邻甲苯基苯甲腈的合成方法

云杉新甙的合成方法及其应用与相关技术

图片简介: 本技术提供云杉新甙的合成方法及其应用，云杉新甙的合成方法包括以下步骤：将 2,3,4,6O四乙酰基αD溴代葡萄糖和白藜芦醇溶于有机溶剂中，然后加入碳酸银，在避光、室温条件下反应数小时后，后处理得到云杉新甙中间体，然后将云杉新甙中间体溶于有机溶剂中，加入甲醇钠，在氮气保护、室温条件下反应数小时后，后处理得到云杉新甙；本技术所用原料常见易得，操作简单，产率较高，作为烟用保润剂使用，保润效果较好。技术要求 1.云杉新甙的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）云杉新甙中间体的合成将2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖和白藜芦醇溶于有机溶剂中，然后加入碳酸银，在避光、室温条件下反应数小时后，后处理得到云杉新甙中间体，所述云杉新甙中间体的结构式如下：其中，2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖、白藜芦醇和碳酸银的摩尔比为1:1:1；（2）云杉新甙的合成将步骤（1）合成得到的云杉新甙中间体溶于有机溶剂中，加入甲醇钠，在氮气保护、室温条件下反应数小时后，后处理得到云杉新甙；

其中，云杉新甙中间体与甲醇钠的摩尔比为1:5。 2.根据权利要求1所述的云杉新甙的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述后处理得到云杉新甙中间体的方法为：反应结束后，首先过滤取滤液，然后采用硅胶柱层析法分离，所用洗脱剂为体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，即得。 3.根据权利要求1所述的云杉新甙的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述后处理得到云杉新甙的方法为：反应结束后，将反应液酸化至pH为2，过滤取滤液，然后采用硅胶柱层析法分离，所用洗脱剂为体积比为3:1的乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂，即得。 4.云杉新甙作为烟用保润剂的应用。技术说明书一种云杉新甙的合成方法及其应用技术领域本技术属于云杉新甙合成技术领域，具体涉及云杉新甙的合成方法及其应用。背景技术近年来，随着社会经济的快速发展和人民生活水平的迅速提高，广大消费者日益重视个人健康，对烟草消费品的内在品质提出低焦油、低刺激、清香型、高舒适等越来越高的要求。其中，卷烟焦油含量的降低主要通过提高燃烧性来实现，但这通常导致卷烟舒适性变差，主要体现在烟丝水分散失快、烟气干燥、刺激性增大，从而对消费者口腔鼻腔产生刺激，引起不舒适感。目前，国内卷烟工业主要采用丙二醇、甘油、山梨醇等化合物作为保润剂；国外有时采用1,3-丁二醇作为保润剂，使用这些多羟基保润剂的目的是提高烟丝在加工过程中的含水率，提高烟丝耐加工性能，并维持成品卷烟存放过程中的水分，但这些保润剂对维持成品卷烟存放过程中的水分并不理想，通常卷烟放置一段时间后，烟丝水分下降明显，导致吸食过程中的不舒适感。另外，这些保润剂的使用量不能过大，否则会影响卷烟的吸食质量，产生不舒适感。

对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法与制作流程

本技术涉及一种制备对三氟甲基苯甲腈类化合物的方法，所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的结构式如式(I)所示，其中，X为选自硝基或卤素的基团；采用式(Ⅱ)所示的化合物在溴化钠或/和溴化钾的作用下与氰化亚铜反应制得；本技术采用价格低廉的催化剂，反应的转化率和选择性达到95％以上；且使得后续处理过程中无机盐和焦油易于分离，进而简化后处理工序，减少三废排出，适于工业化的大规模生产。技术要求 1.一种对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的化学结构式如式(I)所示：其中，X选自硝基或卤素的基团；其特征在于，包括以下步骤： (1)在催化剂催化下，将式(II)所示的化合物和氰化亚铜在反应溶剂存在下进行反应，得到反应液；

其中，X为选自硝基或卤素的基团；所述催化剂选自溴化钠、溴化钾中的一种或两种； (2)将步骤(1)所得反应物蒸馏除去溶剂，得到粗产物； (3)将所述粗产物用苯类溶剂进行洗涤，过滤后得到滤液和滤饼；取所述滤液分离苯类溶剂得到所述对三氟甲基苯甲腈类化合物；取所述滤饼回收无机盐。 2.根据权利要求1所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，回收的所述无机盐用于套用，套用量为回收无机盐的1wt％～90wt％，优选为30wt％～60wt％。 3.根据权利要求1～2任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂与所述式(II)所示的化合物的摩尔比为0.01～2：1，优选为0.2～1.0:1，进一步优选为0.4～0.6:1。 4.根据权利要求1～3任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，反应溶剂为苯腈、DMF、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种，优选为二甲基亚砜。

2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法 (2)

