硫化物及硫酸盐含量测定方法
硫化物及硫酸盐含量测定方法
1、方法概要
本试验方法适用与测定碎石或卵石中的硫酸盐及硫化物含量(按SO3百分含量计算)
试验适用范围
2、引用标准
GB/T14685—2011《建筑用卵石、碎石》
3、主要仪器及设备
1）天平和分析天平------------天平，称量1 0 0％，感量1 g，分析天平，称量100g，感量0.0001g
2）高温炉--------------最高温度1O00℃
3）试验筛--------------筛孔公称直径为0.63mm的方孔筛一只
4）其他仪器-----------烧瓶，烧杯等
5)10％(w／V)氯化钡溶液---------1Og氯化钡溶与1OOmL，蒸馏水中。
6)盐酸(1+1)----------浓盐酸溶于同体积的蒸馏水
7)1％硝酸银溶液---------1硝酸银溶于1 0 0蒸馏水中，并2~2",．5 1 0ml硝酸，存于棕色瓶中。
4、试验条件
试验室温度应保持在20±5℃，相对湿度应不低于50%
酸性硫酸盐土的识别
酸性硫酸盐土的识别 酸性硫酸盐土是一种广泛分布于沿海低地和矿区的污染源土壤，对生态环境和人类健康具有潜在或实际的负面影响。酸性硫酸盐土中各类酸度是评估酸性硫酸盐土环境风险最重要的指标。酸性硫酸盐土的酸度可分为水溶性酸度、吸持性酸度和金属硫化物起源潜在酸度等3种类型。文章根据最新的研究结果，简要地介绍酸性硫酸盐土的酸度类型及其测定方法。 酸性硫酸盐土包括海岸酸性硫酸盐土（coastal acid sulfate soils）和矿区酸性硫酸盐土（mine site acid sulfate soils）。这些土壤含有各种类型的金属硫化物（通常以黄铁矿FeS2为主）[1, 2]。这些金属硫化物由于土地开垦或采矿活动而与空气接触后即可产生氧化作用而生成硫酸。大部分酸性硫酸盐土的pH值为3~4.5[2, 3]。在强酸性条件下，许多金属元素的溶解度增大而达到或超过毒性浓度水平，而一些营养元素则由于溶解度降低而不能满足植物生长的需要。更为严重的是，由酸性硫酸盐土排放出来的富含毒性元素的酸水可严重污染下游水质，对水生生态系统和人类健康构成威胁[4, 5]。 海岸酸性硫酸盐土广泛分布于沿海低地，尤其是在热带亚热带的河口平原和三角洲地带[2, 3, 6]。为了有效地治理由酸性硫酸盐土可能引起的生态环境退化，首先必须了解土壤的酸度类型和强度。本文拟介绍酸性硫酸盐土酸度类型及其测定方法。 1 酸性硫酸盐土中的酸度类型 根据存在状态，酸性硫酸盐土的酸度可分为3种类型[7]：水溶性酸度
（Water-soluble acidity）、吸持性酸度（Retained acidity）和金属硫化物起源潜在酸度（Sulfide-derived potential acidity）。水溶性酸度是指土壤所含的可溶于水的酸的数量，通常用土壤的水提取液所含的可滴定酸度进行估测。吸持性酸度是指土壤所含的不溶于水的酸的数量。水溶性酸度和吸持性酸度之和称为总实在酸度（Total actual acidity）。必须强调的是水溶性酸度和吸持性酸度并没有绝对的分界线，有一部分吸持性酸可在水溶液的连续提取下不断释放到水中[8, 9]。因此，水溶性酸度和吸持性酸度是具较强人为定义色彩的概念。金属硫化物起源潜在酸度是指当土壤中所含金属硫化物全部氧化后所能产生的酸的数量。 2 水溶性酸及水溶性酸度的测定 由于酸性硫酸盐土的pH值通常较低，土壤含有大量水溶态酸性金属阳离子，如各种重金属和铝等。因此，酸性硫酸盐土中的酸性阳离子并不局限于H+。当土壤中的酸性金属阳离子发生水解时，可释放等当量的H+，如：Al3+ + 3H2O → Al(OH)3 + 3H+（1） Zn2+ + 2H2O → Zn(OH)2 + 2H+（2） 所以，水溶性酸度可以用强度指标（intensity factor）和容量指标（capacity factor）加以量度[7]。