液质操作规程
Waters Acquity Quattro Premier XE 液质联用仪
标准操作规程
一、仪器构造
Waters Acquity Quattro Premier XE 液质联用仪包括Acquity TM UPLC液相系统和Premier XE三重四极杆质谱系统。
二、仪器工作原理
目标物通过UPLC液相系统进行分离，通过大气压电离技术使目标物离子化，然后经串联四极杆质量分析器进行离子分析，最后到达检测器。仪器的工作由Masslynx V4.1化学工作站控制。
三、仪器操作
3.1开机程序
●检查仪器的所有的的电路、气路，确认正常
●制备新鲜流动相
●打开计算机及网络集线器电源，进入Windows
●打开UPLC和MS各部分电源
●进入MassLynx软件，打开MS Tune界面，点击Option下拉菜单中的Pump
开启机械泵，开始抽真空
●待各仪器状态稳定后使用
3.2关机程序
●确保UPLC的系统及色谱柱中充满有机溶剂
●停止UPLC的二元泵，依次关闭MS部分的碰撞气、高压和干燥气
●点击Option下拉菜单中的Vent选项，卸空质谱
●依次关闭工作站的液相控制台界面、质谱调谐界面及MassLynx界面
●关闭 LC-MS/MS各组件的电源开关
3.3 LC-MS/MS方法建立程序
●开启仪器及化学工作站，检查仪器状态、流动相、气体供应等正常
●点击MassLynx界面的File下拉菜单中的Project Wizard，按照提示对
话框建立一个新的Project
●配制适当标准溶液，进行调谐，优化待测物的各仪器参数，包括流动相
组成及比例、椎孔电压（Cone）、碰撞能量（Collision）、源温度（Source
Temp）、雾化器流速（Desolvation）等仪器参数，使目标物达到最佳灵
敏度
●建立LC方法和MS方法。MassLynx选择Shortcut界面，点击Inlen Method,
在此界面上建立LC方法并保存，点击MS Method，在此界面上根据调谐
优化的各仪器参数建立MS方法并保存
●创建Sample List，运行序列，验证方法建立的正确性和可行性
3.4 日常样品上机检测程序
●在MassLynx界面点击File下拉菜单中的Open Project，打开所检测项
目所在的Project
●配制新鲜的液相流动相，在MassLynx界面开启Inlet Method界面，并
点击液相控制台图标，在液相控制台界面选择ACQUITY UPLC System，
点击Control下拉菜单中的Start up，清洗UPLC系统
●选择正确的调谐文件和正负离子模式，打开MS调谐界面的API GAS、CDL
GAS及Press for Standby按钮，开启气体及高压
●调用正确的Inlet Method，平衡系统，检查LC-MS/MS管路是否连接妥当。
●在MassLynx界面新建一个Queue，输入将要检测的样品序列及适当的进
样体积等信息。序列依次按照小浓度标准、大浓度标准、试剂空白、样
品溶液的顺序进样
●带仪器状态稳定后，选择要进样的序列，点击Start Run图标，开始运
行序列
3.5日常样品结果判定程序
●在MassLynx界面点击File下拉菜单中的Open Project，打开所处理数
据所在的Project
●打开数据所在的Queue，选择一行或几行数据，点击Chromatogram查看
它（们）的色谱图，在色谱图中根据保留时间定性
●当方法中存在多个离子通道时，在色谱图窗口点击Display下拉菜单中
的Tic，选择正确的离子通道，点击OK,即可查看到目标色谱图
●在目标色谱图中点击Display下拉菜单中的Mass，选择所要提取的
Channels，点击OK即可看到各Channels的提取离子流图（EIC），根据
定量离子的EIC的积分值进行样品的定量
●积分：选择所要积分的色谱图，点击Process下拉菜单中的Integrate
后，出现积分参数对话框，点击OK,即可完成色谱图自动积分，也点击积
分图标完成自动积分。在自动积分的结果失真时可采用手动积分，操作
