饲料中水分的测定
实验二 饲料中水分的测定
一、实验目的
通过实验，要求学生能够掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。
二、实验原理
风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105℃烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分。
三、实验设备
1、样品粉碎机：或研钵；
2、分样筛：孔径0.45mm （40目）；
3、分析天平：感量0.0001g ；
4、电热式恒温烘箱：可控制温度在130℃；
5、称样皿：铝盒，直径40mm 以上，高25mm 以下；
6、干燥器：用变色硅胶（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）作干燥剂。
7、手套：称量操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。
四、测定方法与步骤
1、洁净的铝盒（请记住各组的铝盒号），放于105±2℃烘箱中烘1h （开盖烘干），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min ，注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in ，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g 为恒重。
2、在已恒重的铝盒内放入约2～5g 样品（约2小药勺），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。
3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中，烘3h （将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min ，注意将盖子盖严），称重（记录数据）。再同样烘干lh ，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.002g 。
五、结果计算
100100%0
121?--=?=m m m m 风干样品重水分重）水分（
式中：m1—105℃烘干前样品及铝盒重（g）；
m2一105℃烘干后样品及铝盒重（g）；
m0一已恒重的铝盒重（g）。
每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则应重做。（本实验每小组只做一个）
六、注意事项
1、铝盒应放于烘箱之中央，勿靠近箱壁（为什么？）。
2、铝盒在烘箱内应敞开盖子，在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严（为什么？）。
3、取放铝盒时应戴手套操作（为什么？）。
4、某些含脂肪高的样品，烘干时间长，反而增重，应以增重前次的重量为准（为什么？）
5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品，应采用减压干燥法测定。
6、本实验测定的是吸附水，对新鲜样品的总水分计算按下式
100%
100
%
%
吸附水初水分）
（
初水分
）
总水分（
?-
+
=
思考题
1、什么叫恒重？
2、若为鲜样时如何测定初水分和计算总水分？
饲料营养成分的测定
饲料营养成分的测定 1、饲料中水分的测定 饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸 附水。因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因 此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。 1.1 初水分的测定 1.1.1 仪器设备 工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。 1.1.2 测定原理 含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。 1.1.3 测定步骤 取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易 磨碎（5-6h）。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不 少于2h），便成为风干状态。称重：重复上述操作，直到两次称重 之差不超过0.5g为止。 初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100% 1.2 吸附水分测定（干物质测定） 1.2.1 测定原理 在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一 部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 1.2.2 仪器设备 称量瓶，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。 1.2.3 测定步骤 洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，
称重，准确至0.0002g。重复以上动作，直至两次重量之差小于 0.0005g为恒重。在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份 2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶 不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出， 盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。 1.2.4 测定结果的计算 计算公式见下式： 水分=（W1-W2）/（W1-W0）*100% 式中：W1为烘干前试样及称量瓶重（g）；W2为105℃烘干后试样及 称量瓶重（g）；W0为已恒重的称量瓶重（g）。 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5-10%时，允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%。 相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次 平行测定结果平均值。 1.2.5 注意事项 加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失，例如青贮料中的VFA。 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，为脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃，600mm 汞柱以下，烘干5h 测定水分)。 1.3 SC69-02C型水分快速测定仪 1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热能后，游离水分迅速蒸发后，即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百 分比。 1.3.2 操作步骤 干燥预热：预热5分钟，关灯冷却至常温。 开灯20分钟后，用10g砝码校正零点。在加码盘中放置5克砝码，并在天平或仪器上称取试样5g。 加热测试：开启红外灯，对试样进行加热，在一定的时间后刻度移
