(完整版)常见样品前处理方法汇总

固相萃取（SPE）

固相微萃取

微波萃取

超临界流体萃取

水样的常见预处理办法

精心整理水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。样特点等来确定，准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大，否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、过滤后测定滤液中其中进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰

实验室样品处理方法

实验室事故预防与处理方法一、实验室常见危险品 1.异戊二烯危险性类别：属于低闪点易燃液体爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。二、常见事故处理方法（一）、火灾事故的预防和处理 1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。 2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。 3.实验室里不允许贮放大量易燃物。 4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。 5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。 6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。 7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

样品预处理大全.

检测实验室样品预处理方法汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。标签：食品理化检验；样品前处理；应用食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在

实验室样品前处理常用方法

实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2 湿法消化法湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯)，加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。某些特殊食品湿消解时注意事项：含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g)，同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。

植物样品处理方法

植物样品前处理方法 1．预清洗 a.从采集的植物样品中选取一部分 b.用超纯水冲洗，去除表面的杂物 c.通风厨内风干水分 2．研磨 a.称取植物样品5g，倒入预先洗净的研钵中 b.称取10g （根据样品湿度决定）处理后的无水硫酸钠，加入植物中混合均匀，以去除植物中的水分 c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。 3．索氏萃取 a.准备好索氏提取器，用丙酮冲洗3次，吹干 b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中 c.用微量进样器加入内标100ul d.将120mL 正己烷/丙酮（1/1，V/V）混合液倒入250mL 平底烧瓶中 e.索氏提取器安装在70℃水浴里，萃取24小时 4．过滤 a.索氏萃取结束后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分，无水硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍，流入废液瓶 b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶，烧瓶用丙酮冲洗3遍 c.萃取液过滤完毕后，用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5．旋蒸1 a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中 b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL（仅覆盖烧瓶底部） 6．净化 a. 净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍，竖直安装在铁甲台上，梨形瓶也用丙酮冲洗3遍，另准备一个废液瓶（平底烧瓶） b. 先用量筒加二氯甲烷10ml到净化柱中 c. 用干净的镊子放入一小团棉花，用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部，排除棉花中的空气 c. 用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 d. 用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处（在细口部位以上） e. 用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g，倒入净化柱中 f. 待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后，再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 g. 放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中，加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲

确定样品处理方法的原则和依据

文章来源:转载样品处理是整个测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全; ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素; ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对的; ④便于成批处理试样。要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和。以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例国内外各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。在对煤中的微量元素进行定性定量的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶

解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。湿法酸分解测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。氧弹燃烧法该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。烧结(半熔)法

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

水样的常见预处理方法

水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm滤膜预处理水样，0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定，水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始50～100ml溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。 2、环境水样蒸馏前处理方法蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介

