碳酸锂饱和水溶液
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碳酸锂饱和水溶液
简介：
碳酸锂(Lithium carbonate)分子式为Li 2CO 3，分子量为73.89，CAS 号为554-13-2。可以作为某些化学反应的催化剂，临床上亦有抗躁狂作用。HE 染色或其他组织染色后的返蓝很重要，苏木素在酸性条件下处于红色离子状态，呈红色；在碱性条件下处于蓝色离子状态，呈蓝色。组织切片经盐酸乙醇分化后呈红色或粉红色，故分化之后，立即用水除去组织切片上的酸而中止分化，再用弱碱性水使苏木素染上的细胞核呈现蓝色，这个过程称为返蓝作用或蓝化作用。碳酸锂饱和水溶液主要由碳酸锂、去离子水组成，经常用于HE 染色或其他组织染色后的返蓝，是一种非常重要的辅助试剂。
组成：
操作步骤(仅供参考)：
1、 根据实验具体要求操作，蓝化后应立即用水冲洗干净。
2、 一般蓝化3～30s 不等，应根据具体组织和切片厚度调整时间。
注意事项：
1、 密闭保存，一旦开启尽快用完，因为其有效成分易挥发。
2、 为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。
编号 名称 DH0058 Storage 碳酸锂饱和水溶液 500ml RT
使用说明书 1份
碳酸锂行业上市公司研究报告
碳酸锂行业上市公司研究报告 编号：XSJYB(2016)-002澄泓研究理念：让研报变诚实，使投资更简单。 澄泓研究?新视界工作室成员：@简放、@Jirachi、@大徐、@明日花开、@后来居上_dioyan、@杨长雍 导读 2015年是新能源汽车行业高速发展的一年，根据工信部统计，2015年1～11月，新能源汽车累计生产27.92万辆，同比增长4倍。新能源汽车的高速增长，带动了整个产业链的高景气度，位于产业链上游的碳酸锂行业，更是迎来了春天。我们统计了2015年碳酸锂主要上市公司的涨幅：通过上表可以看出，平均涨幅超过200%，同期沪深300涨幅仅为5.58%，足以证明碳酸锂行业的投资热情高涨，持续受到资金关注。今天，我们就对碳酸锂以及该行业的上市公司近期全面梳理分析。 一、碳酸锂行业概述 1.1碳酸锂简介 碳酸是生产二次锂盐和锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂
的下游产品。碳酸锂不仅可以直接使用,还可以作为原料制备各种附加值高的锂盐及其化合物，广泛应用于锂电池、催化剂、半导体、陶瓷、电视、医药、原子能工业等领域，但是在高技术应用领域如彩色萤光粉、药用及锂电池等电子材料对碳酸锂质量的要求很高，工业级碳酸锂必须通过精制除去其中的无机盐类等杂质才能达到各种不同专用品的质量 指标要求。碳酸锂的应用已经超过了100种用途，目前大家对它的关注则主要是跟新能源汽车和新能源挂钩。根据用途可以进行如下分类： 注：1、含量中的区间是用来区分在各自规格中的产品级别，级别越高碳酸锂含量的最低要求越高；2、产品规格质量要求高低排列：工业级<萤光级<电池级<医药级<高纯级。 1.2 碳酸锂行业产业链 1.3碳酸锂资源分布简述 国际锂电池协会专家介绍，盐湖锂主要分布在南美、北美和亚洲，在全世界的储量当中，玻利维亚最大为42%、智利占34%、阿根廷占12%，中国为12%。矿山锂资源主要分布在美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国和部分非洲地区。据中国地质科学院矿产资源研究所刘喜方研究员介绍，我国的矿石锂资源主要分布在四川、江西和新疆。“四川主要是
磷酸铁锂材料的制备方法
磷酸铁锂材料的制备方法主要有： （1）高温固相法：J.Barker等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法。以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁和磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却。高温固相法的优点是工艺简单、易实现产业化，但产物粒径不易控制、分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。 （2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe 2O 3 、LiH 2 PO 4 和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于70 0℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温。采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g。该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法的生产过程较为简单可控，且采用一次烧结，所以它为LiFePO 4 走向工业化提供了另一条途径。