饲料中水分的测定
实验二饲料中水分的测定 一、实验目的 通过实验，要求学生能够掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。 二、实验原理 风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105℃烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分。 三、实验设备 1、样品粉碎机：或研钵； 2、分样筛：孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热式恒温烘箱：可控制温度在130℃； 5、称样皿：铝盒，直径40mm以上，高25mm以下； 6、干燥器：用变色硅胶（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）作干燥剂。 7、手套：称量操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。 四、测定方法与步骤 1、洁净的铝盒（请记住各组的铝盒号），放于105±2℃烘箱中烘1h（开盖烘干），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于为恒重。 2、在已恒重的铝盒内放入约2～5g样品（约2小药勺），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。 3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中，烘3h（将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），称重（记录数据）。再同样烘干lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于。 五、结果计算
100100%0 121?--=?=m m m m 风干样品重水分重）水分（ 式中：m 1—105℃烘干前样品及铝盒重（g ）； m 2一105℃烘干后样品及铝盒重（g ）； m 0一已恒重的铝盒重（g ）。 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过%，否则应重做。（本实验每小组只做一个） 六、注意事项 1、铝盒应放于烘箱之中央，勿靠近箱壁（为什么）。 2、铝盒在烘箱内应敞开盖子，在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严（为什么）。 3、取放铝盒时应戴手套操作（为什么）。 4、某些含脂肪高的样品，烘干时间长，反而增重，应以增重前次的重量为准（为什么） 5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品，应采用减压干燥法测定。 6、本实验测定的是吸附水，对新鲜样品的总水分计算按下式 100%100%%吸附水初水分）（初水分）总水分（?-+ = 思考题 1、什么叫恒重 2、若为鲜样时如何测定初水分和计算总水分
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定 一、实验目的 通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。 二、实验原理 以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。主要反应如下： 等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色) 等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色) 本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。 三、仪器设备 1、样品粉碎机或研钵； 2、分析天平：感量0.0001g； 3、量筒：200ml； 4、烧杯：500ml； 5、玻璃棒： 6、移液管：20ml；1ml 7、锥形瓶：250ml； 8、滴定管：棕色，酸式，25ml； 9、洗耳球； 10、洗瓶。 四、试剂 1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。 2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 五、测定步骤 1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏
水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。 2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。 六、结果计算 100v v m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12????-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)； V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)； C —硝酸银标准液浓度(mol/L)； m —样品重(g)； V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。 V —样品稀释液总量(ml)（本实验为200ml ）； 0.05845—每ml 硝酸银标准液相当于NaCl 的克数。 每个样品应取2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。当NaCl 含量＜3%时，允许绝对差为0.2%；当NaCl 含量≥3%时，允许相对偏差为3%。 七、注意事项 1、本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但配合饲料或浓缩饲料中别的物质也会带入氯离子（如赖氨酸盐酸盐、盐酸硫胺素、氯化胆碱等），所以此估测值仅供参考。 2、用铬酸钾作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因为K 2CrO 4是弱酸盐，在酸性溶液中易形成重铬酸盐，使CrO 42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag 2CrO 4沉淀。 2CrO 42- + 2H + → Cr 2O 72- + H 2O 3、滴定也不能在碱性溶液中进行，因为Ag +会形成Ag 2O 沉淀： Ag + + OH - → AgOH 2AgOH → Ag 2O + H 2O 4、滴定也不能在氨性溶液中进行，因为AgCl 和Ag 2CrO 4都可与氨水形成银氨离子 [Ag(NH 3)2]+而溶解。 5、当样品溶液呈酸性或强碱性时，可用稀氢氧化钠或稀盐酸调整，方法是：加2~3滴