3 常用样品预处理方法

3 常用样品预处理方法艾蒿是一种天原中药草药，在检测其有效成分前应先的预处理，也就是把艾蒿的有效成分提取出来，最常用的方法如下。 3.1 索氏提取法在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器，利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸汽通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中[3]。 3.2 超临界CO2萃取法称取100g艾蒿粉，设定萃取罐的温度为45℃，压力为18MPa，分离罐工的温度为6O℃，压为14Mpa，分离罐Ⅱ的温度为60℃，压力为6MPa，CO2 的流量为20-40 kg／h，萃取4h，称重所得提取物，计算萃取率。 3.3 水蒸汽蒸馏法水蒸汽蒸馏法是一种传统常用的分析方法，较适宜低沸点的挥发性、半挥发性成分。但操作繁琐，处理量比较大，由于加热电源和水蒸气发生器瓶的水量变化的影响，蒸馏过程较难控制，水蒸汽流量不稳定，使结果的重复性有一些波动。 3.4顶空分析法顶空分析法指对液体或固体中挥发性成分的蒸汽相进行分析的一种间接方法，它是指热力学平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行.近年来，已经发展了许多分析顶空挥发成分的方法，并用于不同行业的产品质量分析. 3.5 同时蒸馏萃取法同时蒸馏萃取法是Likens和Nickerson于1964年首次提出的，它能使得分析步骤简化，前处理的工作量明显减少。因此，该法应用越来越广泛，缺点使对水溶剂较好的成分提去效率很低。 3.6固相提取技术(SPE) SPE技术是基于液相色谱技术原理，采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。溶剂提取只能基本满足仪器分析的要求，但若要进一步提高方法的检测限，则较困难，必须进行适当的分离、富集。通常是将溶剂提取液，用适当的方法洗涤除去部分杂质后，经过固相负载的萃取柱，使抗生素富集在柱上，实现抗生素的进一步提纯与富集。常用的固相萃取柱为固相负载的C8/C12/C18。目前常用的提取分析艾蒿的方法是有机溶剂提取法，利用相似相溶原理将其提取。如赵春、李水清的艾蒿提取物的生物活性研究【4】中说用水、丙酮、乙醇、氯仿和乙醚提取，加入的溶剂量为300ml，浸提3d，而陈存社，刘玉峰，徐建的超临界CO2和有机溶剂提取艾蒿叶中风味物质的研究【5】说，艾蒿经过清选、干燥、粉碎后过40目筛，准确称取15g艾蒿粉，用滤纸包好并称重，将滤纸包放人抽提器中，甲醇溶液从冷凝管的上端加入，回流6h有机溶剂提取法对于艾蒿的提取简单方便，而对于有机溶剂的选择要跟据艾蒿中的有效成分的极性决定，为了得到最好的溶剂，我们选择不同的溶剂对艾蒿进行萃取，分别以甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙脂做提取溶剂。 4 常用的检测方法 4.1 气相色谱仪至90年代初期，GC是最有效和应用最广泛的分析技术，现在，液相色谱技术的飞速发展，使GC不能分析的样品和相当一部分原来需用GC分析的样品，都可以很方便地用液相色谱分析，因此，GC的地位已经让位于液相色谱。尽管如此，对于那些具有挥发性的天然复杂样品以及需要高检测灵敏度的样品，GC仍然是最佳选择，尤其是GC与质谱的联用分析。GC的仪器不仅本身价格便宜，而且保养与使用成本也很低，仪器易于自动化，可以在很短的分析时间内获得准确的分析结果。GC的分离度和检测灵敏度比液相色谱高。正是因为GC的这些优势，才使得它在石油、化工、环境等许AS3120B用领域仍发挥着重要作用 4.1.1.气相色谱法的优点分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化。 4.1.2.常用的气相色谱常用的有FID、TCD、NDP、FPD、ECD检测器，而与FID相结合的是毛细管柱，它与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高，2.分析速度快，3样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快；传质阻力小，可用长柱，并得高的柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 4.1.3.前人的工作由于艾蒿中的有效成分基本上都是沸点较低的物质，因此采用气相色谱测定艾蒿的有效成分比液相色谱法要好，已有许多人用气相色谱测定其含量，如顾静文、刘立鼎等人的艾蒿和野艾蒿精油的化学成分【6】文章中说，分析条件柱，进样量0．1uL、进样温度220℃，

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；湿法消化选择适宜的酸和温度。提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。二、食品样品的前处理（pretreament of food samples）指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion）加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短；加热温度低，减少待测组分的挥发损失。缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；试剂用量较大，有时空白值高；消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出；样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L）能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

确定样品处理方法的原则与依据

确定样品处理方法的原则与依据样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固（液）态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全； ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素； ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染； ④便于成批处理试样。要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质； b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态； c)样品基体组成和性质； d)采用的最终的测试方法和技术。以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1）湿法酸/碱分解； 2）密闭体系燃烧法（氧弹燃烧法）； 3）烧结（半熔）法。在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高

的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。湿法酸分解测定地质样品，常采用HNO3－HF－HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(C lO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用H NO3－H2SO4体系酸溶以及HNO3－HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。氧弹燃烧法该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应；煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液（水或稀碱）中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧

样品前处理

样品前处理一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差（1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法