但该法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。 （3）水热合成法：S.F.Yang等用Na 2HPO 4 和FeCL 3 合成FePO 4 .2H 2 O，然后与CH 3 C OOLi通过水热法合成LiFePO 4 。与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约 150度～200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且可以直接得到磷酸铁锂，不需要惰性气体，产物晶粒较小、物相均一等优点，尤其适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大一些。据称Pho stech的P 2 粉末便采用该类工艺生产。 （4）液相共沉淀法：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成。将Li OH加入到（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 3 .6H 2 O与H 3 PO 4 的混合溶液中，得到共沉淀物，过滤 洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO 4 。产物表现出较好的循环稳定性。日本企业采用这一技术路线，但因专利问题目前尚未大规模应用。（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体。将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。 （6）氧化-还原法: 该法能得到电化学优良的纳米级的磷酸铁锂粉体，但其工艺很复杂，不能大量生产，只适合实验室研究。
关于电池级碳酸锂制备工艺研究
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/186349321.html, 关于电池级碳酸锂制备工艺研究 作者：倪文亮杨青海 来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第07期 摘要：碳酸锂是工业生产中利用到的重要原材料，保证其品质对于具体的产业发展来讲 具有重要的意义。就当前的具体分析来看，药物，瓷器等的制作中会使用碳酸锂，但是其最为突出的利用还是锂电池的生产。在电子产品日益普及的今天，锂电池作为电子产品利用的重要支撑，强化锂电池的质量发展十分的必要。简单来讲，碳酸锂在锂电池生产中的重要性显著，所以分析研究电池级的碳酸锂制备工艺，这可以为碳酸锂的质量化生产提供保障。所以本文就电池级碳酸锂制备工艺做简要分析。 关键词：电池级碳酸锂；制备工艺；技术 碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂，我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源，但由于技术、资源等因素的限制，开发速度相对缓慢。本文分析总结当前利用比较普遍的碳酸锂制备工艺，主要目的是深化对碳酸锂制备工艺的认识。 1 电池级碳酸锂 碳酸锂是工业生产，药剂制造中利用的重要原材料，对于现代化工生产有着重要的意义。具体分析生产实践中利用的碳酸锂原料，根据纯度的高低可以区分为工业级碳酸锂和电池级碳酸锂。和工业级碳酸锂进行比较会发现电池级碳酸锂的纯度更高，杂质更少，性能也更为优越。具体分析当前的碳酸锂应用，许多行业对碳酸锂原料的明确要求是电池级，比如制药和锂电池生产，所以掌握电池级碳酸锂的制备工艺，实现电池级碳酸锂的规模化生产现实意义十分的显著。 2 电池级碳酸锂流程与生产工艺 电池级碳酸锂的制备是一步步完成的，也就是说要最终获得电池级碳酸锂需要经历一个制备的过程。只有这个过程保持完整性，最终的电池级碳酸锂生产才会满足要求的标准。 2.1 矿石提取工艺 就目前的电池级碳酸锂具体生产分析来看，其主要利用的一种工艺方法是矿石提取工艺。此种方法的主要利用表现在从锂辉石、锂云母等固体锂矿石中提取碳酸锂及其他的锂产品。就此种工艺的具体分析来看，其在我国的应用历史比较悠久，所以整体技术的成熟度比较的高。
碳酸锂的生产工艺及研究进展
