精馏实验_北京化工大学(1)

北京化工大学

化工原理实验精馏实验报告

班级：

姓名：

学号：

同组人员：

实验日期：

一、实验目的

1、熟悉精馏塔基本结构与操作；

2、测定全回流时单板效率与全塔效率；

3、测定部分回流时的全塔效率；

4、测定全塔温度分布；

5、测定塔釜的沸腾传热膜系数；

6、分离一定量物料为合格产品；

7、了解精馏塔技术参数测控方法。 二、实验原理：

在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。

回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1） 总板效率E

e

N N

E =

（1） 式中 E —总板效率；

N —理论板数（不包括塔釜）； N e —实际板数。

（2） 单板效率E ml

*

11n

n n

n ml x x x x E --=

-- （2） 式中 E ml —以液相浓度表示的单板效率；

x n ,x n-1—第n 块板和（n-1）块板的液相浓度； x n *—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

m t A Q ?=α （3） 式中 Q —加热量，kW ；

α—沸腾给热系数，kW/(m 2·K)；

A — 传热面积，m 2；

m t ?—加热器表面与温度主体温度之差，℃。

若加热器的壁温为t s ，塔釜内液体的主体温度为t w ，则（3）可以改写为 )(w s t t A Q -=α （4）

由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q 为

R

U Q 2

= （5）

式中 U —电加热器加热电压，V ； R —电加热器的电阻，Ω。

三、实验装置及流程

1. 精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径Φ?（57 3.5）

mm ，塔板间距80mm ；溢流管截面积78.5mm ，溢流堰高12mm ，底隙高度6mm ；每块塔板开有43

个直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为108mm 4mm 400mm Φ??。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW ）、控温电加热器（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积

0.062m ，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2. 回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3. 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃ m=58.2068—42.1941n D

式中 m——料液的质量分数；

n D——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应

的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇

-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状

况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪

进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无

料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五．注意事项

1．塔釜液位应在250~300mm之间，不要过低，以免在加热时烧坏电加热器。

2．“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。

3．做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的正常操作。

4．正常操作时塔板压降小于180mmH2O。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水用量，并对塔釜加热量进行调节。

5．取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液。

六、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

七、数据处理

（1）原始数据

操作系数：

加热电压 105V；塔釜温度92.5℃；塔顶温度79℃；全塔压降0.82kpa;

（2）数据处理

a . 始数据处理：

原始数据记录处理如下：

以第一组塔顶数据为例计算：

平均折光率 3588.13

3590

.13588.13586.13321=++=++=

D D D D N N N n

乙醇质量分数 8734.03588.11941.422068.581941.422068.58=?-=-=D n m

乙醇摩尔分数

9000.060

/)8734.01(46/8734.046

/8734.0/m -1//=-+=

+=

正丙醇

乙醇乙醇

）（M M m M m x

b . 在直角坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理论板数。

由乙醇-丙醇平衡数据作图有：

乙醇一丙醇平衡数据（摩尔分率）

序号 液相组成 气相组成 1/x 1/y 1 0.126 0.24 7.936508 4.166667 2 0.188 0.318 5.319149 3.144654 3 0.21 0.339 4.761905 2.949853 4 0.358 0.55 2.793296 1.818182 5 0.461 0.65 2.169197 1.538462 6 0.546 0.711 1.831502 1.40647 7 0.6 0.76 1.666667 1.315789 8 0.663 0.799 1.508296 1.251564 9 0.844 0.914 1.184834

1.094092

10

1

1

1

1

c. 求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为4块板（包含塔釜），故全塔效率为

%5.37%1008

1

4%1001=?-=?-=

Ne N Er T 错误！未找到引用源。

由相平衡关系可得:错误！未找到引用源。

作1/y 与1/x 图如下：

有图可知斜率 错误！未找到引用源。； 全回流操作线方程为1n n y x -=,故

4127.06172

.0)1294.2(294.26172

.0)1(5*

6=?--=--=

ααx x

第五块板的单板效率:

%59.20%1004127

.06172.05751

.06172.0%100*

6

565=?--=

?--=

x x x x E m

实验结果分析：

经计算可得单板效率较低，其原因可能是：

① 该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；

② 气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离； 且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。

2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下： ① 扩大塔板面积； ② 延长气液接触的时间； ③ 改造成或选择效率较高的塔板。

八、思考题

① 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

② 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。 ③ 如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

④ 当回流比R

流比。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

⑥塔板效率受哪些因素影响？

答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

⑦精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。