水中汞标样期间检查方法

汞标准溶液期间核查作业指导书

检测项目：水中汞标样期间检查方法

环境条件：室温要求：常温相对湿度≤75%

仪器：使用玻璃仪器均以硝酸（25%）浸泡24h，用蒸馏水冲洗2次，再用去离子水冲洗2次后备用。

步骤：

一、Hg标准曲线的绘制

1、配制Hg标准溶液：由0.100mg/ml的Hg标准溶液中移取1.00ml至100ml

容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.00mg/l，再从中移取1.00ml至100ml容量瓶，此溶液浓度为10.0ug/l。

2、分别移取一定体积标准溶液至25ml容量瓶，用5%盐酸定容至刻度。配

制标准曲线0~2.00 ug/l之间至少5个浓度。

3、上机操作：仪器按照操作规程预热，按GB/T5009.17-2003调试后，以Hg

标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线及求出回归方程相关系数。

二、Hg标样的检查与判定

1、在曲线0~2.00ug/l基础上，检测近期质控样或标样，用来检查较远期标样

配制标准曲线的准确度。

2、上机所得质控样或标样数据与标准值比对。

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汞加标回收实验方法

汞的加标回收实验方法实验原理及目的：在测定样品的同时，于同一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测量结果扣除样品的测量值，从而得出所加标准的回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收测定时，所得结果可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。实验仪器与材料: 仪器：AFS-2202E原子荧光光度计，恒温水浴箱。试剂：5%HCL,5%氢氧化钠硼氢化钾混合溶液，溴酸钾溴化钾混合溶液(溴化剂)，20%盐酸羟胺，新制王水（1+1）。样品：盐泥，脱盐水，清净水。实验方法与计算：固体样品的加标回收实验样品的测定：称取已制备好的固体样品（干燥碾碎）0.1000g-0.5000g四份分别于50ml干燥比色皿中，加入新制王水20ml，加塞充分摇动两分钟，然后于恒温水浴箱中加热消解2小时，注意水温不适过高，一般不能超过80℃，否则样品中的汞容易挥发。将消解完全的样品分别过滤至25 ml容量瓶中，首先用高纯水定容其中的两份样品并摇匀，另两份备用。然后于定容后的两份试样中加入溴化剂0.5ml摇匀，于20℃以上室温下放置5min以上，应显黄色，否则应补加溴化剂到显黄色为止，但每25 ml容液中所加溴化剂不应超过4ml。最后边摇边滴加20%盐酸羟胺至黄色褪去，待测，同时做空白实验。加标样品的测定：根据测定出的样品试样中汞的浓度，在备用的两份试样中加入一定量的0.1mg/L的汞标准溶液（一般加入的体积在0.1ml左右，可根据样品的浓度选择不同浓度的标准），使加标后样品试样的浓度增加一倍左右。然后同上述方法，测定加标样品中汞的浓度。回收率的计算：加标回收率=（加标样品的测定值-样品的测定值）/加标量×100%

水质总碱度检测方法完整版

水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质总碱度检测方法 1.目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程

7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。

工业纯碱总碱度的测定

6工业纯碱总碱度的测定一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。二、实验原理混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H

2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO

3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V

提高测定水中总汞含量准确度的方法

提高测定水中总汞含量准确度的方法摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。 1 材料与方法 1.1 仪器 F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。 1.2 主要试剂无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。 1.3 水样的处理量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。 1.4 校准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。以零浓度校正后的响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（ug/L）为横坐标，绘制校准曲线。 2 结果与论讨 2.1 对国产测汞仪进行优化配置笔者使用的F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80 mL，而新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250 mL以上的还原瓶。为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，经反复试验，用250 mL的平底烧瓶，代替测汞仪上的80 mL还原瓶（如果烧瓶口太大，可加一个橡皮环），用它绘制的校准曲线符合新标准的要求。使用该装置连续20次测定空白溶液，计算出标准偏差SD，按DL=3×SD/k（DL为最低检出限，k为校正曲线斜率），得出汞的最低检出限为DL=0.005 ug/L。而标准里的检出限为0.01 ug/L。 2.1.1 线性方程与相关系数使用该装置在最佳仪器条件下测定汞校准曲线，得到如下结果（见表1）。 2.1.2 精密度用该装置对总汞质量浓度为0.40 ug/L的样品测定20次，相对标准偏差为 3.0 %，符合要求。

