检测方法验证作业指导书

检测方法验证作业指导书

一.目的：规定了检测方法验证的操作方法和技术要求，保证实验室对检测方法的验证和报告出具。

二.适用范围：适用于各检测项目的方法验证。

三.依据的技术文件：GB/T27404-2008实验室质量控制规范（附录F检测方法

确认的技术要求）。

四. 检测方法验证：

1.回收率

对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL），回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定最高残留限量（MRL），回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

表1 回收率范围

2.标准曲线

应描述标准曲线的数学方程以及标准曲线的工作范围，至少5个点（不包括空白），相关系数不应低于。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。

3.精密度

对于食品中的禁用物质，精密度应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL），精密度应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定最高残留限量（MRL），精密度应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数至少为6次。

表2 精密度

4.检出限

（1）.光谱：

①方法检出限：C L=3S/b

C L-——方法检出限

S——空白值标准偏差（平行测定20次）

b——校准曲线的斜率

②方法检出限：C L=3SC/ A

C L-——方法检出限

S——空白值标准偏差（平行测定20次）

C接近空白值的标准溶液浓度（预期检出限的1~3倍）

A接近空白值的标准溶液所测得的平均信号值

注：方法检出限还要体现所对应检测方法的计算公式。

（2）色谱：

. ①方法检出限：3倍信噪比对应被测物质的浓度，代入相应的检测方法

的计算公式。（可使用预期检出限1倍的加标样品，进行样品前处理，然后上机检测。）重复测定次数为7次。

②方法检出限：C L=KNC/H

C L——方法检出限

K——系数，K=3，

N——空白的噪声

C——标准溶液的浓度

H—标准溶液的峰高

注：方法检出限要体现所对应检测方法的计算公式。

5.准确度

重复分析标准物质或者水平测试样品，至少6次，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差。

表3 测定值与真值的偏差范围

6.实验室间比对：按照预先规定的条件，与其他同行实验室或者

第三方实验室之间进行的比对试验。

X=（检测值-标准值）/标准值，X≤相应国标所要求的偏差，结果合格。标准值：第三方检测实验室的检测值。

7.能力验证和测量审核

能力验证：能力验证提供者组织的能力验证试验；利用实验室间比对，按照预先制定的准则来评价参加者的能力。

Z=（检测值-标准值）/标准差，/z/≤2，结果满意；/z/=2~3，结果可疑；/z/≥3，结果不满意。

测量审核：一个参加者对被测物品进行实际测试，其测试结果与参考值进行比较的活动；是“一对一”能力评价的能力验证。

Z=（检测值-公议值）/标准差，/z/≤2，结果满意；/z/=2~3，结果可疑；/z/≥3，结果不满意。

8.测量不确定度评定

检测方法的测量不确定度的评定结果，要求Urel≤相应国标所要求的偏差。

9. 结论：实验室经过对“人、机、料、法、环、测”等因素的评价，按照以上要求逐条审核，并按标准进行了完整的检测活动，出具了完整的典型报告，证明本实验室有能力按照国家标准和作业指导书开展相关检测活动。