江苏省典型重金属(铅、汞、镉、铬、砷)循环过程研究
江苏省典型重金属(铅、汞、镉、铬、砷)循环过程研究
1.Introduction
2.. The research framework
3.Anthropogenic heavy metals input cycles
3.1水中重金属排放量
1.工业废水中重金属排放量
2.各行业中重金属排放
3.城市地表径流中重金属排放
3.2废气中重金属排放
1.工业废气中重金属排放
2.汽车尾气废气中重金属
3.危废焚烧废气中重金属
3.3土壤中重金属排放
土壤中重金属含量
大气干湿降尘
畜禽养殖粪便
水灌溉
3.4灰尘中重金属
PM2.5 地表灰尘中重金属排放
3.5固废中重金属排放
危废处理及资源化利用
污水处理中污泥
4.heavy metals output cycles
危废的再循环利用
垃圾焚烧灰渣填埋处置
危废焚烧渣填埋处置
污泥填埋处置
5.结论
《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明
国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》（“香港公约”），对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料，是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料，在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求，为了人体健康和环保要求，要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法，可以规范产业的进步和发展，可以更好的使我国的产品与国际接轨，为玻纤产业与国际接轨提供技术支持，对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划，下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况，对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析，拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染，如用含铅汽油的汽车尾气，以及煤制品（如煤球、煤饼）为燃料的家庭，室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。
铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅
含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染，如用含铅汽油的汽车尾气，以及煤制品（如煤球、煤饼）为燃料的家庭，室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。 5、暴露在含铅环境下的大人及衣物又交叉感染给孩子，例如交通岗、印刷厂、钢铁厂、炼油厂、铸造厂、蓄电池行业和矿山等都是铅污染重灾区，许多行业都有接触铅化合物的机会，作为大人平时应注意预防铅中毒，既要保护自己，更是要保护孩子。
50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。 范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。 职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范 内容： 1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。除另有规定外，按下列方法测定。 . 铅的测定（石墨炉法）。 1.1.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 1.1. 2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 1.1.4. 供试品溶液的制备。 1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝 第1页共6页
酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4. 2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4.3. C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.5. 测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 . 镉的测定（石墨炉法）。 1.2.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 1.2.2. 镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.2.3. 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、、、、、的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标， 第2页共6页
铅汞镉砷对人体危害及预防措施范本
整体解决方案系列 铅汞镉砷对人体危害及预 防措施 （标准、完整、实用、可修改）
编号：FS-QG-38285铅汞镉砷对人体危害及预防措施 Harm of lead, mercury, cadmium and arsenic to human body and preventive measures 说明：为明确各负责人职责，充分调用工作积极性，使人员队伍与目标管理科学化、制度化、规范化，特此制定 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管
中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家
铅、镉、砷、汞、铜测定规程
1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。 2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。 3.责任：QC检验员。 4.内容： 4.1 原子吸收分光光度法： 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 4.1.1铅的测定（石墨炉法） 4.1.1.1测定条件 4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 4.1.1.2铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 4.1.1.3标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 4.1.1.4供试品溶液的制备 4.1.1.4.1 A 法 取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀
进口化肥中有害元素砷_镉_铅_铬的普查分析
我国每年进口大量化肥，近３年通过主要港口共进口化肥约３０００万ｔ，贸易金额约５４亿美元。我国进口化肥主要品种为氯化钾、复合肥和磷酸二铵。在人们日益关注生态环境的今天，大量施用化肥对环境的负面影响和食品安全问题已引起各国的关注。一些发达国家，如加拿大、澳大利亚、日本、美国、欧盟制定了相关法规对化肥中有害重金属含量进行了限量［１］，我国国家标准也规定了不同肥料中有害元素限量，以防止化肥中重金属对土壤和食物链的污染。砷、镉、铅、铬是其中４个受到限制的重金属。我国对化肥中砷、镉、铅、铬的规定见表１。 笔者对进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬含量水平进行普查并对结果进行了分析。从普查结果可大体了解进口化肥中这几种有害元素的含量水平。 １进口化肥重金属的分析１．１ 样品 进口复合肥（包括复混肥）、磷酸二铵、钾肥 （硫酸钾、氯化钾等）和尿素。 １．２样品消解 样品称量前研磨成直径小于１ｍｍ的粉末。 磷酸二铵、钾肥（硫酸钾、氯化钾等）和尿素样品直接用水溶解，复合肥（包括复混肥）样品采用ＧＢ／Ｔ １４５３９．１方法溶样。１．３重金属的测定 采用等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）。仪器为美国Ｖａｒｉａｎ公司Ｖｉｓｔａ－Ｐｒｏ型。仪器工作条件：９９．９９％以上高纯Ａｒ，等离子体气、辅助气（载 气）流量分别为１５、１．５Ｌ／ｍｉｎ，雾化器压力２００ｋＰａ，积分时间１ｓ，射频功率１．０ｋＷ。蠕动泵自动进样装置。在标准溶液和待测溶液中均加入钇（Ｙ）作为内标元素，溶液中Ｙ的质量浓度为１０ｍｇ／Ｌ，采用内标法定量。各元素分析谱线：Ａｓ１９３．６９６ｎｍ， Ｃｄ２１４．４３９ｎｍ，Ｐｂ２２０．３５３ｎｍ，Ｃｒ２０６．１５８ｎｍ， Ｙ３７１．０２９ｎｍ。 ２结果与讨论２．１数据归纳 本文共对１９１批复合（混）肥料、１３０批磷酸二铵、５８批钾肥和１７批尿素共３９５批化肥进行了检验，获得Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ检测数据分别为３９６个、３９２个、３８２个和３８７个。全部检测数据按照含量 从高到低排列，其结果见图１。 ２．２数据分析 本文依据有机－无机复混肥料（复合肥料）标 准对砷、镉、铅、铬的要求（见表１）来分析普查数据。所抽查的进口化肥按不同品种不符合砷、镉、铅、铬要求的情况见表２。 进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬的普查分析 刘志红， 刘 丽， 李 英 （深圳出入境检验检疫局，广东深圳 ５１８０４５） ［收稿日期］２００６－０９－０７ ［作者简介］刘志红（１９６６－），女，湖南衡阳人，高级工程师，从事进出口化矿产品检验工作。 ［中图分类号］ＴＱ４４；ＴＱ０８６；Ｆ７６０．６ ［文献标识码］Ｃ ［文章编号］１００７－６２２０（２００７）０２－００７７－０２ 不同肥料中有害元素限量／（ｍｇ?ｋｇ－１） 表１ 我国对肥料中有害元素的限量要求 有机－无机复合（混）肥料 含氨基酸叶面肥微量元素叶面肥微生物肥料 肥料品种 ５０２０２０３０ １０２０２０３ １５０１００１００６０ ５００ ７０ ＡｓＣｄＰｂＣｒ２００７年３月第２２卷第２期 磷肥与复肥 Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ＆ＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ７７ Ａｓ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ５０ ４０３０２０１０ ０ １００ ２００ ３００ ４００ 分析样的数量／个ａ）ＡｓＣｄ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） １００ ２００ ３００ ４００ ５０４０３０２０１０ ０ 分析样的数量／个 ｂ）Ｃｄ Ｐｂ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ３００ ２５０ ２００１５０１００５０ 分析样的数量／个ｃ）Ｐｂ１００ ２００ ３００ ４００ 分析样的数量／个 ｄ）Ｃｒ Ｃｒ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ２５００２０００１５００１０００５００ ０ １００ ２００ ３００ ４００ 图１进口化肥中Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ含量的普查数据 ０
铅汞镉砷对人体的危害及其预防
铅汞镉砷对人体的危害 及其预防 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7 毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的
儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。
铅镉砷汞铜检测法
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝
含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程