方法为点击Edit下拉菜单中的Integrated Peaks，出现手动积分对话框，输入积分的起始时间或用鼠标右键选择要积分的色谱峰范围， Add后点
击OK即可完成手动积分
●根据保留时间和选择离子丰度比进行定性，根据定量离子的积分值进行
定量
3.6仪器操作过程中的注意事项
●UPLC的色谱柱内经为2.1mm，整个液相通路都很细，很容易发生柱堵塞
或管路堵塞，所以使用的流动相必须洁净，采用超纯水和进口色谱纯有
机溶剂，过0.2μm滤膜后使用
●UPLC有流动相注入MS时，必须保证API GAS开启，在平衡系统或冲洗系
统时，将UPLC与MS断开，尽量减小对质谱（MS）污染
●UPLC必须使用Waters专用样品瓶，以避免进样针撞坏等故障出现。进行
样品检测时，必须检查样品瓶位置是否正确，放置是否合适
●当流动相使用缓冲盐时，使用结束后，必须将缓冲盐通道转换成超纯水
冲洗管路系统20min以上，然后采用有机溶剂冲洗系统
四、仪器常规维护
4.1清洗MS一级椎孔
●检查没有流动相进入质谱仪（MS），关闭高压和气体
●等待5分钟，使源温度降至室温
●打开喷雾室挡盖，关闭真空隔离阀，拔掉椎孔气管线，拧下一级椎孔的
两个螺丝，然后将一级椎孔整体缓慢取出，放置在洁净的无纺布上
●拆下椎孔后面的O型密封圈，取出里面的一级椎孔器，放置在水平桌面
上，操作时避免碰到椎孔尖
●向椎孔尖上滴加5滴纯甲酸
●将椎孔两部分金属部件放入甲醇：超纯水：甲酸=5：5：1的溶液中，超
声清洗15分钟，然后换成超纯水超声清洗15分钟，用水冲洗椎孔部件
至中性，放入甲醇中超声清洗15分钟
●将椎孔取出晾干，按照先拆后装的顺序依次安装椎孔、O型密封圈，将
椎孔安装到仪器上，将螺丝安装适当将喷雾室挡盖安装好
●打开气体和高压以除去椎孔上的溶剂和残留杂质，然后停气、停高压，
待温度降下后打开真空隔离阀，仪器状态稳定后可正常工作
4.2更换进样针
●停止二元泵，选择UPLC控制台下的Sample Manager界面，取下二号进
样盘
●点击Maintain下拉菜单下Replace子菜单Needle选项，工作站将出现
提示对话框，点击OK，进样针会自动调整到换针位置。
●将进样针从流动阀位置的街头拧下，打开针绕过的金属凹槽和固定螺丝，
将已损坏的进样针从自动进样器上取下
●把新的进样针按照拆卸相反的顺序安装，点击Reset键
●校正进样针的Z轴。点击Maintain下拉菜单下Calibrate needle Z axis
选项，在托盘中放入一平整的名片，
●进行Characterize Needle Seal。点击Maintain下拉菜单下
Characterize子菜单的Characterize Needle Seal选项，出现
Characterize对话框，点击Start直至校准结束
●进行Characterize Needle and Loop Volumes。点击Maintain下拉菜单
下Characterize子菜单的Needle and volumes选项，点击Start直至
校准结束
4.3仪器使用注意事项
●仪器必须采用新鲜、脱气、0.22μm铝膜过滤的流动相，尤其水相流动相
必须现用现配
●UPLC使用的BEH杂化柱，在使用前必须用100%乙腈冲洗活化12小时以
上，以保证色谱柱良好的柱效和重现性
●使用缓冲盐作为流动相后，须将缓冲盐通道转换成水，冲洗系统和色谱
柱30min以上，在转化成有机溶剂冲洗系统和色谱柱，UPLC-MS/MS仪器
禁止使用任何不挥发性缓冲盐
●仪器停止使用4小时后再使用时，须首先Start up后再平衡、使用仪器
●使用TUV(PDA)检测器时，需待检测器流通池内充满流动相后再打开检测
器灯
●在冲洗系统或平衡液相系统时尽量不要使流动向流经质谱，以使质谱受
到尽可能小的污染
五、仪器使用相关事宜
5.1UPLC-MS/MS样品小平的清洗方法
UPLC-MS/MS为高灵敏度设备，对于痕量乃至超痕量浓度都有很好的响应，保证样品小瓶的洁净是保证检测结果准确可信的重要环节，所以必须保证样品小瓶的清洗质量，具体清洗步骤如下：
①将完成检测的样品瓶中的样液倒入废液瓶，用自来水冲洗样品瓶3次，将样