2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法摘要：以对甲基苯胺为原料，与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得5-甲基靛红，然后在过氧化氢、氢氧化钠体系下室温反应，得2- 氨基-5-甲基苯甲酸，以对甲基苯胺总收率为43.4%，产品经 HNMR确证结构。关键词：2-氨基-5-甲级苯甲酸；合成 2-氨基-5-甲基苯甲酸是一个重要的医药化工中间体，可用于合成各种叶酸类似物，它还是抗癌药物雷替曲塞的起始原料，以其为原料合成的其它抗肿瘤药物，例如CB3717、IC1198583、ZD9331等也在积极的研究开发中。文献报道2-氨基-5-甲基苯甲酸的合成方法均以间甲基苯甲酸为原料，先进行硝化制得2-硝基-5-甲基苯甲酸，再经还原得到产品。由于甲基为邻、对位定位基团，硝化反应得到的产物为2-硝基-5-甲基苯甲酸和4-硝基-3-甲基苯甲酸混合物，分离提纯困难，副产物在还原反应后也难以去除，因此很难得到纯度很高的产品，且收率也低。文献报道了2-硝基-5-甲基苯甲酸和4-硝基-3-甲基苯甲酸混合物得精制条件和结晶提纯方法、总收率仅为15%，且操作繁琐，难以实现工业化生产。本文参考文献的靛红和5-氯靛红的合成方法2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成方法，设计了合成2-氨基-5-甲基苯甲酸的新方法。其合成路线如下：

以下是制备2-氨基-5-甲基苯甲酸的一些方法：一、摘自“2-氨基-5-甲基苯甲酸合成工艺的改进”；郑保辉、方志杰、焦岩——南京理工大学化工学院对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺，于浓硫酸中脱水成环得到5-甲基靛红，然后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2-氨基-5-甲基苯甲酸。本文通过正交实验对2-氨基-5-甲基苯甲酸的合成工艺进行了优化，得到了制备异亚硝基乙酰对甲苯胺的较佳工艺条件：对甲苯胺4.28g盐酸羟胺8.90g水合氯醛0.06mol ，硫酸钠用量90g温度80摄氏度，反应时间1h，精制收率为86.3%；制备5-甲基靛红的较佳工艺条件：异亚硝基乙酰对甲苯胺5.00g浓硫酸24ml温度90 摄氏度，机械搅拌，收率为88.0%；5-甲基靛红在碱性条件下经双氧水氧化得2-氨基-5-甲基苯甲酸，收率为81.3%；3步反应总收率达61.7%。提高了各步产率，降低了成本，适合于工业化生产。二、摘自：“2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法”；李家明、

六种受限的邻苯二甲酸酯

六种受限的邻苯二甲酸酯国家（地区）欧盟地区DEHP 适用于3岁以下不可放入儿童口中的所有玩具和儿童护理品：DEHP+DBP+BBP≤0.1% DBP BBP DINP 可放入儿童口中的所有玩具和儿童护理品： DEHP+DBP+BBP≤0.1%且DINP+DIDP+DNOP≤0.1% DIDP DNOP 美国玩具（<12岁不能放入口中）玩具（<12岁且能放入口中）和儿童护理品 DEHP 0.1% 0.1% DBP 0.1% 0.1% BBP 0.1% 0.1% DINP ——0.1% DIDP ——0.1% DNOP ——0.1% 美国加州65 所有玩具和儿童产品：单项邻苯（DEHP,DBP,BBP,DIDP,DnHP）≤0.1% 加拿大乙烯基玩具和儿童护理用品4岁以下可放入口中的乙烯基玩具和儿童护理品 DEHP 0.1% —— DBP 0.1% —— BBP 0.1% —— DINP ——0.1% DIDP ——0.1% DNOP ——0.1% 阿根廷1）所有玩具或儿童护理品：DEHP+DBP+BBP≤0.1% 2）所有可被放入口中的玩具或儿童护理品： DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP≤0.1% 巴西1）所有乙烯基材料的玩具：单项邻苯（DEHP,DBP,BBP）≤0.1% 2）适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具：单项邻苯（DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP）≤0.1% 日本1）所有合成树脂玩具：禁用DEHP 2）适用于6岁或以下儿童的，与儿童嘴部直接接触的所有合成数值玩具：禁用DEHP,DINP 中国玩具用油漆 DEHP+DBP+BBP≤0.1%；DINP+DIDP+DNOP≤0.1%

