电导法测水中盐度

电导法测水中盐度
电导法测水中盐度

海水盐度的测定

1 目的要求

1.1 掌握用电导率仪测量海水盐度的方法、原理及实验操作步骤。 1.2 掌握电导盐度的计算方法,并能做出可靠的实验结果。

2 基本原理和适用范围

测量水样品与标准海水在101 325Pa 下的电导率,计算电导率比R 0,再查国际海洋常用表,得出水样品的实用盐度。或由式(1)计算:

)

()

15(115

25

52423

3221

102552

42

3322110θθθθθθ

θθθθθθR b R b R b R b R b b K R a R a R a R a R a a S +++++-+-++++++= (1)

式中: a 0=0.0080 a 1=-0.169 2 a 2=25.385

a 3=14.0941 a 4=7.026 1 a 5=2.7081 K =0.0162

b 0=0.0005 b 1=-0.0056 b 2=-0.006 6 b 3=-0.037 5 b 4=0.063 6 b 5=-0.014 4

R θ——被测海水与实用盐度为35的标准海水在温度为θ时的电导率的比值(均在101 325Pa 下)。

适用于在陆地或船上实验室中测量海水样品的盐度。典型的仪器应用范围。

2<< S << 42,-2℃<<θ<< 35℃

3 试剂及其配制

标准海水。

4 仪器与设备

仪器型号不限,仅以3107型微电脑电导率仪为例介绍测量方法。

主要技术指标:电导率0~300.0 mS/cm;测量精密度± 0.5% FS;测量温度-5.0 ~95.0℃。5分析步骤

5.1电导率仪操作步骤

A 插上电源,插上电极插头,就可以开机了。开机后, 显示屏会显示目前的电极常数和系统自检。如果有误, 它会显示出错讯号,可参考出错的讯号来加以解决。开机完成后就会处于待测状态,注意电极内不可有气泡,否则会影响测量准确度。当你使用新仪器或新的电极时须做较正设定的程序。

B 本仪器对被测溶液进行检测时, 仪器会自动换档,就是当测量超出现测量的范围,该仪器会自动向前跳一档以满足测量范围的需要。仪器会显示“RANG”时间约须5 秒。

C 在电导显示下按“MODE”键切换到手动换档模式(AUTORANGING灯会淡)按一次换一次档。当第四种档次选择完又会回到自动换档模式(此时AUTORANGING 灯会再亮)。每次关机后会自动设定回自动范围选择模式。

5.2校正设定

5.2.1温度系数设定

A、开机后按CAL键,CAL的指示灯会亮,此时左边的LCD会显示1.91%或其它先前设定的值。

B、使用△或▽键可以改变温度系数的希望值。

C、若按ENTER键,可储存新温度系数,此时LCD上会显示“SAVE”字样,并跳到下一参考温度设定,若按MODE键则不储存新温度系数,并跳到参考温度设定。

5.2.2参考温度设定

A、完成温度系数设定步骤后,即可进入参考温度设定,此时左边LCD会显示25℃或其它先前的设定值。

B、使用△或▽键可以改变参考温度的希望值。

C、若按ENTER键,可储存新的参考温度值,此时LCD上会显示“SAVE”字样,并跳到电极常数校正,若按MODE键则不储存新参考温度值,并跳到电极常数校正。

5.2.3电极常数校正

依照下列步骤可校正电极常数(若电极常数种类与开机显示不同时,请先选择正确的电极常数种类,再开始校正)

A、完成参考温度设定步骤后,即可进入电极常数校正。

B、将电极放入已知电导度的标准溶液中(参考准备标准溶液),约等数秒,待显示读值稳定不再变动,此时左边的LCD会显示标准溶液的电导度值(此值的准确度须视目前仪器设定的电极常数与电极真正的电极常数之间的误差有多少而定),“AUTORANGING”和“COMPENSATED”指示灯会亮起,且参考温度固定在25℃,温度系数固定在1.91%(此值可使用于大部分盐类标准液,使用者亦可依不同标准液或应用输入不同的参考温度与温度系数)。

