氯乙烯分厂转化器及触媒使用规范(修改1)

中盐吉兰泰盐化集团有限公司

氯碱事业部氯乙烯分厂

转化器及触媒使用规范

编制人：日期：

审核：日期：

批准：日期：

2010年11月23日

目录

1、转化器 (2)

1.1、转化器技术要求 (2)

1.2、转化器试压 (2)

1.3、转化器安装 (2)

1.4、转化器泄漏维修 (3)

1.5、转化器报废 (3)

2、触媒 (3)

2.1触媒技术要求 (3)

2.2、触媒的验收 (4)

3、转化器和触媒使用规范 (4)

3.1、装填 (4)

3.2、干燥及置换 (4)

3.3、活化 (4)

3.4、投用及使用 (5)

3.5、转化器停用 (5)

3.6、原料气及其分析化验： (5)

3.7、触媒的翻倒与报

废 (6)

4、转化中不正常现象及事故处理 (6)

5、运行中的泄漏与防治 (6)

5.1、转化器的使用 (6)

5.2、工艺因素 (7)

6、日常工艺检查及维修记录 (7)

7、我厂转化器现状 (7)

附表一：一期转化器更换记录。

附表二：转化器使用台账。

1、转化器：

氯乙烯合成转化器是电石法生产聚氯乙烯的关键设备。是列管式固定床反应器。其工作原理为，乙炔与氯化氢混合气经冷却脱水、进入氯化汞催化剂的转化器列管中进行加成反应，合成为氯乙烯气体，该反应为强放热反应，反应带的中心温度最高可达190℃上下，反应放出的热量由壳程中90～100℃热水强制循环带走。

1.1、转化器技术要求：

转化器壳程管程

设计压力/Mpa0.40.08

最高工作压力/MPa0.350.06

设计温度/℃100200

最低进口温度/℃90/80/

最高出口温度/℃98160

耐压试验压力/Mpa0.280.1

气密试验压力/Mpa—0.08

工作介质水乙炔、干氯化氢

其他空重:45230Kg 充满水重

量:69500Kg

主要受压元件材料:Q235-B、20、16MnR

换热面积:864㎡

1.2、转化器试压：

新增或大修的转化器，在制作完毕后，必须由分厂设备技术员和安装公司设备技术员共同检查转化器质量，进行水压试验，壳程试压

1.0MPa保持时间为24小时左右，以消除部分应力。水压试验合格后，进行气密性试验，壳程气密性试验压力为0.3—0.4MPa，用肥皂水检测管板无气泡产生。实验完毕后做好打压记录。

1.3、转化器安装：

由于转化器管板兼作法兰，则拧紧法兰螺栓在管板上又会产生附加弯矩，，因此新安装的转化器，要求对称地紧螺栓，尽量受力均匀。

1.4、转化器泄漏维修：

转化器在使用过程中如有泄漏，操作人员应及时切断进出气阀门，将转化器泄压（泄压时缓慢打开排气阀门，防止因流速太快产生静电发生

危险），泄压完毕后用氮气置换转化器，并放尽转化器内循环热水。转化器置换合格后，清理干净触媒，并通知维修工。维修动火作业时，保证转化器进出口阀门加装盲板，确保转化器与系统彻底隔离，维修时保证焊接处干燥。焊接完毕后，也要进行试压工作，步骤同1.2。

1.5、转化器报废：

转化器如果泄漏频繁，且经过多次修理，投用后在短时间内又发生泄漏，经装置负责人、技术人员、维修人员决定，经分厂领导同意，可提出报废申请，并送往安装公司进行大修。

2、触媒：

升汞又叫氯化高汞，它在常温下是白色的结晶粉末，分子式为HgCl2，分子量为271.52，相对密度为5.44，熔点276℃，升华点302℃，在此温度下固态升汞可直接升华为蒸汽。纯的氯化高汞粉末对氯乙烯合成反应并无活性，而吸附于活性炭表面上的氯化高汞分子，由于与活性炭相互作用，对该反应有优异的活性和选择性。

氯化汞触媒在氯化氢与乙炔反应过程中，理论上仅起催化作用，反应前后氯化高汞不会损失。但实际生产过程中，由于触媒的物理和化学性能；生产过程中的工艺指标，操作因素；气体介质的压力、流量、温度、配比；以及生产环境等原因，氯化高汞不但会出现损耗，其吸附介质活性炭的强度、粒度、吸附率、等性能都会发生明显的改变，甚至会影响转化率，因此，合理使用转化器触媒，合理翻到触媒至关重要。2.1触媒技术要求：