综述：苯甲酸的合成方法

综述：苯甲酸的合成方法摘要：本文从催化剂的分类来介绍苯甲酸的合成方法，总共有两大类方法：一类是有机催化剂催化有机物合成苯甲酸，另一类是无机催化剂催化有机物合成苯甲酸。关键字：苯甲酸的合成方法有机催化剂无机催化剂 0.前言苯甲酸是一种重要的化工原料，主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料中间体、农药、增塑剂、医药、香料等，还可用作钢铁设备的防锈剂。苯甲酸可以由甲苯的氧化，苯甲醇的氧化，苯甲醛的氧化制备。工业上苯甲酸的合成大致可以分为两类：一类是用有机催化剂催化有机物合成，另一类是用无机催化剂催化有机物合成。 1.有机催化剂催化对于甲苯氧化制备苯甲酸，李涛等人以不同钴基吡唑配合物为催化剂进行甲苯氧气液相氧化反应，发现)5,3(,'二甲基吡唑二--N N 溴化钴在甲苯氧化反应中具有较好的催化反应活性，比乙酸钴催化性能更好。[1] 对于苯甲醇，孙晓云等人用甲基三辛基氯化铵和钨酸钠一步法合成甲基三辛基季铵钨酸盐离子液体112231783])()[(O W H C n N CH -，以该离子液体为催化剂，在无反应溶剂条件下催化过氧化氢氧化苯甲醇生成苯甲酸，并且确定优化条件：反应温度70℃，苯甲醇用量5 mmol ，催化剂用量是底物的0.4％(摩尔分数)，30％过氧化氢用量2 mL ，苯甲醇的转化率可达99％，苯甲酸选择性为98％。[2]郭飞燕等人以质量分数为30％的22O H 作氧化剂，磷钨酸及磷钨酸盐作催化剂催化合成苯甲酸[3] 对于苯甲醛，李贵贤等人采用四丁基溴化铵和磷钼酸反应合成了一系列 Keggin 型磷钼酸季铵盐催化剂，傅立叶红外光谱分析表明，所制备的催化荆具有典型的杂多阴离子结构。将其应用于冰乙酸作溶剂、30％过氧化氢作氧化刺催化氧化苯甲醛制苯甲酸的反应过程中，结果表明，催化荆中各组分在双氧水作用下催化活性较高，任一组分单独作用时催化活性较低，只有当催化剂中季铵盐与磷钼酸配比合适时，催化效果才会最优，其中40122494])[(O PMo H N H C 的催化活性

温和条件下苯甲腈催化加氢制苄胺

2011年第8期精细化工原料及中间体技术贸易 DY-9201杀菌剂一、产品和技术简介： DY-9201杀菌剂是新型高效杀菌剂，其活性组份为5-氯-2-甲基异噻唑酮-3，与美国ROAM，HAAS公司八十年代末开发的KATHON WT的杀菌剂相似。该产品具有广谱性、使用浓度低、杀生力强、杀菌速率快、药效持续时间长、剥离性能好、适用于较宽的酸碱度、毒性小，且易被环境降解为无毒物，长期使用不会造成环境污染。二、应用范围：广泛用于化工、石油、冶金、发电等部门的工业循环冷却水体系的杀菌灭藻，推广前景极为广阔。三、生产条件间歇式生产，没有高温高压，生产易控制。四、成本估算： DY-9201杀菌剂活性组份为1．5％，售价1．5万元，每吨产品可配制6吨1．5％的杀菌剂，售价9万元，成本为2．8万元。五、投资规模：设计100吨／年，一般投资130～150万元，厂房800M2。六、市场与效益：全国十六家化肥厂需915吨，全国石化公司企业需1250吨，辽河油田需要250吨，加上造纸、发电、冶金行业，全国每年大约需5000吨以上。如年产100吨产品，可配制600吨1．5％的杀菌剂，产值900万元，创利600万元左右。七、提供技术的程度和合作方式：该项目通过小试、中试实验，已经进入到工业化生产阶段，供应用途径。提供技术转让。柴油非加氢深度脱硫一、产品和技术简介：柴油是石油炼制工业中最重要的产品之一，而柴油中的硫化物燃烧生成SO x是汽车尾气中的主要污染物之一。目前，欧美发达国家对柴油的硫含量限制在10×10-6，我们国家也正在从2000×10-6分阶段和分地区地逐步降低硫含量，与国际接轨。柴油中硫化物多以稳定的芳香性化合物存在，脱除难度较大。我们采用非加氢方式通过化学及物理方法，可使柴油达到深度脱硫。本技术优势在于，反应条件温和，无废物，可进行固定床催化连续化反应。适合大中型企业，同时也可与加氢脱硫工艺进行配套使用，进一步进行深度脱硫。二、应用范围：柴油深度脱硫。三、生产条件：密闭、耐温和耐压的不锈钢（或树脂内衬）固定床催化连续化反应装置，在产量不高时，可用间歇反应装置。四、成本估算：根据不同初始含硫量，每吨汽油的成本增加约为50~100元。五、投资规模：起点为100万元，随生产规模的加大，投资量也会相应增加。六、市场与效益：具有极大的市场前景。七、提供技术的程度和合作方式：实验室成果。本项目为最新成果，自主开发研制，希望与大型企业迅速展开全面的工业化合作。温和条件下苯甲腈催化加氢制苄胺一、产品和技术简介：苄胺是一种有重要用途的化工中间体。苄胺主要由苯甲腈催化还原制得。常规的加氢使用Ni基催化剂，存在压力高、收率低等问题。本课题组采用新型镍基催化剂在40℃、2.0MPa的温和条件下高选择性地制备了苄胺，收率大于96％。具有良好的工业化前景。二、应用范围：苄胺广泛用干合成药物、染料、人造树脂，也可用来做抗腐蚀抑制剂及功能性添加剂、橡胶和塑料固化的熟化剂等。三、生产条件：需要有耐压2．0MPa的不锈钢高压釜，苯甲腈和氢气气源。四、成本估算；原料成本在1.6万元／吨左右，新工艺反应条件温和，设备及能耗小，催化剂使用寿命长，生产成本明显低于传统工艺。五、投资规模：视实际情况决定，但是需要有氢气资源，需要合作方有市场优势。六、市场与效益：苄胺市场销售良好。七、提供技术的程度和合作方式：转让放大成果，可以承包到工业化成功。 53 --