C、使用△或▽键可以改变电极常数,使仪器上显示的电导度值与标准溶液的电导度值(25℃时)相同。

D、若按ENTER键,可储存新的电极常数值,此时LCD上会显示“SAVE”字样,如此即完成电极校正工作,仪器就可以去测量各种溶液的电导度值,仪器并跳到电极常数种类设定,若按MODE键则不储存新的电极常数值,并跳到电极常数种类设定。

5.2.4电极常数种类设定

(一般正常使用下,并不需要做电极常数种类设定的程序,但使用新电极时,当它的电极常数种类与设定值,即开机显示值不同时,就必须做电极常数种类设定的程序,并必须对电极做电极常数校正的程序)

依照下列步骤可选择不同的电极常数种类:

A、完成电极常数校正步骤后,即可进入电极常数种类设定。

B、进入此设定时,左边的LCD会显示先前的电极常数校正值或预设值,右边的LCD会显示目前所选择的电极常数种类值,此值的前面有一大写的“C”。

C、使用△或▽键可以选择三种电极常数种类值(0.1、1.0、10)。

D、若按ENTER键,可储存新的电极常数种类值,此时LCD上会显示“SAVE”字样,并回到正常显示模式,此时仪器需做电极常数校正才可开始测量电导度值,若按MODE键则不储存新的电极常数种类值,并回到正常显示模式。

如果不是使用复合电极,有干扰的话,都要求加一个接地线,即把仪器的接地与大地相通。保持接地良好,能排除干扰。

5.2.4标准液的制备

A、材料:分析纯氯化钾(KCL);2us/cm以下的蒸馏水或去离子水。

B、设备:天平秤(<200G,精度4级)干净容器;电热干燥箱(0~300℃)。

C、工作环境:20±2℃相对湿度85%以下。

工作要求:氯化钾要在干燥箱内200℃烘干2小时,自然冷却后用。

D、0.746g(KCL)+1000ml(纯水)=1413us/cm

7.4365g(KCL)+1000ml(纯水)=12.90ms/cm

74.2640g(KCL)+1000ml(纯水)=111.0ms/cm

100ml(1413us/cm溶液)+900ml(纯水)=147us/cm

注意,在25℃时电导值,制备好的溶液要储存在5℃以下的环境。

5.3 样品测量

5.3.1将电极探头浸入标准海水,测量标准海水的温度及电导率,记入记录表内。

5.3.2将电极探头浸入待测水样,测量水样的温度及电导率,记入记录表内。

若两次测量,电导率值最后一位变动小于6时,则认为两次测量是重复的,将测得的水样的电导率数值记入表1内。

6 记录与计算

计算实用盐度有以下两种方法: 6.1 计算机处理

运用公式编制程序计算,计算结果应表示至小数点后第三位。 6.2 查国际海洋学常用表

若在15℃下测得电导率比值R 15时,可由表Ⅰa 内插表Ⅰb ,直接得到实用盐度。 例1:在15℃时测得的电导率比为0.954 27。 查表Ⅰa R 15=0.954 20→S=33.214

R 15=0.954 30→S=33.217 δS =3×10-3

查内插表Ⅰb (δS =3×10-3) δR ×105=7→ΔS =2×10-3 则R 15=0.95427时,实用盐度

S=33.214+2×10-3=33.216

也可以查表Ⅰa ,然后用内插法计算得实用盐度。

在温度θ下测得电导率比值R θ,可查表Ⅰa 和表Ⅰb 确定未修正盐度S 未修正,据所测电导率比值R θ和温度θ,查表Ⅱa 和表Ⅱb 确定修正量ΔS 。实用盐度S=S 未修正+ΔS 。

例2:当温度为28.6℃时,测得电导率比为0.823 54。 查表Ⅰa 和表Ⅰb ,得S 未修正=28.195 查表Ⅱa ,t=28.0→ΔS ×103=-41

t=29.0→ΔS ×103=-44

δS ×103=-3

δt =28.6-28.0=6×10-1 查表Ⅱb ,

?