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定 试剂：水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrez?、Carrez∥、硝酸银标准溶液。 步骤：称取5g样品，精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中，加入1g活性炭，加入400ml约20℃的水和5mlCarrez?溶液，搅拌，然后加入5mlCarrez∥溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度（Vi），混合。 轻轻倒出（必要时离心），用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。 滴定：用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中，大约50ml （Va），其中氯化物含量不超过150mg。 必要时要少于50ml，，用水稀释至50ml以上，加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。 用硝酸银滴定至红色消失，再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|），剧烈摇动是沉淀聚集，必要时加入5ml正己烷，以助沉淀凝聚。 用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vtl）。同时做空白试验。
计算： ()()[]。 时，精确到水溶性氯化物大于；时，精确到于，水溶性氯化物含量小。其他饲料稀释因子，熟化饲料。 试样的质量，。 浓度，硫氰酸氨或硫氰酸钾的。 或硫氰酸钾的体积，空白溶液滴加硫氰酸氨。 或硫氰酸钾的体积，测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。 。 体积，空白溶液滴加硝酸银的。 体积，测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========???--?-?=f f f g L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl m Ct Vt Vtl C V V Wwc
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ① 常压干燥法(此法用的广泛)； ② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)； ③ 红外线干燥法(此法用的广泛)； ④ 真空器干燥法(干燥剂法)； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度A W 的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H 2 O↑ 还有 H 2C 4 H 4 O 6 (酒石酸)+ 2NaHCO 3 → NaC 4 H 4 O 6 (酒石酸钠)+2H 2 O+2CO 2 发酵糖(NaHCO 3+KHC 4 H 4 O 6 ) △→H 2 O+CO 2 + NaKC 4 H 4 O 6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，
GBT6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用
GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用 GB/T6435—2014《饲料中水分的测定》修改采用ISO6496:1999《动物饲料—水分和其他挥发性物质含量的测定》，删除了9.2“经过预处理的样品”。GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》等同采用ISO6496:1999，对于水分和其他挥发性物质含量（以下简称水分）的测定，应该是比较全面和完整了。只是其中计算公式表述上与前标准GB/T6435—1986《饲料中水分的测定方法》出入较大，应用前都需要一个认识理解过程，本文试图对这方面作一些解析，以供探讨。 GB/T6435—2006/ISO6496:1999《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》（以下简称《标准》）中，计算公式有三个，实际为三种不同的处理情况。一为未作预处理的样品（风干样）；二、三是经过预处理的样品。二为样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg ，只需预干燥的样品；三为经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样。下面分别说明： 1、未作预处理的样品 实际为风干样品水分的测定，具体测定参数用下表记录。 空称量瓶质量（g ） （瓶+样品）质量（g ） 样品质量（g ） 干燥后（瓶+样品）质量（g ） m 4 m 6 m 3 m 5 《标准》水分的计算公式为： 35413 ()w (%)100m m m m --=? 把上式分解： 35454133 ()w (%)100100100m m m m m m m ---=?=-? m 5—m 4为风干干物质的质量，第二项（m 5—m 4）/m 3×100为风干干物质的百分含量，即该式为间接计算水分百分含量的公式；直接计算水分百分含量的公式为： 65164 w (%)100m m m m -=?-[2~3] 现在基本采用电子天平称量，有去皮称量功能。m 6这项可不用，直接能得到m 3（即m 6—m 4）。《标准》计算水分百分含量的公式更方便使用，分解后公式少一个参数，计算更简便；直接计算水分百分含量的公式适于使用机械天平测定的用户。
饲料中水分的测定
实验二 饲料中水分的测定 一、实验目的 通过实验，要求学生能够掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。 二、实验原理 风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105℃烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分。 三、实验设备 1、样品粉碎机：或研钵； 2、分样筛：孔径0.45mm （40目）； 3、分析天平：感量0.0001g ； 4、电热式恒温烘箱：可控制温度在130℃； 5、称样皿：铝盒，直径40mm 以上，高25mm 以下； 6、干燥器：用变色硅胶（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）作干燥剂。 7、手套：称量操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。 四、测定方法与步骤 1、洁净的铝盒（请记住各组的铝盒号），放于105±2℃烘箱中烘1h （开盖烘干），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min ，注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in ，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g 为恒重。 2、在已恒重的铝盒内放入约2～5g 样品（约2小药勺），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。 3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中，烘3h （将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min ，注意将盖子盖严），称重（记录数据）。再同样烘干lh ，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.002g 。 五、结果计算 100100%0 121?--=?=m m m m 风干样品重水分重）水分（
A01-饲料中水分的测定