碳酸锂的生产工艺及研究进展 生产碳酸锂因其原料的不同，生产工艺也有所不同。以下详细介绍以锂辉石、盐湖卤水、海水各为原料，制取碳酸锂的生产工艺以及各工艺的优缺点。 2.1 以锂辉石为原料制取碳酸锂的生产工艺 近年来我国在积极开发盐湖锂资源。但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，前几年还没有大规模的产业化生产，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。由于不同的锂矿物其性质差别很大，从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同，其主要工艺有如下几种。 2.1.1 硫酸法生产工艺…其工艺流程图如图2.1所示。 图2.1 硫酸法生产碳酸锂的工艺流程图 硫酸法生产碳酸锂收率较高，并可处理Li2O含量仅1.0～1.5％的矿石。但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4，应尽可能降低硫酸的配量。此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110～150g/ L硫酸锂，经过浸取即可得到比较纯净的溶液。硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。 2.1.2 锂辉石与硫酸盐混合烧结生产工艺 将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物)，在一定温度下混合烧结，经一系列物理、化学反应后，所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐，主要杂质则生成难溶于水的化合物，然后将烧结后的熟料浸出分离，锂离子进人溶液，经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。 在处理锂辉石时，先使α-型转换成结构较疏松、易反应的β-型。这种相变实际上是结合在烧结过程中同时进行的。总的反应是：…
图2.2是硫酸钾烧结法处理锂辉石的工艺流程图。 图2.2 硫酸钾烧结法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.3 碳酸钠加压浸出生产工艺… 2.1.4 氯化焙烧生产工艺 此工艺主要是利用氯化剂使矿石中的锂及其它有价金属转化为氯化物进行提取的。氯化焙烧法生产工艺有两种：一种是中温氯化法。 在低于碱金属氯化物沸点的温度下制得含氯化物的烧结块，经过溶出使之与杂质分离；另一种是高温氯化或氯化挥发焙烧。在高于其沸点的温度下进行焙烧，使氯化物成为气态挥发出来与杂质分离。这两种方法都可用来处理各种含锂矿石。氯化剂为钾、钠、铵和钙的氯化物。 氯化焙烧的反应为：… 图2.3是处理锂辉石的高温氯化法生产碳酸锂的工艺流程。 … 图2.3 氯化挥发物焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.5 石灰石焙烧法生产工艺 …其工艺流程图如图2.4所示。 图2.4 石灰石焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 石灰法的主要优点是实用性很普遍，因为它适用于分解几乎所有的锂矿物。反应过程不需要稀缺的试剂(分解时使用天然产物——石灰石)；可以利用媒、石油或煤气作燃料。缺点是浸出液中锂含量低，蒸发能耗大，锂的回收率较低，并
1-磷酸铁锂合成方法比较
磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A．固相法 一．高温固相法 1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。 例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；Takahashi 等以LiOH·H2O, FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3·4-3·5V之间，0·05C首次放电比容量为150mA·h/g；例6：高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料，首次放电比容量最为139·4mA·h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0·15%；例7：赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,，聚丙烯
碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4÷0.074x0.65）粒级在90%以上后，输送到酸化焙烧窑尾矿仓，再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸(93%以上)按一定比例(浓硫酸按焙料中锂当量过剩35%计，每吨焙料需浓硫酸约0.21t)混合均匀后，加入酸化焙烧室中，在250～300℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li2O与SO42-结合为可溶于水的Li2SO4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5～7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li2SO4 100g/L(Li2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约35%。
浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。
浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再用碳酸钠溶液(含Na2CO3 300g/L)与硫酸钙反应生产碳酸钙沉淀，从而除去浸出液中的钙和碱化剂石灰乳带入的钙。碱化除钙料浆经液固分离，所得溶液即为净化液，钙锂比小于9.6×10－4，滤饼即为钙渣，返回调浆浸出。 净化液蒸发浓缩：净化液因硫酸锂浓度低，锂沉淀率低，不能直接用于锂沉淀或制氯化锂，需先用硫酸将净化液调至pH6～6.5，经三效蒸发器蒸发浓缩，使浓缩液中硫酸锂浓度达200g/L(含Li2O 60g/L)。浓缩液经压滤分离，滤液即完成液供下工序使用，滤饼即完渣返回调浆浸出。 ②碳酸锂生产工段
碳酸锂生产工艺
碳酸锂生产工艺 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
1、碳酸锂生产工艺 ①?焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m 3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m 3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到（目数=÷℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min ，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li 2O 与SO 42-结合为可 溶于水的Li 2SO 4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH 值调至～，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约，浸出时间约。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li 2SO 4?100g/L(Li 2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约 35%。浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH 值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再
利用工业碳酸锂提纯制备高纯度氟化锂
2012年第6期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 氟化锂，分子式ＬｉＦ，作为一种重要的锂基基础材料，在很多方面得到广泛的应用。随着国民经济和各个行业的发展，氟化锂越来越受到人们的重视，氟化锂的生产工艺也引起了广泛的关注和研究。 1高纯LiF的合成工艺概述 根据对原料是否进行除杂及除杂方式的不同，高纯或电池级氟化锂生产工艺可分为直接制备法、复分解制备法、离子交换制备法和萃取制备法等。 1.1直接制备法 直接制备法是早期制备高纯或电池级氟化锂的主要方法，原料大部分是固体碳酸锂和氢氟酸溶液。此方法原理简单，但对固体碳酸锂的质量要求很高，且生成的氟化锂颗粒粒度极不均匀。 1.2离子交换制备法 １９６１年美国人Ｒｏｂｅｒｔ用离子交换法纯化ＬｉＯＨ溶液，然后与Ｎａ２ＳｉＦ６反应制得电池级ＬｉＦ，此法节约了萤石资源，降低了生产成本，但其主要缺点是产品中的硅及一些金属杂质元素的含量仍较高，不能满足现在对电池级氟化锂高质量的要求。 1.3萃取法 最早将萃取应用于制备电池级氟化锂的日本人小林健二，利用Ｌ－硝酸锂溶液与氢氟酸反应制备高纯氟化锂。此方法需要选择优质的萃取剂，对萃取浓度、萃取时间、被萃取液的ｐＨ值等条件要求比较严格，同时反应过程中会产生大量的酸性产物，造成一定的环境压力。 1.4复分解法 复分解法有许多种，总的来说就是氟盐与锂盐反应生成氟化锂，其优点为操作简单，但所得产品质量受原料质量影响颇大，同时副产的盐需要进行再处理才能使用，生产成本较高，不适宜大规模生产。 2利用工业碳酸锂提纯制备高纯度氟化锂 直接制备法原理简单，但对固体碳酸锂的质量要求很高，且生成的氟化锂颗粒粒度极不均匀。如果能将工业碳酸锂进行提纯得到高纯的碳酸锂，并能通过改善反应条件控制氟化锂的粒度，便能得到满足电池行业要求的高级别的氟化锂，并能有效减低原料成本。 2.1生产工艺的详细介绍 ２．１．１工业碳酸锂的碳化除杂根据碳酸锂在水中溶解度低，碳酸氢锂在水中溶解度高的特点，将碳酸锂在一定条件下碳化成碳酸氢锂，与其中的杂质分离，再通过热解操作，将碳酸氢锂分解转化为碳酸锂，从而实现工业碳酸锂的精制提纯（工艺过程如图１所示）。 碳酸锂碳化成碳酸氢锂溶液，发生化学反应如下： ＬｉＣＯ３＋ＣＯａ＋Ｈ２Ｏ＝２ＬｉＨＣＯ３ 图1工艺过程 二氧化碳在一定压力下与碳酸锂悬浊液反应生成碳酸氢锂，影响该反应的主要因素为固液比、二氧化碳的压力、反应时 于宝青（天津金牛电源材料有限责任公司天津３００４００） 赵庆云孙新华（中海油天津化工研究设计院天津３００４００） 利用工业碳酸锂 提纯制备高纯度氟化锂 【摘要】氟化锂作为一种重要的锂基基础材料，在很多方面得到广泛应用。将工业碳酸锂经过一次或 多次碳化和热解得到的精制的碳酸锂，与电子级氢氟酸反应生成氟化锂，再经过分离、干燥可得到高纯 或电池级的氟化锂，阐述了这一工艺过程。 【关键词】氟化锂工业碳酸锂氢氟酸碳化热解生产工艺 收稿日期：２０１２－１１－０９ 4