品瓶放入含洗洁精水溶液的烧杯中，超声清洗4小时以上。
②用自来水冲洗样品瓶5次，将洗洁精冲洗干净。
③再将样品瓶放入盛有超纯水的烧杯中，超声清洗30分钟，更换超纯水，再超
声30分钟。
④采用蒸馏水冲洗样品瓶3次，放入烘箱中70-80℃烘干。
⑤将样品瓶在马弗炉中450℃烘烤6小时，冷却后正常使用。
5.2液氮罐的使用方法
液氮罐是供给LC-MS/MS喷雾气和椎孔气的气源，它具有供气纯度高、储存量大等优点。为保证使用的安全性得到保证，请按照下列方法正确操作。
①更换液氮罐：将LC-MS/MS的API GAS关闭，关闭分压表气体开关，关闭连接
氮气表的液氮罐的增压阀和用气阀，将氮气表从空罐上卸下，安装到另一满瓶液氮的用气阀上，然后打开增压阀和用气阀，调节分压表的压力在
0.6-0.8Mpa之间。
②未使用满罐的检查：新采购未使用的满罐检查增压阀是否出于关闭状态，如
果在开启状态，将增压阀关闭。由于液氮的自然气化，罐的气体压力会逐渐升高，如果气体压力超过200psi，须人为打开用气阀放出气体，降低罐的压力，避免安全隐患。满罐的气体压力过高时，压力保护装置会自动放气降压，
所以遇到液氮罐放气时是正常现象，不存在危险。
③液氮罐使用：液氮罐正常使用时不会出现压力过高的问题，当停止用气时，
液氮罐仍会不断产生气体，压力逐渐升高，所以当长时间停止用气（超过12小时）时，须关闭液氮罐增压阀，如暂时停止用气，可开启少量气体（如200L/min），避免罐压过高产生安全隐患。
④空罐处理：换下的空罐可打开用气阀将残留气体放空，液氮用完后及时提交
购买计划，以免耽误使用。
乳化液泵司机操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A28264 乳化液泵司机操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
乳化液泵司机操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 一、一般规定 第1条乳化液泵司机必须经过培训，考试合格并取得合格证后，方可持证上岗。 第2条乳化液泵站应配备两泵一箱，乳化液泵和乳化液箱均应水平安装，乳化液箱位置应高于泵体100毫米以上。在正常情况下，一台泵工作、一台备用或检修。 第3条开关、电动机，按钮、接线盒等电气设备应安装在无淋水的干燥安全地点。如果不能避开淋水时，要妥善遮盖。 第4条电动机及开关地点附近20米以内风流
中瓦斯浓度达到1．5％时，必须停止运转，切断电源；待瓦斯浓度降到l％以下时，方可再送电开泵。 第5条有自动配液装置的泵站，要坚持使用自动配液装置。水质要定期化验测定，保证配液用水清洁，符合规定。 第6条供液管路要吊挂整齐，保证送液、回液畅通。 第7条司机要按以下要求配合进行定期检查、检修： 1．坚持每班擦洗一次油污、脏物； 2．坚持每天更换一次过滤器网芯； 3．高低压压力控制装置的性能由专管人员每周检查鉴定一次； 4．坚持每10天清洗一次过滤器； 5．乳化液箱至少每月清洗一次；
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
乳化液泵职业健康操作规程正式版
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.乳化液泵职业健康操作规 程正式版
乳化液泵职业健康操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1、泵站司机必须经过专门培训并取得合格证方能进行操作。 2、安装时泵应水平放置，每次移泵站后都要将泵调整到水平位置，以保持良好的润滑条件。 3、开泵前，必须佩戴好劳动防护用品，必须佩戴耳塞。 4、开泵前，首先检查润滑油油位是否符合规定，各部件有无损伤，各边接管路有无渗漏现象，吸排液管是否有折叠现象。液箱液位不得过低，以免拉空。 5、在确认无故障后，将吸液腔的空气
