生物药物的杂质检查 练习题
练习题
幻灯片3
2．中国药典（1995年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是(C)
A. 硫酸盐检查
B. 氯化物检查
C. 溶出度检查
D. 重金属检查
E. 砷盐检查
4．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为(B)
A. 0.20g
B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g
已知：c＝1 g/ml＝1×10 6 g/ml
V＝2ml L＝0.0001%
g0.2
%
100
%
0001
.0
10
1
2
% 100 6
=
?
?
?
=
?
?
=
-
L
c
V
S
5．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？(D)
A. 0.2ml
B. 0.4ml C．2ml D. 1ml E. 20ml
ml 110100.1101066
=???=?=--c
S L V
6. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B ）
A. 硫酸
B. 硝酸
C. 盐酸
D. 醋酸
E. 磷酸
7. 中国药典 （2000年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl －/ml ）5～8ml 的原因是（D ）
A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围
C. 加速反应
D. 所产生的浊度梯度明显
E. 避免干扰
8. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE ）
A ．加速生成氯化银浑浊反应
B ．消除某些弱酸盐的干扰
C ．消除碳酸盐干扰
D ．消除磷酸盐干扰
E ．避免氧化银沉淀生成
9. 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB ）
A ．内消色法
B ．外消色法
C ．比色法
D ．差示比浊法
E ．差示可见分光法
10. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D ）
A. 加入一定量氯仿提取后测定
B. 氧瓶燃烧
C. 倍量法
D. 加入一定量乙醇
E. 以上都不对
11. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）
A. 所用比色管需配套
B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)
C. 避光放置5分钟
D. 用硝酸银标准溶液做对照
E. 在白色背景下观察
12. 中国药典（2000年版）规定铁盐的检查方法为（A）
A. 硫氰酸盐法
B. 巯基醋酸法
C. 普鲁士蓝法D 邻二氮菲法E. 水杨酸显色法
13. 某药物（黄色）欲进行铁盐检查，应采用下面哪种方法（E）
A. 倍量法
B. 微孔滤膜过滤法
C. 调色法
D. 600～700℃炽灼残渣后测定
E. 以上都不对14．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
A. 1.5
B. 3.5 C．7.5D. 9.5 E. 11.5
9515．微孔滤膜法是用来检查（C）
A. 氯化物
B. 砷盐
C. 重金属
D. 硫化物
E. 氰化物
16. 中国药典(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）
A. 硫化氢试液
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液
D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
17. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）
A. 一法
B. 二法
C. 三法
D. 四法
E. 以上都不对
18. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）
A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作
B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液
C. 碱性下，加入硫化钠试液
D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑
E. 以上都对
19. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）
A. 除去I2
B. 除去AsH3
C. 除去H2S
D. 除去HBr
E. 除去SbH3
20. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）
A. 砷斑
B. 锑斑
C. 胶态砷
D. 三氧化二砷
E. 胶态银
21. 中国药典（1995年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）
A. 与锌、酸作用生成H2S气体
B. 与锌、酸作用生成AsH3气体
C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑
D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
22.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：
A. 先用硝酸或溴水氧化
B. 先加酸性氯化亚锑还原
C. 改用白田道夫法
D. 先加氰化钾掩蔽
E. 先加草酸生成沉淀
1. 硫化物（A）
2. 亚硫酸盐（A）
3. 硫代硫酸盐（A
4. 高铁盐（B）
5. 锑盐（C）
23. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C）
A. HDDC吡啶溶液
B. Ag吡啶溶液
C. Ag的胶态溶液
D. Ag(DDC)溶液
E. AsAg3溶液
24. ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）
A. 古蔡氏法
B. 白田道夫法
C. 碘量法
D. Ag—DDC法
E. 契列法
25. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）
A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花
26. 古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）
A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3
27. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）
A. 1ml
B. 5ml
C. 2ml
D. 依限量大小决定
E. 以上都不对
28. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B)
A. 强碱性溶液
B. 强酸性溶液
C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液
D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液
E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液
29：[1—5]所含待测杂质的适宜检测量为
A. 0.002mg
B. 0.01～0.02mg
C. 0.01～0.05mg
D. 0.05～0.08mg
E. 0.1～0.5mg
1. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)
2. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)
3. 重金属检查法中，35ml溶液中(B)
4. 古蔡氏法中，反应液中(A)
5. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)
30：[1—5]
A. 硝酸银试液
B. 氯化钡试液
C. 硫代乙酰胺试液
D. 硫化钠试液
E. 硫氰酸盐试液
1．药物中铁盐检查（E）2．磺胺嘧啶中重金属检查（D）3．药物中硫酸盐检查（B）4．葡萄糖中重金属检查（C）5．药物中氯化物检查（A）
31：[1—5]可用于检查的杂质为
A. 氯化物
B. 砷盐
C. 铁盐
D. 硫酸盐
E. 重金属
1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4．Ag-DDC法（B）5．古蔡法（B）
32. 杂质检查中所用的酸是
A. 稀硝酸
B. 稀盐酸
C. 硝酸
D. 盐酸
E. 醋酸盐缓冲液
1. 氯化物检查法（A）
2. 硫酸盐检查法（B）
3. 铁盐检查法（B）
4. 重金属检查法（E）
5. 砷盐检查法（D）
33. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
34. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
35. 炽灼残渣的限量一般为（E）
A. 1％
B. 0.5％～1％
C. 0.4％～0.5％
D. 0.2％～0.3％
E. 0.1％～0.2％
36. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）
A. 灰分
B. 残渣
C. 硫酸灰分
D. 炽灼灰分
E. 残余灰分
37. A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查 C．两者皆是 D．两者皆不是
1. 有机物杂质检测法（D）
2. 不溶物的测定法（D）
3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)
5. 药物中挥发性物质的检测法（A）
38. 干燥失重测定的方法有（BCDE）
A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法
E．热分析法
39. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）
A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm
B. 干燥温度一般为105℃
C. 可用干燥剂干燥
D. 主要指水分和挥发性物质
E. 测定时间不超过3小时
40. 药物纯度符合要求是指（B）
●A．含量符合药典的规定B．药物中的杂质不超过限量规定C．不存在杂质
●D．对患者无不良作用
41. 在药物的重金属检查中，溶液的酸碱性通常是（B）
●A．强酸性 B. 弱酸性 C. 中性 D. 弱碱性
42. 在药物的一般杂质检查中必须严格控制限量的是（CD）
●A．氯化物 B. 铁盐 C. 砷盐 D. 以铅为代表的重金属 E. 硫酸盐
43. 药物的干燥失重检查时常用的干燥剂是（ABC）
● A．五氧化二磷 B. 硫酸 C. 变色硅胶 D. 无水氯化钙 E. 无水硫酸钠
生物药物分析练习题
生物药物分析练习题 生物药物分析练习题 一、名词解释： 生物药物分析生物药物药品标准药典基因工程药物药物杂质面积归一法内消法外消法 微生物限度检查法放射性免疫测定法酶免疫测定法抗血清的滴度酶免竞争法非竞争法均相法非均相法酶的交联液相酶免疫测定法酶分析终点法反应速度法酶循环放大法电泳电渗电泳迁移率 SDS—梯度聚丙稀酰胺凝胶电泳比移值等电聚焦两性载体色谱法边缘效应放射性比度分离度托尾因子牛津单位稀释单位 重量单位旋光性比旋度稀释法比浊法琼脂扩散法（管碟法） 生物检定容量分析法直接滴定法逆滴定法维生素 电位滴定法化学聚合光聚合微分比容茚三酮反应双缩脲反应等电点福林酚法蛋白质换算系数甲醛滴定法非水滴定法
酶酶的高效性酶的绝对专一性酶的相对专一性酶的立体结构专一性酶的活力酶的活力单位酶的比活力恒比活力多肽生长因子肽图分析蛋白质免疫印记法细胞病变抑制法 H3—TdR掺入法微量酶检测法（MTT） 生物制品异烟肼法激素保护指数抗毒素单位絮状单位 二、问答题 1、生物药物分析的基本任务有哪四个方面？ 2、中国药品质量标准分为哪几种？ 3、2000年版《中国药典》的内容分为几部分？ 4、生物药物质量标准的特征是什么？ 5、试述生物药物检验工作的基本内容？ 6、一般杂质检查遵循的原则是什么？费休法测水分的基本原理是什么？在平板菌落计数法中向培养基中加入TTC的原理是什么？ 7、如何鉴别大肠杆菌、沙门菌、绿脓杆菌？ 8、放射性免疫测定法中竞争法与非竞争法的原理分别是什么？抗血清的质量检定分为哪三个方面？影响抗体产生的因素是什么？ 9、在酶免疫测定法中竞争法与非竞争法的原理分别是什么？它们分别有哪些类型？在酶免测定法中胰岛素测定实例。 10、酶免疫测定法中实验条件的建立包括哪五个过程？
药物的杂质检查
一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） A Pb2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（） A B C D 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（） A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、多选题： 1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（） A 供试管与对照管应同步操作 B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1% C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质 2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（） A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