强度指标仅考虑土壤溶液中所含的H+的活度（H+ activity），即用pH来量度。容量指标除考虑土壤溶液中所含的H+的活度外，还包括酸性金属阳离子发生水解后所产生的H+，即所谓碱中和容量（Base neutralizing capacity，简称BNC，记为C BN）。土壤溶液中的BNC可用pAc（或-log10C BN）表示。研究[10]表明，很多酸性硫酸盐土的pH值比pAc值高一个单位，即用强度指标测定的酸度只有用容量指标方法测定的酸度的1/10左右。因此在研究酸性硫酸盐土时，仅用pH会大大低估土壤的水溶性酸度。使用pAc值可更准确
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物
硫化物复习题及参考答案（24题） 一、填空题 1、硫化物是指。 2、某些工矿企业如、、、、、和等工业废水含有硫化物。 答：焦化造气选矿造纸印染制革 3、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为之间。 4、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定方法有：①，硫化物方法的检出限，测定上限为。②，硫化物的最低检出限测定上限为。 答：①亚甲兰分光光度法0.005mg/L 0.700mg/L ②直接显色分光光度法0.004mg/L 25mg/L 5、由于硫离子很容易，易从水样中，因此在采样时应防止，并加适量的和 ，使水样呈并形成。采样时应先加，再加。 答：被氧化逸出曝气氢氧化钠溶液乙酸锌－乙酸钠溶液 碱性硫化锌沉淀乙酸锌－乙酸钠溶液水样 6、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定，样品予处理技术有：①，此法适用于、 、水样。②，此法适用于、、、 的水样。 答：①沉淀分离法无色透明不含悬浮物的清洁 ②酸化－吹气－吸收法含悬浮物浑浊度较高有色不透明 7、我国目前测定硫化物通常使用的方法有和以及。常用的水样予处理方法有：、、。 答：亚甲兰比色法碘量滴定法硫离子选择电极电位法乙酸锌沉淀－过滤法酸化－吹气法过滤－酸化－吹气分离法 8、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明，应补加适量，使呈为止。空白试验亦应。 答：硫化物含量较高碘标准溶液淡黄棕色加入相同量的碘标准溶液 二、判断题 9、当水样中硫化物含量大于1mg/L时，不能使用“直接显色分光光度法”。（） 答：× 10、硫化钠的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠溶液时应取用大颗粒结晶，并用水快速淋冼后，再称量。（） 答：√ 11、硫化钠溶液配制好后，应贮于棕色瓶中保存，但应在临用前标定。（） 答：×
热液矿床常见围岩蚀变解读
常见围岩蚀变 热液蚀变：在热液成矿作用下，近矿围岩与热液发生反应，而产生的一系列旧物质被新物质所替代的交代作用。围岩蚀变可产生在矿石沉淀之前、同时或之后，其结果使得围岩的化学成分、矿物成分以及结构、构造等均遭受到不同程度的改变，甚至面目全非。决定蚀变围岩的类型和蚀变作用强度的因素有：①围岩的性质，包括围岩的化学成分、矿物成分、粒度、物理状态（如是否受力破碎）、渗透性等；②热液的性质，包括热液的化学成分、浓度、pH、Eh、温度和压力条件，以及它们在热液作用过程中的变化。 主要围岩蚀变类型与矿化种类的关系 一．矽卡岩化 夕卡岩主要是由石榴子石（钙铝石榴子石-铁铝石榴子石）、辉石（透辉石-钙铁辉石）及其他一些钙、铁、镁的铝硅酸盐矿物所组成的岩石。它主要产生在中酸性侵入体与碳酸盐类岩石的接触带或其附近，在中等深度条件下，经气水热液的高温交代作用形成的。 在矽卡岩中常有一些含挥发份的矿物，如方柱石、萤石、斧石、电气石等，以及如绿泥石、石英及钙、铁、镁的碳酸盐等热液矿物，金属矿物则以磁铁矿、白钨矿、锡石、黄铁矿及铜、铅、锌的硫化物等为主。与夕卡岩有关的矿产主要有：钨、锡、钼、铁、铜、铅-锌等。 （1）矿物组成 矽卡岩矿物主要有钙、铁、镁的硅酸盐矿物。从矿物族来看，主要有石榴子