彻底放尽，待出液后拧紧。 6、点动电机开关，观察电机转向是否正确，确认无误后方可正式运转。 7、泵起动后，空载运转5——10分钟，泵应没有异常噪音，拌动、管理泄漏等现象，然后才能正式投入使用。 8、在开泵过程中要经常注意泵的运转情况，油温不得高于65度，液温不高于40度，油位、液位符合规定要求。压力表读数、卸载情况及运转声音是否正常，如泵在运转时发现声音异常或震动大时，要停泵检查处理。 9、液泵柱塞腔盖板及油池盖不准随意打开，在检查时要防止杂物进入箱内。检查液泵时要停泵，并将开关打到零位闭
质谱操作规程及维护
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
最新乳化液处理操作规程228
乳化液处理操作规程 228
中国第一汽车集团公司管理文件 综合利用有限公司污水车间乳化液处理操作规程1 简要说明 根据污水厂实际条件，本处理系统采用破乳后再用污水厂二级出水进行稀释，并采用混凝、气浮、过滤、吸附等工艺进行处理，出水水质达到污水厂进水指标，然后排入污水厂进口，再进行生化二级处理，出水达到国家二级排放标准。 破乳过程中产生的油由专门的设备收集后，进行回收处理。 由气浮产生的浮渣，进入污泥罐后再用污泥泵提升至污泥浓缩罐，浓缩后的污泥进入污泥脱水机进行脱水，干泥外运。 2 工艺流程 2.1废乳化液→乳化液储池→破乳槽→混凝反应器→浮选机→中间水箱 →石英砂过滤器→活性炭过滤器→出水 从破乳槽产生的浮油用桶收集后，运送到专门的回收方，进行回收处理。 破乳后的高浓度有机废水，进入混凝反应器→气浮→过滤→吸附，产生的泥渣送到污泥脱水机干化处理。 3工艺流程图
4 工艺设备及主要性能 4.1破乳槽规格：φ6000×5000 型号：YA-E 在废乳化液中加入破乳剂氯化钙，使乳化油与水分离。 4.2混凝反应器规格：φ1200×11500 型号：ZLH-600 破乳后的乳化液进入混凝反应器，先加入氢氧化钠调节PH，然后再加入聚合氯化铝及聚丙烯酰胺，使水中的悬浮物形成较大絮体，易于去除。 4.3气浮净水装置规格：φ300×11500 型号：QF-150 混合反应器出水进入100吨/小时气浮装置，利用气浮原理将水中悬浮物去除。 4.4集水槽规格：φ2500×2500 型号：HY-Ⅱ 气浮出水进入集水槽，用来均衡水量。 4.5集油槽规格：φ2500×5000 型号：YA-C 破乳槽表面浮油用刮油机刮入集油槽。然后收集。 4.6污泥槽规格：φ3000×3000 型号：QF-100 浮选机表面浮渣进入污泥槽。用污泥泵输送至污泥处理间处理。 4.7加药装置规格：φ1200×2000 型号：JY-Ⅲ 由碱配药箱、加药箱；聚铝配药箱、加药箱；聚丙烯酰胺配药箱、加药箱组成。分别用于三种药品的配制与投加。 4.8石英砂过滤器规格：φ3000 集水箱出水用过滤泵增压进入石英砂过滤器过滤掉水中剩余的悬浮物。
液质联用操作规程
1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 ２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤: 准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mｐa。打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、 打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xe ｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达
气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
乳化液处理操作规程2.28
中国第一汽车集团公司管理文件 综合利用有限公司污水车间乳化液处理操作规程1 简要说明 根据污水厂实际条件，本处理系统采用破乳后再用污水厂二级出水进行稀释，并采用混凝、气浮、过滤、吸附等工艺进行处理，出水水质达到污水厂进水指标，然后排入污水厂进口，再进行生化二级处理，出水达到国家二级排放标准。 破乳过程中产生的油由专门的设备收集后，进行回收处理。 由气浮产生的浮渣，进入污泥罐后再用污泥泵提升至污泥浓缩罐，浓缩后的污泥进入污泥脱水机进行脱水，干泥外运。 2 工艺流程 2.1废乳化液→乳化液储池→破乳槽→混凝反应器→浮选机→中间水箱 →石英砂过滤器→活性炭过滤器→出水 从破乳槽产生的浮油用桶收集后，运送到专门的回收方，进行回收处理。 破乳后的高浓度有机废水，进入混凝反应器→气浮→过滤→吸附，产生的泥渣送到污泥脱水机干化处理。 3工艺流程图