B 氯化物检查可反应Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意 E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定 3．检查重金属的方法有（） A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法 4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（） A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属新与碱作用可生成新生态的氢 D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用 5．药品的杂质会影响（） A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度 D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性 三、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 四、名词解释： 1. 一般杂质： 2. 特殊杂质：
第三章药物杂质检查
第三章药物杂质检查
一、选择题 （一）单选题1．杂质检查又称为（）。 A.药物检查B .均一性检查C .限量检查D.有效性检查E .安全性检查 答案:C 2．干燥失重主要是检查药物中（）。 A.遇硫酸呈色的有机杂质B .水分及其他挥发性物质C ．表面水 D.结晶水 E ?微量不溶性杂质 答案:B 3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。 A.硫酸盐B .碘化物C .氰化物D ?重金属E.氯化物 答案：C 4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A.杂质限量通常只用百万分之几表示 B.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对 答案:B 5．药物的杂质限量是指（）。 A.杂质的检查量B ?杂质的最小允许量 C.杂质的最大允许量 D.杂质的合适含量E .杂质的存在量 答案:C 相同知识点：杂质限量公式的计算 6.检查药物中的砷盐，称取样品2. 0g ，依法检查，与标准溶液2.0ml （砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。砷盐限量是（）。 A.百万分之一B .百万分之二C.百万分之 十D . 0.01 ％E . 0.1 ％ 答案：C
7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液 2.0mL (每1mL相当于1 yg的As),砷盐限量为 0.0001%，应取供试品的量为( )。 A.0.02g B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g 答案：B 8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml 溶解后，加醋酸缓冲溶 液(pH3．5)2ml ，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml 相当于10y gPb)2．0ml 同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为( )。A．1 ．0g B ．2．0g C ．4．0g D ．6．0g E．8．0g 答案:C 9．查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为C(g/ml) ，则该药的杂质限量(%)是( )。
药物中特殊杂质的检查
药物中特殊杂质的检查 一、目的要求 1．掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法； 2．掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用； 3．掌握薄层色谱法的基本操作； 4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、试剂与仪器 1．试剂（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制） 2. 仪器 纳氏比色管、玻璃板（5×15cm）、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计 三、实验步骤 （一）阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查 取本品5片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液2mL，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL）3mL，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05%酒石酸溶液1mL，用水稀释至50mL，再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀）比较，不得更深。 （二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 薄层板的制备：取硅胶H2.5g，加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液5.5～6mL调成糊状，均匀涂布于光滑、平整、洁净的玻璃板（5×15cm）上，置水平台上晾干，在110℃烘0.5小时，置干燥器备用。 操作：精密量取本品，加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10微升，分别点样于同一羧甲
第三章药物杂质检查.
