实验3水中微量铁的测定

实验3水中微量铁的测定
实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法

一、实验目的

1.学习选择分光光度法实验条件的方法;

2.掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法;

3.掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理

应用可见光分光光度法测定物质含量时,通常将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。

显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。此外,加入试剂的顺序,离子价态,干扰物质的影响等都应加以研究,以便拟定合适的分析步骤,使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验,学习分光光度法测定条件的选择。

邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下,铁以Fe3+状态存在时,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+,反应如下:

2 Fe3++2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl-

在pH=2 9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物,其lgK

=21.3,在510

nm有最大吸收,ε=1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。

Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物,这些离子含量较低时不影响测定,含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。

本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长;通过变动某实验条件,固定其余条件,确定测定最佳酸度和显色剂用量。

三、仪器和试剂

仪器:Unico 2100型分光光度计(配1 cm比色皿)、酸度计(或精密pH试纸)、容量瓶、刻度吸量管等。

试剂

1. 铁标准溶液:100 μg·mL-1(准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6 mol·L-1 HCl溶液5 mL,定量转移至250 mL容量瓶中,用水定容后摇匀,所得溶液每毫升含铁0.100 mg)

2. 邻菲啰啉溶液:0.2%(称取1g邻菲啰啉,先用5~10 mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500 mL,临用前新配)

3. 盐酸羟胺水溶:10%液(称取10 g盐酸羟胺溶于100 mL水中,临用前新配)

4. HAc-NaAc缓冲溶液:pH=4.6(称取136 g醋酸钠(CH3COONa·3H2O),加60 mL冰醋酸,加水溶解后,稀释到1000 mL)

5. NaOH溶液:0.5 mol·L-1

6. HCl溶液:1.0 mol·L-1

四、实验步骤

1. 条件试验

(1)吸收曲线的绘制和测量波长的确定:用吸量管吸取0.00 mL和1.00 mL100 μg·mL -1的铁标准溶液于2个50 mL容量瓶中,各加入1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入1.5 mL 0.2%邻菲啰啉溶液、5 mL HAc-NaAc缓冲溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置10 min 后,用1cm比色皿,以试剂空白(即加入0.00 mL铁标准溶液)作参比溶液,分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm时的吸光度。以波长λ为横坐标, 吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长,一般选择最大吸收波长。

(2)溶液酸度的选择(本实验暂不做此项):于8个50 mL容量瓶中,用吸量管各加入1.00 mL 100 μg·mL-1的铁标准溶液,加入1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入1.5 mL 0.2%邻菲啰啉溶液,摇匀。然后用吸量管在此8个容量瓶中分别加入1.0 mol·L-1 HCl溶液:5.0 mL、0.3 mL ,0.0 mL,0.5 mol·L-1 NaOH溶液:0.2 mL、1.5 mL、3.8 mL、3.9 mL、4.0 mL。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用1 cm比色皿,蒸馏水作参比,在选择的波长下分别测定各溶液的吸光度,同时用pH计或精密pH试纸测量各溶液pH值,以pH值为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图,确定测定铁的适宜酸度范围。

(3)显色剂用量的确定:取6个50 mL容量瓶,用吸量管分别加入1.00 mL 100 μg·mL-1的铁标准溶液,1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再分别加入0.2%邻菲啰啉溶液0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、4.0 mL和5mL HAc-NaAc缓冲溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用1cm比色皿,蒸馏水作参比,在选择的波长下,分别测定各溶液的吸光度,以显色剂的体积为横坐标, 吸光度A为纵坐标,绘制吸光度A与显色剂用量曲线,确定显色剂的最适宜用量。

2.铁含量的测定

(1)标准系列溶液的配制及测定

取6个50 mL容量瓶,用吸量管分别加入100 μg·mL-1的铁标准工作溶液0.00、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50ml,均加入1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再分别加入0.2%邻菲啰啉溶液的最适宜用量和5 mL HAc-NaAc缓冲溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置10 min 后,用1cm比色皿,以试剂空白(即加入0.00 ml铁标准溶液)为参比溶液,在所选择的波长下,测定各溶液的吸光度,以铁的浓度c为横坐标, 吸光度A为纵坐标作图绘制标准曲线,

