标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液编号:有效期:

标准溶液名称

物质的

量浓度(mol/L)

依据标准

GB/T 601-2002 基准试剂摩尔

质量(M)g/mol

溶液

温度(℃)

名称:编号:

仪器编号天平:滴定管(仪器):容量瓶编号:

配制配制日期:

溶质称量(g):溶剂名称:

标定标定日期:

序号 1 2 3 4 基准试剂质量m(g)

滴定末数V1(mL)

空白修正V0(mL)

温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL)

C B(mol/L)

平均值(mol/L)

复标标定日期:

序号 5 6 7 8 基准试剂质量m(g)

滴定末数V1(mL)

空白修正V0(mL)

温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL)

C B(mol/L)

平均值(mol/L)

计算式:V=(V1-V0)×(1+f/1000)

C B=1000m/(M×V)

说明:每次滴定必须从“0”开始

备注:

配制人:标定:复标:审核:

标准物质配制(标定)记录

编号: CHEC/QBG-075

名称:、配制方法:

使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份:

⑴⑵⑶⑷

用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。

标准溶液浓度计算公式:C=

计算结果():C1= C2= C3= C4= C =

相对偏差(%):S1= S2= S3= S4=

备注:

配制人:复核人:

配制日期:年月日有效期年月日

标准溶液配制记录

编号: CHEC/QBG-147

标准溶液名称:规格:

配制方法:

仪器名称:

溯源标准:

温度:℃、湿度:%RH

标准溶液拟配浓度:

配制或稀释过程:

配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:

0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定

编号:JL/LJ-001-01

一、标定方法:GB/T5009.1-2003

二、使用仪器:AEL-200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号:

JYC009)

三、操作

1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。混匀,待标定。

2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸

钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶

液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定

至溶液由绿色变为暗紫色。

四、记录和结果

1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0.0530]

0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基

准无水碳酸钠的质量,g

2、数据

编号Na2CO3(m)滴定体积(V1)试剂空白(V2)C(HCl)

1 (g) (ml)(ml)(mol/L)

2 (g) (ml)(ml)(mol/L)

平均(mol/L)

配制人:复核人:

配制日期:复核日期:

稀释记录表

标准液浓度吸取量定容量定容后浓度有效期配制人配制日期复核人(mol/L) ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

(mol/L)ml ml (mol/L)

标准溶液(滴定液)管理工作的基本要求

关键词(必填项目):标准溶液、滴定液

目的(必填项目):

对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。

背景知识(选填项目):

无。

原理(选填项目):

主体内容(操作步骤,必填项目):

1 内容

1.1 标准溶液的配制

1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。

1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。

1.1.3 配制所用容器具必须洁净。

1.1.4 严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。

1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。

1.2 标准溶液的标定

1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。

1.2.2 标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品

要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。

1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。

1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。

1.2.5 按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。

1.2.6 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。

1.2.7 标准溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。

1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用,必须重新标定。

1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。

1.3 标准溶液的贮存

1.3.1 标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。

1.3.2 每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。

1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。

1.4 标准溶液的发放

1.4.1 专人负责标准液的发放工作。

1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。

1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。

1.4.4 发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。

1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。

1.4.6 领用后的容器均要贴好标签。

主要参考文献(选填项目):无。

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实验室管理规范

一、目的:

建立一个实验室仪器、试剂、试液、标准溶液、滴定液的管理检验操作及安全卫生的管理规范,以便全体人员遵照执行,确保检验工作的规范性。

2、责任者:全体人员

3、规范内容

二、安全卫生规范

1 、实验室内应穿实验衣,必要时戴护目镜及口罩。

2 、实验室内不得嬉闹、吸烟、吃东西,不准用实验器皿盛装食物。

3、进行化验时不得中途离开。

4、实验中所用仪器、试剂放置要合理,有序。实验台面要清洁整洁。实验工作结束或暂告一段落时,仪器试剂用品应放回原处,房间要打扫干净,垃圾应放入垃圾桶内,不得随意乱扔或抛入水池中。

5、玻璃仪器之清洗:应先以清水冲洗后,再以清洗液洗净,最后用纯水冲洗,晾干。

6 、不可用口或鼻直接尝、嗅化学试剂。

7、易燃易爆试剂,须储放于阴凉通风处,不得直接爆置于阳光下或接近热源。

8、皮肤或衣服沾上化学试剂时,应立即用清水冲洗,若喷到眼睛应立即以洗眼器冲洗。

9、如曾使用有毒物进行工作,工作完毕应立即洗手。

10、稀释硫酸时只能将浓硫酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,不得反向操作。

11 、使用高氯酸工作时,不能戴手套。

12、配制溶液或在实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、Br2、NH3等及其他有毒和腐蚀性气体时(如HCL、H2SO4、HNO3、CCL4等)应在通风橱内进行。