盐酸西那卡塞的合成工艺研究

Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2014, 2, 1-5 https://www.360docs.net/doc/b67167729.html,/10.12677/hjmce.2014.21001 Published Online February 2014 (https://www.360docs.net/doc/b67167729.html,/journal/hjmce.html) Synthesis Process of Cinacalcet Hydrochloride Xueguo Bian1, Junwei Wang1,2, Qihua Zhu2, Yungen Xu2* 1Nanjing Industrial Pharmaceutical Technology Institute Co., Ltd., Nanjing 2Department of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University, Nanjing Email: *xyg@https://www.360docs.net/doc/b67167729.html, Received: Jan. 20th, 2014; revised: Feb. 20th, 2014; accepted: Feb. 27th, 2014 Copyright ? 2014 Xueguo Bian et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons At-tribution License all Copyrights ? 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Xueguo Bian et al. All Copyright ? 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian. Abstract:Objective: In order to get a suitable process of cinacalcet hydrochloride for industrial production. Methods: Cinacalcet hydrochloride was synthesized from 1-acetonaphthone via six steps, including Leuckart-Wallch reaction, hydrolysis, chiral resolution, condensation, reduction and finally salification. Results: Through improvement, we sim-plified the operations, improved the safety of the process and reduced the costs. The overall yield was 14.38% (The overall yield of this synthetic route was unreported) with a purity of 99.9%. Conclusion: This synthetic process is of mild conditions, easy operation, low cost and high yield, and is suitable for large-scale production. Keywords: Cinacalcet Hydrochloride; Synthesis; Process Research 盐酸西那卡塞的合成工艺研究卞学国1，王均伟1,2，朱启华2，徐云根2* 1南京医工医药有限公司，南京 2中国药科大学药物化学教研室，南京 Email: *xyg@https://www.360docs.net/doc/b67167729.html, 收稿日期：2014年1月20日；修回日期：2014年2月20日；录用日期：2014年2月27日摘要：目的：确定一条适合工业化生产的盐酸西那卡塞的合成工艺。方法：以1-萘乙酮为起始原料，经Leuckart- Wallch反应、水解、手性拆分、缩合、还原、成盐6步反应合成盐酸西那卡塞。结果：通过工艺改进，简化了操作过程，提高了安全性，降低了生产成本，总收率14.38%(此合成路线总收率未经文献报道)，纯度99.9%。结论：本方法条件温和，操作简单，成本低，收率高，适合大规模生产。关键词：盐酸西那卡塞；合成；工艺研究 1. 引言盐酸西那卡塞(Cinacalcet hydrochloride)，化学名为N-[(1R)-1-(1-萘基)乙基]-3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基胺盐酸盐，是由美国NPS Pharmaceuticals公司开发研究的第二代拟钙剂，于2004年首次在美国上市。临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。本品的主要药理作用是降低Ca2+调定点，提高钙敏感受体对细胞外钙的敏感性，降低甲状旁腺素水平，使血清Ca2+浓度降低，从而产生一系列临床治疗作用。具有安全性高、耐受性好、服用方便等特点[1]。盐酸西那卡塞的合成方法已有多篇文献报道，主要有以下七条合成路线：1) 以3-三氟甲基苯丙胺和 *通讯作者。

2甲基3甲氧基苯甲酸的制备方法与流程

2?甲基?3?甲氧基苯甲酸市场参考价格石家庄-李龙7.2万/吨无票制备方法与流程本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。背景技术： 2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，经还原、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，工业化成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用剧毒的氰化物作为催化剂，存在较多问题，且有较多的三废，因此也不适宜工业化生产。如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方

法，具体步骤包括： A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到2-甲基-3-氯苯甲醚； B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后将反应液倒入冰水中，加酸调整ph值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加碱调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加酸调整ph值至1，析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。所述步骤B中，四氢呋喃的重量份为700～900，镁的重量份为30～50，干冰的重量份为70～80，溴乙烷的重量份为2～4；所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为1～2，逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为248～249。所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。所述甲醇钠溶液的浓度为30%。所述步骤B中调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。所述步骤B中调整ph值的碱是浓度为5%的氢氧化钠溶液。所述步骤B中析出白色粉末经离心甩干干燥后得到成品。所述2,6-二氯甲苯与甲醇钠的摩尔比为1︰1.35～1︰0.9。所述亚铜盐的质量是2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的0.2%～0.5%。所述二甲基甲酰胺的质量是对2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的60%～100%。本发明具有积极的效果：本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法以甲醇钠和2,6-二氯