??=?=?310 610 3

δS δt Δ′S ×103

=2 修正量ΔS ×103=-40-2=-42

实用盐度S=S 未修正+ΔS =28.195-0.042=28.153

7 精密度与准确度

精密度:是指多次测定结果的重复性

精密度常以标准偏差(SD )和相对标准偏差(RSD )来量度: 标准偏差(Standard Deviation )

相对标准偏差(Relative Standard Deviation ),也称变异系数,即RSD %RSD=标准偏差(SD )×100%÷平均值 准确度:是指测定值和真值的差别

好的精度不等于准确度好,而准确度好必须有好的精度 判断准确度好坏的两种实验: (1)标样对照实验 (2)方法对照实验

8注意事项

8.1采集的样品在测定时,需用纱布过滤水体中的油脂和颗粒杂质;

8.2样品瓶及瓶塞必须用同一水样严格清洗3次后,再装取测试水样。使用后的样品瓶应盛有部分水样,在下一次取样的时放掉。

8.3 测量样品时,要注意避免电极内产生气泡。若有气泡,测量读数一般会偏小,此时应消除气泡,重新测量。

8.4 连续测量时,应用按盐度从小到大的顺序测量;间断测量时,测量前应先取部分待测水样润洗探头。

8.5 仪器使用过程中要按程序和要求小心操作,避免损坏仪器。

表1水样品盐度测定记录(盐度计法)

水域调查船采样日期:年月日第页仪器型号测定日期:年月日共页

分析者计算者校对者

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物: 此配合物的lgK 稳=21.3,摩尔吸光系数ε 510 = 1.1×104L·mol-1·cm- 1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳 =14.1。所以在加 入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH 2 OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3++ 2NH2OH·HCl → 2Fe2++N2+ H2O +4H++ 2 Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。

为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、 SiO 32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO 3 -、PO 4 3-;5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰 测定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂: 721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管(1mL、2mL、5mL、10 mL)、比色皿、洗耳球。 1.1×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。 四、实验步骤 (一)准备工作 打开仪器电源开关,预热,调解仪器。 (二)测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为I0,通过待测液的透射光 强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值) 1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液,注入50 mL比色管中,加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度。在光度计上用1cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,在440-560 nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λ max 为测定波长。 2、显色剂条件的选择(显色剂用量) 在6支比色管中,各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀。分别加入0.10,0.50,1.00,2.00 ,3.00及4.00mL 0.15% 邻二氮菲溶液,5.0mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1.学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3++2NH 2OHHCl→2Fe2++N 2 +4H++2H 2 O+2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1.醋酸钠:l mol·L-1; 2.盐酸:6 mol·L-1; 3.盐酸羟胺:10%(用时配制); 4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中; 5.铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 0于烧杯中, 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀. 6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440~560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长