13 、使用明火时,应查看周围有无可燃性化学试剂。

14 、加热易燃试剂时,不得使用明火和电炉直接加热,应以水浴方式。

15 、使用火焰加热时,应注意衣袖、头发等是否因太长而被燃烧之可能性。

16、以烧瓶或试管进行加热时,瓶口或管口不可朝向别人或自己。

17、加热时,不可以将瓶口密闭,以免膨胀爆炸。

18、使用玻璃仪器时,应先检查是否有裂痕,边缘是否有尖锐的棱角,以减少意外发生。

19 、正在燃烧的火焰,若要添加燃料是,应先熄灭冷却后方可添加。

20 、少量有毒试剂之废弃必须用大量水冲入下水道.

21、浓度较高的废酸、废碱要经中和处理后才能排入下水道。

22、大量有机溶剂不得直接放入下水道,应尽可能回收利用或集中处理。

.23、实验室应备有消防灭火器,必要时使用。

24 、下班前应检查水电是否关好,检查须进行隔夜试验的设备是否无安全之虑,方可离开。

三、化学试剂的管理

1 、实验室的化学试剂由实验室专人负责申购、登记、验收。

2 、购入的化学试剂应逐件检查产品的名称、标签、出厂日期、品级商标、厂名、合格证等,“三无”产品及超过保质期的产品不得验收入库。

3 、经验收无误的化学试剂应按一般化学试剂、剧毒品、易燃易爆品、强氧化剂、强腐蚀剂等分类分别存放,不可乱堆乱放。

4、剧毒试剂应放在保险柜内封存,保险柜钥匙由保管员和实验室负责人分别保存,开启时必须有两人同时在场,使用后及时放回。

5、取试剂的药勺一定要洗干净后才能伸入瓶内挖取药品,高纯试剂或基准试剂取出后不得再倒回瓶内。

6 、化学试剂应存放于阴凉、干燥、通风、避免阳光直射的地方,需冷藏之试剂应存放于冰箱内。

7 、化验员应时常检查试剂的保质期,超过保质期或保质期内异常变质的试剂不可使用。

8 、试剂取用后应立即盖好。

五、试液、滴定液、标准溶液的管理

1 、试液、滴定液、标准溶液等必须严格按照国家标准,行业标准及企业标准的规定方法配制,配制应有记录(包括配制所用试剂的名称、数量以及有关的计算)以备查对。

2 滴定液应按规定标定,标定误差不得超过允许值。

3 溶液配制好后应贴上明显的标签,标签的内容包括品名、配制浓度、配制日期、配制人等,必要时要注明有效期和特殊储存条件。

4 滴定液和标准溶液在常温下保存时间一般不超过两个月。

5 使用溶液时应注意溶液的有效期,不要使用过期溶液,已经变质污染或失效的溶液应随时倒掉,避免被别人误用。

6 倒取溶液时应仔细核对标签的名称是否与所取溶液相符,以免倒错造成分析错误。

7 溶液用完后应立即盖好瓶塞,不要长时间敞口,也不允许将吸管长时间插在试剂瓶中。

.8 碱性溶液和浓盐溶液不要贮存在具有磨口塞的玻璃瓶中,以免瓶塞腐蚀或固结后不易打开。

9 遇光易分解的溶液应贮存在棕色瓶中,置于暗处保存。

六、玻璃仪器的管理

1、玻璃仪器够入时应经专人校验合格后方能使用,超过有效期应重新标定。

2、实验用之烧杯、锥形瓶、容量瓶、吸管常用之器具,应随时保持库存量,以备不时之需。

3 、实验之玻璃仪器应随时保持干净,当有破损时应将其集中放置,避免割伤工作人员。

4 、新玻璃仪器使用前应以适当清洗液清洁干净。

5 、玻璃仪器使用完毕应及时清洗干净,不要在仪器内遗留脂肪、酸碱液、腐蚀性物质或有毒物质。

6 、玻璃量器不得以加热方式干燥。

7 、非标准口的具塞玻璃仪器,如容量瓶、比色管、碘量瓶等应在洗涤前将塞子用塑料绳或橡皮筋栓在管处,以免打破塞子或相互弄乱。

8 、比色皿在使用时只能拿磨砂面,不能用手拿透光面,比色时应先用滤纸吸干外部水珠,再用镜头纸擦净,不可用滤纸用力擦拭透光面。

七、仪器设备管理

1、每台检验仪器设备均应制订标准操作规程(SOP),检验人员必须严格执行,不得违规操作,以免损坏仪器或影响检测结果。

2、精密仪器设备应由专业人员进行安装调试,运行正常后交岗位人员使用。

3 、各种仪器设备应定期保养、检修,随时保持正常状态,保养、检修应有记录。

4 、仪器发生故障应及时通知维修人员修理。

5 、仪器使用完后应将各部件恢复到所要求的位置,及时做好清理工作,拉下电源,盖好防护罩。

6、报废的仪器设备应做好标识封存。

7 、计量器具必须建立台帐并定期检定。

化学实验室的安全措施

(一)防火与灭火

