分光光度法测定水中铁离子含量
专业项目课程课例
项目十二分光光度法测定水中铁离子含量
一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量
二、项目背景分析
课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。
功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。
学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。
项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。
三、教学目标
1、了解721可见分光光度计的构造
2、了解分光光度法测定原理
3、掌握721可见分光光度计的操作方法
4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计
5、掌握分光光度法测定分析报告的设计
6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法
7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写
四、工作任务
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五、参考方案
参考方案一
1、邻二氮杂菲-Fe 2+
吸收曲线的绘制
用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作
用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定
取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
测定吸光度A，计算其平均值，在标准曲线上查出铁的含量，计算水样中铁的含量，平行测定两次。
参考方案二
1、标准溶液的配制：准确吸取0、
2、4、6、8、10mL40 ug/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
2、吸收曲线的绘制：用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400～500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。
注：波长间隔在400～500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个A值。
3、标准曲线的绘制：以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、试样的测定：准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
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七、教学情境创设
教师：企业质检科长
学生小组长：班组长
学生：科室检验员
根据企业的工作流程，质检科长指派工作任务，班组长接受任务后进行任务分解，科室检验员进行分光光度法测定水中铁离子含量的分析，班组长、质检科长负责审核检验结果。
八、教学资源准备
1、主要仪器设备
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2、试剂：
铁标准溶液(40 ug/mL)，盐酸羟胺溶液（10%），邻二氮杂菲溶液（0.1%），HAc-NaAc 缓冲溶液（pH ≈5.0），磺基水杨酸，100g/L ，浓氨水，ρ=0.9g/mL ，铁试样(浓度约为32～48 ug/mL)。 九、其他要求 1、安全要求
（1）所有涉及用电的实训工作场所都必须配备漏电保护装置和总电源开关箱 （2）实训工作场所和过道须配备灭火器材，消防通道标志完备 （3）有可能出现安全问题的地方须张贴安全标语或警示标牌 （4）实训场所须张贴安全操作规程 （5）实训场所须张贴禁烟、禁火标志
（6）执行实训场所各项安全守则，正确使用消防器材，安全使用各种电器 （7）正确使用通风柜，不乱排放废液、废渣；能正确使用防护用品 （8）一切药品和试剂要由于其内容物相符的标签 （9）剧毒化学药品严格遵守保管、领用制度
（10）能对突发的安全事故果断采取适当措施，进行人员急救和事故处理。 2、卫生要求
（1）实训场所须配备专用废液桶、垃圾袋。 （2）实训场所须张贴卫生工作规程。
（3）实训人员进入实训场所应穿戴防护用品。
（4）实训完毕，必须洗手后方可进食，不准把食物、食具带进实训场所。 3、环境要求
（1）电路布局符合国家相关标准，照明系统符合实训要求。 （2）供水和排水符合国家相关规定。化学分析室地面应有地漏。 （3）通风、透光指标符合国家相关规定。
（4）建筑设计、操作台及设备摆放符合实训要求。
（5）实训中产生的废液、废物应集中处理，不得任意排放。 4、职教文化
（1）操作过程展现真实职业情境。 （2）工作场景模拟企业生产实际。 （3）环境氛围体现企业文化特色。 十、工作注意事项
1、在溶液的配制过程中应注意溶液加入的顺序不能颠倒；
2、溶液的配制过程中注意吸量管不要拿乱；
3、最佳波长选择好后不能再改变；
4、测量前注意要对仪器进行调零调百。 十一、工作后思考
1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理是什么？用本法测出的铁含量是否为试样中Fe 2+
含量？ 2、邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，为何要加入盐酸羟胺溶液？
3、为什么绘制工作曲线和测定试样应在相同的条件下进行？这里主要指那些条件？
4、T与A两者关系如何？分光光度测定时，一般读取A值，该值在标尺上什么范围好？为什么？如何控制被测溶液的A值在此范围内？
5、制作标准曲线和试样测定时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
6、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？
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十二、项目实施检查控制表
组号_______ 工位号_______ 姓名年月日
____________________设计方案
项目编号：
一、项目负责人：_________、__________；项目协作人：_________、__________；
二、实施项目需要的仪器有：
实施项目需要的试剂有：
三、项目实施的步骤为：
本方案经本小组全体成员讨论通过，现予递交，请审核。
第___小组组长________
年月日
审核意见：审核人（签字）
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项目编号：__________
____________________项目实施报告
组号_______ 工位号_______ 姓名__________
年月日
一、本项目采用的标准（方法）为。
二、项目实施的分工为：
项目负责人：项目协作人：。
三、实施项目的仪器、药品准备：
四、项目实施的步骤为：
五、数据记录
（有关数据见《记录表》）
六、项目实施过程中，弄清了哪些问题？还存在什么疑惑或问题？
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可见分光光度法测定水中微量铁离子的测定数据记录班级：组号工位号姓名
年月日数据记录与处理
2、标准曲线的绘制
测量波长：__________；标准溶液浓度：_________。
吸收池配套性检查：A1=0.000；A2= ；A3= ；A4= 。
3、试样的测定
定量分析结果：未知物的浓度为__________________。
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水中铁的测定
水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1．方法原理 亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为： 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器
分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验原理 邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK=，在510nm下，其摩尔吸光系数为, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+： 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 二、试剂与仪器 仪器： 1．721型分光光度计 2．50mL容量瓶8个,100mL1个,500mL1个 3．移液管：2 mL1支，10 mL1支 4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支 试剂： 1．铁标准储备溶液100ug/mL：1000 mL（准确称取铁盐NH4Fe（SO4）212H2O置于烧杯中，加入3moL/LHCI20mL和30ml水，然后加水稀释至刻度，摇匀。) 2．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液 mL，置于100 mL容量瓶中，加入3moL/和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。 3．HCI3moL/L：100mL 4．盐酸羟胺100g/L（新鲜配制）：100mL 5．邻二氮菲溶液L（新鲜配制）：200mL 6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL 冰醋酸，加水稀释至500 mL 7．水样配制（mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL 三、实验步骤 1.配置mL的铁标准溶液。 1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、 L邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5—10nm测A值，其他各处可间隔波长20—40nm测定。然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。 2．标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、、 mL依次放入7只50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液 mL及5 mL HAc —NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测A值。以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。 3．水样分析：分别加入（或，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在最大测定波长处，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。 四、数据记录与结果计算