氯化汞含量：10.5～12.5%

水分：＜0.3%

机械强度：＞90%

堆积密度：540～640g/L

外观为黑色圆柱颗粒，粒度应符合下表：

粒度/mm指标/%

＞6.0＜5

3.0～6.0＞92

＜3.0＜5

＜1.50＜2

2.2、触媒的验收：

进入分厂的高汞触媒必须经分厂检验，检验合格后方可使用，具体检验方法与规则参考中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 31—92。3、转化器和触媒使用规范

3.1、装填：

装填触媒时，尽量避免阴雨潮湿天气。触媒经化验，符合生产要求方可装入转化器使用。

先将下封头清理干净，铺好筛网，确保筛网平整无漏洞；提起下封头与转化器筒体固定；装填触媒时，先将热电偶插口用木棒堵上，装填时保证触媒铺洒均匀；筒体装满触媒后，将木棒拔出，固定上封头，装入热电偶并装填触媒。

3.2、干燥及置换：

触媒按规定装填完以后，打开转化器热水循环，再通入干燥的氮气、打开氮气加热器进行转化器干燥，干燥周期大约为2～3天。干燥的好坏，可通过取一烧瓶转化器气样并密封，用冷冻盐水冷却，观察烧瓶壁是否有明显水珠，如果没有即表明干燥完成。干燥过程中如遇氮气压力低，必须停氮气时，应及时关闭转化器排污阀，避免触媒吸潮。转化器触媒进行干燥可同时进行置换，置换完毕进行含氧分析，到含氧小于2%时方可活化。

3.3、活化：

触媒干燥完成以后即可进行活化，活化时缓慢打开活化氯化氢阀门，氯化氢流量应由小到大，平稳逐步运行，通气量大约8小时，当转化器排气口处有明显的氯化氢味道即表明活化完成。

3.4、投用及使用：

活化完成后，投用转化器，转化器开车时，首先打开转化器上回水及蒸汽阀门，初期小流量运行，保证转化器床层温度不高于120℃。正常生产时保证原料气纯度符合要求，合理调整流量配比。后期随着转化器的反应温度变化，可根据转化器进气流量控制转化器温度在180℃以内。各班组与转化专工严格记录转化器使用记录，包括干燥时间与周期、活化时间、投用时间、转化率、翻倒时间等，转化DCS操作工时刻观察转化器床层温度，每隔一小时记录一次。

3.5、转化器停用：

转化器如有转化率低（一组转化后乙炔＞30%，二组转化后乙炔＞2%），需要翻倒时，首先将转化器内气体泄压、排空，然后进行氮气置换，置换到取样口含氧＜2%，进行触媒翻倒更换工作。如遇转化器泄漏时，首先关闭转化器进出气阀门，然后关闭转化器上回水及蒸汽阀门，排水泄压，然后进行氮气置换，置换到取样口含氧＜2%，进行触媒翻倒更换工作。转化器停用时，应检测触媒中汞含量，根据含汞量确定触媒翻倒与报废。

3.6、原料气及其分析化验：

氯乙烯合成对原料气纯度和杂质含量有严格要求，因为纯度低使惰性气体增加，不但降低合成的转化率，还会使精馏系统的冷凝器器传热系数显著下降，尾气放空量明显增加，从而降低精馏收率。

3.6.1、乙炔纯度要求≥98.5%，纯度每班分析一次。保证乙炔气含硫磷，用硝酸银试纸检测，30秒不变色为合格，每小时检测一次。

3.6.2、氯化氢纯度要求90～94%。

3.6.3、混合气送往转化的混合气要求氯化氢过量5～10%，含水＜

0.06%。混合气含水量每周检测2次。

3.6.4单台转化器及总管分析：

系统刚开车或单台转化器刚投用时，一组单台每8小时分析一次，二组每4小时分析一次。

正常生产时，一组单台每24小时分析一次，二组每8小时分析一次，总管每小时检测一次，如遇到总管乙炔含量较高时，可通知加样分析。

3.7、触媒的翻倒与报废：

随着反应时间的延长，氯化高汞逐渐流失，从而影响转化率，当二组单台转化器分析含乙炔大于2%时，经化验分析触媒中汞含量为6～8%时，可翻倒入一组继续使用；当一组单台转化器分析含乙炔大于30%时，床层温度与循环热水温度接近时，经化验分析触媒中汞含量为3～4%时，可以提出报废；或因转化器泄漏，触媒严重浸泡，经化验分析汞含量低于4%时，可以提前提出报废。报废的触媒应及时装桶，并送往物质5#库。

