全操作规程 加液机安全操作规程 1、组成:充注系统、监控系统和排风系统; 2、加液机工作环境:环境温度和冷媒温度在10~50℃范围内; 3、供电设备:R600a加液机三大系统须配备单独的供电系统,确保加液机在使用期间24小时供电畅通; 4、R600a加液机使用期间抽风系统确保24小时处于工作状态; 5、在灌注制冷剂时,为避免可能产生静电从而产生火花,要求所有设备必须可靠接地,所有的接线必须牢固,绝对不允许有接错现象 6、注液枪头密封圈每班开班前须补充一次泵用油; 7、制冷剂罐须倒立、平整地放在指定位置; 8、换制冷剂罐时须将导管的闸阀(黄色)关闭后再进行更换; 9、更换制冷剂罐后若出现真空不良警报,须将导管中空气排尽后方可进行加液; 10、扫描仪插、拔须在断电情况下操作,严禁通电操作; 11、R600a浓度:当空气中R600a浓度达到一定值后,加液机监控系统面板处会发出警报(铃声、指示灯和数据显示):A1:15%,A2:35% 1)加液机发出警报后立即停止操作并检查原因; 2)当空气R600a浓度低于15%后,按R键复位。 12、加液机在使用过程中须严格遵守加液机上所有安全和危险警告标识; 13、在加液过程中若出现真空不良警告,应立即停止加液;

14、加液机在使用前须确保系统已正确连接完毕后方可进行操作; 15、设备须经常进行维护、保养,以确保各零部件都处于最佳状态; 15、当加液机需要更换零件时必须使用原配零件; 16、不能随意改动装置上的机械和电子零部件; 17、需要拆开加液机时须确保加液机供电系统和注液系统处于断开状态; 18、加液机维修必须由专业人员操作; 19、加液机必须由专业人员或有经验的人员操作; 20、在使用和安装装置时,严格按照本地安全事故防范规定执行; 21、加液机在使用期间制冷剂必须确保有足够的供应; 22、制冷剂不足:1)空制冷剂罐;2)设备原因。 23、禁止液态R600a在空气中蒸发,因为制冷剂蒸气与空气混合会形成爆炸混合物,当浓度达到一定程度(%~% 体积)后,遇到明火等即刻引起爆炸; 24、在加液机周围贴上禁止一切火源类醒目标识; 25、接触制冷剂液体对眼睛和皮肤会有严重的损伤; 26、当眼睛和皮肤被液态制冷剂冻伤后应立即用大量的37℃左右温开水冲洗并立即就医; 27、当感觉呼吸困难时应立即离开现场到空气新鲜的地方去; 28、当发现制冷剂泄露时立即开通所有通风设备并离开现场; 29、经常对员工进行安全培训,使员工不断提高自我防护意识。

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 (一)开机顺序: 1.打开机械泵上的电源开关。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.打开仪器电源主开关。 4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。(二)关机顺序 1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.关掉机械泵上的电源开关。 4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意: 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2.Product Ion Scan(碎片离子扫描) 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan(母离子扫描) 5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描) II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan(碎片离子扫描) 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化

安全操作规程完整版

安全操作规程 机组操作期间,提高安全意识,精心操作,严格遵守操作规程。操作者要熟悉了解操作规程,不能误操作。为了杜绝事故的发生,要认真阅读操作手册中的安全说明以及公司制定的各项规章制度并认真执行。 以下是简要记述的最重要的安全说明。 1.标志“注意” 机组在相关区域贴有安全警示牌,以期引起操作人员的高度重视。 机组是依据目前的工艺要求所制定的安全规程,操作人员应该严格认真的执行。 2.机组安全管理 机组操作手册保存在现场随时可以拿到的地方。 开车前操作人员必须认真阅读并理解本操作手册,特别是“安全”章节。尤其是偶而在这个机组工作的人员(比如开工和维护人员)。 除了这本操作手册,也应阅读一般有效的规程和其它有关预防事故的规定。 也可能涉及一些强制规定,如:接触危险物质,穿戴好防护品(如处理酸、碱液时)。 如果必要,操作手册为了考虑生产的特殊性可以改动。 所有机组、机械上的安全说明和危险警报必须能看到并保持清楚。 定期检查操作人员工作是否按安全规程工作,是否留意危险警报,是否持有操作手册。 不能在机组设备上改动或重新改制或添加零件,这可能会危及安全。这一点也适用于安全装置和安全阀的安装和调整以及支撑件上的焊接。 不能随意的改动控制系统中的程序软件。 备件必须与制造商的技术要求相符,原始备件通常有保证。 即使快到了试验检查的最后期限,也要按操作手册中列出的(规定)执行。 执行维护工作,应具备足够的工作条件和防护用具等。 要使大家都知道灭火器的位置和使用。 要注意可能性的火灾警报和灭火。

