布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程
1操作前检查
1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围
1.2检查洗针溶液和流动相
1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。
1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。
1.6 检查废液液位，及时清空废液。
1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。
2操作步骤及注意事项
1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源；
1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa；
2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min；
2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa；
3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间；
4．打开计算机，显示器电源；
5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）；
6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至
10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
2.2 新建液相方法
打开hystar软件，选择method，然后输入新建方法的名字，点击open，开始方法的新建。在弹出的对话框中选择edit，然后点击“wizard”进行设置。液相方法包括梯度、流速、柱温、样品盘温度、时间、进样针吸样速度等，可依次设置即可，全部设置好之后，将。
2.3新建质谱方法
方法一：
在otofcontrol中，打开method，按照自己待检测物的分子量范围及正负偏向性选择合适的质谱方法，小分子有对应的small molecular方法，蛋白质组有专门的proteomics方法。
方法二（非专业人员不推荐）：
在otofcontrol中，打开method，选择new，即可新建质谱方法。可以修改的参数包括以下几个方面：（1）mode中的Focus为active，line spectra calculation为use sum intensity，ion polarity 为pos或neg，mass range调到待检测物合适的分子量范围。
（2）source中capillarypos：4500V，neg：3500。Divert valve：source1-2进质谱；source1-6为discard to fluid
（3）Tune中collision RF 小分子调到1000-1500，大分子调到2000-2500；low mass视目标物分子量大小截留（例如目标分子为500，可调为300，去掉小分子区域的杂峰）。
（4）MS/MS中如果想检测二级，可以勾选auto MS/MS；precursor ions中cycle time 正常下为3s （5）chromatogram中选择BPC
根据待检测物的分子量大小和正负偏向性，先在软件自带的质谱方法中选择相应的方法，再在此方法的基础上进行优化及分段（如含盐的样品截掉前2-5分钟，1-6 waste）。
仪器在操作状态下
2.4仪器质量准确度校正
2.2.1. 药物和酶解多肽样品，选用甲酸钠溶液作为校正标准液。覆盖质量范围m/z90-1200；校正模式选用
2.2.2. 蛋白质类样品选用三氟乙酸钠溶液作为校正标准液。覆盖质量范围m/z 200-2000；校正模式选用
2.2.
3. 校正液配制
甲酸钠校正液：
溶剂：异丙醇:水溶液= 1:1 并含有0.2%甲酸
10mM 甲酸钠校正液：1ml 1M NaOH + 99ml 溶剂
三氟乙酸钠校正液：
溶剂：50%乙氰含有0.1%三氟乙酸钠(TFA)
2.2.
3.
3.测样方式
3.1 直接进样测定
对于标准品或相对较纯或混合组分较少并且不含盐的药物样品，如果仅需要进行鉴定，可以采用直接进样方法测定。
3.1.1 样品用标准溶剂（50%H2O，50%乙腈或甲醇，0.1%甲酸）溶解或稀释
3.1.2 将配好的样品或标准品吸入进样器（针），将进样器（针）放置于进样泵中。注意：进样器（针）内不能有气泡
3.1.3 将进样器（针）直接与离子源连接（如图）
注意毛细管与注射器之间需紧密连接。进样器内不能有气泡
3.1.4 设置进样泵的流速为120～180 微升/小时。
3.2 液质联用（LC/MS）测定样品
采用常规液相色谱系统（色谱柱2.1x150mm；流速200-300uL/min）。启动Hystar 软件，打开hystar 软件，在sample table中选择相应的文件并打开，然后复制一个之前做过的样品，对复制后的新的一行进行文件名，存储路径和液相质谱方法的修改（改完之后再检查一遍）。
注：如果是新建sample table，可以打开一个新的复制一行粘贴到新建里，因为新建的自动进样的不对。
4. 输入下列参考参数
4.1. 直接进样：（低流速）大约在120－180 微升/小时
离子源：Nebulizer 0.4 bar
Dry Gas 4.0 L/min
Dry Temp 180℃
4.2. 药物小分子样品液质联用：平均流速大约在200-300 uL/min
离子源：Nebulizer 0.8 bar
Dry Gas 6-8 L/min
Dry Temp 180℃
4.3. 酶解多肽样品液质联用：平均流速大约在200-300 nL/min
离子源：Dry Gas 3.0 L/min
Dry Temp 160℃
5. 手动获得一个MS/MS 图谱
打开MS/MS 界面，选择MRM->输入
6. 后期处理
6.1 打开分析文件
6.1.1. 在任务栏中或者在工具栏中选择按钮均可切换到数据分析程序(DataAnalysis)，读取所获得的数据文件
6.1.2. 读取数据文件被可选择File 菜单下的open 对话框，所需要的显示窗口将被程序自动打开。
6.1.3. 在文件对话框中选择目录d:\data\start 用鼠标键双击test0000.d，test0001.d，test0002.d 来打开数据文件；按住shift 键来标记所有文件并点击回车键来一次全部打开所选文件。
6.1.4. 质谱图与色谱图按文件名读取并显示在File 菜单下。在分析清单窗口下选择所需的文件，选择后图谱在各自的窗口下显示。