水质总碱度检测方法

水质总碱度检测方法 1.目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。

0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。本文档部分内容来源于网络，如有内容侵权请告知删除，感谢您的配合！

汞砷的检测

水样的汞砷检测水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

原子荧光法测定水中的汞方法证实

原子荧光法测定水中的汞方法证实发表时间：2019-07-12T14:39:33.580Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年6期作者：莫杰君[导读] 为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。佛山市南海区环境保护监测站广东省佛山市 528200 摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 1 实验部分 1.1 方法原理吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。 1.2 试样的制备 1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。 1.2.3 空白试验以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。 2 结果与讨论 2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0 μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00μg/L的标准系列。 2.1.2 绘制：换上汞金属的荧光灯，开机，开氩气，设置仪器测量条件至最佳测量条件，点火预热，预热完成后，以盐酸溶液（5%HCl）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光值，以原子荧光值为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。标准曲线满足相关系数r≥0.995的要求，线性良好。表1 汞标准曲线测试

加标回收法

加标回收率 2010-07-26 09:52 空白加标回收和样品加标回收空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献中均给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。理论公式使用的约束条件文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。 (1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。 (2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0 mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。 (3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。理论公式约束条件的含义在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲,

水质总碱度检测方法79979

水质总碱度检测方法 1.目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 4.安全及环保要求 4.1. 配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS 要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 25mL 滴定管 6.2. 50mL 移液管

浅谈水环境中汞离子的检测技术

浅谈水环境中汞离子的检测技术汞及其化合物对人体健康存在多种危害，若存在于天然水体中，则会对大范围的人群以及动物造成威胁。它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内。人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，便会直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。人们应该对1956年在日本水俣镇发生的一切还有着深刻的印象。1956 年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，轻者口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹、感觉障碍、视觉丧失、震颤、手足变形，重者神经失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫，直至死亡。这就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。然而，罪魁祸首就是“汞”。溶解态的二价汞离子往往具有较高的化学活性，是排入天然水体中汞污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是汞形态转换的枢纽。因此，水环境中的汞离子的分析测定必然成为人们十分关注的课题，本文将针对汞离子的各种测定方法做简单的介绍。一、分光光度法

分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。该方法实验设备简单、仪器造价低、检测简便、具有较高的检测灵敏度，因而被广泛地应用于各种领域，包括本文所涉及的水中汞离子的测定。其中双硫腙法在汞的比色分析中应用最广，已成为检测汞的国家标准方法之一。测试时将pH0~13的水溶液与含双硫腙的有机溶液一起振摇，二价汞离子与其反应生成络合物完全进入有机相中，根据此络合物在最大波长490nm的吸收值就可以实现对汞离子的测定。为了解决双硫腙法试验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等问题，实现水环境中汞的快速灵敏性测定，人们已经开发出一系列用于汞离子分光光度法检测的显色剂。研究发现，罗丹明B能与汞络阴离子形成多元离子缔合物，在聚乙烯醇存在下对汞离子进行光度法测定。赵书林等人合成6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯，严国兵等人合成1-偶氮苯3-（6-甲基氧-2-苯并噻唑）-三氮烯等显色剂，将其与汞进行显色反应，较好的实现了汞离子的测定。分光光度法测定汞离子，虽然反应的灵敏度较高，但如何降低显色反应时间，实现即时测量；如何设计和制备汞离子特异性显色剂；在与汞离子化学性质相近的重金属离子存在时如何防止发生误读的情况发生，是显色剂选择中需要解决的几个问题。二、原子发射光谱法

加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法，给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值—试样测定值)加标量X 100%. 理论公式使用的约束条件加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5?2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 F列情况下，均可以采用公式(2)计算加标回收率 (1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽

管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响?比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再行测定。 ⑵样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35 mL、加标样取 5.0mL以内时，仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。 (3)当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响?比如采用4- 氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为 1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。理论公式约束条件的含义加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小”的含义便更加清晰：在计算加标试样浓度C2时，应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样，分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时，任意加大加标试样的体积，将会导致回收率测定结果偏低。对加标量的规定： 1. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并注意对样品容积的影响 2. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物质的含量加标