纯碱压煮法从锂辉石中提取锂的研究
１０． ３９６９／ｊ． ｉｓｓｎ．１００７－７５４Ｓ． ２０１１．０９．００６ 纯碱压煮法从锂辉石中提取锂的研究 陈亚廖婷陈白珍田千秋 中南大学冶金科学与工程学院，长沙４１００８３ 摘要：将锂辉石在１ ０５０℃进行转化焙烧后，采用纯碱压煮工艺对所得到的β－锂辉石进行处理并对浸出 工艺条件进行优化。结果表明，优化条件为：搅拌速率３００ ｒ／ｍｉｎ（加钢球），液固比４，反应温度２２５℃， 反应时间６０ ｍｉｎ。此时锂辉石中的锂的提取率可达到９６％以上，基本达到采用硫酸法从锂辉石提取锂 的浸出率水平。 锂辉石；纯碱；压煮法；碳酸锂 ＴＦ８２６．３Ａ１００７－７５４５（２０１１）０９－００２１－０４ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｉｔｈｉｕｍ ｆｒｏｍ Ｓｐｏｄｕｍｅｎｅ ｂｙ Ｓｏｄｉｕｍ Ｃａｒｂｏｎａｔｅ Ａｕｔｏｃｌａｖｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ ＣＨＥＮ Ｙａ ＬＩＡＯ Ｔｉｎｇ ＣＨＥＮ Ｂａｉ－ｚｈｅｎ ＴＩＡＮ Ｑｉａｎ－ｑｉｕ 陈亚（１９７３－），男，贵州金沙人，讲师，博士． 万方数据
万方数据
（下转３２页）万方数据
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碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①焙浸工段转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓, 再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热 段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200C左右的温度下进行晶 型转化焙烧，由a型（单斜晶系，密度3150kg/m3）转化为p型锂辉石 （四方晶系，密度2400kg/m3,即焙料），转化率约98% 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4 - 0.074x0.65 ）粒级在90%以上后，输送到酸化焙烧窑尾矿仓，再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸（93%以上）按一定比例（浓硫酸按焙料中锂当量过剩35%计，每吨焙料需浓硫酸约0.21t）混合均匀后，加入酸化焙烧室中，在250?300 C左右的温度下进行密闭酸化焙烧30?60mi n,焙料中p型锂辉 石同硫酸反应，酸中氢离子置换p型锂辉石中的锂离子，使其中的 Li 2O与SO2-结合为可溶于水的Li 2SO,得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5?7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液, 约含Li2SO 100g/L（Li 2O 27g/L），滤饼即为浸出渣，含水率约35% 浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤, 洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳（含
碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①?焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4÷℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li2O与SO42-结合为可溶于水的Li2SO4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5～7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li2SO4?100g/L(Li2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约35%。浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH值提高至11～12，使镁、铁水
