丹参中隐丹参酮提取工艺的研究
丹参提取工艺研究
丹参提取工艺研究 丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成，其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。本方案采用乙醇回流提取，通过正交实验（将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平）选择最佳乙醇提取工艺条件，并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。通过实验最终得：以12倍量85%的乙醇回流提取3次，1.5 h/次，丹参酮ⅡA的提取率最高。 标签：丹参；丹参酮ⅡA；提取工艺；正交试验 1丹参提取方法 丹参提取方法有：①水煎煮法，②乙醇回流法，③乙醇回流-水煎煮提取法，④超临界提取法，⑤超声提取法。 2丹参研究的现实意义 近年来管疾病的治疗取得迅猛发展，溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。随着人们生活水平提高，人们越来越关注自身的健康问题，天然药物及其保健品的需求也越来越大，为了更好地发挥丹参的药用价值，本文采用乙醇回流提取法，运用正交设计法，考察丹参醇提的影响因素，并以丹参酮ⅡA 作为参考指标，筛选最佳提取工艺条件。 2.1实验材料 2.1.1仪器，见表1。 2.1.2试剂及药材乙醇（95%）（分析纯，杭州长征化工厂）；甲醇（分析醇，杭州双林化工试剂厂）；甲醇（色谱纯）。丹参药材（20140108，亳州市安利达药业有限公司）。 2.2实验步骤 2.2.1正交试验的设计 2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素：以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素，每个因素拟定3个水平，因素水平表，见表2。 2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉，平行精密称取9份药材，每份10 g，按L934正交试验表安排实验，以丹参酮ⅡA的含量为指标。将丹参药材粗粉，置蒸馏烧瓶中，精密加入规定量乙醇，称重，加热回流，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，合并提取液，滤过，续滤液，即得。
丹参酮的提取及应用进展
丹参酮的提取及应用进展 摘要:丹参是一种中国传统草药, 丹参酮IIA是丹参的主要活性成分之一,是发挥药理活性的基础。该文章就近5年来有关丹参酮的提取、含量测定和生物活性的研究成果和药理研究现状及其在临床上的应用进行综述，为全面开发利用丹参提供参考。 关键词: 丹参酮IIA；提取及测定；临床应用；药理作用 Abstract：Salvia is a traditional Chinese herbal medicine, Tan IIA is one of the main active ingredient in Salvia, is to play a fundamental pharmacological activity. This article summarize about the extract of Tan、content determination、the research results of biological activities and pharmacological status quo for clinical application related to the nearest five years, To provide a reference for the comprehensive development and utilization of Salvia. Keywords: Tan; extract measurement; clinical application; pharmacologic action 丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrh iza Bge。的干燥根及根茎,主产于河北、安徽、江苏、四川等地。其化学成分分为脂溶性和水溶性两部分,前者以丹参酮型的二萜类化合物为主,主要有丹参酮I、丹参酮IIA ( tan IIA )、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮、丹参羟甲酯、二氢丹参酮I,以及异丹参酮I、异丹参酮II、异隐丹参酮、二氢异丹参酮I;后者主要为酚酸类化合物, 包括丹参素 (丹参酸甲 ), 原儿茶醛, 丹参酸乙、丹参酸丙、丹酚酸A、丹酚酸C和迷迭香酸等[ 1 ]。其中丹参酮IIA是脂溶性成分的代表, 集中分布在丹参根的皮部, 木质部的分布甚微或没有, 通过韧皮部纵向运输, 不能横向运输到木质部中去[ 2,]。本文就近年来国内外对丹参酮IIA的研究现状及药理作用以及临床应用作一综述,为丹参的进一步开发利用提供理论依据。 1、丹参酮 IIA 的提取 参酮IIA 的充分浸出提取是含量准确测定的前提,因此提取方法的研究对于丹参酮IIA的含量测定非常重要, 但是有关提取方法的系统研究报道尚不多见。现将主要的提取方法概括如下。 1.1 醇提法： 由于丹参酮IIA不溶于水,多用乙醇提取,包括乙醇渗滤法和回流法。①渗滤法: 黄琳