并求出标准曲线的回归方程。

(2)未知水样中铁的测定

准确移取1.00 mL未知水样于2个50 mL容量瓶中,按照标准曲线的绘制步骤(可以和标准系列溶液同时进行配制)加入各种试剂,然后测定吸光度A。利用标准曲线的回归方程求出待测水样中铁的含量,用μg·mL-1表示。

五、数据处理

1. 绘制吸收曲线;

2. 绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线;

3. 绘制吸光度A与显色剂用量关系曲线;

4. 根据上面三曲线确定测定的适宜波长、显色反应的最适宜的pH值范围、显色剂用量范围。

5. 绘制标准曲线,求标准曲线的回归方程、相关系数,并计算摩尔吸光系数εmax。

6. 根据回归方程计算出未知水样中铁的含量用μg·mL-1表示。

六、思考题

1.采用邻菲啰啉分光光度法测定微量铁,该法测得的为什么是水中亚铁和高铁的总量?2.用邻菲啰啉分光光度法测定铁时,为什么测定前需加入还原剂盐酸羟胺?

3.本实验中,各试剂的加入,哪些必须很准确?哪些不必很准确?为什么?

附:UNICO2100型分光光度计操作方法

1. 打开电源,至仪器自检完毕,显示器显示“100.0 546nm”即可进行测试;

2. 用键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)或已知标准样品斜率(F)方式;

3. 用波长设置键设置测试波长;(注意:每当分析波长改变时,必须重新调整0A/100%T

4. 分别将装有参比样品溶液和被测样品溶液的比色皿插入样品室的比色皿槽中,盖上样品室盖;(通常参比样品放在第一槽位)

5. 将参比样品推入光路中,按“0A/100%T”键调0A/100%T,此时显示器显示的“BLA——”直至显示“100.0”或“0.000”为止;

6. 当显示器显示出“100.0”或“0.000”后,将被测样品推入光路,得到被测样品的吸光度值。

实验七.水硬度的测定(上课)

实验七、水总硬度的测定(配位滴定法) 一、实验目的: 1.了解水的硬度的测定意义和常用表达方法; 2.掌握EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法; 3.掌握铬黑T 的使用及终点颜色变化,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 (一)、水硬度的表示法: 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有: 1. 以度表示,1o =10 ppm CaO ,(mg/L)相当10万份水中含1份CaO 。 2. 以水中CaCO 3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO 3多少毫克。 M CaO —氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol), M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 ()1()1000() 10EDTA CaO CV M mL = ?? 水总硬度水样 1000 mL) )()mg 3 1 ?= ?-水样(水硬度(CaCO EDTA M CV L (二)、测定原理: 测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH =10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA 标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。反应如下: 滴定前:EBT + M (Ca 2+、Mg 2+) = M -EBT (蓝色) pH=10 (酒红色) 滴定开始至化学计量点前:H 2Y 2- + Ca 2+ = CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ = MgY 2- + 2H + 计量点时:H 2Y 2- + Mg-EBT = MgY 2- + EBT +2H + (酒红色) (蓝色) 滴定时,Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。

接触角的测定实验报告

—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方 法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取 代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来, 有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润 湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不 粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。 此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类 型示于图仁 图1各种类型的润湿 当液体与固体接触后,体系的自山能降低。因此,液体在固体上润湿程度的 大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固 体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角 的液滴存在,如图2所示。 图2接触角 铺展润湿 粘附湿润 不银润 浸湿

假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G,ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力;8是在固、气、液三 相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是: 粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果: Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限,当8>90°,称为不润湿,当0<90°时,称为润湿,8越小润湿性能越好;当8角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。 接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一,由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习选择分光光度法实验条件的方法; 2.掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法; 3.掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时,通常将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。此外,加入试剂的顺序,离子价态,干扰物质的影响等都应加以研究,以便拟定合适的分析步骤,使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验,学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下,铁以Fe3+状态存在时,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+,反应如下: 2 Fe3++2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物,其lgK稳=21.3,在510 nm有最大吸收,ε=1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物,这些离子含量较低时不影响测定,含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长;通过变动某实验条件,固定其余条件,确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器:Unico 2100型分光光度计(配1 cm比色皿)、酸度计(或精密pH试纸)、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液:100 μg·mL-1(准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6 mol·L-1 HCl溶液5 mL,定量转移至250 mL容量瓶中,用水定容后摇匀,所得溶液每毫升含铁0.100 mg) 2. 邻菲啰啉溶液:0.2%(称取1g邻菲啰啉,先用5~10 mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500 mL,临用前新配)