石族、辉石族、硅灰石族和蔷薇灰石族等。而这些矿物中，石榴子石和辉石最为常见和重要，它们常可以单独组成矽卡岩，其中以石榴子石矽卡岩最为常见，其次是透辉石矽卡岩，钙铁辉石矽卡岩以及石榴子石-透辉石矽卡岩等。在矽卡岩中常见一些含挥发分的矿物，如方柱石、萤石、斧石、电气石等。此外，还常发育典型的热液阶段形成的矿物，如绿泥石，石英，萤石，含钙铁镁的碳酸盐类矿物，以及硫酸盐矿物（如硬石膏）等。 由于矽卡岩矿床是在成矿流体对碳酸盐围岩交代蚀变的，因此许多金属的氧化物，含氧盐和硫化物也包括在其中，主要有：磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、白钨矿、锡石、磁黄铁矿、黄铁矿、毒砂、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿辉钼矿。 （2）简单矽卡岩矿物成分较为简单，主要为无水的岛状和单链状硅酸盐，他们常组成矽卡岩的主体，为主要的特征矿物岩。 石榴子石矽卡岩：矿物成分是钙铝石榴子石Ca3Al2 (SiO4) 3和钙铁石榴子石Ca3Fe2 (SiO4)3的类质同像系列组成的。一般来说，内矽卡岩对为钙铝石榴子石，外矽卡岩多为钙铁石榴子石。多数是半自形粒状，环带状结构。在成矿的矽卡岩中，石榴子石矽卡岩常呈大小不同的不规则脉状交代体。 透辉石和钙铁辉石矽卡岩：单独的透辉石矽卡岩较为常见，特别当围岩是白云质灰岩或白云岩时，更为常见。颜色多为浅绿，深绿，褐绿色居多，柱粒状结构。而单独由钙铁辉石矽卡岩组成的矽卡岩较少见，但也有存在。 硅灰石矽卡岩：通常为白色，有时呈丝绢状光泽，分布范围一般比较小，局部地方出现。 符山石矽卡岩：符山石是含水的岛状硅酸盐Ca10 (Mg,Fe)2Al4 (Si2O7)[SiO4]5(OH,F)4为晚期矽卡岩。在与钨锡矿有关的改造型花岗岩接触带中常出现符山石。符山石矽卡岩常在中泥盆世泥灰岩中发育，为黄绿，褐绿以及灰绿色，呈放射状，柱状集合体。 黑柱石矽卡岩：主要产与铁，铜等矿床有关的矽卡岩中，其有关的围岩主要为火山沉积岩系，在纯的碳酸盐岩中不易发育。黑柱石 CaFe22+Fe3+ [Si2O7]O[OH] 。 (3)复杂矽卡岩 1.矽卡岩时期：在超临界的气化-高温热液条件下进行，主要特征是形成各
硫化物测试方法
6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围 本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。 亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有 干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理 硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀， 保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于 纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水 溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准 溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：
硫化物检测方法.