第三章药物杂质检查 一、选择题 （一）单选题 1．杂质检查又称为（）。 A．药物检查 B．均一性检查 C．限量检查 D．有效性检查 E．安全性检查 答案:C 2．干燥失重主要是检查药物中（）。 A．遇硫酸呈色的有机杂质 B．水分及其他挥发性物质 C．表面水 D．结晶水 E．微量不溶性杂质 答案:B 3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。 A．硫酸盐 B．碘化物 C．氰化物 D．重金属E．氯化物 答案：C 4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A.杂质限量通常只用百万分之几表示 B. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D. 检查杂质，必须用标准溶液进行比对 答案:B 5．药物的杂质限量是指（）。 A．杂质的检查量 B．杂质的最小允许量 C．杂质的最大允许量 D．杂质的合适含量 E．杂质的存在量 答案:C 相同知识点：杂质限量公式的计算 6．检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。砷盐限量是（）。 A．百万分之一 B．百万分之二 C．百万分之十 D．0.01％ E．0.1％ 答案：C 7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）。 A. 0.02g B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g 答案：B 8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。 A．1．0g B．2．0g C．4．0g D．6．0g E．8．0g
生物药物分析与检验
生物药物分析与检验 生物药物分析与检验的特点： 1.需要进行相对分子质量的测定、 2.需要检查生物活性 3.需做安全性检查 4.需做效价测定 5.要用生化法确证结构 终点测定法的条件： 1.必须有专一地作用该被测物质的酶，并能得到它的制品； 2.能够确定使这种酶反应接近进行完全的条件； 3.反应中底物的减少、产物的增加、辅酶物质的改变等可以借助简便的方法进行测定 高效液相色谱法的定性分析 1.利用已知物质定性的方法 ①利用保留特性 ②利用不同柱比较 2.色谱法与其他方法结合定性 ①利用化学反应定性 ②利用选择性检测器定性 ③液相色谱-质谱联用技术、液相色谱-核磁共振联用技术 生物检定的范围: 1.药物的效价测定 2.体内微量生物活性物质的测定 3.中药质量的控制 4.某些有害杂质的限度检查 基因工程药物的特点： 1.分泌量极低而生理、药理活性极高 2.具有细胞和组织特异性 3.多数细胞生长因子具有多功能性 4.细胞因子间存在复杂的相互作用 5.具有低免疫原性 特殊杂质检查方法：物理化学区分方法 一、物理法“1. 臭味及挥发性的差异 2. 颜色上的差异 3. 溶解行为上的差异 二、化学分析法 1. 酸碱反应 2. 呈色或沉淀反应 3. 产生气体 4.氧化还原反应
免疫电泳技术：将琼脂电泳与免疫扩散结合起来，即利用电场作用下带电蛋白质在琼脂凝胶中具有不同的迁移率，以及相同的蛋白质具有完整的抗原性的特点，用于分析抗原或抗体性质的一种技术。 电泳：带电颗粒在电场的作用下，向着与其电性相反的电极移动的现象。 终点测定法：先借助酶反应（单独的反应或几种酶构成的偶数酶反应）使被测物质定量地进行转变，然后在转化完成后，测定底物、产物或辅酶物质（第二底物）等的变化量 生物检定：利用生物体（整体动物、离体组织/器官、细胞和微生物等）的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。 质反应：当一定剂量的药物注入动物体内后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否，只有质的变化。 量反应：药物对生物体所引起的反应随着药物剂量的增加产生的量变可以测量者。 杂志：指药物中存在的无治疗作用、或影响药物稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质 药典主要包括凡例、正文、附录和索引四部分组成 生物药物常用的定量分析法：酶法、电泳法、免疫分析法、理化测定法、生物检定法 酶分析法包括酶法分析和酶活力测定 酶联免疫吸附分析法包括直接法和夹心法 电泳法分为自由界面电泳、区带电泳和高效毛细管电泳。 指示液：溴酚蓝用于指示电泳终点；甘油比重大，使样品下沉 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的三种效应：分子筛效应、浓缩效应、电荷效应 高效液相色谱法的优点：速度快、分辨率高、灵敏度高、柱子可反复使用、样品容易回收 要获得较好色谱分离有两个途径：一是最大峰间的距离要大，二是色谱峰要窄 常用的脱气方法：真空脱气法、煮沸脱气法、溶剂的滤过 微生物检定法测定抗生素效价：稀释法，浊度法，管碟法。其中我国是管碟法。 氯化物检查法：用硝酸，硝酸银 硫酸盐检查法：用盐酸，氯化钡，标准对照液：标准硫酸钾溶液 铁盐检查法：中国药典和美国药典采用硫氰酸盐，英国药典采用巯基醋酸法 重金属检查常用的显色剂：硫代乙酰胺、硫化钠 澄清：不超过0.5号浊度标准液的浊度时；几乎澄清：介于0.5号至1号浊度标准液之间
第三章 药物的杂质检查
第三章药物的杂质检查 §3-1 药物的杂质与限量 一、药物的杂质与纯度 1、杂质：指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康 有害的物质。 2、药物的纯度：指药物的纯净程度。 它反映了药物质量的优劣。 3、化学试剂与药物纯度 （1）化学试剂：不考虑杂质的生理作用，其杂质限量只是从可能引起的化学变化对使用的影响来限定的，对试剂的使用范围和使用目的加以规定，它 不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。 （2）药物纯度：主要从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑。 化学试剂是不能来代替药品使用的。 共同点：杂质<规定限量 二、药物杂质的来源 （一）生产过程中引入的杂质 1、原料或辅料及试剂不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能 完全除去而引入杂质。 2、药物在制成制剂的过程中，也能产生新的杂质。 3、在药物生产过程中，所用的试剂、溶剂、还原剂等可能会残留在产品中而成为存 在杂质。 4、生产过程中，由于使用的金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具，都可 能使产品中引入砷盐，以及铅、铁、铜等金属杂质。 5、无效或低效异构体或晶型。 6、天然植物提取，常含结构、性质相近的物质，难以完全分离除去。 （二）贮藏过程中引入的杂质 1、保管不善或贮存时间过长 2、包装不当 三、药物杂质的分类 1、按来源分 （1）一般杂质：也称为信号杂质。是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 （2）特殊杂质：是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质。 2、按毒性分 （1）毒性杂质：重金属、砷盐 （2）信号杂质：一般无毒，但其含量的多少可反映出药物的纯度情况。 3、按化学类别和特性分 （1）无机杂质 （2）有机杂质 （3）残留杂质 四、杂质的限量 1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。 用百分之几或百万分之几表示。
药物分析第七版复习题答案