化学实验室的易燃.易爆物品需定期检查,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触.实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖;家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超负荷而引起线路起火.一旦发生火灾应立即移开可燃物,切断电源,停止通风.对小面积的火灾,应立即用湿布.沙子等覆盖燃烧物,隔绝空气使停火熄灭.火灾发生应立即报警,根据燃烧物性质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失.常用的灭火器有以下几种:

1.二氧化碳灭火器:适用于电器起火.

2.干粉灭火器:用于扑灭可燃气体,油类,电器设备,物品,文件资料等初起灾.

3.1211灭火机:高效灭火剂,使用于油类,有机溶剂,高压电器设备和精密仪器等的起火.

4.泡沫式灭火器:适于油类和一般起火.

(二)一般伤害事故的处理

实验室配置药箱,内放常用医药用品:

消毒剂:75%酒精,0.1%碘酒,3%双氧水,酒精棉球。

烫伤药:玉树油,蓝油烃,烫伤药,凡士林。

创伤药:红药水,龙胆汁,消炎粉。

化学灼伤药:5%的碳酸氢钠溶液,1%的硼酸,2%的醋酸,氨水,2%的硫酸铜溶液。治疗用品:药棉,纱布,护创胶,绷带,镊子等。

1.割伤处理:伤口保持清洁,伤口内如有异物应小心取出,然后用酒精棉清洗,涂上红药水,必要时敷上消炎粉包扎,严重时采取止血措施,送往医院。

2.烫伤和烧伤的处理:可在伤处涂上玉树油或75%酒精后涂蓝油烃。如果伤面较大,深度达真皮,应小心用75%酒精处理,并涂上烫伤油膏后包扎,送往医院。3.化学灼伤处理方法:如果沾上浓硫酸,切忌用水冲洗,先用棉布吸取浓硫酸,再用水冲洗,接着用3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗。必要时涂上甘油,若有水泡,应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤,可立即冲洗,然后进行处理。若被碱灼伤时先用水冲洗,然后用3%的硼酸或2%的醋酸清洗。如果酸碱溅入眼内,应先用水冲洗,再5%的碳酸氢钠溶液或2%的醋酸清洗.

(三)中毒的急救措施化学中毒有三条途径:

1,通过呼吸道吸入有毒的气体,粉尘,烟雾而中毒;

2.通过消化道误服而中毒;

3.通过接触皮肤而中毒。

在实验室发生中毒时,必须采取紧急措施,同时,紧急送往医院医治,常用的急救措施有以下几种:

1.呼吸系统中毒,应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方,让患者呼吸

新鲜的空

气。清者会较快恢复正常。若发生休克昏迷,可给患者吸入氧气及人工呼吸,并迅速送往医院。

2.消化道中毒应立即洗胃,常用的洗胃液有食盐水,肥皂水,3%~5%的碳酸清钠溶液,边洗边催吐,洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清,牛奶,面汤等解毒剂。3.皮肤,眼,鼻,咽喉受毒物侵害时,应立即用大量的清水冲洗(浓硫酸先用干布擦干),具体措施和化学灼伤处理相同。

(四)触电事故的急救措施

人体接触电的电压高过一定值(36伏)就可引起触电,特别是手脚潮湿更容易触电。

发生触电时,应迅速切断电源,将患者上衣解开进行人工呼吸,切忌注射兴奋剂。当患者

恢复呼吸立即送往医院治疗。

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人:标定:复标:审核:

标准物质配制(标定)记录 编号: CHEC/QBG-075 名称:、配制方法: 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份: ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式:C= 计算结果():C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差(%):S1= S2= S3= S4= 备注: 。 配制人:复核人: 配制日期:年月日有效期年月日

标准溶液配制记录 编号: CHEC/QBG-147 标准溶液名称:规格: 配制方法: 仪器名称: 溯源标准: 温度:℃、湿度:%RH 标准溶液拟配浓度: 配制或稀释过程: 配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:

0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号:JL/LJ-001-01 一、标定方法:GB/T5009.1-2003 二、使用仪器:AEL-200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号: JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。混匀,待标定。 2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量,g 配制人:复核人: 配制日期:复核日期:

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。 2、标定 测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。 3、计算: NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l m-邻苯二甲酸氢钾之质量,g V 1 -氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,ml V 2 -空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml 0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。 2、标定 测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算: m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L m-无水碳酸钠之质量,g V 1 -盐酸溶液之用量,ml V 2 -空白试验盐酸溶液之用量,ml 0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3(分析纯)。 2、固体试剂NaCl(基准物质,在500~600℃灼烧至恒重); 3、K2CrO4指示液(50g/L,即5%)。配制:称取5g K2CrO4溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12~0.159,放于锥形瓶中,加50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加K2CrO4指示液lmL,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算: m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定 容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签; 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一.仪器与试剂 仪器:全自动电光分析天平 1台 (1)称量瓶 1只 (2)试剂瓶 1000ml 1个 (3)锥形瓶 250ml 3个 (4)酸式滴定管 50ml 1支 (5)量筒 50mL 1只 试剂: (1)0.1mol/L 盐酸待标定溶液 (2)无水碳酸钠(固基准物) (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250ml 锥形瓶中,以50ml 蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25ml 蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为 终点。平行测定3次,同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2.计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中: m —基准无水碳酸钠的质量,g; V 1—盐酸溶液的用量,ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量,g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度,mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂: (1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 (2)酚酞指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)碱式滴定管 (50mL ) 1支 (4)锥形瓶 (250mL ) 3支 (5)烧杯 (250mL ) 2只 (6)洗瓶 1只 (7)量筒 (50mL ) 1只 3、测定步骤: 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250ml 三角瓶中,加入250ml 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。 4、计算:C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中:m —邻苯二甲酸氢钾的质量,g 1V —NaOH 溶液的用量,ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量,ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L

盐酸标准溶液的配制及标定

盐酸标准溶液的配制及标定 一、配制: 0.02mol/LHCl溶液:量取1.8毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 0.1mol/LHCl溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 0.2mol/LHCl溶液:量取18毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 1.0mol/LHCl溶液:量取90毫升盐酸,缓慢注进1000ml水。 二、标定: 1、反应原理: Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点PH值为5.1,其酸色为暗红色很好判定。 2、仪器:滴定管50ml;三角烧瓶250ml;135ml;瓷坩埚;称量瓶。 3、标定过程: 基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置进洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,留意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移进干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02mol/L称取0.02-0.03克;0.1mol/L称取0.1-0.12克;0.2mol/L称取0.2-0.4;0.5mol/L称取0.5-0.6克;1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250ml锥形瓶中,加进新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02mol/L加20ml;0.1mol/L加20ml; 0.2mol/L加50;0.5mol/L加50ml;1mol/L加100ml水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺 4、计算: C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度 mol/L m——无水碳酸钠的质量(克) V1——滴定消耗HCl ml数 V2——滴定消耗HCl ml数 0.05299--与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 5、留意事项: 1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)

氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期:2个月 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量(M ):204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 电热恒温干燥箱: 分析天平: 称量瓶: 100 mL 容量瓶: 10mL 刻度吸管: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记 依据标准GB/T601-2002 有效期:3个月 基准试剂名称:无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量(M ):52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 实验电阻炉: 分析天平: 乳钵: 称量瓶: 50 ml 量筒: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 50mL 酸式滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系: B B B A A A V c V c υυ= 式中,A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中,酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液,但由于浓HCl 容易挥发,NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H 2C 2O 4·2H 2O ,摩尔质量为126.07g ·mol -1) 为基准物质,配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc

EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 (1)、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 (2)、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可以先配制粗略浓度,再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在pH=10的款冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式: 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 (1)、称取EDTA和金属时,保留四位有效数; (2)、控制好滴定速度; (3)、加热锌溶解时,用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器:酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品:EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液(PH=10) 四、实验过程及原始数据记录 (1)、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右,配制成500ml溶液。 (2)、称取0.15~0.2g金属Zn,加入1:1 HCl 5ml,盖好表面皿,使锌完全溶解,用水冲洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液移入250ml容量瓶中,再加水至刻度摇均,用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中,滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀,再加PH=10的缓冲溶液10ml ,加水稀释至100ml ,加入少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色,即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/) C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= L C(NaOH)= L C(NaOH)= L (一)氢氧化钠标准溶液的配制: 称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。 C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL 1 56 28 (二)氢氧化钠标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算: M C(NaOH)= ------------------------ (V—V0)× 式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠的量,mL; V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL; M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g; ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/) C(HCl)= 1mol/L C(HCl)= L C(HCl)= L (一)盐酸标准溶液的配制: 量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。 C(HCl) HCl,mL 190 45 0.19 (二)盐酸标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