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应
防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，
同位素(名词解释填空)
1.同位素地球化学：研究地壳和地球中核素的形成丰度及其在地质作用中分馏和衰变规律，并利用这些规律解决有关地质地球化学问题的学科。 2.核素：具有一定数目质子和一定数目中子的一种原子。 3.同量异位数：质子数不同而质量数相同的一组核素。 4.稳定同位素：目前技术条件下无可测放射性的元素。 5.放射性同位素：能自发的放出粒子并衰变为另一种核素的同位素。 6.重稳定同位素：质子数大于20的稳定同位素。 7.亲稳定同位素：质子数小于20的稳定同位素。 8.同位素效应：由同位素质量引起的物理和化学性质的差异。 9.同位素分馏：在同一系统中某些元素的同位素以不同的比值分配到两种物质或相态中的现象。 10.同位素热力学分馏：系统稳定时，导致轻重同位素在各化合物或物相中的分配差异。 11.同位素动力学分馏：不同的元素组成的分子具有不同的质量，由此而引起扩散速度、化学反应速度上的差异，由这种差异所产生的分馏效应称为同位素动力学分馏。 12.纬度效应：温度效应，随纬度升高，大气降水中的δD，δ18O降低。 13.大陆效应：海岸线效应，从海岸线到大陆内部，大气降水的δD，δ18O降低。14.高度效应：岁地形增高，大气降水δD，δ18O降低。 15.季节效应：夏季，大气降水δD，δ18O比冬季高。 16.岩浆水：与高温岩浆处于热力学平衡的水，其中来自地幔，与铁、镁超基性平衡的水称为原生水。 17.半衰期：母核衰变为其原子核数一半，所经历的时间。 18.原生铅：指地球物质形成之前，在宇宙原子核合成过程中，与其他元素同时形成的铅。 19.原始铅：地球形成最初时期的铅。 20.初始铅：（普通铅、正常铅）U/Pb、Th/Pb比值低的矿物和岩石中任何形式的铅。 21.异常铅：一种放射性成因铅含量升高的铅。 22.矿石铅：一般是指硫化物矿中所含的铅。 23.岩石铅：火成岩和其他岩石中所含的铅。 24.BABI：目前公认玄武质无球粒陨石的（87Sr/86Sr）。代表地球形成时的初始比值，其值为0.69897+-0.00003
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素 我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。 标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素 水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。 1 水质硫化物碘量测定法 1.1 直接碘量法 所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。我们常用淀粉指示剂来指示终点。这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。 1.2 剩余碘量法 所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。 1.3 置换碘量法 该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。 2 做好试剂以及设备的选取工作 2.1 正确选择试剂
常用数据汇总表汇总
常用数据汇总表汇总 一、水泥部分 表1常用几种水泥的物理化学品质指标 表2 各品种各等级水泥各龄期强度最低低限值
二、砂子部分 f 表4 砂的公称粒径、砂筛筛孔的公称直径和方孔筛筛孔边长尺寸 表5 砂的颗粒级配区划分
注：①.砂的颗粒级配应处于表中某一区域内； ②.砂的实际颗粒级配与表中的累计筛余百分率比，除公称粒径为5.00㎜和630μm（表中斜体所标数值）的累计筛余百分率外，其余公称粒径的累计筛余百分率可稍有超出分界线，但总超出量不应大于5%； ③.当砂的颗粒级配不符合要求时，宜采用相应的技术措施，并经试验证明能确保混凝土质量后，方允许使用； ④.配制混凝土时宜优先选用Ⅱ区砂。当采用Ⅰ区砂时，应提高砂率，并保持足够的水泥用量，满足混凝土的和易性；当采用Ⅲ区砂时宜适当降低砂率；当采用特细砂时，应符合相应的规定。 ②.当砂中含有颗粒状的硫酸盐或硫化物杂质时，应进行专门检验，确认能满足混凝土耐久性要求后，方可采用。
注：对于有抗冻、抗渗或其它特殊要求的小于或等于C25混凝土用砂，其贝壳含量不应大于5%。 表13 砂常规试验项目测试精度及结果处理规定总汇
三、石子部分 表14石的公称粒径、石筛筛孔的公称直径和方孔筛筛孔边长尺寸 表15 碎石或卵石的级配范围 ②.当卵石的颗粒级配不符合本表要求时，应采取措施并经试验证实能确保工程质量后，方允许使用。
表16 碎石或卵石中含泥量与泥块含量 黏土质的石粉时，其含泥量可由本表中的0.5%、 1.0%、 2.0%分别提高到1.0%、1.5%、 3.0%。 ②. 对于有抗冻抗渗或其它特殊要求的强度等级小于C30的混凝土，其所用碎石或卵石中泥块含量不应大于0.5%。 表17 碎石或卵石中针、片状颗粒含量 表18 碎石或卵石中的有害物质含量 表19 碎石或卵石的坚固性指标 表20 碎石的压碎值指标
粗集料硫化物及硫酸盐含量试验