语音合成技术及应用

目录摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key words (2) 引言（或绪论） (2) 1 语音合成技术及其发展 (3) 1.1 语音合成技术 (3) 1.2 语音合成技术的发展 (4) 2 语音合成的关键技术 (5) 2.1 语音合成技术简介 (5) 2.2 TTS系统的组成 (5) 2.2.1 文本生成 (6) 2.2.2韵律的生成 (6) 2.2.3 语音生成 (6) 3 汉语语音合成技术的难点 (7) 3.1汉语语音的特征 (7) 3.2汉语语音合成的难点 (7) 4 语音合成技术的应用 (8) 5 总结 (9) 致谢 (9) 参考文献 (9)

语音合成技术及应用电子信息工程学生刘志坚指导教师杨尚国摘要：现代社会已经进入数字化信息时代,网络技术和多媒体技术获得迅猛发展,计算机与人之间的交互日益频繁。如何使电脑具有类似于人一样的听、说能力,成为自90年代以来信息产业的研究热点。要建立一个具有听、说能力的计算机语音系统,必需的两项关键技术就是语音识别技术与语音合成技术。同语音识别技术相比,语音合成技术相对成熟一些,是该领域中近期最有希望产生突破性进展并形成产业化的技术,而汉语语音合成的实用化更将成为中国计算机产业的下一个亮点。介绍信息技术处理领域的一项前沿技术——语音合成技术。简述了语音合成技术的发展历史以及目前国内外在此研究领域的最新成果。讨论了在语音合成技术中用到的一些方法并对这些方法作了简单地分析。简述了语音合成技术的基本工作原理以及从文字信息到语音输出的工作流程。对于当前语音合成中热点的文本分析、韵律生成、语音合成三项关键技术进行了剖析,并针对中文的文语特点,指出了中文语音合成技术的难点所在。简介了语音合成技术的应用领域。关键词:语音合成语音识别文语转换系统汉语文语转换系统TTS技术

槟榔碱的合成的工艺流程

槟榔碱的合成的工艺流程主要成分: 槟榔含生物碱0.3%～0.6%，缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素（Areca red）。生物碱主要为槟榔碱（Arecoline），含量为0.1%～0.5%；其余有槟榔次碱（Arecaidine，即Arecaine）、去甲基槟榔次碱（Guvacine）、去甲基槟榔碱（Guvacoline）、槟榔副碱（Arecolidine）、高槟榔碱（Homoarecoline）等。生槟榔含生物碱量比制品为高。槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为：月桂酸（Lauric acid）19.5%，肉豆蔻酸（Myristic acid）46.2%，棕榈酸（Palmitic acid）12.7%，硬脂酸（Stearic acid）1.6%，癸酸（Capric acid）0.3%，油酸（Oleic acid）6.2%，亚油酸（Linoleic acid）5.4%，十二碳烯酸（Dodecenoic acid）0.3%，十四碳烯酸（Tetradecenoic acid）7.2%。槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸（Proline）超过15%，酪氨酸（Tyrosine）、苯丙氨酸（Phenylalanine）和精氨酸（Arginine）超过10%，槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。槟榔内胚乳（Endosperm）含儿茶精（Cate- chin）、花白素（Leucoanthocyanidin）及其聚合物。槟榔碱（Arecoline）化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”，它是一种M、N受体激动剂，对中枢神经系统有抗胆碱作用，也可作为合成其它M受体激动剂的原料理化性质无色无臭油状液体。沸点209°。与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。盐酸盐(C 8H 13 NO 2 2HCl)为针状结晶,溶点158°,溶于水和乙醇。药理作用

邻苯二甲酸二丁酯的制备

邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。反应经过两个阶段。第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管

对(邻)氯甲苯项目可研概要

对、邻氯甲苯项目可研报告编制单位：编制时间：二○一一年十二月

一、项目提出的背景------------ 3 二、对、邻氯甲苯市场预测-------- 5 三、产品方案和建设规模---------- 13 四、工艺技术方案------------- 15 五、原料、辅料、燃料及公用工程供应---- 29 六、厂址方案------------------ 29 七、项目实施规划--------------- 29 八、工厂组织及定员-------------- 30 九、投资估算和资金筹措----------- 30 十、财务评价------------------ 32 十一、结论------------------ 37