2020届高三化学专题突破：化学工艺流程—化学图表、图像信息加工型工艺题
2020届高三化学专题突破： 化学工艺流程—化学图表、图像信息加工型工艺题 1．湿法炼锌产生的铜镉渣主要含锌、铜、铁、镉(Cd)、钴(Co)等单质，生产金属镉的工艺流程如下： 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(金属离子的起始浓度为0.1 mol/L) (1)酸浸时粉碎铜镉渣的目的是__________。 (2)操作Ⅰ产生的滤渣主要成分为________(填化学式)。 (3)①操作Ⅲ中先加入适量H2O2，发生反应的离子方程式为______。 ②再加入ZnO控制反应液的pH，pH范围为______。 ③若加入的H2O2不足，加入ZnO后所得的电解液中会含有Fe元素。请设计实验方案鉴别________。 (4)净化后的溶液用惰性电极电解可获得镉单质。电解废液中可循环利用的溶质是 _________。 【答案】增大与酸的接触面积，加快反应速率，提高原料的浸出率Cu 2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O 3.3≤pH<7.2 取待电解液少量于试管中，向其中滴加 K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀(或向其中滴加H2O2后再滴入KSCN溶液，若溶液变红)，则待电解液中含有Fe元素H2SO4
【解析】 用湿法炼锌产生的铜镉渣生产金属镉的流程：铜镉渣主要含锌、铜、铁、镉(Cd)、钴(Co)等单质，加入稀硫酸，铜不溶，过滤，滤液含有Zn2+、Fe2+、Cd2+、Zn2+、Co2+，向滤液加入锌，活化剂Sb2O3，锌粉会与Sb2O3等形成微电池产生合金CoSb除去钴，向除钴后的溶液中加入H2O2溶液氧化Fe2+为Fe3+，加入氧化锌调节pH使Fe3+沉淀后经过滤除去，电解含有Zn2+、Co2+的溶液，可得镉单质， （1）酸浸时粉碎铜镉渣可以增大与酸的接触面积，使反应充分； （2）铜镉渣中只有铜与稀硫酸不反应； （3）①双氧水具有氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，结合电子守恒、电荷守恒及原子守恒即可写出发生反应的离子方程式； ②根据表格中的信息分析，能确保Fe3+沉淀完全，而Cd2+不会沉淀时的pH范围； ③加入双氧水的目的是氧化溶液中亚铁离子，可利用Fe2+的还原性或含Fe2+遇 K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀来检验是否仍有Fe2+存在； （4）根据整个流程中物质转化关系分析可循环的溶质。 【详解】 （1）酸浸时粉碎铜镉渣的目的是增大与酸的接触面积，加快反应速率，提高原料的浸出率； 故答案为：增大与酸的接触面积，加快反应速率，提高原料的浸出率； （2）铜与稀硫酸不反应，则操作Ⅰ产生的滤渣主要成分为Cu； 故答案为：Cu； （3）①双氧水具有氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，发生反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O； 故答案为：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O； ②根据表格中的信息可知在3.3≤pH<7.2时，能确保Fe3+沉淀完全，而Cd2+不会沉淀，因此pH范围为3.3≤pH<7.2；
百校联盟2020届高三高考复习模拟理综化学(全国I卷)试卷(Word版包含答案详解)
2020届高三模拟考试全国I卷.理科综合 化学 可能用到的相对原子质量:H- 1 C-12 N-14 O-16 Cu- 64 7.《梦溪笔谈》中记载:“解州盐泽.....卤色正赤,在版泉之下,俚俗谓之“蚩尤血’。.....唯巫咸水人,则盐不复结,故人谓之‘无咸河.....原其理,盖巫咸乃浊水,人卤中，则淤淀卤脉,盐遂不成,非有他异也”。下列有关说法正确的是 A.“卤色正赤”的原因为水中含有Fe2+ B.“巫威水乃浊水”指巫咸水是悬浊液 C.“巫咸水入卤中”发生了胶体的聚沉. D.解州盐泽带负电荷,巫咸水带正电荷 8.设N A为阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是 A.1 mol. L-1的NH Br溶液中通人适量氨气呈中性.此时溶液中NH4+的数目为N A B.25 °C时,Ksp (BaCO3)=2.5×10-9 ,则BaCO3饱和溶液中Ba2+ 的浓度为5×10-5 mol. L-1 C.100g 17%双氧水中含有H原子的数目为N A D.28g N2和CO的混合气体中含有的氧原子的数目为0.5N A 9.有机物X的结构简式如图所示。下列说法错误的是 A.有机物X的分子式为C20H18O4 B.1mol有机物X最多可以和8molH2加成 C.1mol有机物X最多消耗2molNaOH D.苯环上的一氯取代产物有4种 10.下列有关实验操作、实验现象和得出的结论均正确的是 11.短周期主族元素X、Y、Z、W原子序数依次增大,核电荷数之和为35，X的单质在常温下为气体，Y的单质是空气中体积分数最大的气体，X、Z原子的最外层电子数之和等于Y 原子的次外层电子数。下列说法正确的是 A.简单离子半径:r(W)>r(Y)> r(Z) B.X分别与Y、Z、W形成的化合物的化学键类型相同 C.Z和W形成二元化合物的水溶液呈酸性 D.X和Y只能形成一种二元化合物 12.合成氨反应1 2 N2(g)+ 1 2 H2(g) ?NH3(g) △H 的反应机理如图所示,图中“吸”表示 各气态物质在催化剂表面吸附。下列说法错误的是