4 工艺设备及主要性能 4.1破乳槽规格：φ6000×5000 型号：YA-E 在废乳化液中加入破乳剂氯化钙，使乳化油与水分离。 4.2混凝反应器规格：φ1200×11500 型号：ZLH-600 破乳后的乳化液进入混凝反应器，先加入氢氧化钠调节PH，然后再加入聚合氯化铝及聚丙烯酰胺，使水中的悬浮物形成较大絮体，易于去除。 4.3气浮净水装置规格：φ300×11500 型号：QF-150 混合反应器出水进入100吨/小时气浮装置，利用气浮原理将水中悬浮物去除。 4.4集水槽规格：φ2500×2500 型号：HY-Ⅱ 气浮出水进入集水槽，用来均衡水量。 4.5集油槽规格：φ2500×5000 型号：YA-C 破乳槽表面浮油用刮油机刮入集油槽。然后收集。 4.6污泥槽规格：φ3000×3000 型号：QF-100 浮选机表面浮渣进入污泥槽。用污泥泵输送至污泥处理间处理。 4.7加药装置规格：φ1200×2000 型号：JY-Ⅲ 由碱配药箱、加药箱；聚铝配药箱、加药箱；聚丙烯酰胺配药箱、加药箱组成。分别用于三种药品的配制与投加。 4.8石英砂过滤器规格：φ3000 集水箱出水用过滤泵增压进入石英砂过滤器过滤掉水中剩余的悬浮物。 4.9活性炭过滤器规格：φ3000 石英砂过滤器出水再进入活性炭过滤器进行脱色、去味。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
液质使用操作规程
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（V acuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；
乳化液化验操作规程
乳化液化验操作规程 1主题内容与适用范围： 1.1本规程规定了轧机机组所使用乳化液的化验操作要点。具体分析项目有：PH、皂化值、酸值、油含量、ESI(稳定系数)、灰份、铁份、氯离子含量。 1.2本规程适用于水处理化验室化验分析。 2术语： 2.1 皂化值：油脂在碱存在下水解，水解产生的高级脂肪酸与碱作 用生成脂肪酸盐，油脂在碱性溶液中的水解过程叫做皂化。皂 化1g油脂所需要氢氧化钾的毫克数叫做该油脂的皂化值。 2.2 ESI（稳定系数）：系指乳化液充分摇匀后一定的体积所含的油 量与静止一段时间后分液时下部相同体积液体所含的油量的比值。 3操作规程： 3.1 PH的测定方法 3.1.1适用范围：本方法适用于乳化液中PH的测定。 3.1.2方法概要：于试样中插入玻璃电极及参比电极，根据两电极间的电位差求得试样PH值。 3.1.3试剂 3.1.3.1标准溶液PH6.85（混合磷酸盐） 3.1.3.2标准溶液PH 4.01（邻苯二甲酸氢钾） 3.1.3.3标准溶液PH9.18（硼砂）
3.1.4仪器 3.1. 4.1 PHS-3C型酸度计：量程1-14 ，精度0.01 3.1. 4.2小型电磁搅拌器 3.1. 4.3水银温度计：量程0-100℃，精度0.1℃ 3.1. 4.4烧杯：100ml 3.1.5取样量：取试样160ml分两次用100ml烧杯测定，现取现测。 3.1.6操作步骤 3.1.6.1根据仪器说明书对PH计进行校正。 3.1.6.2乳化液的测定：先用试样将烧杯（100ml）洗2-3次，再往烧杯中倒入一定量的试样，加入一粒搅拌子，将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中，按下“测量”开关，开动搅拌器搅拌一分钟，停止搅拌，待PH计的指针稳定后，读取PH值。在重复测定一次。 3.1.7报告:取两次测定读数的平均值作为结果，精确到小数点后两位。 3.2皂化值 3.2.1适用范围：本方法适用于乳化液中皂化值的测定 3.2.2方法概要：乳化液以氯化钠破乳分解后，用丁酮萃取油份，蒸发除去丁酮，按GB8021─87石化产品皂化值测定法，测定皂化值。 3.2.3试剂 3.2.3.1氯化钠：分析纯 3.2.3.2丁酮：分析纯