废水检测中盐分电导S之间的关系完整版

废水检测中盐分电导S 之间的关系 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

水质检测中电导率,TDS,盐度之间的关系 在标准中经常可以看到电导率,TDS,盐度等标准,不少人对他们的定义不是很了解,甚至有认为三者是同一个概念。今天我们就来了解下电导率,TDS,盐度的定义及相关关系。 一、电导率: 生态学中,电导率是以数字表示的溶液传导电流的能力,电导率的物理意义是表示物质导电的性能。电导率越大则导电性能越强,反之越小。单位以西门子每米(S/m)表示。 影响因素: 1)温度:电导率与温度具有很大相关性。在一段温度值域内,电导率可以被近似为与温度成正比。为了要比较物质在不同温度状况的电导率,必须设定一个共同的参考温度。 2)掺杂程度: 增加掺杂程度会造成高电导率。水溶液的电导率高低相依于其内含溶质盐的浓度,或其它会分解为电解质的化学杂质。水样本的电导率是测量水的含盐成分、含离子成分、含杂质成分等等的重要指标。水越纯净,电导率越低(电阻率越高)。水的电导率时常以电导系数来纪录;电导系数是水在 25°C 温度的电导率。 3)各向异性:有些物质会有异向性(anisotropic) 的电导率,必需用 3 X 3 矩阵来表达(使用数学术语,第二阶张量,通常是对称的) 二、TDS: 总溶解固体(英文:Total dissolved solids),又称溶解性固体总量,测量单位为毫克/升(mg/L),它表明1升水中溶有多少毫克溶解性固体。TDS值越高,表示水中含有的杂质越多。总溶解固体指水中全部溶质的总量,包括无机物和有机物两者的含量。一般可用电导率值大概了解溶液中的盐份,一般情况下,电导率越高,盐份越高,TDS越高。在无机物中,除开溶解成离子状的成分外,还可能有呈分子状的无机物。由于天然水中所含的有机物以及呈分子状的无机物一般可以不考虑,所以一般也把含盐量称为总溶解固体。但是在特定水中TDS并不能有效反映水质的情况。比如电解水,由于电解过的

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %~105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013~0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

电导的测定及其应用实验报告.doc

电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系:(2) 式中C为该溶液的浓度,单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数,故将对c作图得到的直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为:(5) 对于HAc,(6) HAc的可通过下式求得: 把(4)代入(1)得:或 以C对作图,其直线的斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00(mol·m-3)KCl溶液,100.0(mol·m-3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤

1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10.00(mol·m-3)KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定: ⑴用移液管准确移入100.0(mol·m-3)HAc溶液25.00 ml,置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定电导水的电导率3次,取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压:102.08kPa 室温:17.5℃实验温度:25℃ 已知:25℃时10.00(mol·m-3)KCl溶液k=0.1413S·m-1;25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) ⑴测定KCl溶液的电导率: ⑵测定HAc溶液的电导率: 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1):7 *10-4S·m-1

实验5水中铬的测定--分光光度法(精)

实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法,比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿(1cm、3cm)。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)(1+1)硫酸。 (3)(1+1)磷酸。 (4) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%(m/V)高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%(m/V)尿素溶液。 (10)2%(m/V)亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理: ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份水样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5~10min

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案: 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20% 65%或吸光值在之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于,否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。() > 答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

水质的测定-电导率

水质分析:电导率法 一、目的: 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理: 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。 单位间的互换为: 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至;饮用水电导率在5-150mS/m之间;海水电导率大约为3000mS/m;清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化,温度没升高1度,电导率增加约2%,通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阴值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比: R = ρ× L/A

由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率,反应导电能力的强弱。 所以,K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三、仪器、试剂: 仪器:MP522电导率仪,GDH-2008W恒温浴槽,石英蒸馏水装置。 试剂:市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤: 1.电导率仪器校准:用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准, 2.将所测水样放入带夹套的容器中,通入恒温水,待温度恒定后,对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小,对水样进行分析。 五、数据记录和处理: 气压: 101kpa ;室温:23°C;实验温度:25°C。 1、电导池常数的测定: KCl溶液的浓度: l;KCl溶液电导率:。

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 欧阳学文 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为29的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物: 此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol1·cm1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl 测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAcNaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、