饲料中水分的测定 饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸附水。因此，水分的测定一般包括初水和吸附水的测定、总水分的计算。 有些饲料如籽实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因此只测吸附水。 1 初水分的测定 1.1 测定原理 含水分高的新鲜饲料在60~65 ℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。 1.2 仪器设备 电子天平：感量0.1 g 电热式恒温烘箱 托盘 1.3 测定步骤 烘干：取平均样品（W）200~300 g，置于已知重量的托盘（W1）中，先在80 ℃条件下，烘15 min，然后放在60~65 ℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易磨碎（5~6 h）。 回潮：将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4~6 h（不少于2 h），便成为风干样品。 称重：重复上述操作，直到两次称重之差不超过0.5 g为止，称重（W2）。 1.4计算： 初水分=（W+W1-W2）/W*100% 式中：W：样品重量 W1：托盘重量 W2：60~65 ℃烘干后的样品和托盘的重量 2 吸附水分测定（干物质测定） 2.1 测定原理 在105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 2.2 仪器设备 粉碎机 标准筛：40目 水分皿
电热式恒温烘箱 药匙 干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂） 分析天平：感量0.0001 g 小毛刷 隔热手套 2.3 测定步骤 粉碎：取样品100 g左右进行粉碎，用40目标准筛进行过筛，使筛上留存物≤10%。 洁净水分皿，在105 ℃烘箱中烘1 h，取出，在干燥器中冷却30 min，称重（W3），准确至0.0002 g。重复以上动作，直至两次重量之差小于0.0005 g为恒重。 在已知重量的水分皿中称取两份平行试样，每份（W4）2-5 g(2g±0.0050g) （样品厚度4 mm以下），准确至0.0002 g，盖上水分皿的盖子，留上缝隙。在105 ℃烘箱中烘3 h（含油量高的样品烘1.5 h），取出，盖好水分皿的盖子，在干燥器中冷却30 min，称重（W5），再同样烘干1 h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002 g（如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计）。 2.4 测定结果的计算 计算公式： 水分=（W3+W4-W5）/W4*100% 式中：W3：水分皿重量 W4：风干样品重量 W5：105 ℃烘干后的样品和水分皿的重量 重复性： 每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 含水量在10%以上，允许相对平均偏差为1%； 含水量在5-10%时，允许相对平均偏差为3%； 含水量在5%以下时，允许相对平均偏差为5% 。 2.5 注意事项 2.5.1 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，为脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 2.5.2 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h 测定水分)。 2.5.3 相对平均偏差=（A1-A2）/（A1+A2）*100% 2.5.4 粮食含水量在15%以上，油料水分在13%以上，应测定先测定初水含量。参考文献：
水分的测定方法
饲料中水分的测定方法 适用范围 本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。 原理:试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分 仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛：孔径0。45毫米（40目） 分析天秤：感量0。0001克。 电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃。 称样皿：玻璃或铝质，直径40毫米以上，高25毫米以下。 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 试样的选取和制备 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上 用四分法将原始样品缩减至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃烘箱中烘15分钟，立即降至65℃，烘干5~6小时，取出后，在室内空气中冷却4小时，称重，即得风干试样。 测定步骤 洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1小时，取出在干燥器中冷却30分钟，称准至0。0002克，再烘干30分钟，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0。0005克为恒重。 用已恒重称样皿称取两份平行样，每份2~5克含水量0。1克以上，样品厚度4毫米以下，准确至0。0002克，不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘烘3小时，以温度到达105℃开始计时，取出盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重。 再同样烘干1小时，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002克。 测定结果的计算 计算公式：水分（%）=（W1—W2）/（W1—W0）×100 式中：W1—105℃烘干前的试样及称样皿的重量，g； W2—105℃烘干后试样及称样皿的重量，g； W0—已恒重的称样皿的重量，g。 重复性 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0。2%，否则重做。、 注意事项 1．如果试样进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样的所含水分总量： 原试样总水分（%）=预干燥减重（%）+[100—预干燥减重（%）] ×风干试样水分（%）2．某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 3．含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5小时）测定水份。 5
水分测定注意的问题