碳酸锂碳化提纯工艺与设备
碳酸锂碳化提纯系统工艺与设备 一、碳酸锂碳化提纯系统工艺简介： 随着新能源汽车的发展，锂电池行业高速发展，同时对碳酸锂的需求量日益增长，应用范围不断扩大，对碳酸锂的纯度越来越高。工业级碳酸锂提纯生产电池级或者高纯碳酸锂势在必行。 工业碳酸锂提纯一般采用碳化分解法。该方法操作简单、提纯效率高、生产成本低、污染小等特点，而且热分解后的母液部分可返回调浆循环利用，有效提高了锂的回收率。言明公司根据物料特性，开发出适合于碳酸锂深度碳化提纯的工艺与设备。 工艺简介：工业级碳酸锂和水（或返回母液）按一定比例进行调浆，并加入一定量的络合剂得到碳酸锂料浆。碳酸锂料浆再经过碳化塔在一定压力和温度下与二氧化碳进行碳化反应得到碳酸氢锂溶液。碳酸氢锂溶液再经过过滤除杂得到净化液，净化液再通过分解塔加热分解得到净化的碳酸锂料浆，热解后的碳酸锂料浆通过增稠器增稠，再经过离心分离、干燥、筛分、除铁、粉碎、混合、包装得到电池级（高纯）碳酸锂。分解的二氧化碳可经过二氧化碳回收系统进行回收利用。 二、碳酸锂碳化提纯系统设备简介： 1、碳化设备可采用连续或者间歇。 连续碳化塔可带机械搅拌，也可不带机械搅拌。碳化系统采用多级串联操作，碳酸锂料浆与二氧化碳气体逆流操作，既增加了碳酸锂的转化率，避免碳酸锂随滤渣损失，又提高了二氧化碳的利用率，大大降低了生产成本。不带搅拌的碳化塔没有传动装置，避免了传动装置泄露污染物料。连续碳化塔的二氧化碳利用率高，系统操作相对简单，自动化程度高，劳动强度低，生产效率高。 间歇碳化塔一般都安装搅拌装置增加物料与二氧化碳的接触面积。间歇碳化系统的二氧化碳利用率低，操作频繁，劳动强度较高，生产效率低。 2、分解系统可采用连续或者间歇。 分解系统设备采用连续分解塔，碳酸氢锂溶液与蒸汽通过间接换热，使碳酸氢锂在一定温度下进行热解。连续热解系统控制关键点首先是如何避免换热面结
电池级碳酸锂制备工艺研究
电池级碳酸锂制备工艺研究 目前随着卤水提锂技术的不断发展,国际市场上对工业级Li?CO?的供求己逐渐趋于饱和,开发成本的降低使工业级Li?CO?价格大幅度跌落,而开发高纯Li?CO?不但可以增加产品附加值,且有利于盐湖锂产品系列化开发与产业链的延伸。因此,充分利用锂资源,对电池级碳酸锂制备工艺的深入研究是一项具有较高工业应用价值的课题。 本文采用碳化分解法对某公司生产电池的副产工业废料进行提纯除杂,制取满足电池级碳酸锂行业标准的产品。首先对热分解阶段条件进行实验探索,找到适宜的热分解条件。 在此基础上,以碳酸锂的纯度和收率为指标,考察碳化温度、碳化时间、CO2流速、固液比及搅拌速度对碳酸锂提纯的影响。并针对某些难去除杂质采用多次滤饼循环、滤液循环及滤饼滤液循环对碳酸锂进一步提纯除杂,使产品能完全达到电池级碳酸锂的行业标准。 并对碳化反应过程宏观动力学进行了初步研究,对碳化反应过程各因素的影响进行探讨,研究表明:（1）热分解阶段实验结果表明:适宜的热分解反应条件为反应时间60min、反应温度95℃、搅拌速度300rpm。在适宜的热分解反应条件下进行实验,得到Li?CO?的收率为71.98%。 （2）碳化分解阶段实验结果表明:适宜的反应条件为固液比1:50,反应时间60min,CO2流速10L/min,反应温度20℃,搅拌速度300rpm。对适宜碳化反应条件下制的的产品进行分析,产品除Mg、Ca、K杂质以外,可满足电池级碳酸锂的要求,并且收率可达到80.11%。 （3）多次碳化分解实验结果表明:对Li?CO?进行多次滤饼循环,能提高
2020届百校联盟高三复习全程精练模拟考试卷(全国II卷)化学试题 (解析版)
百校联盟2020届高考复习全程精练·模拟卷 理科综合化学试题 注意事项： 1.本试卷分第I卷(选择题)和第II卷(非选择题)两部分。 2.答题前，考生务必将自己的姓名、准考证号填写在本试卷相应的位置。 3.全部答案写在答题卡上，写在本试卷上无效。 4.本试卷满分300分，测试时间150分钟。 5.考试范围：高考全部内容。 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Na-23 Cl-35.5 Fe-56 Cu-64 Ag-108 第I卷 一、选择题：本题共13小题，每小题6分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。 1.