对、邻氯甲苯项目可研报告一、项目提出的背景 1、企业发展的需要江苏大和氯碱化工有限公司（以下简称江苏大和）成立于2006 年，位于江苏省盐城市陈家港化工集中区内，陈家港化工集中区位于东部沿海开放前沿和长江三角洲与淮海经济区的结合部，地处盐城、淮安、连云港三市交汇处。该园区东邻黄海，水运以国家二类开放口岸陈家港为依托，水路距连云港27 海里，并以苏北唯一没有建闸的入海河道、有苏北黄浦江之称的灌河与通榆运河相连，陆路紧邻沿海高速公路，距204 国道仅20 公里，并与306 国道和宁连高速公路相通，水陆交通十分便利。江苏大和主要产品有液碱、液氯、高纯盐酸、次氯酸钠、氯乙酸、漂白粉、苯胺等产品。其中离子膜烧碱年生产能力20 万吨，液氯年生产能力18 万吨；氯乙酸年生产能力5000 吨；合成高纯盐酸年生产能力5 万吨；漂白粉生产能力5000 吨，苯胺生产能力3 万吨。在建项目有4 万吨氯化石蜡、4 万吨氯化聚乙烯、3 万吨苯胺项目及5000 吨码头项目。江苏大和的发展战略是：以氯碱为基础，合理配置资源，以循环经济为主线；发展高附加值的下游产品，适时发展材料化工；把公司建成高技术含量、绿色环保、具有产业特色的现代化化工企业。对、邻氯甲苯项目作为氯气的下游产品，符合公司发展战略。

合成生物学的关键技术及应用进展

DOI:10.3969/cmba.j.issn.1673-713X.2012.05.007 · 综述· 合成生物学的关键技术及应用进展邢玉华，谭俊杰，李玉霞，凌焱，刘刚，陈惠鹏 20 世纪的生物学研究一直着眼于对生物系统的不断分解，解剖至细胞中单个蛋白或基因，研究其结构和功能来解释生命现象。但随着当代分子生物学技术的迅猛发展，以系统化设计和工程化构建为理念的合成生物学成为新一代生物学的发展方向。合成生物学旨在对多种天然的或人工设计的生物学元件进行合理而系统的组合以获得重构的或非天然的“生物系统”，其涵盖的研究内容可以大体分为 3 个层次：一是利用已知功能的天然生物模体（motif）或模块（module）构建成新型调控网络并表现出新功能；二是采用从头合成（de novo synthesis）的方法，人工合成基因组 DNA 并重构生命体；第三个层次则是在前两个研究领域得到充分发展之后，创建完整的全新生物系统乃至人工生命体（artificial life）。合成生物学强调利用工程化的设计理念，实现从元件到模块再到系统的“自下而上”设计。利用生物系统最底层的 DNA、RNA、蛋白质等作为设计的元件，利用转录调控、代谢调控等生物功能将这些底层元件关联起来形成生物模块，再将这些模块连接成系统，实现所需的功能。这是一门涉及微生物学、分子生物学、系统生物学、遗传工程、材料科学以及计算科学等多个领域的综合性交叉学科。它有别于传统的基因工程，其目的在于组装各种生命元件来建立人工生物体系，让它们能像电路一样在生物体内运行，使生物体能按预想的方式完成各种生物学功能。合成生物学的最高境界是灵活设计和改造生命，重塑生命体。本文就目前合成生物学采用的关键技术和研究应用进展两方面进行综述。 1 基因组的人工合成技术 2010 年 5 月 20 日，Science报道了 Venter 研究组采用化学方法合成了一个 1.08 Mb 的蕈状支原体基因组，并将其移植入一个山羊支原体受体细胞，从而创造了一个仅由合成基因组控制的新的蕈状支原体细胞[1]。这项成果在合成生物学的发展史中具有里程碑的意义。在此之前，也有许多基因组合成的成功报道。2002 年，纽约州立大学 Wimmer 实验室合成了脊髓灰质炎病毒，这是人类历史上第一个人工合成的病毒。多年来，Venter 等一直致力于合成基因组的研究。2003 年，合成了长达 5386 bp 的ΦX174 噬菌体基因组，实现了用寡核苷酸合成的方法精确合成了 5 ~ 6 kb 的 DNA 序列；2008 年，Venter 实验室又合成了生殖支原体基因组，该基因组全长 582970 bp，是已知的生物体中独立生存的最小基因组[2]；2010 年 10 月他们又发明了迄今最简单有效的基因合成技术，并以此合成了实验小鼠的线粒体基因组[3]。Dymond 等[4]的研究更进了一步，他们于 2011 年报道成功设计合成了酿酒酵母的部分染色体，这是酿酒酵母基因组人工合成计划（SC2.0 Project）取得的第一个成果，该项目的最终目标是人工合成构建酿酒酵母基因组。酵母基因组人工合成将是合成生物学发展史上又一重要的里程碑。 DNA 合成是支撑合成生物学发展的核心技术，它不依赖于 DNA 模板，可根据已知的 DNA 序列直接合成，在基因及生物元件的合成、基因回路和生物合成途径的重新设计组装，以及全基因组的人工合成中发挥重大作用。由于化学合成的 DNA 片段长度有限，要合成长的 DNA 片段需要先合成短的寡核苷酸，然后再将寡核苷酸进行拼接。因此，基因组合成的基本思路为：①按照原始基因组序列设计合成寡核苷酸；②利用各种方法将寡核苷酸拼接成较长的 DNA 序列；③以较长的序列为基础，进一步拼接得到更长的DNA 序列，拼接成完整的基因组；④将合成的基因组移植到细胞中，并验证其功能。 1.1 寡核苷酸的合成目前寡核苷酸一般采用固相亚磷酰胺三酯法合成。寡核苷酸的长度是一个重要的参数，随着长度的延长，产率下降，纯度也降低，积累的合成错误大大增加。较短的寡核苷酸会有较少的错误，但是需要增加组装所需的重叠序列，使合成成本增加。使用 60-mer 的寡核苷酸，可以最大程度地降低错配率和生产成本[5]。 1.2 由寡核苷酸拼接成较长的 DNA 片段寡核苷酸可以通过各种方法拼接成几百 bp 到几千 bp 的 DNA 片段。常用的体外拼接方法有以下两种：连接酶链式反应（ligase chain reaction，LCR）和快速聚合酶链式组装法（polymerase chain assembly，PCA）。 LCR 法利用 Taq 连接酶将首尾相连、重叠杂交的寡核苷酸片段连接起来，连接反应在较高温度下进行，因而可以排除 DNA 二级结构的干扰；但是基因合成的成本大大增加。 PCA 法是两条具有部分重叠的寡核苷酸互为引物互为模板进行聚合酶的延伸，延伸得到的序列再通过与其他寡核苷酸退火、延伸，进行多次循环后，最终合成目的序列。PCA 法合成成本较连接酶法大大降低。这种方法逐渐得到广泛使基金项目：国家高技术研究发展计划（863 计划）子课题（2012AA 022001-03D）作者单位：100071 北京，军事医学科学院生物工程研究所（邢玉华、谭俊杰、李玉霞、凌焱、刘刚、陈惠鹏）；130012 长春，吉林大学生命科学学院（邢玉华）通讯作者：刘刚，Email：jueliu@https://www.360docs.net/doc/b67167729.html, 收稿日期：2012-07-16