粗集料硫化物及硫酸盐含量试验细则 1、目的 测定碎石或卵石中硫化物及硫酸盐含量。 2、适用范围 本方法适用于测定碎石或卵石中硫化物及硫酸盐含量（按SO3百分含量计）。 3、检验检测依据 《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》JGJ 52-2006 4、评定标准 《公路桥涵施工技术规范》 JTG/T F50-2011 《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》JGJ 52-2006 《公路水泥混凝土路面施工技术细则》 JT/T F30-2014 5、仪器设备 （1）天平：称量1000g,感量1g及称量100g，感量0.0001g各一台； （2）高温炉：最高温度1000℃； （3）试验筛：筛孔公称直径为0.6mm方孔筛一只； ( 4 ) 烧瓶、烧杯等； (5 ) 10％氯化钡溶液―10g氯化钡溶于100mL蒸馏水中； （6 )盐酸（1+1）―浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中； (7)1%硝酸银溶液―1g硝酸银溶于100mL蒸馏水中，加入5～10ml硝酸，存于棕色瓶中。 6、检验步骤 6.1试验准备 6.1.1试样制备：试验前，取公称粒径40.0mm以下的风干碎石或卵石约1000g，按四分法缩分 至约200g，磨细使全部通过公称直径为0.6mm的方孔筛，仔细拌匀，烘干备用。 6.2试验步骤 6.2.1精确称取石粉试样约1g(m)放入300ml的烧杯中，加入30～40ml蒸馏水及10ml的盐酸 （1+1），加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解后取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10～12次； 6.2.2调整滤液体积至200ml，煮沸，边搅拌边滴加10ml氯化钡溶液（10%），并将溶液煮沸数
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在 0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时， 样品中干扰物的最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L 和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 3 2-分离不 完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-，可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H 3PO 4 ）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH 3 COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH 3COO） 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH 3 COO） 2 ，溶于水并稀 释至1000mL。
煤中的矿物质(硅酸盐矿物和硫酸盐矿物)
煤中的矿物质（硅酸盐矿物和硫酸盐矿物） 一、硫酸盐矿物 1.重晶石 重晶石是含氧盐大类硫酸盐类 矿物。 化学组成: BaSO4。常含Sr、Ca、 Pb等，Ba与Sr可以形成完全类质 同象。 结构特点:斜方（正交）晶系。 晶体结构中Ba2+处于七个SO42-之间 而为它们当中的十二个O2-所包围， 故其配位数为12。而O2-则与一个 S6+和三个Ba2+接触。故其配位数为 4。 晶体形态:常以良好的单晶体 出现。一般为平行于{001}的板状 或厚板状。本样品为板条状晶 簇。 物理性质:常为无色或白色， 有时呈黄、褐、淡红等色，本样品 为米黄色，透明，条痕白色，玻璃 光泽，解理面显珍珠光泽。硬度小 于小刀（3~3.5）；性脆；解理平 行{001}和{210}完全，平行{010} 中等。比重4.5左右。 鉴定特征：以晶体形态、解理、 大比重为特征。鉴别特征相对密度大、具有三组解理、低的干涉色、光轴角中等偏小是重晶石的鉴别特征。重晶石与天青石十分相似，但重晶石的干涉色稍高、光轴角较小。根据重晶石的干涉色低,不难与干涉色高达三级的硬石膏区别。 2.石膏
白色，自形长柱状结构，纤 维状构造，主要矿物是石膏。属 风化成因，由硫化物氧化的硫酸 盐溶液与钙质围岩反应生成。形 成于氧化带中，呈脉状产出。 光性特征：无色、白色,含有 氧化铁则呈黄、红、褐等色,薄片 中无色。负低突起,具不明显的糙 面。最高干涉色为一级白--黄白 (照片148)，在⊥(010)切面上， 对完好的{010}解理缝为平行消 光，在(010)切面上则为斜消 光,cΛNp=38°。延性以负为主。 折射率、双折射率、光性方位 及光轴角等随温度而变更。双 晶有时可呈聚片式，也常见平 行(100)的燕尾式双晶。二轴晶 正光性。垂直光轴的干涉图能 见到强倾斜色散r>1。随温度的 升高,光轴角则减小，加热到 90C时,2V=0°。 鉴别特征：与硬石膏的区 别是石膏为负低突起，硬石膏 为正中突起;石膏的双折射率 远远低于硬石膏;硬石膏的假 立方形解理(三组解理相互直交)也是二者区别特征之一。 二、硅酸盐矿物 1.锆石 化学组成：ZrO267.01(含Zr 49.5)，SiO2 32.99。由于Zr和Hf 的化学性质很接近，所以锆石中 经常含有一定数量的Hf。正常情 况下Hf／Zr比接近于0.007，但 在个别情况下可高达0.6。锆石中 还经常含有少量的Fe、TR、Th、 U以及Sn、Nb、Na、Ca、Mn等
水中硫化物的测定