含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程 1 目的 为了使化验室分析检验过程产生的有毒有害的废液达标排放，制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于化验室产生的含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液的处理，通过处理使这些废液达到GB8978《污水综合排放标准》的要求。 3 规程来源 本规程根据《现代实验室安全与劳动保护手册》编制。 4 含铬废液的处理 4.1 处理方法原理 将含铬废液pH值调至3以下，加入亚硫酸氢钠，使其中的Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)，调节废液pH值在7.5～8.5之间，使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀析出（如果废液中还含有汞、银等金属离子，用Ca(OH)2制成石灰乳，调节废液pH值在8～9之间，使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀，再加入NaHS，使汞、银生成硫化物析出）。 (1) ……（2）4.2 操作步骤 4.2.1 于废液桶中加入浓硫酸，充分搅拌，调整溶液pH值在3以下（采用pH试纸或pH计测定）。如果溶液已是酸性物质，不必调整pH值。 4.2.2 分次少量、边搅拌边加入固体亚硫酸氢钠，至溶液由黄色变为绿色为止。 4.2.3 如果溶液只含铬离子时，加入50 g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值7.5～8.5使Cr(Ⅲ)形成沉淀（注意：pH值过高沉淀会再溶解）。废液放置一夜，将沉淀滤出（如果滤液为黄色时，要再次进行还原）、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》（国家环保局编）检验总铬和六价铬，达到GB8978《污水综合排放标准》后直接排放下水道。 4.2.4 如果溶液中还含有汞、银等金属离子（如测定COD的废液），在用亚硫酸氢钠还原六价铬后加入制成石灰乳的氢氧化钙，充分搅拌使溶液的pH值为8～9，溶液澄清后加入适量硫氢化钠（以摩尔数表示的加入量相当于其中含有的可沉淀的金属离子的摩尔数），充分搅拌，保持溶液的pH值8～9废液放置一夜，将沉淀滤出、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》（国家环保局编）检验总铬、六价铬、总银、总汞，达到GB8978《污水综合排放标准》后，检验滤液中是否含有硫离子（取少量滤液加入几滴1mol/L醋酸锌溶液无沉淀生成即不含硫离子，否则含有硫离子），如果含有硫离子可用双氧水将其氧化，中和后直接排放下水道。 5 含砷废液的处理 5.1 处理方法原理 先在废液中加入氢氧化钙溶液，沉淀大部分砷，然后加入三氯化铁，使砷与铁一起共沉淀，从而分离砷。 5.2 操作步骤 废液中含有大量砷时，加入饱和氢氧化钙溶液，调节废液pH值为9.5左右，充分搅拌，放置澄清后过滤。在滤液中加入三氯化铁固体，使其砷铁比达到50（质量比），用氢氧化钠调节滤液pH值为7～10，放置一夜，然后过滤，将两次过滤的滤渣烘干妥善保管好。最后
大米中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)
标准检测规程 1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。 2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。 3.仪器设备 3.1 高脚烧杯：50 mL。 3.2 电热板：具有温控功能。 3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。 3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1 一级水。 4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。 4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、 5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。 5.分析测试 5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。同时做空白试验。 5.2 上机测定 开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。 5.3 计算公式 X=（c1－c0）×V/m/1000 其中： X：试样中目标元素含量，mg/kg；
c1：试样消化液中元素含量，μg/L； c0：空白消化液中元素含量，μg/L； V：试样消化液定容总体积，mL； m：试样质量或体积，g。 6. 质量保证与质量控制 6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。 6.2 消解过程中，禁止沸腾和蒸干，蒸干需重新取样消解。 6.3消解液的酸度应与校准曲线酸度接近或一致。
食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定
附录A 食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定 A.1范围 本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。 本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。 A.2 原理 油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。 A.3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 A.3.1 试剂 A.3.1.1硝酸（HNO3）。 A.3.1.2盐酸（HCl）。 A.3.1.3 氢氟酸（HF）。 A.3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。 A.3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。 A.3.2 试剂配制 A.3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。 A.3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL硝酸，缓慢加入2500 mL水中，混匀。 A.3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。 A.3.3 标准品 元素标准储备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 A.3.4 标准溶液配制 准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表A.1。铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。 表A.1 各元素标准系列 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。使用前摇匀。
铅、镉、砷、汞、铜测定方法
铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶
《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体