2-甲基苯甲腈

1、物质的理化常数ＣＡ国标编号: 61639 529-19-1 Ｓ: 中文名称: 2-甲基苯甲腈英文名称: o-Tolunitrile；o-cyanotoluene 别名: 邻甲基苯甲腈分子分子式: C8H7N；CH3C6H4CN 117.15 量: 熔点: -14～-13℃ 密度: 相对密度(水=1)0.99 蒸汽压: 84℃ 溶解性: 不溶于水，可混溶于醇、醚稳定性: 稳定外观与性无色液体状: 危险标记: 14(有毒品) 用途: 用于有机合成 2.对环境的影响: 一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：本品对皮肤有刺激作用，其蒸气或烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD50600mg/kg(兔皮下)[LDL0] 危险特性：遇明火、高热、氧化剂能燃烧，并散发出有毒气体。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 废水中微量苯甲腈、甲基苯甲腈和苯二甲腈的分析[刊]/范燕英；刘继敏//化工环保.-1985,5(3).-179～184 《分析化学文摘》1986.8 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，严格限制出入。切断火源。应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所。大量泄漏：构筑围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴防毒面具。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿聚乙烯薄膜防毒服。手防护：戴防化学品手套。其它：工作毕，彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。三、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用流动清水冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。食入：误服者给饮足量温水，催吐，就医。灭火方法：砂土、干粉、泡沫、二氧化碳。

各国邻苯二甲酸酯的限制标准

近期的研究表明人类暴露在多种邻苯二甲酸酯的现象非常普遍，并且其对实验动物生殖系统发育的影响可能在比以往认为的剂量低得多的情况下就会发生。欧盟和美国已经通过了对多种邻苯二甲酸酯在儿童玩具中的最高含量的限制法规。欧盟已经禁止多种邻苯二甲酸酯在化妆品中的使用。应注意大多数邻苯二甲酸酯因为对生殖系统及发育没有毒性而不必过于担心。值得关注的包括（可能不限于）： DEHP 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 BBP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 DEP 邻苯二甲酸二乙酯 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯已颁布的邻苯二甲酸酯限制：到目前为止，仅有少数政府机构发布了针对特定邻苯二甲酯的禁止限度。 EFSA已经发布了3种邻苯二甲酸类物质的TDIs（每日可容忍摄入量）： 1.DEHP：0.05 mg/kg 体重 2.DBP：0.01 mg/kg 体重 3.DINP：0.15 mg/kg 体重 2011年3月，在台湾健康部门的官员发现起云剂被用DEHP（邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯）掺假的情况后，迅速颁布了针对5种邻苯二甲酸类物质的TDIs，包括： 1.DEHP: 0.05 mg/kg 体重/天 2.DBP ：0.01 mg/kg 体重/天 3.DINP ：0.15 mg/kg 体重/天 4.BBP ：0.5mg/kg 体重/天 5.DIDP ：0.15 mg/kg 体重/天香港食品环境卫生署食品安全中心（CFS）采用了以下3种邻苯二甲酸酯的执行标准： 1.DEHP : 1.5 ppm （mg/kg） 2.DBP : 0.3ppm; 3.DINP : 9.0 ppm；越南健康部颁布了1项TDI： 1.DEHP :1.5mg/kg 体重/天在美国，加利福尼亚州环境监控危害评估办公室发布了4种邻苯二甲酸酯的NSRLL（非明显危害水平），或者MADL(最大允许剂量水平)： 1.DEHP