安全设施要定期检查、维护。 建议向操作人员上急救课程。 4操作人员的基本素质要求 选择受过专业培训的人员并具有一定的操作常识和文化素养热爱本职工作的工作人员,进行操作、开车、维护和维修工作。 明确机组操作责任,有权抵制他人违反安全规程的指令。 被培训的人员、或受过一般培训过程的人员只能在有经验的人员的指导下在机组上工作。 工作在机组电气设备的人员要根据电气工程师编写的电气技术规程或在电气工程师的指导下工作。 燃气设备(燃气消耗设备)上的工作只能由受过特殊培训的人员完成。 5正常操作 避免出现任何可能危及安全的操作方式。 采取有效措施保证机组设备处于安全、操作状态。 只有在所有保护装置,安全装置如保护栏、紧急跳闸装置、吸音器、排泄设备等都有并处于操作状态,才能操作机组设备。 不管是出于什么目的,不要把手放入运行的机器或两个旋转机器部件,旋转锟子之间。 操作期间严谨打开所有的罐、炉门、人孔、盖等。如果特别需要,要穿戴防护用具,打开时,废气排出,可能会接触到腐蚀性或有毒物质。 打开盖之前,相应的罐子应该排空,罐要冷却下来并做气体检测试验,确保检修人员生命安全。 每班检查设备一次用肉眼检查其外貌是否有损坏,如有变化立即报告(包括操作习惯的变化),如果必要,立即停车检查并采取安全措施。 一旦出现错误运行,立即断开设备并采取安全措施,立即消除危害。 按照操作手册进行设备的启动和关闭及控制。 机组设备开工前,要保证设备启动时无人处在危险之中。 6服务与维护 按照操作手册的规定,制定维护和检查的时间,以及设备的使用期限。包括设备零部件更换及相应的资料。这项工作只能由专业人员完成。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。 2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下, 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置,写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

注液机安全操作规程

编号:CZ-GC-00063 ( 操作规程) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 注液机安全操作规程 Safety operation procedures for liquid injection machine

注液机安全操作规程 操作备注:安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程在生产工作中的重要作用,就有可能导致出现各类安全事故,给公司和员工带来经济损失和人身伤害,严重的会危及生命安全,造成终身无法弥补遗憾。 注液机 Process 基本工序 开机 关机 OperationProcedures 操作步骤 开机前,用万用表测得插座电压确为AC220V,请将电箱电源插头接到AC220V电源插座上,确认相线和零线。将点箱内开QF1打开,关上电箱们,将钥匙开关打到开的位置.点想的电源指示灯(红)亮. 一、将手/自动转换旋钮切换到手动位置. 二、按下紧急停止按钮,系统将进行自动复位,此时气缸和马达可能会动作,请注意安全。

此时真空阀关,大气阀关、高压阀关、注液针气缸在上位、压杆气缸在上位、横推气缸关闭、举升气缸在下位、马达在原点位置。 三、将手/自动转换旋钮切换到自动位置. 四、人工将电池放置在托架上,确认电池个数及对位无误后,确认时设定的工作参数,是否选用自动打液泵,同时按下双按钮启动(两个绿色按钮),自动运行指示灯(绿)亮: 1、举升气缸上升; 2、举升气缸上升到位后,高真空阀将对整个系统进行抽高真空,当高真空值达到设定值并保持一定时间后(高真空值在机台上安装的高真空表可以看出,如果抽真空没有达到设定值,系统会报警,同时举升气缸自动下降回到初始位置,请检查并排除故障); 3、下压气缸下降; 4、下压气缸到位后,横推气缸打开; 5、横推气缸打开到位后,自动移动注液机构将启动,移动到工位一,注液缸下降,注液,注液完后注液缸升起来。再移动到工作二,注液缸下降,再注液,结束再升起,依次移动对8个杯位置对杯腔进行自动注液; 6、8个杯腔注液完成后,横推关闭;自动移动注液机构同时回到原点位置。 7、哼推关闭到位后,下压气缸上升;

Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP) 2010-11-09

目录 1.简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2.环境要求 (3) 3.仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱(Inlet Method) (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表( Sample List) (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4.注意事项 (53) 5.维护与保养 (54)

1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM)进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID)或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大,数字化后传给信号系统。

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