QTRAP3200型液质联用仪操作规程
QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交
液质联用操作规程
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达
乳化液操作规程
乳化液维护管理操作规程: 1．乳化液日常化验检测项目与频率: 附录一:轧制油理化指标 外观: 琥珀色液体 粘度: 40 o C 40-50 mm2/s 密度: 20o C 0、90-0、93g/ml 酸值: <8、0mgKOH/g 皂化值: >150mgKOH/g pH值: (3%,蒸馏水溶液) 4、5-6、5 2.轧制乳化液现场控制指标: 浓度: 0、8-1、5% (常规使用) pH值(3%,蒸馏水溶液): 4、5-6、5
电导率(25℃): < 500 us/cm 皂化值: > 150 mgKOH/g 铁离子含量: < 150ppm 氯离子含量: <50ppm 酸值: <30mgKOH/g 灰分: <800ppm 脱盐水: pH<7、0 电导率<20um/cm 以上乳化液检测指标,就是通常控制范围,当发现数据超差,应及时查找原因,及时设法解决。 3.乳化液现场维护与管理: 3、1 加油浓度控制:0、8-1、5% 3、2 加油量计算: 本班加油量=上班轧制产量*0、25至0、3kg (根据轧制规格适当调整添加量) 3、3 蒸汽管加热:乳化液箱内乳液温度: 50-58 o C (蒸汽管始终保持乳化液恒温) 3、4 乳化液循环:始终保持乳化液循环流动,轧制时,乳化液打开大循 环正常生产。停机时,实现小循环,保持乳化液流动,日常维护乳化液不能出现静止状态,“流水不腐”能够保证乳液循环防止变质腐败。 3、5停机必要时关闭气体搅拌,让杂油浮出乳液表面,然后用撇油器撇除(正常情况保持乳化液循环且气体搅拌常开)。开机时,搅拌常开。 3、6 乳化液液位控制:保持乳化液净液箱满液位,防止污油箱内杂油介
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描） 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
乳化液泵操作规程
乳化液泵操作规程 一、一般规定： 1、乳化液泵站必须有专职人员操作、维护，司机一定要经过专业技术培训，经考试合格取 得合格证后，才能担任乳化泵司机。 2、乳化液泵站司机应熟悉泵站的原理、性能和结构，并能正确操作和配液。 3、泵站司机应严格执行机房各项规章制度。 二、开车前的准备和检查： 1、检查各部件是否完好无损，表针是否回零，各接头是否松动不得渗漏液，过滤器是否堵 塞，吸排液管是否曲折和被挤压。 2、检查乳化泵及电动机底座螺栓有无松动，基础有无裂缝，各部连接螺栓、铆钉、销、健 是否齐全紧固。 3、曲轴箱应加N68号机械油，并检查润滑油是否在红线以上、绿线以下，油质是否变质。 4、检查电气线路及元件有无松动、灼烧的迹象及焦臭味，PLC、变频器是否正常，所有继 电器、接触器应动作灵敏，是否卡阻，有无灰尘、油污和其它异物。 5、乳化液池内注入浓度为2-3%的乳化液，液位应在池内高度三分之二以上。 三、启动： 1、手动按钮控制： ①、将启动方式选择设定为按钮控制方式。 ②、按下启动按钮(其它泵操作相同)。 四、停泵： 1、手动按钮控制： 按下停止按钮（其它泵停止操作相同）。 五、注意事项： 1、泵站运行中，司机应随时注意观察声音是否正常，有无漏液现象，压力是否符合要求， 卸载阀是否灵活准确。 2、观察乳化液池内水位，随时补充乳化液，使液位保持在三分之二以上。 3、泵站运行中，泵体温度不得超过65度，观察润滑油耗量，如须补充应立即补入，延长 柱塞密封圈使用寿命。如发现柱塞密封处漏液过多，要及时更换处理。 