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)
实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）
3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表
实验3水中微量铁的测定
实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
自来水水中铁含量的测定方法
自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.360docs.net/doc/b014910999.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
水中微量铁的测定
江苏省南京化工职业技术学院化学工程系 化学检验工（高级工）课题设计报告i 课题名称： 班级： 姓名：
化学检验工（高级工）课题设计任务书 （2012―2013学年第二学期） 课题名称水中铁离子含量的测定 姓名学号指导老师 课题概述： 根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。 参考资料： 1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》 设计要求： 根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。
进度要求 起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日 制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案 编制课题设计报告及检测方案 实施、论证、修改课题设计方案 提交课题设计报告 制定审核批准
（高级工）课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定 课题目的 铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。 铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁，会引起缺铁性贫血。 含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；在0.5mg/L时，色度可大于30度；在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。 由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。 通过这次的实验：我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。 课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。 显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。 选择适合的酸度：可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A—pH曲线，由曲线选择适当的pH范围。 入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9（一般维持在pH5~6）之间。在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。 设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验 四、溶液pH的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定
实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验
实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验 一、目的要求 1. 通过本实验学习确定实验条件的方法； 2. 学习Vis-723G型分光光度计的使用方法。 二、基本原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度，显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素(例如介质的pH值)，暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。 三、仪器及试剂 1. 仪器 Vis-723G型分光光度计(上海分析仪器厂)；容量瓶50mL，250mL；吸量管5mL，10mL； 吸量管25mL，10 mL，5 mL，2 mL；pH计；玻璃复合电极。 2.试剂 ①铁盐标准溶液 准确称取若干克(自行计算)优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中，加水溶解，加入6mo1·L －1 HCl溶液5mL，酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0．100mg。然后吸取上述溶液25．00mL置于250mL容量瓶中，加入6mo1·L－1 HCl 溶液5mL, 用蒸馏水稀释至刻度，描匀，所得溶液含铁0．0100mg·mL—1。 ②0．1％邻二氮菲(又称邻菲咯啉)水溶液③1％盐酸羟胺水溶液 ④HAc－NaAc缓冲溶液(pH=4．6) 称取136g优级纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL。⑤0．1mo1．L－1NaOH溶液⑥0．1mo1．L－1HCl溶液⑦广泛pH试纸和不同范围的精密pH 试纸注上述试剂中，有特殊说明的除外，其余均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制 用吸量管吸取0.0，5.0 mL的0．0100mg·mL—1的铁标准溶液分别注入三个50mL的容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿、以试剂空白（即0.0mL铁标液）为参比溶液，在440~560nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。 2．酸度影响 于9只50mL容量瓶中，用吸量管各加入5.0mL 0.0100mg/mL的铁标准溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液和5.0mL邻二氮菲溶液，然后按下表1分别加入HCl或NaOH溶液。 表1 HCl、NaOH溶液加入量
水中铁离子(二价)测定
水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备
5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。
水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法
水中铁离子测定方法二氮 杂菲分光光度法 Last revision date: 13 December 2020.
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。 原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： =21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK 稳 =14.1。所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告
分析化学实验报告 实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的（略） 二、实验原理（略） 三、仪器和药品（略） 四、实验步骤 1.光谱扫描并选择测量波长 相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax）；为什么用λmax作为测量波长。 2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性 相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。 3.确定显色剂的用量 相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。 4.绘制标准工作曲线 相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。 5.测定未知样的含铁量 相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？ 五、数据处理 1.打印吸收曲线，确定λmax。
由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775. 2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略） 3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。 在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量在3mL附近时，吸光度较大且几乎恒定。因此，显色剂用量应为3mL。 4.打印标准工作曲线，计算未知样铁的含量(mol?L-1)。
六、问题与讨论（略） 七、思考题 1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响? 配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低，会使二价铁浓度降低，从而使测定的含铁量降低。 2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液，为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液？ 二价铁溶液在空气中容易被氧化，加入盐酸羟胺溶液作为还原剂，可防止二价铁被氧化。 3.醋酸钠溶液的作用是什么？ 调节溶液的pH，使pH在2~9范围内，满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。 4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取? （1）铁标准溶液： ①5.00mL：用5mL移液管或5mL吸量管； ②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管； （2）盐酸羟胺2mL：用可调定量加液器； （3）邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；（4）NaAc溶液5mL：用可调定量加液器； （5）试样溶液10.00mL：用10mL移液管。
水中铁含量测定方法
文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方