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1.我国药品质量标准分为中国药典与局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录与索引四部分组成。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据就是有机化学命名原则。 5.药品质量标准就是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,就是药品生产、供应、使用、检验与药政管理部门共同遵循的法定依据。 6.INN就是国际非专利名的缩写。 7.药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要就是研究( ) A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号就是( ) A.GLP B、GMP C、GSP D、GCP E、GAP 3、新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数就是() A.5版B、6版C、7版D、8版E、9版 4、《中国药典》(10版)分为几部？()
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5、《美国药典》的英文缩写符号就是() https://www.360docs.net/doc/f813538806.html,A B、USP C、JP D、UN E、BP 6、《中国药典》(10版)凡例规定,室温就是指() A 、10~25℃B、10~30℃C、20℃E、20~25℃ 7、药品的“恒重”就是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在() 0、1mg以下 B 、0、3mg以下C、1mg以下D、3mg以下E、10mg以下 8.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循( ) A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9.下列药品标准属于法定标准的就是() A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10.药物的鉴别试验就是证明( ) A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度 11.西药原料药的含量测定首选的分析方法就是( ) A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数就是( ) A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时,专属性最强的方法就是( ) A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供( ) A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位与临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选( ) A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件就是()
生物药物分析与检测
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 生物药物分析与检测 《生物制药技术》题目： 青蒿素生产工艺、检测、前景学院： 化学与生物工程学院班级： 生物工程 10-1 班姓名： 李天真学号： 3 1 0 0 3 4 3 1 0 9 老师： 张会香摘要： 青蒿素是一种含过氧桥的新型倍半萜内酯。 青蒿素结构独特、高效低毒具有清热解毒抗肿瘤、抗菌、抗疟增强免疫等。 超临界 CO2 提取青蒿素的工艺考察了粒度、压力、温度、时间、 CO 流量等影响因素以萃取率为目标, 综合考虑产品收率, 优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件. 在医疗卫生领域有着广阔的发展前景。 对青蒿素的提取及其作用进行了综述。 关键字： 青蒿素检测青蒿素的提取超临界二氧化碳一： 发展前景青蒿素为我国首先发现, 作为世界卫生组织推荐的抗疟药品, 被誉为我国医药宝藏的明珠. 主要用户不仅在国内 , 更多的是国际市场. 随着传统疟疾药物逐渐失效,青蒿素已成为治疗 1 / 9
疟疾的最有效药物. 据估计, 青蒿素类抗疟药将在未来 5~10a 内形成 15 亿美元的市场规模. 将青蒿素用于第一线治疗, 前景十分广阔. 黄花蒿是青蒿素的主要来源. 该植物 70%分布在我国, 因此我国具有很强的资源优势. 将我国的资源优势转化为经济优势, 可带动中药国际化的快速发展, 为世界疟疾及其他疾病的治疗做出重大贡献. 但目前黄花蒿中青蒿素含量不高, 提取率低, 无法满足国际市场上的需求. 因此, 应切实加强遗传育种工作, 探索影响青蒿素含量的因素, 提高黄花蒿中青蒿素含量, 培育培育高含量黄花蒿良种, 以适应青蒿素市场以及人们健康事业的需要. 工业上大规模地提取青蒿素目前仍采用的仍然是有机溶剂法, 检测技术主要是用紫外分光光度法或者高效液相色谱法. 各种提取和检测方法在提取青蒿素方面都有利有弊. 相信随着提取新技术的发展和应用 , 各种新型方法和技术会逐渐取代传统的有机溶剂提取, 从实验室走向工业化, 不断提高青蒿素的得率, 进而提高经济效益。 二： 青蒿素的概述青蒿素分子式为 C15H22O5，分子量 282.33，组分含量： C 63.81%， H 7.85%，O 28.33% 理化性质： 无色针状晶体，味苦。 在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。 熔点：
药物分析练习题
药物分析习题 一、选择题 1．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( ) (A)2000年版 (B)2005年版 (C)2010年版 (D)2007年版 (E)2008年版2．英国药典的缩写符号为( )。 (A)ChP (B)BP (C)JP (D)RP－HPLC (E)USP 3．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（） (A)药物中杂质的重量是1.0μg (B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg (C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg (D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg (E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 4．