丹参酮IIA的研究进展
丹参酮IIA的研究进展 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：李玉萍，顾兵，刘建涛，熊向源，周春丽，吴光杰【摘要】丹参是一种中国传统草药，丹参酮IIA是丹参的主要活性成分之一，是发挥药理活性的基础。该文章就近5年来国内外有关丹参酮IIA的提取、含量测定和生物活性的研究成果进行综述，为全面开发利用丹参提供参考。 【关键词】丹参酮IIA; 提取; 测定; 药理作用 丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，主产于河北、安徽、江苏、四川等地。其化学成分分为脂溶性和水溶性两部分，前者以丹参酮型的二萜类化合物为主，主要有丹参酮I、丹参酮IIA(tanshinone IIA )、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮、丹参羟甲酯、二氢丹参酮I，以及异丹参酮I、异丹参酮II、异隐丹参酮、二氢异丹参酮I;后者主要为酚酸类化合物，包括丹参素(丹参酸甲)，原儿茶醛，丹参酸乙、丹参酸丙、丹酚酸A、丹酚酸C和迷迭香酸等[1]。其中丹参酮IIA是脂溶性成分的代表，集中分布在丹参根的皮部，木质部的分布甚微或没有，通过韧皮部纵向运输，不能横向运输到木质部中去[2,3]。本文就近年来国内外对丹参酮IIA
的研究现状作一综述，为丹参的进一步开发利用提供理论依据。 1 丹参酮IIA的理化性质 丹参酮IIA又称丹参醌II, 丹参醌IIA，为一种樱红色针状结晶，mp 209～210℃;不溶或微溶于水，易溶于二甲基亚砜 (25 mg/ml)、乙醇 (5 mg/ml) 、丙酮、乙醚和苯等有机溶剂;丹参酮IIA乙醇溶液和水溶液随温度升高稳定性下降，其标准品稳定易得[4];丹参酮IIA 含有醌型结构，电子行为活跃，易被氧化还原，可参与机体的多种生化反应而有多种生物活性。其结构式见图1。图1 丹参酮IIA化学结构 2 丹参酮IIA的提取 丹参酮IIA的充分浸出提取是含量准确测定的前提，因此提取方法的研究对于丹参酮IIA的含量测定非常重要，但是有关提取方法的系统研究报道尚不多见。现将主要的提取方法概括如下。 2.1 醇提法由于丹参酮IIA不溶于水，多用乙醇提取，包括乙醇渗滤法和回流法。①渗滤法：黄琳等[5]采用正交实验考察了4因素(乙醇浓度、浸泡时间、提取时间和温度)对丹参酮IIA提取率的影响，提取温度、浸泡时间、提取时间、醇浓度(70%～90%)和乙醇用量对提取率均有影响。使用高浓度(90%)的醇溶剂、加温(80～87℃)、浸泡时间延长(6 h)可相应缩短提取时间(2 h)，可获得丹参酮IIA 4.451 0 mg/g。但因丹参脂溶性成分对热不稳定，醇提后处理工序(贮放、回收乙醇、浓缩、干燥)是丹参酮IIA热降解损失的主要工序，因此加热时间范围内应控制在2～4 h[6]。②回流法：于纯淼等[7]采用
丹参酮ⅡA
丹参酮ⅡA对血小板活化钙信号的影响及机制的研究 袁彬1，吴鸿2 （1.河南中医学院2011级硕士研究生，郑州 450008；2.河南中医学院细胞成像实验室，郑 州 450002） 摘要目的:总结丹参酮ⅡA对血小板活化钙信号的影响及机制。方法：通过调研和检索文献概述丹参酮ⅡA对血小板活化钙信号的影响及机制。结果：丹参酮ⅡA是活血化瘀类中药丹参的脂溶性成分之一，具有广泛的生物活性,如改善微循环、清除氧自由基、抗血小板聚集等。丹参酮ⅡA的以上生物学活性与抑制血小板活化有关；血小板活化在血栓形成的过程中起着重要重用。而其活化的标志是血小板胞质内钙离子浓度升高。钙离子与细胞传导信号密切相关，可以作为配体直接与受体结合启动信号转导，也可以作为第二信使偶联信号转导参与调节大多数的细胞活动，包括血小板活化。血小板胞质内钙离子浓度升高取决于细胞外血小板膜外基质中的钙内流和血小板细胞内钙池的钙释放。结论：丹参酮ⅡA 通过影响钙离子通道的开闭而阻止血小板胞质内钙离子浓度的升高，从而发挥抗血小板活化的作用。 关键词丹参酮ⅡA；血小板活化；钙信号 心、脑血管疾病包括缺血性冠状动脉粥样硬化性心脏病(冠心病) 、脑卒中和(或) 周围血管病,是导致人类死亡的主要病因[1]。血小板活化在动脉粥样硬化、止血、血栓形成、炎症、伤口愈合、免疫力、肿瘤转移的过程中发挥着要作用[2]。丹参酮ⅡA（Tanshinone ⅡA，Tan ⅡA）是活血化瘀类中药丹参的脂溶性成分之一，具有广泛的生物活性,具有改善微循环[3]、清除氧自由基[4]、具有抑制血小板聚集[5]、抗血栓形成[6]等作用，其作用与防止血小板内钙离子超载[7]或通过减少巨核细胞数量而减少血小板生成有关[8]等作用。血小板的活化主要标志是血小板胞质内钙离子浓度（intracellular calcium concentration, [Ca2+]i）升高[9]，有报道称[10]TanⅡA可能是作用于钙离子通道而发挥作用。 1 钙信号在血小板活化过程中的作用 G蛋白耦联受体所介导的细胞信号通路有钙离子(calcium ion，Ca2+)的参与[11, 12]。Ca2+可以作为配体直接与血小板磷脂膜上的G蛋白偶联受体
探索丹参酮IIA磺酸钠工艺