HJ 597-2011 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施环境保护部发布

目次前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

水中汞-原子荧光方法验证报告

原子荧光方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法汞的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。一、方法原理在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计； 2. 氢氧化钠溶液（2g/L）； 3. 硼氢化钠溶液（20g/L）； =1.19g/mL），优级纯； 4. 盐酸（ρ 20 5. 盐酸溶液（5+95）； 6. 溴酸钾-溴化钾溶液 7. 盐酸羟胺溶液（100g/L）； 8. 汞标准溶液[ρ（Hg）=100ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定方法检出限用空白加标0.1ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.1ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1 表1 实验数据统计及方法检出限、定量限 2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。表2 标准曲线相关性系数 3．方法精密度实验（见表3）精密度用空白加标1.0ug/L（汞）标准工作液测试。数据如下表3所示表3 精密度实验

水中汞测定冷原子吸收法方法验证

XXXXX-XXX 检测分析方法验证报告 XXXXX字〔2014〕第XX号方法名称：冷原子吸收分光光度法测定水中的总汞验证人员：XXXX 审核人员：XXXX 验证日期：二零一四年X月X日 XXXXXXXXXXX

声明事项 1. XXXXXX。 2.XXXXXXX。 3.XXXXXXX。 4.XXXXXX。

项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX 项目负责人：XXX 参加人员：XXX 报告编写人：XXX 审核：审定：

冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。 2 方法原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。 3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。 3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。 3.5硝酸溶液：1+1 量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。

加标回收试验

在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率注意点 1.加标物的形态应该和待测物的形态相同 2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定： 1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容器的影响 2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量控制在校准曲线的低浓度范围 3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍 4）加标后的测定值不应超过方法的测量上限的90% 5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量加标回收率- 有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 加标回收率- 理论公式的使用条件与不足 1.1 理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍,

水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法

FHZHJSZ0007 水质　总汞的测定　高锰酸钾过硫酸钾消解法　双硫腙分光光度法　 F-HZ-HJ-SZ-0007 水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1 1ˉμ?×?μí?ì3??¨?è?a2ìg/L １定义　总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２原理在95°??ùo?1ˉè?2?×a?ˉ?a?t??1ˉ ?ú?áD?ì??t??ó?óD?úèü?áYíè? ３试剂和材料　除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高 3.1 去离子水ｃｍ（２５ 3.2 无水乙醇(C2H5OH) 3.3 氯仿(CHCl3) 3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL 3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL 3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL 50g/L溶液优级纯　注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶) 3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL 3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH 每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液 7H2O)溶于水并稀释至100mL 1g/L氯仿溶液 C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液

3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH?óè?10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mL?üè? 4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中　３．１５汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀 1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6) ?ùó???(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜 4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次 4.1 500mL锥形瓶 4.2 500mL及60mL分液漏斗 4.3 水浴锅５试样制备　 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ê1??μíóú?òμèóú1 ?ò??éy?ù?·?D?óè????ì?á??èüòo(3.7)4mL ê1??3ê??3???μ?μ-oìé? 注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLê1μ?μ?èü?a2?·?oíDü??2?·??ù??óD′ú±íD?μ?ê??ù μú?t·Yê??ùó?óú??±?D￡o?ê??é(6.4)中使用的试份(D) è??ù?·?Do?1ˉ?òóD?ú??μ??¨?è????

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

水分析化学总碱度的测定

实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法）指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰一、目的要求 1．学习分析天平的使用和样品的称量； 2．学习标准溶液的配制和标定； 3．学习和掌握滴定分析的基本操作； 4．掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。二、实验原理 1．盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2．水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 1）酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3- ()水样＝酚酞碱度V V ?C L /mol 1 HCl ()1000×V V ?C L /mg CaO 1 HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2）总碱度再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2 ()水样＋＝总碱度V ) V V (?C L /mol 21HCl ()1000×V ) V V (?C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂

水中碱度测定

实验四水中碱度测定一、目的（1）了解碱度的基本概念。（2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。二、原理碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为： 22332322OH H H O CO H HCO H O HCO H CO H O -+-+--++→+→++→↑+ 当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。三、仪器（1）酸式滴定管。（2）250mL 锥形瓶。（3）移液管。四、试剂（1）0.0250mol/LHCl 标准溶液：移取2.1mL 浓盐酸（d=1.198g/mL ），用蒸馏水稀释至1000Ml 。按下述方法标定: 准确移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL ，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算: 式中：25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL ； 0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； V ——盐酸标准溶液的用量，mL 。（2）0.0250mol/L 碳酸钠标准溶液：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储于聚乙烯瓶