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（） (A)是有疗效的物质 (B)是对药物疗效有不利影响的物质 (C)是对人体健康有害的物质 (D)可以考核生产工艺和企业管理是否正常 (E)可能引起制剂的不稳定性 5．干燥失重主要检查药物中的（） (A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他挥发性成分 (E)结晶水C6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( ) 7．药品杂质限量是指( ) (A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量 (C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量 8．制剂分析含量测定结果按( )表示。 (A)百分含量 (B)相当于标示量的百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)质量9．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( )
(A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢10．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( ) (A)AgNO 3 (B)H 2 S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl 2 (E)氯化亚锡 11．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)AgNO 3 (B)H 2 S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl 2 (E)以上均不对 12．中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( ) (A)水分 (B)崩解时限 (C)重量差异 (D)溶解度 13．古蔡法是检查药物中的( ) (A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐 14．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( ) (A)内标法 (B)外标法 (C)峰面积归一化法 (D)高低浓度对比法 (E)杂质的对照品法 15．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于100μg 的SO 4 2+)2mL制成对照液比较，杂质限量为( ) (A)0.02％ (B)0.025％ (C)0.04％ (D)0.045％ (E)0.03％ 16．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用( ) (A)微孔滤膜法依法检查 (B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察) (C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察) (D)采用H 2 S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法 17．糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在( )内崩解。 (A)15min (B)1h (C)30min (D)1.5h (E)5min 18．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） （A）增加酸性（B）除去杂质干扰 （C）消除氢卤酸根影响（D）消除微量水分影响（E）增加碱性 19．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用( ) (A)旋光性的差异 (B)对光吸收性质的差异 (C)溶解行为的差异 (D)颜色的差异 (E)吸附或分配性质的差异20．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mL(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？( )
生物药物分析知识点总结
题库一 1、什么是药物？ 药物是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应证和用法、用量的物质。 2、药物的学科包括哪些？ 药物分析(pharmacenticalanalysis)、药理学(pharmacology)、药剂学(pharmaceutics)、药物化学(pharmacentical chemistry) 3、什么是生物药物？ 生物药物是利用生物体，生物组织或组成生物体的各种成分，综合应用多门学科的原理和方法，特别是采用现代生物技术，进行加工、制造而形成的一大类用于预防、治疗和诊断的药物。广义的生物药物包括：(1)从动植物和微生物中直接提取的各种天然生理活性物质；（2）人工合成或半合成的天然物质类似物。 4、生物药物的性质(Properties of biological) (1)结构相近；(2)药理有效；(3)医疗效果好；(4)浓度低，杂质高；(5)大分子稳定；(6)有一定的敏感性（对热、重金属、酸碱和ph变化等敏感） 5、药典的定义？药典的简称、版本、三部和内容？ （1）定义：记载着各种药品标准和规格的国家法典，是国家管理药品生产与质量的依据，一般由一个国家的卫生行政部门主持编写、实施颁布。 （2）简称：Ch.P （3）版本：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010 （4）三部：中药、化学药、生物制品。 （5）内容：凡例，正文，附录，索引。 6、什么是ADME？各代表什么单词？ ADME:药代动力学；A:吸收(absorption);D:分布(distribution);M:代谢(metabolism);E:排泄(excretion) 题库二 1、标准物质的定义 标准物质是一种或多种确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准，可作为标准使用，用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。包括化学成分分析标准物质、物理性质与物理化学特性测量标准物质，工程技术特性测量标准物质。 2、精密度控制图及准确度控制图的上下警告限及 上下控制限是怎样定义的？ （1）精密控制图，即均值控制图。以测定结果的平均值X为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差S，以X ±2S作为上下警告限，用虚线表示；X±3S作为上下控制限绘成。(上警告限：UWL，下警告限：LWL，上控制限：UCL，下控制限：LCL) （2）准确控制图，也称回收率控制图，向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物，积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率品p及其标准偏差sp，以p±2sp为上下警告限，p±3sp为上下控制限。 3、计量、认证、标准化及质量管理的英文 计量：measurement认证：accreditation 标准化：standardization 质量管理：Quality Management QM 4、药物分析论文的发表包括那几个项目? 题目、作者姓名和所在单位、摘要、关键词、引言或前言、材料与方法、结果、讨论、小结或结论、参考文献 5、分析方法验证的内容包括哪十项？