饲料中水分含量测定需要注意的问题 饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—1986进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。 A 仪器和设备应满足的要求 ①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。 ②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。 ③可控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。 ④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。 1.2实验操作中应注意的问题 ①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。 ②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。 ③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。 ④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。 ⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。 ⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。 ⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物测定 1目的 为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。 2适用范围 本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。 3职责 3.1化验员负责对本项目的检测。 3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。 4试剂溶液 未特殊标注的试剂均为分析纯。水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸 4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子； 4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液； 4.5 Carrez Ⅰ：称取10.6g 三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL ； 4.6 Carrez Ⅱ：称取21.9g 二水乙酸锌，加3mL 冰乙酸，溶解并用水定容至100mL ； 4.7硫氰酸铵标准溶液：()L mol SCN NH C /1.04= 4.8硝酸银标准滴定溶液：()L mol AgNO C /1.03= 5仪器设备 5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管 5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤 熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备 称取5g 试样，精确至0.001g ，转移至500mL 容量瓶中，加入1g 活性炭，加入400mL 温度约20℃的水和5mLCarrez Ⅰ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrez Ⅱ溶液混合，在振荡器中
摇30min ，用水稀释至刻度，混合。 用移液管吸取100ml 上清液至200mL 容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。 7滴定 移液管移取25mL 滤液至三角瓶中，加5mL 硝酸，2mL 硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL 过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s 不退色。 8结果 试样中水溶性氯化物的含量W （以氯化钠计）数值以%表示，按式计算： ()()[]100m V -V M W 1101S0S1????--??f V V C V V C a T T a ＝ 式中： M --氯化钠的摩尔质量，=M 58.44g/mol ； 1S V --测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升mL ； 0S V --空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升mL ； a C --硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 1T V --测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为毫升mL ； 0T V --空白溶液滴加硫氰酸铵体积，单位为毫升mL ； 1C --硫氰酸铵溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m --试样的质量，单位为克（g ）； 1V --试液的体积，单位为（mL ）； a V --移出液的体积，单位为（mL ） f --稀释因子，2用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质；
饲料生产工艺中的在线水分检测方法与选型技巧
在饲料生产的过程中，物料中水分含量的这一指标至关重要，直接关系到产品的质量及厂家的经济效益。一般的饲料的生产需要经过原料的接收、存储，粉碎，调质，制粒，包装这几个环节。而水分测量一般需要在原料的接收和制粒两个环节进行。饲料厂所接收的各种原料（如大豆、玉米、小麦等）其水分含量过高会直接影响原料的存储，引起霉变等情况的发生。这些谷物原料的水分含量同样涉及到价格的结算，直接影响厂家的经济效益。膨化制粒过程中水分含量过高，颗粒饲料容易变形破碎，贮藏时也会产生粘结和霉变现象。 原料接收时，设备安装在接收料斗或者管道内，对超标的水分原料进行水分扣除或者原料直接遣返拒收，保障产品的质量和厂家的利益。制粒过程中由于通入高温、高湿的蒸汽同时物料被挤压产生大量的热，使得颗粒饲料刚从制粒机出来时，含水量达16%-18% ，在这
种条件下，颗粒饲料容易变形破碎，贮藏时也会产生粘结和霉变现象。这样必须使水分降至14% 以下，温度降低至比气温高8 ℃以下。合适的水分含量能最大限度的保证产品的质量和饲料厂的利益。 传统的实验室水分检测方法，要先经过取样，制样，最后才进行化验，其中抽样和制样误差占总误差的90%以上。制好的样品在130-135℃烘箱内烘干至衡重，且每个试样取两个平行样进行测定，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则应重做。这种传统的抽样化验检测水分的方法，误差大、得到数据所需时间长，且需要人工操作，此方式目前已经不满足快速发展的企业需求。这样就迫切需要一种能够在线监测水分含量的设备。
德国默斯研发推出的饲料智能测水仪MS-200系列产品（行业专业人士习惯称之为“在线饲料水分仪”）能够在输送管道，烘干机，料斗等多处位置安装，能够实时的检测显示水分含量。工作人员可以根据实时水分数据进行工艺的优化，使饲料产品达到最优的效果。 MS-200系列产品工作时，微波发射-接收系统向被测介质发射微波信号，该信号在被测介质的四周不断的进行传递及反射形成传播回路，电磁能在相同介质中的能量衰减与其含水率为正比关系，因此通过计算介质传播电磁能量的衰减，再根据内置的数据模型和特殊算法就能够确定被测介质的含水率。 MS-200技术参数： 材质：外壳：不锈钢测量面：氧化铝耐磨陶瓷 尺寸：MS-210:139x45mm(DxH) MS-210-H：定制 测量量程：0-100%；测量精度：0.2%-1%；重复精度：0.2% 安装：固定法兰安装，可安装于储料罐仓、管道、溜槽、螺旋输送机等侧壁底部，下料口。 测量深度：80-100mm，根据材料特性 输出：4-20mA/1-5V，RS485，可以输出水分、温度两种物理量 通讯： RS485 电源：124VDC，1.5Wmax.