分光光度法测定氯

分光光度法测定氯 文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法,在酸性介质中,氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根,加入铁盐,使与游离的硫氰酸根作用,生成橙红色配合物,借以间接测定氯含量。方法的检出限为35μg/g,精密度RSD在2.1%-5.1%之间,加标回收率99.1-101.3,通过实际样品分析,结果令人满意。 标签:分光光度法;氯;盐碱土壤 引言 吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤,盐碱土分布面积4403km2,集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。有的盐碱土氯含量较高,最高达1%。而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析,最高测至1000μg/g氯,因而根据工作需要,我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验,采用分光光度法测定高含量氯。岩石、土壤中氯的分光光度法有报道,但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。 1 实验部分 1.1 主要试剂和仪器 所用的水(不管是蒸馏水或去离子水)都需经检查确定无氯离子后方可使用。 氢氧化钠高氯酸(70%)硫氰酸汞乙醇饱和溶液:取 1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中,剧烈振荡后(最好放置过夜)即可使用,保存于棕色瓶中。 高氯酸铁溶液:称取硝酸铁25.0g,加入70%高氯酸50mL,缓缓加热,蒸发大量的高氯酸,直到有大量的黄色结晶析出,停止加热,冷却后即得高氯酸铁。再用500mL5mol/L高氯酸溶解,此溶液1mL含铁6.9mg。 氯标准溶液:准确称取于500℃~600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为0.1mg/mL Cl-。再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。 仪器:722G分光光度计。 1.2 样品采集 根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点,采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。样品采自20cm深度盐碱土,在采样点周围50米范围内采集3个子样组合成一个样品,以提高样品代表性。样品自然风干后,清理杂物,砸碎土

电导率

一、电导率 电导率(total dissolved solids,简写为T.D.S):水的导电性即水的电阻的倒数,通常用它来表示水的纯净度。 电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律,电导率(G)--电阻(R)的倒数,是由电压和电流决定的。 电导率的基本单位是西门子(S),原来被称为姆欧,取电阻单位欧姆倒数之意。因为电导池的几何形状影响电导率值,标准的测量中用单位电导率S/cm 来表示,以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率(C)简单的说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度,A 为极板的面积。 =ρl=l/σ (1)定义或解释电阻率的倒数为电导率。σ=1/ρ (2)单位:在国际单位制中,电导率的单位是西门子/米。 (3)说明电导率的物理意义是表示物质导电的性能。 电导率越大则导电性能越强,反之越小。 二、电导率仪和电阻率仪之间的单位换算 1.电导率仪就是电阻率的倒数是电导率,单位是西门子/m,1西门子=1/Ω 电导的单位用姆欧又称西门子。用S表示,由于S单位太大。常采用毫西门子1uS/cm=0.001mS/cm ;1000uS/cm=1mS/cm 2.电阻率仪的单位是Ω.cm,即欧姆厘米。 水的电导率和电阻率之间的测量方法 1.水的电阻率是指某一温度下,边长为1cm正方体的相对两侧间的电阻,单位为Ω.cm或MΩ.cm。电导率为电阻率的倒数,单位为S/cm(或μs/cm)。 水的电阻率(或电导率)反映了水中含盐量的多少。是水的纯度的一个重要指标,水的纯度越高,含盐量越低,水的电阻率越大(电导率越小)。 2.水的电阻率(或电导率)受水的纯度、温度及测量中各种因素的影响,纯水电阻率(或电导率)的测量是选择动态测量方式,并采用温度补偿的方法将测量值换算成25℃的电阻率,以便于进行计量和比较。 三、TDS是指什么? 1、TDS是英文tatal dissolved solids 的缩写,中文译名为溶解性总固体(溶解于水中的总固体含量),单位为毫克/升(ppm)。表示1升水中溶有多少毫克溶解性总固体。 2、TDS具体都包含哪些东西? TDS就是水中溶解物质的总含量,由于水的溶解性超强,所以水里包括钙镁离子、胶体、悬浮颗粒物、蛋白质、病毒、细菌、微生物及尸体以及更微小的重金属离子。我们都知道纯净的水中含有的溶解性固体是很少的,一般只有零到几十毫克/升左右。若水污染或已经溶进许多可溶性物质后,其总固体的含量也就随着可溶解物质增多而增多。