(完整版)药物分析练习题集(附答案)
第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 药品非临床研究质量管理规范、 GMP 药品生产质量管理规范、 GSP 药品经营质量管理规范、 GCP 药品临床研究质量管理规范。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP 美国药典 (B)GLP 药品非临床研究质量管理规范 (C)BP 英国药典(D)GMP (E)GCP 药品临床研究质量管理规范 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析 (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C ) (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用
(完整word版)生物药物分析练习题考试题及详细答案
生物药物分析练习题 一、名词解释： 生物药物分析：应用微生物学、分子生物学、免疫学、生物化学、有机化学、数学、分析化学、生化工程等学科的理论及其技术成就，检测和研究各种生物药物质量的一门综合性学科。生物药物：指的是生物体生命活动过程中产生的，或者通过生物技术加工的，用作疾病的诊断、预防、治疗的初级和次级代谢产物，包括微生物药物、基因工程药物、动植物细胞组织制备的生化药物。 药品标准：是指国家对药品的质量规格及其检验方法所做的技术规定，是药品的生产、流通、使用及检验、监督管理部门共同遵守的法定依据。 药典：一个国家记载药品标准，规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编撰颁布实施，具有法定约束力。 基因工程药物：是先确定对某种疾病有预防和治疗作用的蛋白质，然后将控制该蛋白质合成过程的基因取出来，经过一系列基因操作，最后将该基因放入可以大量产生的受体细胞中去，在受体细胞不断繁殖的过程中，大规模生产预防和治疗这些疾病的蛋白质。 药物杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 面积归一法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率以测定杂质含量。 内消法：是指将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按相应公式和方法即可求得被测组分在样品中的百分含量。 外消法：用已知不同含量的标样系列等量进行分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 微生物限度检查法：系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法。放射性免疫测定法：利用免疫学上的抗原-抗体高度特异性反应与放射性同位素测量技术的高度灵敏性相结合的超微量分析方法。 酶免疫测定法：利用抗原和抗体的免疫学反应和酶的高效催化作用来测定抗原或抗体含量的技术。 抗血清的滴度酶免竞争法： 非竞争法 均相法：是指不需要将结合的与游离的酶标志物分离便可测定的方法。 非均相法：是指抗原抗体反应后，需要将结合的与游离的酶标志物分离才能测定的方法。 酶的交联 液相酶免疫测定法 酶分析：指利用酶作为分析工具来测定特定物质量的方法。（P97） 终点法：指借助酶反应使被测物质定量地进行转变，在转化完成后，测定底物、产物或辅酶物质等的变化量的方法。 反应速度法：是指通过测定酶促反应速度对被测物质进行定量的方法。（P104） 酶循环放大法: 指利用底物的专一性，使微量的底物“增幅放大”以达到定量目的的方法。（P107） 电泳：指带电粒子或离子在电场作用下的定向移动，依据带电粒子在电场的作用下迁移行为不同进行分离的技术。（P111） 电渗:液体的涌动现象。（P113）
第三章药物的杂质检查
一、氯化物检查法 药物的生产过程中，常常要用到盐酸，或原料、中间体呈盐酸盐等，氯化物因此极易被引入到药物中。Cl-对人体虽然无害，但它的量可以反映出药物的纯净程度及生产过程是否正常。因此作为信号杂质，氯化物在很多药物中需要检查。 原理中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。 方法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m1，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较。 中国药典对无水葡萄糖中氯化物的检查记叙为：取本品0.60g，依法检查(附录ⅤⅢA)，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.010%)。 讨论以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50μg～80μg的Cl-（相当于标准氯化钠溶液5.0ml～8.0ml）所显浑浊梯度明显，便于比较。因此设计氯化物的检查方法时，应根据其限量，取用适宜的供试品量，使氯化物的浓度处在适宜比浊的范围内。 氯化物检查宜在硝酸酸性溶液中进行，因加入硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。 为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上向下观察，比较。 供试品处理有的药物在上述试验条件下对检查有干扰，应排除干扰后再检查。供试品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后滤过。供试品溶液如带颜色，可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试品溶液，将两液在暗处放置5 min后比较，即可消除颜色的干扰。某些有颜色的药物也可根据其化学性质，设计其他的排除干扰的方法。如高锰酸钾中的氯化物检查，可先加乙醇适量使高锰酸钾还原褪色后，再依法检查。检查碘化物（如碘化钠），I-也能与硝酸银形成沉淀，干扰检查。可在供试品中加入一定量的酸和过氧化氢溶液，加热煮沸，使氧化产物碘挥去、溶液澄明无色后，再依法检查。