6.2 质谱图
6.2.1. 在分析清单窗口下选择的结果在质谱图窗口显示。
6.2.2. 通过Masslist 参数对话框改变离子检测参数
6.2.3. 下列对话框被用来在图谱中设置新的离子检测参数
6.2.4. 对下一步的Method 参数设置参见Bruke Daltonics DataAnalysis Reference Manual
6.3 色谱数据
6.3.1. 完整色谱图
1. 读取数据文件（e.g. test0001.d），显示TIC（Total Ion Chromatogram）
2. 读取某一个离子的色谱数据可以打开Edit Chromatogram Traces 对话框
3. 通过Edit 菜单下选择Chromatogram 选项来打开Traces 对话框
如下图所示，选择质荷比为622的离子。
6.3.2. 获得各组分的质谱图（Compound spectra）
使用Find –> Compound 功能键，快速有效的产生各组分的质谱图；
1 ）功能键
谱图。打开Compound Spectra 窗口时，可以看到各组分的质谱图。
2）功能键
3）
7. 报告
有几种可用的报告形式来输出数据，一种报告仅有质谱图，另一种报告则只有色谱图，还有一种两种图谱都保留。
7.1. 直接打印：打印键；或者打开File 菜单，选择Print；或者通过打印
预览打印，选择打印预览键或在File 菜单选择Print Preview，然后在打印预
览窗口下选择打印键
7.1.1 报告内容下拉菜单包含了所有可选的报告内容
7.1.2. 获得参数报告
选择此内容的报告中包含了获得所选分析结果的参数
7.1.3. 显示报告
选择此内容将完全按照显示窗口打印（包括色谱窗口、质谱显示窗口、混合
物质谱窗口、质谱窗口）
7.2 质谱图
报告内容中几种可选的质谱图形式
7.2.1. 质谱清单报告
报告中含所选的质谱图的peak 清单
7.2.2. 质谱图报告
报告中含所选的质谱图报告
7.3 色谱图
报告内容中几种可选的色谱图形式7.3.1 色谱清单报告
报告中含所选的色谱图的色谱峰清单7.3.2 色谱图报告
报告中含所选质谱图的报告
7.3.3 混合质谱图报告
报告中含所选色谱图的混合质谱报告
Data Analysis软件使用峰面积积分
化合物搜索鉴定
smartformula manually
select the molecular that you wanted
find the chemical formula that you wanted and right click then send it to compound crawler
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
质谱操作规程及维护
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
液质联用操作规程
1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 ２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤: 准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mｐa。打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、 打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xe ｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达
气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
安捷伦液质联用
液相色谱-质谱联用仪的使用 （Agilent LC-QQQ6490 ） 文件编号： 版次/修订次： 编写： 日期： 审核： 批 批准日准：期：
修改修改文件修订记录表 修改批准批准 序号章节号修改内容 申请人人日期 初稿 1 初版制作。 作成 年 xx 月xx 日
主要内容： 仪器型号Agilent LC-QQQ6490 硬件组成色谱系统、质谱系统 软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件 方法建立材料的准备、初步方法的建立、方法的优化 关机三大步 一、仪器硬件组成 1. 色谱系统
1.1 流动相 A.水溶剂：A1 ：纯水（避光，常更换，防止细菌滋生） A2 ：甲酸水、氨水等 B.有机溶剂B1 ：纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇 B2 ：含0.1% 的甲酸乙腈溶液 注：流动相越简单越好，避免加入无机盐（如H SO 4） 2 甲醇与乙腈的比较：甲醇：与水相溶会发热；延滞性大，便宜； 乙腈：溶解性不佳，乙腈会结晶； 极性、溶解性和延滞性 极性：水> 甲醇> 乙腈； 延滞性（表面张力）：水> 甲醇> 乙腈； 洗脱能力：甲醇、乙腈> 水 流动相的配置：水相流动相通过0.22 μm 的膜以达到去除颗粒的目的。超声（10 ~ 20min ）以去除气泡；滤头应定期更换 1.2 色谱柱 保护套（滤头、套管）
注：进口：用扳手拧，出口管路应多留出一段），安装柱子时应避免这段管路。 色谱柱的冲洗：先用一定比例的流动相冲洗，再用纯有机溶剂进行冲洗；不用时，一般保存 在规定的有机溶剂中。 C18 柱（农药、兽药）：吸附中弱极性的物质；亲水性柱：三聚氰胺、PSP 柱 规格：10 cm ×2.4~3.0 μm，0.2 ~0.3 mL/min ；5 cm ×1.8 μm 0.2 mL/min ，其 中柱压一般不超过350 bar. 一旦出现：柱压高：堵塞（系统+柱子）；柱压低：漏气（系统+柱子） 1.3 六通阀 装样位置进样位置 泵（流动相） 1 2 1 2 6 色谱柱3 排放 6 3 5 4 进样针 5 4 定量环
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
液质使用操作规程
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（V acuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材 质谱数据系统 毛细管电泳 液相色谱 气相色谱