水中电导率的测定

电导率的测定 2.1.1方法一:静态法 1)适用范围 μ(25℃)水样 本方法用于电导率大于3/s cm 2)方法原理 溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离出正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米(/s cm)。在水分析中用它的百万分之一即微西每厘米μs/cm表示水的电导率。 3)仪器 3.1)电导仪(电导率仪)(DDSJ-308A型):测量范围(0~2?105)μs/cm,共七当量程,七当量程间能自动切换。温度测量范围:(0~50.0)℃ 3.2)电导电极(简称电极):实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数,分别下列三类:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。 3.3)温度计:精度应高于±0.5℃。 4)试剂 4.1)1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h优级纯氯化钾(或基准试剂)74.3650g用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 4.2)0.1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g,用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 4.3)0.01mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g,用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 4.4)0.001mol/L氯化钾标准溶液:于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100mL,移入1L容量瓶中,用新制备的一级试剂水(20±2℃)稀释至刻度,混匀。 以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯塑料瓶或硬质的玻璃瓶中,密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如下表: 表1氯化钾标准溶液的电导率

分光光度法测定铁

实验1邻二氮菲 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+ 在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+ ,其lgK=21.3,κ 508=1.1×104 L·mol-1 ·cm-1 ,铁含量在0.1~6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+ ,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: 2Fe3+ +2NH 2OH·HC1=2Fe2+ +N 2↑+2H 2O+4H+ +2C1-

图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1.仪器721或722型分光光度计。 2.试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H 2S0 4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1 ),分别加入1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。 3.显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中,各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。分别加入0.2, 0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液,再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1

实验五 分析实验室用水电导率的测定

分析实验室用水电导率的测定 一、实验目的 1.了解电导率的含义。 2.掌握电导率测定水质意义及其测定方法。 二、实验原理 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。单位间的互换为1mS/m=0.01mS/cm=10μS/cm 新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至0.2-0.4 mS/m;饮用水电导率在5-150 mS/m之间;海水电导率大约为3000 mS/m:清洁河水电导率为10 mS/m。电导率随温度变化而变化,温度每升高1℃,电导率增加约2%,通常规定25℃为测定电导率的标准温度。由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阴.值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比, 即: R=ρ×L/A 由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S=1/R=1/(ρ×Q) S表示电导率,反映导电能力的强弱。所以,K=QS或K=Q/R 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 恒温25℃下测定水样的电导率,仪器的读数即为水样的电导率(25℃),以μS/cm单位表示。 在任意水温下测定,必须记录水样温度,样品测定结果按下式计算: K25=Kt/[1+a(t-25)] 式中:K25——水样在25℃时电导率(μS/cm);

环境监测实验五.水中电导率的测定

实验五.水中电导率的测定 一.实验目的 了解电导率仪的组成,熟悉电导率的含义,掌握水样电导率测定方法及其适用范围。 二.实验原理 溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数,其定义是电极截面积为1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。 电导率的单位为西/厘米(S/cm)。在水分析中常用它的百万分之一即微西/厘米( μS/cm)表示水的电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般情况下,溶液的电导率是指25℃时的电导率。 电导是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两极间的电阻R。根据欧姆定律,当温度一定时,下列公式成立: R=ρL/A (2-4) 式中: L/A(cm/cm2)为电导池常数,以Q(cm-1)表示,此值一般是固定不变的。 比例常数ρ为电阻率,其1/ρ称为电导率,以K表示,其标准单

位是S/m(西门子/米),此单位与(Ω-1. m-1)(欧姆/米)相当。一般实际使用的单位为mS/m和μS/cm,各单位之间的换算关系为: 1mS/m=0.01mS/cm=10μΩ-1cm-1=10μS/cm 所以,溶液的电导度S=1/R=1/ρQ,反映了溶液导电能力的强弱。当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三.实验仪器与试剂 1.实验仪器 电导率仪:误差不超过1% 。 温度计:能读至0.1?C。 电导电极(简称电极):实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数,它可分为下列三类:即0.1cm-1以下,0.1~1.0cm-1及l.0~10cm-1。 2.实验药剂 1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.5513g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20℃±2℃)溶解后,移入lL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 0.1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4551g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20℃±2℃)浴解后,移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 0.01mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂) 0.7455g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20℃±2℃)溶解后,移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

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