6 铁的比色测定

铁的比色测定 一.实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理; 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理; 3. 学会722型分光光度计的正确使用,了解其工作原理; 4. 学会数据处理的基本方法; 5. 掌握比色皿的正确使用。 二.实验原理 根据朗伯—比耳定律:A = εbc ,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。 在pH=2~9的溶液中,Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+, 此配合物的lg K 稳 = 21.3, 摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1,而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳 = 14.1。 所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+,其反应式如下: 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。 三.仪器与试剂 仪器:722型分光光度计、容量瓶(100 mL ,50 mL)、吸量管 试剂:硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。 四.实验步骤 1. 吸收曲线的制作 用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中,用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ,摇匀,加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ,1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++

实验7.水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法; 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定; 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度,水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度,遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下: Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度,再加热亦不产生沉淀(但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成锅垢)。 水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此,水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”,由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT) > 为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT,铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT(红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+配位,终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬度,由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下: 滴定前:Mg2+ + HIn-+H+

固体表面动态接触角的测定

固体表面动态接触角的测定 一.目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。 二.仪器与药品 DCA-150界面分析仪 正己烷(A.R.);无水乙醇(A.R.);二次蒸馏水;聚苯乙烯(Pst)样品 三.基本原理 接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一,据测量的原理的不同,接触角又可分成平衡接触角和动态接触角(dynamic contact angle),动态接触角(包括前进接触角(advancing contact angle)和后退接触角(receding contact angle)两种。 早在20世纪初期,Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法:将一定的待测液体装在特定容器中,尽可能垂直固定悬挂的铂金板,升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触,此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r = F w / (L·cosθ) (1) r-液体表面张力(Dyn /cm);F w —吊片所受的力(Dyn);L—润湿周长(cm);θ—接触角(°); 由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的,即接触角θ为0°,所以只要知道润湿周长,就可从(1)式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角 又叫静态接触角,根据Wilhelmy理论,只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品,然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触,同样可以依据(1)计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法:如图2依据Wilhelmy理论,把样品板插入到液体中然后抽出来,通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。

水中微量铁的测定

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系 化学检验工(高级工)课题设计报告i 课题名称: 班级: 姓名:

化学检验工(高级工)课题设计任务书 (2012―2013学年第二学期) 课题名称水中铁离子含量的测定 姓名学号指导老师 课题概述: 根据化学检验工(高级工)职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定,制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。 参考资料: 1.《水和废水监测分析方法》(化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》 设计要求: 根据水的来源和日常监测数据报告,查阅相关检测方案和国家标准,运用已有的知识和仪器设备,制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测,具有较好的精密度和准确度。

进度要求 起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日 制定课题设计计划,查阅资料,拟定方案 编制课题设计报告及检测方案 实施、论证、修改课题设计方案 提交课题设计报告 制定审核批准

(高级工)课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定 课题目的 铁在自然界分布很广,在天然水中普遍存在,饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。 铁是人体必需微量营养元素,是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1~2mg铁,但由于肌体对铁的吸收率低,每天需从食物中摄取60~1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁,会引起缺铁性贫血。 含铁量高的水在管道内易生长铁细菌,增加水的浑浊度,使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时,色度约为20度;在0.5mg/L时,色度可大于30度;在1.0mg/L时可感到明显的金属味,使人不愿饮用,不宜煮饭、泡茶,易污染衣物、器皿,影响某些工业产品质量。 由于含铁的水处理剂广泛用于水处理,作为折衷方案,将标准限值为0.3mg/L。 通过这次的实验:我学会了722N型可见分光光度计的使用方法,标准溶液如何制配,同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。 课题设计原理可见分光光度计测定无机离子,通常要经两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性,必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。 显色剂用量实验:固定其他条件,测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度,然后作出A—CR曲线,找出曲线平台部分,选择一合适用量。 选择适合的酸度:可以在不同pH缓冲溶液中,加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作出A—pH曲线,由曲线选择适当的pH范围。 入射光波长:应以显色溶液吸收光谱曲线为依据,一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光,这样不仅灵敏度高,准确度也好。但当有干扰物质存在时,不能选择最大吸收波长,可依据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂,与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9(一般维持在pH5~6)之间。在加入显色剂之前,需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。 设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验 四、溶液pH的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1.掌握紫外可见分光光度计的基本操作; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法; 3.掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择; 4.掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子: Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×10-4,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。 实验中,老师我们又见面了采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1.752S型分光光度计 2.标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L) 3.邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制) 4.盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制) 5.NaAC缓冲溶液 6.50ml容量瓶7个 7.1cm玻璃比色皿2个 8.铁样品溶液 实验步骤 1.标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2.吸收曲线绘制用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。 3.标准曲线制作