4、每天检查滑块、紧锁螺套，如有松动立即拧紧，保持柱塞与滑块紧密联接。 5、用扳手经常检查，并用力拧紧吸液阀压力螺堵。 6、首次安装或检修泵阀后，应拧下放气堵，放尽进液腔空气。 7、新安装的泵必须进行空负荷运转，时间不得少于半小时，负荷运转的压力应逐次升高。 8、泵站司机必须配备有浓度配比检测仪，随时检查乳化液的配比浓度是否保持在2－3% 的要求，严禁乳化液泵打清水。 9、泵站司机必须保证泵站正常运转，泵站压力不得低于10MP。 10、泵站工作时，司机不得离岗，要密切注意泵站运转情况，发现异状立即停机。 11、日常观察进排液阀的节奏声、卸载阀动作情况、压力表的读数、曲轴箱的油温等，每周 清洗一次吸液过滤器和回液过滤器。 12、每月检查一次蓄能器内氮气压力和清洗高压过滤器一次。 13、当环境温度≤0℃时，停泵后应放尽吸液腔内液体，以免冻坏箱体。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
乳化液操作规程Word编辑
乳化液维护管理操作规程：1．乳化液日常化验检测项目和频率： 附录一：轧制油理化指标 外观：琥珀色液体 粘度：40 o C 40-50 mm2/s 密度：20o C 0.90-0.93g/ml 酸值：<8.0mgKOH/g 皂化值：>150mgKOH/g pH值：（3%,蒸馏水溶液） 4.5-6.5 2．轧制乳化液现场控制指标：
浓度：0.8-1.5% （常规使用） pH值(3%,蒸馏水溶液)： 4.5-6.5 电导率(25℃)：< 500 us/cm 皂化值：> 150 mgKOH/g 铁离子含量：< 150ppm 氯离子含量：<50ppm 酸值：<30mgKOH/g 灰分：<800ppm 脱盐水：pH<7.0 电导率<20um/cm 以上乳化液检测指标，是通常控制范围，当发现数据超差，应及时查找原因，及时设法解决。 3．乳化液现场维护和管理： 3.1 加油浓度控制：0.8-1.5% 3.2 加油量计算：本班加油量=上班轧制产量*0.25至0.3kg （根据轧制规格适当调整添加量） 3.3 蒸汽管加热：乳化液箱内乳液温度：50-58 o C （蒸汽管始终保持乳化液恒温） 3.4 乳化液循环：始终保持乳化液循环流动，轧制时，乳化液打开大 循环正常生产。停机时，实现小循环，保持乳化液流动，日常维护乳化液不能出现静止状态，“流水不腐”能够保证乳液循环防止变质腐败。 3.5停机必要时关闭气体搅拌，让杂油浮出乳液表面，然后用撇油器
撇除(正常情况保持乳化液循环且
气体搅拌常开)。开机时，搅拌常开。 3.6 乳化液液位控制：保持乳化液净液箱满液位，防止污油箱内杂油 介入净液箱。要及时补充新鲜脱盐水和轧制油，维持乳化液正常浓度，保证轧制过程润滑需求。 3.7 加油方式：实行“少量多批”加油方式，将计算好的本班加油 量，分批少量加到乳化液中，这样对降低消耗和有效利用乳化液起到重要作用。加油时，必须在实现大循环时，开启气体搅拌，在输出泵前加油为佳，利用泵的搅拌力有效搅拌均匀乳液。 3.8 撇除杂油：停机时，关闭空气搅拌，静止乳化液15分钟，让杂油 浮出乳化液表面，利用撇油器和磁性过滤器撇除杂油。然后，打开气体搅拌，补水加油，均匀乳液。注意顺序：撇油－加水－加油－循环。 3.9 去除铁粉：当乳化液中铁粉含量较高时，需要依靠磁性过滤器和 带式过滤器去除，磁性过滤器连续运行可以很快去除乳化液中铁粉。纸带过滤器是依靠纸的密度来过滤，当发现负压过大时，需要手动走纸。降低乳化液内铁粉和杂质含量。 4．轧制乳化液对轧制过程影响和对策： 4.1过润滑： a.征兆： 容易打滑、带钢跑偏、厚度出现偏差、轧机出现振动。
Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)
Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09
目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)
1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。