《本草图经》是我国宋代的药物学巨著，其中涉及许多化学物质。下列有关说法错误的是（） A. 钟乳石的形成过程涉及化学变化 B. 绿矾(FeSO4·7H2O)：“盖此矾色绿，味酸，烧之则赤…”，“烧之则赤”说明加热生成了Fe3O4 C. 矾石(主要成分是明矾)处理后可用于生活净水 D. 珊瑚(主要成分是碳酸钙)可溶于胃酸 【答案】B 【解析】 【详解】A．钟乳石的形成过程：含有二氧化碳的水渗入石灰岩隙缝中，与碳酸钙反应生成可溶于水的碳酸氢钙，溶有碳酸氢钙的水从洞顶上滴下来时，分解反应生成碳酸钙、二氧化碳、水，形成过程涉及化学变化，故A正确； B．绿矾“烧之则赤”说明加热生成了红色的Fe2O3，Fe3O4是黑色的固体，故B错误； C．明矾溶于水可以形成氢氧化铝胶体，可用于生活净水，故C正确；、 D．珊瑚(碳酸钙)可溶于胃酸(主要成分为盐酸)，故D正确； 故答案为B。 2.按第26届国际计量大会重新定义，阿伏加德罗常数(N A)有了准确值6.02214076×1023。下列有关N A的说法正确的是（） A. 28g乙烯与丙烯的混合气体中含有4N A个C-H键 B. 标准状况下，3.36LNO2中氧原子数目为0.3N A C. 1L1mol·L-1的CH3COOH溶液与1L0.5mol·L-1的NaOH溶液混合后，CH3COO-的数目为0.5N A D. 理论上，149gNaClO与足量KI溶液反应可得到N A个碘分子
碳酸锂制造工艺与其研究
碳酸锂的生产工艺 生产碳酸锂因其原料的不同，生产工艺也有所不同。以下详细介绍以锂辉石、盐湖卤水、海水各为原料，制取碳酸锂的生产工艺以及各工艺的优缺点。 2.1 以锂辉石为原料制取碳酸锂的生产工艺 近年来我国在积极开发盐湖锂资源。但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，前几年还没有大规模的产业化生产，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。由于不同的锂矿物其性质差别很大，从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同，其主要工艺有如下几种。 2.1.1 硫酸法生产工艺…其工艺流程图如图2.1所示。 图2.1 硫酸法生产碳酸锂的工艺流程图 硫酸法生产碳酸锂收率较高，并可处理Li2O含量仅1.0～1.5％的矿石。但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4，应尽可能降低硫酸的配量。此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110～150g/ L硫酸锂，经过浸取即可得到比较纯净的溶液。硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。 2.1.2 锂辉石与硫酸盐混合烧结生产工艺 将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物)，在一定温度下混合烧结，经一系列物理、化学反应后，所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐，主要杂质则生成难溶于水的化合物，然后将烧结后的熟料浸出分离，锂离子进人溶液，经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。 在处理锂辉石时，先使α-型转换成结构较疏松、易反应的β-型。这种相变实际上是结合在烧结过程中同时进行的。总的反应是：…
图2.2是硫酸钾烧结法处理锂辉石的工艺流程图。 图2.2 硫酸钾烧结法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.3 碳酸钠加压浸出生产工艺… 2.1.4 氯化焙烧生产工艺 此工艺主要是利用氯化剂使矿石中的锂及其它有价金属转化为氯化物进行提取的。氯化焙烧法生产工艺有两种：一种是中温氯化法。 在低于碱金属氯化物沸点的温度下制得含氯化物的烧结块，经过溶出使之与杂质分离；另一种是高温氯化或氯化挥发焙烧。在高于其沸点的温度下进行焙烧，使氯化物成为气态挥发出来与杂质分离。这两种方法都可用来处理各种含锂矿石。氯化剂为钾、钠、铵和钙的氯化物。 氯化焙烧的反应为：… 图2.3是处理锂辉石的高温氯化法生产碳酸锂的工艺流程。 … 图2.3 氯化挥发物焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.5 石灰石焙烧法生产工艺 …其工艺流程图如图2.4所示。 图2.4 石灰石焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 石灰法的主要优点是实用性很普遍，因为它适用于分解几乎所有的锂矿物。反应过程不需要稀缺的试剂(分解时使用天然产物——石灰石)；可以利用媒、石油或煤气作燃料。缺点是浸出液中锂含量低，蒸发能耗大，锂的回收率较低，并且浸取以后得到的矿泥有凝聚性，给设备的维护带来了困难。