《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准编制说明 一、标准制定的背景及意义 随着我国经济的迅猛发展，化肥作为进口大宗资源类商品之一，涉及金额高，它的质量直接影响我国的经济安全与市场稳定。国家质检总局一直非常重视进口化肥的安全、卫生、环保问题，曾于2002年进行化肥中有毒有害物质普查。肥料中铅、镉、镍、砷、汞和镍等重金属可以通过作物直接经过食物链进入人体。这些重金属在人体内容易累积，其危害主要是损害人体的重要器官肾脏和肝脏、损伤DNA和神经系统，有些还有可能诱发恶性肿瘤。因此，许多国家对肥料中可能存在的有毒有害元素都制定了相应的限量标准。有机-无机复混肥是指含有一定量有机肥料的复混肥料，具有有效成分高，养分种类多；副成分少，对土壤不良影响小，生产成本低，物理性状好[1]等优点，因此近年来得到越来越广泛的应用。我国有机-无机复混肥料国家标准（GB 18877-2002）规定了砷、铬、铅、镉和汞的最大限量，见表1。 表1 目前，国际上发布的关于肥料中有害元素分析方法标准还是以我国发布的一些标准为主。如上述提到的国家标准GB 18877-2002中就规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，除了砷采用分光光度法外，其余四种元素均采用原子吸收法；2010年12月23日我国农业部发布的《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》（NY/T 1978-2010），也规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，该方法中砷和汞的测定主要采用原子荧光光谱法，铬、铅、镉的测定则分别采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法；此外，国家质检总局于2009年2月20日发布的检验检疫行业标准
水葫芦富集砷、汞、铅、镉、铬含量分析
农业测试 水葫芦富集砷、汞、铅、镉、铬含量分析 蔡顺香 颜明娟 黄东风 林 诚 (福建省农科院土壤肥料研究所 350013) 收稿日期:2005-04-16 作者简介:蔡顺香,女,1971年生,实验师。 摘 要 用原子吸收分光光度计和原子荧光光度计对水葫芦根及茎叶两个部位的砷、汞、铅、镉、铬 的含量进行了测定。结果表明,水葫芦根中的重金属含量明显高于茎叶中的含量,水体污染程度越严重,其中生长的水葫芦各个部位重金属含量也越高。关键词 水葫芦 重金属 含量 水葫芦[Eichnornia crassipes ]又名凤眼莲、凤眼兰、假水仙、洋水仙、水生风信子、水荷花、布袋莲等。系多年生单子叶植物,属雨久花科凤眼兰属,原产南美洲。水葫芦是一种优良的水生植物性饲料,于20世纪30年代传入我国,在饲料粮短缺时曾作为畜禽饲料而大力推广。此外,水葫芦还能吸附水中的重金属,是治污能力最强的水生植物之一。然而,近年来随着农业生产的高度发展,内河内湖日益富营养化,导致水葫芦的生长速度近乎疯狂而大面积覆盖水面,造成内湖其它生物的灭绝,疯长的水葫芦需长期进行人工打捞,否则易腐败变臭严重污染水质,成为除之不去的一大公害。 本实验通过采集两个不同水域条件下生长的水葫芦样本,分别检测了水葫芦茎叶、根中的砷、汞、铅、镉、铬含量,旨在探明水葫芦不同部位吸附水中重金属的规律和特性,为深度开发和利用水葫芦,合理控制治理水葫芦提供科学依据。1 实验仪器、试剂与材料111 主要仪器及工作条件 W FX -1F2B 原子吸收分光光度计,铅、镉、铬空心阴极灯(北京第二光学仪器厂),工作条件见表1;AFS -810双道原子荧光光度计,专用砷、汞编码空心阴极灯(北京吉天仪器有限公司),工作条件如下: 光电倍增管负高压:260V;原子化器温度:200℃;原子化器高度:8mm;空心阴极灯灯电流:A 道(砷)45mA,B 道(汞)30mA;载气流量:600mL /分钟;屏蔽气流量:1000mL /分钟;读数时间:10秒;延迟时间:1秒;注入量:015m l;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;重复次数:2。 表1 仪器工作条件 元素Pb Cd Cr 分析线波长(nm )283132281835719空气压力(Mpa )013013013空气流量(L /分钟)615615615乙炔压力(Mpa )010*********乙炔流量(L /分钟)115110215燃烧器高度(mm )558灯电流(mA )222狭缝(nm ) 014 014 014 112 试剂 砷、汞、铅、镉、铬标准储备液(1000mg/L ) (国家标准物质中心);硼氢化钾(AR );氢 氧化钾(AR );硫脲(AR );抗坏血酸(AR );盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯,实验用水为去离子水。 113 实验材料 水葫芦A 采自福建闽清雄江镇梅台 村,水葫芦B 采自福建闽侯南通,均为2004年7月份捞取的水葫芦,并拂去水面残枝,同时勺取该两处水样,一并带回实验室分析。 2 实验方法211 样品预处理 取回的水葫芦用自来水清洗干净,再用去离子水洗过。分成清洗根和茎叶两部分,在115℃烘箱中杀青10分钟,然后将烘箱温度调至70℃,烘至恒重。粉碎后装瓶,保存在干燥器中备用。水样中滴入5滴 1∶1盐酸溶液,置于冰箱内冷藏。212 样品消化 21211 HNO 3消解 准确称取015000g 样品于150mL 烧杯中,加入10mL 浓硝酸,放置过夜。次日在电热 板上低温蒸至近干,再加入5mL 浓硝酸,蒸至近干,如此反复,直至样品消化完全为止。最后加入1∶
铅、镉、砷、汞、铜测定法
1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．内容 6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 6.1.1铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温灰化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上先低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，摇匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法次顶吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 6.1.2镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的配制 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法