实验一 水中硫化物的测定 一、实验目的 1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素； 3．了解硫化物测定的其它方法。 二、实验原理 水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。 碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。 222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1） 223224622N a S O I N a S O N aI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2） 根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。 三、实验方法 本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL ，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。 1、仪器和设备 烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。 2、试剂 纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。 3、溶液的配制 (1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置。 (2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。称取在105℃烘干2h
海洋沉积物的采集和硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m处,再全速降至海底,立即停车; 1.1. 2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,
地表水硫化物的测定
FHZDZDXS0085 地下水 硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0085 地下水—硫化物的测定—对氨基二甲基苯胺分光光度法 1 范围 本方法适合于地下水中硫化物含量的测定。测定结果以S 2-表示。 最低检测量为2.5μg 。 取25mL 水样进行测定，最佳检出范围为0.05mg/L ～1.5mg/L 。 2 原理 硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中，与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝，在一定浓度范围内，其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子或等效纯水。 3.1 无水碳酸钠（Na 2CO 3）。 3.2 碘化钾（KI）。 3.3 硫酸（H 2SO 4，ρ1.84g/mL ）。 3.4 硫酸溶液[C（2 1H 2SO 4）=3mol/L ]。 3.5 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g 乙酸锌[(CH 3COO)2Zn ·2H 2O ]和12.5g 乙酸钠（CH 3COONa ·3H 2O ），溶于蒸馏水中，稀释至1000mL 。 3.6 对氨基二甲基苯胺溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺（C 8H 12N 2），溶于700mL 蒸馏水中，慢慢加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后用蒸馏水稀释至1000mL 。 3.7 硫酸高铁铵溶液：称取25g 硫酸高铁铵[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O],加100mL 蒸馏水，加5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）溶解（可稍加热），加水稀释至200mL ，混匀，如浑浊，应过滤。 3.8 碘溶液[c （2 1I 2）=0.01mol/L]：称取10g 碘化钾（KI ），溶于50mL 水中，加入1.27g 碘片（I 2），搅拌至碘全部溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中，置于暗处保存。 3.9 重铬酸钾标准溶液c （6 1K 2Cr 2O 7）=0.0100mol/L]：称取0.4903g 已在150℃烘2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，光谱纯） ，用蒸馏水溶解，移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 3.10 硫代硫酸钠溶液[c （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L] 3.10.1 配制：称取2.48g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ），溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g 无水碳酸钠（Na 2CO 3），待全部溶解后，用蒸馏水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太