探索丹参酮IIA磺酸钠工艺报告 一．背景，目的，意义 综合1002037~~1003068共32个批号的各项统计数据（见附表），收率起伏太大。结合磺化中间体的净重量（重量*潮品含量）以及成品的收率分析：对比批号为1003055，056，057三批，在中间体净含量相同的情况下，成品收率相差近10个百分点；059比055在中间体的净含量多0.3kg，但收率反而低了近8个百分点。 丹参酮IIA磺酸钠注射剂是常用的心血管治疗用药，同时也可以作为改善俯脏细胞微循环的辅助药，而且该药是我公司的主要产品，无论是针对产品质量保证，还是市场需求量，我们都有责任做好丹参酮IIA磺酸钠原料药。目前我公司原料药丹参酮IIA磺酸钠的含量经紫外测量可以达到96%（折干），但在HPLC上还达不到96%。而提高丹参酮IIA磺酸钠的纯度和提高丹参酮IIA磺酸钠收率，不仅可以提高企业利润，保证产品质量上安全性和稳定性，还可以增强产品的竞争力。通过分析生产状况和探索性实验，整理出科学真实的实验数据，以便为生产提供有说服力、有价值的参数。 二．丹参酮IIA磺酸钠工艺分析 1、磺化体系 由于丹参酮IIA中的呋喃结构上供电子基团使得磺化较易进行，因而也容易水解。如果磺化后的废酸浓度过高，则在一定温度下，主要发生水解反应。（考察磺化剂的用量） 原料中含有的其他成分，在磺化阶段由于温度和时间的关系
会引起多磺化、氧化和缩聚物的生成等副反应，同时应该注意温度还可以影响磺酸基进入的位置以及异构磺酸的生成比例。（因此考察磺化阶段的反应温度和时间） 有文献显示磺化反应温度控制在15~19度为好，而磺化反应锅内存在取代、水解等多平衡反应，与温度和各种溶剂之间存在密切联系，因此此体系考察反应温度，冰醋酸的量，乙酸酐的量，混酸的量，混酸的滴加速度对磺化反应的影响，建立一个5因素3水平（L12）正交实验。 2、水化和成盐体系 资料：将磺化液加水适当稀释，某些芳磺酸在50%~80%的硫酸中因溶解度小而析出。现行工艺中，水、二氯甲烷和石油醚三相溶剂稀释磺化液。水化温度，时间，三相溶剂的量，成盐温度将作为考察点，这个需要做初步实验。 3、PH值 丹参酮IIA磺酸钠在PH<4.0时易发生水解，或许这个因素可很好的解释1002037~~1003068共32个批号的各项统计数据出现的异常情况，因为现行中间体的检测中没有中间体酸度的项目，所以大致情况也是猜测。可能是磺化，水化，成盐过程中的PH无法控制好，才导致中间体PH<4或>4，在回流阶段，加热的甲醇极性增大，使得丹参酮IIA磺酸钠出现不同程度的水解，这样就可以解释为什么收率高低起伏了。 4、精制体系
丹参多糖提取工艺研究
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2016, 6(6), 134-138 Published Online November 2016 in Hans. https://www.360docs.net/doc/7a119699.html,/journal/hjcet https://www.360docs.net/doc/7a119699.html,/10.12677/hjcet.2016.66018 文章引用: 宋乃建. 丹参多糖提取工艺研究[J]. 化学工程与技术, 2016, 6(6): 134-138. Extraction of Polysaccharide in Root of Salvia miltiorrhiza Naijian Song College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Weinan Shaanxi Received: Oct. 19th , 2016; accepted: Nov. 6th , 2016; published: Nov. 9th , 2016 Copyright ? 2016 by author and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.360docs.net/doc/7a119699.html,/licenses/by/4.0/ Abstract The polysaccharide in root of Salvia miltiorrhiza was extracted with water with the aid of micro-wave. Through single factor experiment and orthogonal experiment, the optimal process parame-ters were obtained: microwave time 120 s, ratio of liquid to material 25:1, microwave power 350 W, microwave temperature 80?C. Under the optimal conditions, the extraction rate was 84.556 mg/g. Keywords Salvia miltiorrhiza , Polysaccharide, Extraction 丹参多糖提取工艺研究 宋乃建 渭南师范学院化学与环境学院，陕西 渭南 收稿日期：2016年10月19日；录用日期：2016年11月6日；发布日期：2016年11月9日 摘 要 以丹参为原料，水为提取剂，采用微波辅助法提取丹参多糖。通过控制单因素作用时间、功率、温度、液料比，再结合正交实验对提取丹参多糖的工艺条件进行优选，从而得出采用微波辅助法提取丹参的最 Open Access