在选定最大吸收波长处,用1cm 比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数: 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液,10mg EBT(三瓶 同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL

用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告

用拉脱法测定液体表面张力系数 液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同,液体内部每一分子被周 围其它分子所包围,分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子,其密 度远小于液体分子密度,因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多,也就是说所受的合力不为零,力的方向是垂直与液面并指向液体内部,该力使液体表面收缩,直至达到动态平衡。因此,在宏观上,液体具有尽量缩小其表面积的趋势,液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象,例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此,了解液体表面性质和现象,掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有:拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。 【实验目的】 1.了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构,掌握用标准砝码对测量仪进行 定标的方法,计算该传感器的灵敏度。 2.观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象,并用物理学基本概念和定律进行分析和研究,加深对物理规律的认识。 3.掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。 【实验原理】 如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中,然后缓慢地提起吊环,圆筒形吊环将带起一 层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向,角?称为湿润角(或接触角)。当继续提起圆筒形吊环时,?角逐渐变小而接近为零,这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下,设拉起液膜破 裂时的拉力为F ,则有 f g m m F 2)(0++= (1) 式中,m 为粘附在吊环上的液体的质量,0m 为吊环质量,因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比,则有 απ?+=)(2外内D D f (2) 比例系数α称为表面张力系数,单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα (3) 由于金属膜很薄,被拉起的液膜也很薄,m 很小可以忽略,于是公式简化为:

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件; 2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法; 3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。 在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物 Fe(Phen)32+: 其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原: Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA

隐蔽或预先分离。 吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。 条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 三、仪器与药品 1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支) 2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe (SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶 液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。(新配制); 4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。 5.NaAc 1mol·L-1。 6.NaOH 1 m ol·L-1。 7.HCl 6 mol·L-1。 四、实验步骤 1.条件试验

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称:水样中铬的测定 指导教师: 专业: 班级: 学生姓名: 同组者姓名: 实验日期: 气压: 温度: 1 实验目的 (1)了解测定铬的意义。 (2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。 仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。 试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg 六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。 步骤: (1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。 (2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。 (3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。 计算 ρ(Cr6+)=测得铬量(μg)/水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。

[北科大]无机化学实验:7 水的总硬度及电导率的测定(实验报告)

无机化学实验报告 【实验名称】实验七:水的总硬度及电导率的测定 【班级】 【日期】 【姓名】 【学号】 一、实验目的 ① 了解硬水,软水及去离子水的概念。 ② 学会化学法(配位滴定法)和电导率法两种检验水质的方法。 ③ 学习电导率仪和微量滴定管的操作和使用。 二、 实验原理 1、配位滴定法测定水的总硬度 (1)实验原理 Ca 2+、Mg 2+是生活用水中主要的杂质离子,他们以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式溶于水中,水中还有微量的Fe 3+、Al 3+等,由于Ca 2+、Mg 2+远比其他几种离子含量高,所以通常用Ca 2+、Mg 2+的总量来计算水的总硬度。 水质的分类 法,即在pH=10的碱性缓冲溶液中,用酸性铬兰K-萘酚绿B 混合指示剂(简称K-B 指示剂),以EDTA (Na 2H 2Y )标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+。滴定反应表示如下。 ○ 1滴定前: Ca 2+、Mg 2+与酸性铬蓝K 形成红色螯合物,在萘酚绿B 的衬托下,溶液呈紫红色 K-B + M (Ca 2+、Mg 2+ ) 10 =======pH M -K-B (蓝绿) (紫红) ○ 2滴定开始至化学计量点以前: EDTA 与游离的Ca 2+、Mg 2+配位 H 2Y 2- + Ca 2+ ==== CaY 2- +2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ==== MgY 2- +2H + ○ 3化学计量点时: EDTA 与酸性铬兰K 的Ca 2+、Mg 2+螯合物反应,溶液由紫红色变为蓝绿色 H 2Y 2- + M-K-B ==== MgY 2- + K-B + 2H + (紫红色) (蓝绿) 水样中存在微量的杂质离子Fe 3+、Al 3+,可用三乙醇胺进行掩蔽。