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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作 仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双 曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距 离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析 器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内， 不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电 压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质 量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上
自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动， 振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由 电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图
QTRAP3200型液质联用仪操作规程
QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交
液质联用操作规程
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达
安捷伦6400系列质谱仪操作规程
安捷伦6400系列质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单 相交流电。注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为 0.6~0.7MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门 开到最大后，向回转半圈。注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪 器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用 状态。确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410）， 1.5╳10-5 ~ 2.5╳10-5Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波 动。 6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请 使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。 7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。注 意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。 8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。 9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。选择MassHunter的质谱仪器 图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。 10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何 移动存储设备。数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。建议定期进行系统和数据备份。
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描） 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
安捷伦的质谱仪产品 安捷伦的质谱仪产品
新闻媒体背景材料-媒体资料： 安捷伦的质谱仪产品 概述 质谱测量是一种功能强大的化学分析技术。它可以被用于识别未知物质，量化已知物质并获取其化学结构方面的信息。质谱测量化学品的能力非常精细，可达10亿分之一克。因此，质谱测量在现有和新兴科学分支中都是一种非常有用的技术。 质谱仪能确定样本中的分子重量和数量。通常，它们还可以将分子分割以测量分子片段的重量。有关分子及分子片段重量和丰度的信息被收集和显示就是所谓的质谱。如果指纹一样，质谱可以用来辨识各种物质。 气相色谱法和液相色谱技术可分离复杂的化学品混合物。气相色谱仪的或液相色谱仪往往会与质谱仪结合在一起，即气相色谱/质谱仪或液相色谱/质谱仪系统。在使用质谱前采用色谱仪会让质谱仪能更加简便地确定复杂样本中所有的单一化学成分。 –它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 长期以来，安捷伦科技一直都是气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪的领导型供应商。其产品以优良的性能、可靠性及易于使用等优点，赢得了良好信誉。安捷伦主要有五
项主要配置的质谱仪产品。–它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 根据客户对比研究的结果，当前液相色谱/质谱仪的一个主要缺点是它们需要分步而繁琐的操作。 安捷伦推出了完整的的液-质联用平台，即Agilent 6000系列液-质联用系统。它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 - 他们不仅关注匹配或超过竞争对手的性能，还致力于创造一个新的可靠性标准。 应用 液相色谱用途广泛，已经成为大多数化学行业和生命科学行业中的标准配置。安捷伦液相色谱和液－质联用系统正为各种客户群服务，如药物研制和生产、蛋白质、食品安全、环境、国土安全和石油化工等市场。随着新应用和改进应用的开发，液相色谱的市场增长很快，包括制药和生命科学市场，中国和印度增长势头尤为强劲。 制药：制药行业是安捷伦液相色谱和液－质联用系统的主要用户。从药物研制到开发、制造和QA/QC，液相色谱在药物的整个生命周期中发挥着重要作用。它使得科学家能够迅速进行筛选、纯化的分析工作。液相色谱和液－质联用系统也是用来检查药
安捷伦气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)
Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09
目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)
1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
液质AB4500操作规程
一、开关机 A A 、开机 1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa，gas1/2为0.7MPa，exhuast为0.4MPa。 2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵） 3.等机械泵工作至少30min 5.打开质谱主机电源开关 6.过夜抽真空 B B 、关机 1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系 统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体 再泵入质谱） 2.使仪器待机，并灭活配置 2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空） 3.机械泵继续工作至少30min 4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关） 5.关闭气体发生器或气瓶 二. 仪器校准与调谐 本节包括如何在Analyst 软件中进行手动质量校准，一般仪器在开关机后才需要 做调谐或每个季度例行调谐。 1 1 、打开analyst软件，双击Hardware Configure，在硬件配置Hardware Configure 菜单下单击ma ssSpecOnly ( 只连质谱机)，单击Active profile激活仪器。硬件配置 表中massSpecOnly 出现绿勾后，表示质谱仪主机与计算机通讯正常，关闭Hardware Configuration Editor。 3、双击左边工具菜单Navigation Bar 中的Manual Tuning，打开一个空白质谱参数设置及运行窗口，进入手动调谐模式：
(精编资料推荐)Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程
Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪 操作规程 一、仪器操作 1.准备工作 1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与 气源。 2)检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。 3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC， 一天内温度变化波动不超过5 oC；湿度保持在70%以下。如不合适请联 系相关维修人员 4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级 与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级 以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。 5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵 等。 6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。 2.开机过程： 1)打开电脑，输入密码: waters 进入windows的桌面。 2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打 开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 4)打开MS tune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可 以使用。 5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。 6)在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统。 7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。（主要是MS tune/ESI界面中各种电 压，气体和温度） 8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和 Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass。
液质操作规程
液质操作规程 一、开关机 A开机（需要使用前一天） 1、打开空气发生器 2、打开氮气发生器 3、打开质谱 4、打开电脑 5、按次序打开A泵、B泵、柱温箱 B关机（一周以上时间不用时，或停电时） 1、vent按住5s 2、等30min关主机电源 3、按次序关柱温箱、B泵、A泵 二、检查仪器状态 1、空气发生器压力0.6-0.8大气压。 2、氮气发生器3个指针正常 3、空气罐排水（每周） 4、液质无报警状态 5、液相压力稳定、质谱真空状态约0.6~0.8大气压 三、配置流动相 1、超纯水达到国标二级水标准，每天更换。A管路。 2、有机相每月换一次，每次不要配太多。B管路。
3、清洗液为1:1甲醇水。R0、R1、R2管路放在清洗液内。 4、使用前超声5分钟或过滤抽真空。 5、A泵B泵内有洗液，用10%异丙醇，稀释液为超纯水。每 日更换。 6、更换流动相及每天使用前必须purge。 四、配置标准品 1、最少吸取100ul进行稀释。 2、一次稀释倍数不超过100倍。 3、根据化合物特性选择稀释液。 4、做标准曲线，1、2、 5、10、20、50ppb的曲线（建议配 方） 5、在前处理前加内标物100ppb，每个样品加50ul。（建议配 方） 五、液相部分 1、建立液相方法build Acquisition Method 2、安装色谱柱，详见色谱柱使用规范 六、质谱部分 1、建立质谱方法build Acquisition Method 2、调谐manual tuning（质量轴校正、offset电压校正） 3、优化化合物manual tuning（母离子、子离子、最优DP、 CE电压） 七、上样build acquisition batch