饲料六大指标检测
饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理：样品在103度烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤：1.洁净的称样皿（103±2）度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重，准确至0.001g.(重复操作，直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。 2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103度烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。标准：GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。 步骤：1.将坩埚于马弗炉中灼烧（550℃，30min），干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.001g。 2.称取5克试样放入坩埚（每个样品2个平行，还要2个对照），在电炉上低温炭化至无烟为止。 3.炭化后，将坩埚移入马弗炉中，与550℃下灼烧3h。 4.观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将坩埚冷却，用蒸馏水润湿，在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h，至于干燥器中冷却称重，准确至0.001g。 注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准：GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定
1 饲料中水分含量测定需要注意的问题
1 饲料中水分含量测定需要注意的问题 饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。 1.1 仪器和设备应满足的要求 ①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。 ②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。 ③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。 ④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。 ⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。 1.2 实验操作中应注意的问题 ①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。 ②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。 ③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。 ④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。 ⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。 ⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。 ⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。 1.3 其它注意事项 ①当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80 ℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。 ②如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300 g(准确至0.01 g)鲜样，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把温度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空气中冷却4 h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。 ③两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。 ④多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量： 原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。 ⑤某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。 ⑥含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h)测定水分。 ⑦含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。 2 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题
饲料中粗水分的测定
饲料中粗水分的测定 一、目的 1.掌握饲料中干物质的测定方法。 2.了解各类饲料的干物质含量及水分含量。 二、原理 饲料中的营养物质，包括有机物质和无机物质均存在于饲料的干物质中。风干饲料可以直接在 100-105℃±2℃温度下烘干，烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水，得到风干饲料的干物质(%)。含水量多的新鲜饲料，如青饲料、青贮饲料以及畜禽粪和鲜肉等均可先测定初水分后制备成风干样本，再在100-105℃±2℃温度下烘干，测得风干样本中的干物质量，而后计算新鲜饲料中干物质量含量。 三、仪器 1.实验室用样品粉碎机：40目网筛。 2.分析天平：感量0.0001g。 3.电子天平:感量0.01g 。 4.电热鼓风干燥箱：可控温度50-300℃。 5.称量铝盒：直径在40mm以上，深度在20mm以下。 6.干燥器：内径30cm，变色硅胶做干燥剂。 四、试剂： 1.凡士林：医用。 2.变色硅胶:化学纯。
五、测定步骤 1.将称量铝盒洗净编号后放入100-105℃±2℃电热鼓风干燥箱中烘干1小时，用坩锅钳取出，移入干燥器中冷却30分钟后称重(称量铝盒放入烘箱时应开1/3盖，冷却和称重时应盖严)，如此反复进行，直到前后两次重量之差不超过0.0005g为止。 2.在恒重的称量铝盒中精确称取两份平行样，每份2克左右，将称量铝盒同样本一道放入100-105℃±2℃烘箱内，揭盖1/3，烘３-４小时后，移入干燥器中，盖紧盒盖冷却30分钟，进行第一次称重，然后继续烘干1小时，冷却30分钟后进行第二次称重，如此进行直至前后两次重量之差不超过0.0002g为止。 3．吸附水计算时，采用每次称重中最低值。 六、测定结果的计算 1.吸附水%=105℃烘干前后重量之差(g)/ 风干样本重(g) ×100= (w2-w3/ w2-w1)×100 2.风干样本中105℃干物质%=105℃干物质重(g) /风干样本重(g) ×100=1-(w2-w3/ w2-w1)×100 注： 式中：w1：称量盒重(g) w2：100-105℃烘干前称量盒重(g)+风干样本重(g) w3：100-105℃烘干后称量盒重(g)+风干样本重(g) 3. 新鲜样本既含有游离水又含有吸附水，需计算总水分。 公式为：X=A+B×(100%-A) 其中A为初水分，B为吸附水分。 七、注意事项 本实验所用的105℃烘干法，是公认的标准方法，但就实验方法本身，有以下几方面的缺陷，请大家注意。 1.105℃温度常压烘干时，饲料中某些可挥发物质，如：芳香油、氨、醚、有机酸等也可能与水分一起损失，因而使得干物质含量偏低，水分所得值偏高，因而把它称为粗水分。 2.高脂肪样本，烘干时间长反而增重，这主要是脂肪氧化所致，应以增重前一次重量计算，有条件的地方，最好用真空干燥箱。 3.糖分含量高的饲料等，常压干燥时易分解或焦化，可采用低温低压干燥法(70℃以下，600mm汞柱以下干燥5小时烘至恒重)。 4.天气变化，湿度大，样本易变重，需称量操作迅速。
饲料颗粒水分含量测定方法
水分含量是饲料颗粒加工过程中的重要指标。在饲料颗粒加工过程中，水分含量控制的环节包括粉碎阶段中的饲料水分控制、混合过程中的水分控制、调质过程中的水分控制和冷却环节的水分控制等，而实时精测测定饲料水分含量的变化情况，直接影响饲料水分控制的好坏，最终影响饲料的生产质量。 一、饲料颗粒加工过程中水分含量的控制环节 1、粉碎阶段中的饲料水分控制 粉碎工艺是饲料产品加工过程的关键环节，水分在粉碎过程中的损失不容忽视。通过对不同孔径的粉碎机筛片，粉碎前后物料水分含量进行对比检测分析发现，随着物料粉碎粒度的减小，水分损耗明显增加。同样对不同梯度水分含量的物料，作粉碎前后物料水分含量对比检测分析发现，随着物料水分含量的增加，粉碎后粉料的水分损耗增加，水分的损耗接近1%，粉碎效率显着降低，能耗明显增加。 虾料超微粉碎后，粒度98%能过80目。鱼料目前使用较多的是水滴型的锤片粉碎机，筛网的粒径在。对配有负压吸风并有风门调节装置的粉碎机，可调节风量的大小。对粉碎前后物料水分损耗作对比检测发现，风量的大小对生产效率影响较显着，而水分损耗没有显着影响，但随着风量的增加，水分损耗仍有增加的趋势。玉米粉碎后用机械运输水分损耗为%，用气力运输损耗为%。虾料大多用的是无网的超微粉碎，是使用吸风的气力运输，鱼料大多是粉碎后使用绞龙做机械运输。 2、混合过程中的饲料水分控制 当混合后粉料的水分含量远低于%时，可考虑在混合时喷加雾化水。但目前这方面存在很多问题：不能超过2%；保水性能差，添加2%的水仅有40-50%的保水率；是使用热水，防霉；要考虑混合时间和水分添加时间（一起喷完）的一致；为保证均匀，调整喷头的位置和喷水口大小；需要加防霉剂；要注意清理混合机的内壁。诸多因素限制了在混合机加水，而且加的游离水会使成品料的潜在发霉机会增加。 3、调质过程中的饲料水分控制 调质过程是饲料产品加工过程中重要的一个过程。调质水分、调质温度、调质时间是控制终物料调质效果的关键因素。在蒸汽调质过程中，水分是热能的载体，调质水分的多少影响着调质温度的高低，调质水分又是通过控制蒸汽添加量的多少来调节的，而调质时间又决定着蒸汽中水分和热能的利用率。 通过对调质过程中各因素互相关联的分析，可以采用调节其中的某些因素来控制其他某个因素。例如，调质水分可以通过调节蒸汽量添加的多少和调节调质时间长短来控制，调质时间