标准溶液配制标定操作规程

1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%],两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度;当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化

各种规范标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的,其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多,下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法: 邻苯二甲酸氢钾,是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠,在水溶液中显微碱性,化学计量点pH=9.1,pH 突跃范围在8.1~10.1, 因此可用酚酞为指示剂,反应如下: 结果计算: M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器:电光分析天平(0.1mg ),滴定管 (碱式,50mL)。 试剂:NaOH 标准溶液 (0.2mol / L),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),酚酞指示剂(0.2%)。 1 .1000)( -?=L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾COOH COOK +NaOH COOK COONa +H 2O

四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净,并检查碱式滴定管是否漏水,移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g(准确至0.0001g),置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 3. 加入50 mL 蒸馏水溶解,必要时可用小火温热溶解。冷却后,加酚酞指示剂1~2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,将NaOH溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入NaOH溶液到0刻度线上方,观察是否有气泡,若有,按正确排气泡方式,赶出气泡,调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用NaOH 溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色,且摇动后在半分钟内不褪色,即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH,计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了,溶液呈现的淡红色会慢慢褪去,这是由于溶液吸收了CO2,溶液的碱性减弱,使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下: 实验数据记录表

常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定 修订:段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol)配制60L时需要的量(g)摩尔浓度 (mol) 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作

为标定的基准。以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度(mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸(1+1)的量 (ml) 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二

(完整版)标准溶液的配制和标定资料.doc

第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%, W/W),由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。 此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml )、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体( A.R )、 10g/L酚酞指示剂: 1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH,加 100mL 水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110 ℃烘至恒重,用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL 锥形瓶中,加50 mL 无 CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3 滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制

0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签; 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml 锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤

常用标准溶液配制及标定

氢氧化钠标准溶液 一、制备 在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。 二、标定 (一)邻苯二甲酸氢钾法 1.方法要点 以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色为终点。 2.试剂:①邻苯二甲酸氢钾(工作基准物)使用前于105℃~110℃干 燥3~4h,冷至室温备用。②酚酞指示剂(1%)乙醇配制 3.分析步骤 按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点,同时作空白试验。 4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0) 式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V-氢氧化钠溶液的用量,mL; V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL. (二)酸碱对照法 1.方法要点 以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。 2.试剂:①酸标准溶液。②甲基橙指示剂(0.1%) 3.分析步骤 量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指示剂,用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V 式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V1-酸标准溶液的用量,mL; V-氢氧化钠的用量,mL。 锌盐标准溶液 国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。国家军用标准GJB1886-1994中有:乙酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。 本节介绍乙酸锌标准溶液。 一、制备 配制10L的{ C[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}溶液:称取55g乙酸锌溶于500ml 水及5ml冰醋酸的溶液中,然后转入细口瓶内,加水至10L,混匀,密闭存放。若有沉淀,则将上层清液虹吸入另一细口瓶内以备标定。

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制: 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。 2、标定: 按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算: c(NaOH)= m×1000 (V1?V2)×M (1) 式中: m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g); V 1 —氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);

M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC 8H 4 O 4 )=] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。 2、标定 按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算: c(HCl)= m×1000 (V1?V2)×M (2) 式中: m—无水碳酸钠质量,单位为克(g); V 1 —盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na 2CO 3 )=]

实验室常用标准溶液配制和标定

化验室常用药品的配制和标定方法 一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定..................... ... (4) 二、盐酸标准溶液的配制和标定........................... (5) 三、硫酸标准溶液的配制和标定.............................. (6) 四、硝酸银标准溶液的配制和标定........................ (7) 五、 碳酸钠标准溶液的配制和标定..................... ... (7) 六、 高锰酸钾标准溶液的配制和标定..................... (8) 七、 氯化钠标准溶液的配制和标定........................... (9) 八、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定............ ...... (10) 九、 硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定.................. (10) 十、 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定...... (11) 十一、 常用洗涤液的配制和使用方法..................... (13) 十二、 标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (13)

一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003) C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= 0.5mol/L C(NaOH)= 0.1mol/L (一)氢氧化钠标准溶液的配制: 称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。 C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL 156 0.5 28 0.1 5.6 (二)氢氧化钠标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.1 0.6 80 2.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算: M C(NaOH)= ------------------------ (V—V0)×0.2042 式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠的量,mL;

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