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理; ⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法: 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。 2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。 3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。 三、水的硬度的测定过程 (1)、所需试剂: 1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26) 配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到 500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加 5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M (M CaCO3=100.1) 平衡标定三份,EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20%NaOH 溶液(现用现配) 5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物) 6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)

测接触角实验方案

测试接触角实验申请 实验内容:主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。 实验目的:通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角,以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性;通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角,可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算,进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。 样品加工:采用压片机对辉钼矿样品进行压片,制各样品。压片时样品质量为10g,压片压力为2.45×104kPa,压片直径为20mm,压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜,剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸,浸入捕收剂纯液中,浸渍时间1min,置于硅胶干燥器内干燥24h,备用。 采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时,按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面,形成液滴,取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。 实验方法 测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值 分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)

铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点: 灵敏度高: 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g,相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g;仪器分析试样常在10-2~10-9g。

在低浓度下 的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~ 10%。 快速 例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏 度可达ng-1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或 试样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度

水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验3-1 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法 学院/专业/班级:_____________________________________ 姓名: 实验台号:_________ 合作者:____________________ 教师评定:____________ 【实验目的】 1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法; 2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法; 3. 学习用origin等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。 【实验原理】 【实验仪器及试剂】 仪器: 分光光度计(厂家及型号:___________________________);1 cm比色皿2个;50 mL容量瓶8个;吸量管;移液管;量筒;废液杯等

试剂: 铁标准工作溶液:________mg ?L -1 邻菲啰啉溶液:5 g ?L -1(15/85V /V O H CH CH O H 232=) 盐酸羟胺溶液:100 g ?L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液:pH=4.6 【实验步骤】(条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做) 1. Fe 2+ 标准系列溶液和待测试样的配制 在8个50 mL 容量瓶(编好号码*)中,用吸量管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL 及____mL 待测水样(待测水样平行做2份),然后在所有容量瓶中分别加入1 mL 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置1 min ,再分别加入1.5 mL 邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液,用水定容摇匀后放置10分钟后测定。 2. Fe 2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制及测定波长的选择 以试剂空白(指加入标准工作溶液0.00 mL 的容量瓶,即1号瓶)为参比溶液,用已配好的系列标准溶液(2-6号瓶)中的某一个溶液(选择任意一瓶均可,但是习惯选择系列中次浓的溶液,即5号瓶)为待测液,采用____cm 比色皿,分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm 时的吸光度。以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,并从曲线上求出最大吸收波长λmax 。 3. 标准曲线的绘制 调节波长至λmax 处,用____cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,按浓度由低到高的顺序依次测定标准系列溶液(2-6号瓶)的吸光度。以浓度c (mg ?L -1)为横坐标,吸光度A 为纵坐标绘制校正曲线。 4. 未知水样中铁含量的测定 于λmax 处,用____cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,测定待测水样(7和8号瓶)的吸光度,通过标准曲线及试样稀释倍数,计算待测水样中铁的含量(mg ?L -1)。 【数据记录与处理】 1. Fe 2+-邻菲啰啉配合物吸收曲线的绘制: 表1. Fe 2+-邻菲啰啉配合物在不同波长下的吸光度值 λmax =____ nm

铁的比色测定实验报告精编版

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铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点: 灵敏度高: 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g,相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g;仪器分析试样常在10-2~10-9g。

在低浓度下 的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~ 10%。 快速 例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏 度可达ng-1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为级)分析,或试 样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度

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