4、转化中不正常现象及事故处理：

序号现象原因处理

1流量提不上来转化器触媒结块阻力

大

停单台转化器更换或翻倒

2反应后含乙炔

高

单台流量超负荷降低至适当流量

触媒活性差翻倒或更换触媒

循环热水温度低热水罐加蒸汽升温

配比氯化氢过低调整配比

原料气纯度低

与乙炔和氯化氢联系提高

纯度

3转化器温度高新触媒刚开车适当降低流量

转化器流量大适当降低流量

循环热水压力低加大循环热水循环量

4

转化温度下

降，转化率低

循环热水温度低热水罐加蒸汽升温

触媒失效停单台转化器更换或翻倒

5、运行中的泄漏与防治

5.1、转化器的使用

投入运行前的冷、热态水循环，新装转化器投入运行前要先用热水循环一段时间。原始开车一定要将热水加热到规定温度后再通乙炔和氯化氢。防止热应力引起的转化器漏蚀。尽量减少频繁的系统开、停车。短时间停车不停循环热水，以消除热应力。停车时关闭转化器出口管与水洗塔之间的阀门，避免湿气倒灌入转化器。

5.2、工艺因素

A、混合气体中水分的影响。乙炔、氯化氢原料气中含有的一定的水分，与氯化氢形成盐酸，从而引起转化器列管内壁的酸性腐蚀。因此，混合气进转化器前，冷冻脱水指标要求混合气体含水≤0.06%。

B、循环水质的影响。由于列管金属表面形成电位差和循环水中的溶解氧、活性阴离子的存在造成电化学腐蚀，电化腐蚀使列管表面形成局部坑蚀、穿孔腐蚀。列管上液面处出现圈蚀痕；循环水中的溶解氧、氢离子加速了列管的腐蚀。因此，要采取必要措施保持循环水质，如：PH值控制在8～10；在循环水中按2.5‰投入高温缓蚀剂。

C、正常使用的转化器，管程进行反应的温度约为150～180℃，壳程热水温度约为95～97℃。温差的存在时管板和列管产生不等量变形，这种变化随温差的改变而改变，若反应温度高于180℃，会使转化器损坏速度加快，这是由于钢材热胀冷缩变形，易使管板与列管端的连接松

脱。所以要合理调节进气量，严格控制反应温度在180℃以下；加大循环水流量来降低转化器温差。

6、日常工艺检查及维修记录：

装置专工应合理按排转化器的投用、翻倒、以及触媒的更换工作，并认真做好转化器记录。

装置专工、技术员每天对转化器巡检2次，各班主操、巡检工每小时巡检一次。工艺技术员应严格做好触媒的使用时间，翻到记录，并根据转化器床层温度和转化后乙炔含量而调整进气量。

分厂设备技术员严格记录转化器安装维修打压记录，建立转化器使用台账。

7、我厂转化器现状：

我厂VCM装置现有转化器92台（一期48台，二期44台），一期转化器为07年安装，因设备腐蚀严重，现有29台为后期更换新转化器。

转 化 器 一 期 安 装 记 录

东一组，从北向南排西一组，从北向南排

维修班组及编号安装时间　维修班组及编号安装时间新　1#

2#新　

3#

新　4#

5#

新　6#

7#新　

新　8#新2010.5.5

9#张家港维修8#

2010.11.22

(2010)

10#张家港维修7#

(2010)

2010.11.21

11#张家港维修1#2009.8.16

新　12#张家港维修5#

(2010)

2010.9.17

东二组，从北向南排西二组，从北向南排

维修班组及编号安装时间　维修班组及编号安装时间

1#张家港维修6#

(2010)

2010.11.20

张家港维修8#2009.12.202#张家港维修7#2010.5.3王永峰维修3#2010.2.183# 新20084#新　

金玲（新）2010.4.55#王永锋维修1#2010.5.4新20086#

张家港维修2#

(2010)

2010.8.57#

新　8#张家港维修1#

(2010)

　

9#金玲（新）2010.4.23张家港维修3#

(2010)

2010.8.910#

11#张家港维修4#

(2010)

2010.9.1

新　12#新　

转化使用台帐编号： 组 号

投用时触媒厂家及进

厂化验阀门开度转化器温度及分析报告乙炔流量

间