软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m 处,再全速降至海底,立即停车; 1.1.2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,平卧于甲板上; 1.1. 2.5 小心将取样管上部积水倒出,丈量取样管打入深度。再用通条将样柱缓缓挤出,顺序放在接样板上进行处理和描述。若样柱长度不足或样管斜插入海底,均应重采。 沉积物中硫化物的测定方法 1.3 样品保存与运输 1. 3.１ 样品保存 样品每隔3㎝分层，装在50ml 离心管中，现场加醋酸锌溶液进行固定，冷藏保存运回实验室。 2沉积物中硫化物的测定方法 硫化物是电正性较强的金属或非金属与硫形成的化合物，分为酸式盐( HS －，氢硫化物) 、正盐( S 2－) 和多硫化物（S n 2－ )3 类。土和沉积物中的硫分为有机硫和无机硫两类。土壤中硫化物可与镉、铅、砷等亲硫元素生成难溶性重金属硫化物，加重土壤重金属污染。同时也易被有机质分解，生成H 2S,
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法
作业指导书文件编号： 第1页共3页 主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 第A版第0次 颁布日期：2017-06-16 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 引用标准 GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》 3 方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸 锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 4 试剂和材料 4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和 （以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2 氮气：纯度＞99.99%。 4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 磷酸溶液：1+1。 4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。 4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，
硫化物及硫酸盐实验(骨料)
硫化物及硫酸盐实验 实验步骤： 仪器及试剂：天平、高温炉、烘箱、0.08mm筛、烧瓶、烧杯、坩锅、电炉、搅棒器、定量滤纸、玻璃棒、。 一：在做试验之前先把箱式电阻炉调制温度到800°C，然后把坩锅质量称去，箱式电阻炉温度达到800°C时候把坩锅拿进去烧到半个小时，半个小时后把坩锅拿出来放入干燥剂里面恒温冷却，冷却后称坩锅烧后质量（要烧两次，把烧两次的坩锅质量对比恒重如果不恒重继续烧）然后把坩锅烧后质量记录在记录本上。 二：做硫化物试验之前把样品（砂、卵石）敲碎然后用0.08过筛把筛出来粉状样品装入瓶中（专用装硫化物样品瓶），然后把瓶盖盖上一半拿到烘箱里面烘温度要到达105°C，烘箱温度达到105°C时候那么把样品放到烘箱里面烘这时候开始计时烘的时间为一小时，一小时后把样品从烘箱里面拿出来拿到干燥剂里面恒温冷却到半个小时（在恒温冷却时候把样品瓶盖给盖密封好）恒温冷却后把样品从干燥剂拿出来后用烧杯称样品在称样品之前把万分之一天平校准然后把专用称样品仪器放入万分之一天平中去皮（在去皮时候把万分之一天平旁边玻璃门关上）去完皮后称去样品为1g（在称去两份样品时候分别分明A、B）然后用记录本把样品的重量记录上。 三：提取烧杯六个分别拿四个分别分明A、B然后把铁架拿出来然后把漏斗杯拿来放入铁架上做好准备然后把中速滤纸叠称圆锥形放入漏斗杯中用吸水球吸取蒸馏水让中速滤纸过湿，然后取蒸馏水放入100ml烧杯还提取40ml量筒杯、10ml量筒杯、盐酸一比一、氯化钡、硝酸银、玻璃搅棒、，然后把称去样品拿出来取蒸馏水40ml蒸馏水倒入样品杯中用搅棒搅是样品在水中溶液然后取盐酸一比一液体10ml烧杯取完后倒入样品用用搅棒搅，然后把完用电炉插座插上把样品放入万用电炉煮沸腾后用中火沸腾5分钟，5分钟沸腾后就把样品拿到中速滤纸中过滤，再取蒸馏水到100ml烧杯中用万用电炉中火微沸(洗中速滤纸中沉淀)当中速滤纸中把样品过滤完后把烧杯中的蒸馏水倒入样品烧杯中分别A、B中用搅棒然后再滤一直过滤洗十到十二次，把烘箱打开调制50°C。 四：把过滤洗完的液体观察液体水深度是否是200ml那刻度上如果超过那么在万用电炉中煮沸腾为止到200ml然后取氯化钡10ml倒入200ml液体中然后放入万用电炉中煮3分钟， 3分钟后把200ml液体放入烘箱50°C中烘4小时（烘箱温度达到50°C时候才可以烘）。 五：四小时过后把200ml液体从烘箱中拿出来用慢速滤纸过滤在过滤过程中用硝酸银检查液体中是否有白色沉淀如果有白色沉淀那么就继续过滤知道过滤到没有白色沉淀那么把慢速滤纸叠成一小节块然后放入坩锅中用万用电炉烧坩锅中慢速滤纸烧到坩锅白色为止，然后把烧后坩锅放入800°C箱式电阻炉中烧半个小时。 六：半小时后过后把坩锅拿出来放入干燥剂中恒温冷却然后用万分之一天平称重量一直要恒重如果不恒重那么一直烧到更重为止，然后把称的数据记录在记录纸上。