10000吨年氯甲苯项目实施方案

10000吨/年氯甲苯实施方案

目录一、前言 (3) 二、项目实施的主要内容 (3) 三、氯甲苯设备一览表 (5) 四平面布置图 (5) 五、辅助设备和自动控制系统 (8) 六、土建 (9) 七、公用工程 (9) 八、建设总投资估算 (10) 九、工艺流程图 (10) 十、设计进度表 (10) 十一、项目年创效益分析 (11)

一、前言中盐株化目前有18万吨/年离子烧碱装置，产氯约15975吨/年，目前平衡氯主要靠PVC，而PVC市场预计在相当长一段时间内会处于疲软状态，现在1吨PVC约亏损1500元，照这样下去，株化将面临巨大的亏损，为此公司有意在翔宇公司原有的7000吨/年氯甲苯装置的基础上实施10000吨/年氯甲苯项目。本实施方案对市场及经济效益不进行详细评算（由翔宇公司调研测算），重点在平面布置、仪表控制、工程设施及建设总投资方面。二、项目实施的主要内容在充分利用原有设备的基础上，新增一些新设备，将氯甲苯装置能力达到10000吨/年。利旧原有的循环水、冷冻站、利旧修复原有5台氯化反应釜及粗馏塔、精对塔系统，修复利旧部分储槽及泵，新上三台氯化反应釜及8台尾冷器，新建盐酸回收系统，氯化液曝气系统，新建邻氯甲苯塔、对氯甲苯塔及配套系统，新增供热厂到氯甲苯装置中压蒸汽管、新增氯气厂到氯甲苯装置氯气管、重建甲苯库、更换部分冷冻及循环水管，同时对生产过程的各控制点实行集中监控，对有些重要控制点实行自动化控制。 1、氯化部分新建甲苯库（增加200 m3两个及配套消防安全设施），新上氯气厂到翔宇Ф108×4氯气管道，氯化部分新上四台5m3的氯化反应釜（修复利旧原有四台）。为了便于操作工操作和同一种设备的整体布置，将现有干甲苯储槽处建一6000

间苯二甲腈

湖南化工职业技术学院毕业论文设计题目200t/a间苯二甲腈工艺流程设计专业班级化工0910班学生姓名李鹏学号200901021031 指导教师王罗强 2011年12月

前言间苯二甲腈别名异酞腈，是一种重要的化工产品，它是制备精细有机化合物的中间体，它可以合成杀菌剂百菌清，还可以作为塑料、间苯二胺以及合成纤维聚氨基甲酸酯等产品的原料。本次项目设计是在南天公司70t/a中试生产装置为依据，并在其基础上所作的设计，是对我们在大学中所学专业理论知识和综合运用能力的一次考试和验收，该设计任务富有挑战性。在设计过程中我们对几种常用的间二甲腈生产方法进行了比较，其中间苯二甲腈最简单、经济的工业生产方法是间二甲苯在催化剂作用下，经气相氨氧化制得。它具有常压操作，中等反应温度，无需特殊溶剂和污染排放少及投资省等优点，充分体现了现代绿色环保节能减排的环保概念。在设计的过程中我们组的成员充分发挥了自身的积极性，在自身有优势的方面积极寻找相关的资料和组织资料并对相关设计内容的计算等方面的工作，为本次项目设计任务的顺利完成提供了重要的保障。本课题设计是以在校学习所学知识为基础，在外实习经验为参考设计完成的。其内容主要有间苯二腈产品简介、工艺流程设计原理与设计依据、间苯二甲腈生产的各物料衡算、关键设备的设计及三废处理。同时查阅了相关文献，解决了其遇到的设计问题。本设计均采用以文献为理论参考，以科学计算为辅及细致绘图为主要设计思路。本次项目设计的主要目的是对大学几年来所学的知识总结和对相关的实践的初步了解和对以后工作岗位的认识，为更好地能够更快更好地适应以后的实践工作，将我们所学的理论知识与生产实践结合更好地学以致用应用于实际生产中来。本设计任务是对我们的一次大考验，我也深感肩上责任之重，在本次设计过程中我们团队也采取了行之有效的分工及协作，体验到了团队协作工作的重要性，因而保证了设计工作能有条不紊地进行，并得了一定的成果。