也可以利用碘化银沉淀稳定，在氨溶液中不溶解，而氯化银、溴化银沉淀在氨溶液中溶解的性质，除去碘化物的干扰。如检查碘中氯化物和溴化物，是将供试品加水研磨、滤过，于滤液中加锌粉使碘还原为无色的碘化物，再在氨碱性条件下滴加硝酸银试液使生成碘化银沉淀而滤除。向滤液中加入硝酸，破坏络离子后，AgBr和AgCl沉淀复析出，与一定量标准氯化钠溶液生成的沉淀比较，即可确定氯化物和溴化物是否符合要求。 溶于水的有机药物，可按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所含氯化物溶解，滤除不溶物；或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液依法检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，也可加稀乙醇或丙酮溶解后依法检查。三氯叔丁醇、氯法齐明中氯化物的检查即如此。 检查有机氯杂质，可根据杂质结构，将有机氯转变为离子状态，再依法检查。若有机氯为氯代脂烃或氯在环的侧链上，可在碱性溶液中加热使水解生成Cl-。若杂质中氯原子连接于环
药物的杂质检查
药物的杂质检查 (总分：61.50，做题时间：90分钟) 一、A型题(总题数：43，分数：43.00) 1.检查维生素C中重金属时，若取样量为0.1g，要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液(0.01mgPb/m1) ?A．0.1ml ?B．0.2ml ?C．0.4ml ?D．1ml ?E．2ml （分数：1.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 2.药物中氯化物质检查的一般意义在于 ?A．它是有效的物质 ?B．它是对药物疗效有不利影响的物质 ?C．它是对人体健康有害的物质 ?D．可以考核生产中引入的杂质 ?E．检查方法比较方便 （分数：1.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 3.检查砷盐限度时，使用醋酸铅棉花的目的是 ?A．使溴化汞试纸呈色均匀 ?B．防止发生瓶内的飞沫溅出 ?C．除去硫化氢的影响 ?D．使砷还原成砷化氢
?E．使砷化氢气体上升速度稳定 （分数：1.00） A. B. C. √ D. E. 解析： 4.《中国药典》(2000年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是 ?A．硫氰酸盐 ?B．水杨酸盐 ?C．氰化钾 ?D．过硫酸铵 ?E．盐酸 （分数：1.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 5.杂质是指 ?A．盐酸普鲁卡因中的盐酸 ?B．溴酸钾中的氯化钾 ?C．阿莫西林中的结晶水 ?D．维生素C注射液中的亚硫酸氢钠 ?E．维生素B1中的硫酸盐 （分数：1.00） A. B. √ C. D. E. 解析： 6.杂质限量
?A．检查药物中遇到硫酸易炭化而成色的重量有机杂质 ?B．药物在规定条件下经干燥后所减失的重量 ?C．有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸除尽后于高温(700～800度)炽灼至完全灰化 ?D．药物中杂质最大允许量 ?E．检查杂质的量是否超过限量的杂质检查方法 （分数：1.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 7.葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(每lml相当于10μg的Pb)的体积为 ?A．2ml ?B．2.0m1l ?C．4ml ?D．4.0ml ?E．5ml （分数：1.00） A. B. √ C. D. E. 解析： 8.检查某药物杂质限量是，称取供试品w克，量取待检杂质的标准溶液体积为V(ml)，浓度为C(g/m1)，则该药品的杂质限量是 ?A．w/CV×100％ ?B．CVw×100％ ?C．VC/w×100％ ?D．Cw/V/×100％ ?E．Vw/C×100％
生物药物分析练习题考试题及详细答案
生物药物分析练习题考试题及详细答案 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
生物药物分析练习题 一、名词解释： 生物药物分析：应用微生物学、分子生物学、免疫学、生物化学、有机化学、数学、分析化学、生化工程等学科的理论及其技术成就，检测和研究各种生物药物质量的一门综合性学科。 生物药物：指的是生物体生命活动过程中产生的，或者通过生物技术加工的，用作疾病的诊断、预防、治疗的初级和次级代谢产物，包括微生物药物、基因工程药物、动植物细胞组织制备的生化药物。 药品标准：是指国家对药品的质量规格及其检验方法所做的技术规定，是药品的生产、流通、使用及检验、监督管理部门共同遵守的法定依据。 药典：一个国家记载药品标准，规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编撰颁布实施，具有法定约束力。 基因工程药物：是先确定对某种疾病有预防和治疗作用的蛋白质，然后将控制该蛋白质合成过程的基因取出来，经过一系列基因操作，最后将该基因放入可以大量产生的受体细胞中去，在受体细胞不断繁殖的过程中，大规模生产预防和治疗这些疾病的蛋白质。 药物杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。面积归一法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率以测定杂质含量。 内消法：是指将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按相应公式和方法即可求得被测组分在样品中的百分含量。 外消法：用已知不同含量的标样系列等量进行分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 微生物限度检查法：系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法。放射性免疫测定法：利用免疫学上的抗原-抗体高度特异性反应与放射性同位素测量技术的高度灵敏性相结合的超微量分析方法。 酶免疫测定法：利用抗原和抗体的免疫学反应和酶的高效催化作用来测定抗原或抗体含量的技术。 抗血清的滴度酶免竞争法： 非竞争法 均相法：是指不需要将结合的与游离的酶标志物分离便可测定的方法。 非均相法：是指抗原抗体反应后，需要将结合的与游离的酶标志物分离才能测定的方法。 酶的交联 液相酶免疫测定法 酶分析：指利用酶作为分析工具来测定特定物质量的方法。（P97） 终点法：指借助酶反应使被测物质定量地进行转变，在转化完成后，测定底物、产物或辅酶物质等的变化量的方法。 反应速度法：是指通过测定酶促反应速度对被测物质进行定量的方法。（P104） 酶循环放大法: 指利用底物的专一性，使微量的底物“增幅放大”以达到定量目的的方法。 （P107） 电泳：指带电粒子或离子在电场作用下的定向移动，依据带电粒子在电场的作用下迁移行为不同进行分离的技术。（P111）