透射电镜1
透射电镜简介
透射电镜，即透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM），通常称作电子显微镜或电镜（EM），是使用最为广泛的一类电镜。透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为
0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。
透射电镜
透射电镜，即透射电子显微镜是电子显微镜的一种。电子显微镜是一种高精密度的电子光学仪器，它具有较高分辨本领和放大倍数，是观察和研究物质微观结构的重要工具。
电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。
1931年，德国的克诺尔和鲁斯卡，用冷阴极放电电子源和三个电子透镜改装了一台高压示波器，并获得了放大十几倍的图象，证实了电子显微镜放大成像的可能性。1932年，经过鲁斯卡的改进，电子显微镜的分辨能力达到了50纳米，约为当时光学显微镜分辨本领的十倍，于是电子显微镜开始受到人们的重视。
基本结构
到了二十世纪40年代，美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对称性，使电子显微镜的分辨本领有了新的突破，逐步达到了现代水平。在中国，1958年研制成功透射式电子显微镜，其分辨本领为3纳米，1979年又制成分辨本领为0.3纳米的大型电子显微镜。
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。其他的问题，如电子枪亮度和电子透镜质量的提高等问题也有待继续研究。
成像原理
透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积，即M＝M。?Mr?Mp. 象衬度
象衬度是图象上不同区域间明暗程度的差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到各种具体的图像。只有了解像衬度的形成机理，才能对各种具体的图像给予正确解释，这是进行材料电子显微分析的前提。
透射电镜
非晶样品的象衬度
非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较安的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。
衍射衬度
透射电镜
对于晶体，若要研究其内部缺陷及界面，需把样品制成薄膜，这样，在晶体样品成象的小区域内，厚度与密度差不多，无质厚衬度。但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关。由样品强度的差异形成的衬度叫衍射衬度，简称衍衬。
晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处
含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。
衍衬成像，操作上是利用单一透射束通过物镜光栏成明场像，或利用单一衍射束通过物镜光栏成暗场像。近似考虑，忽略双束成像条件下电子在试样中的吸收，明暗场像衬度是互补的。明场像和暗场像均为振幅衬度，即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作为强度的量度，由此便获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。
相位衬度
如果所用试样厚度小于l00nm，甚至30nm。它是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象，象的可分辨细节取决于入射波被试样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。它追求的是试样小原子及其排列状态的直接显示。
透射电镜的相位衬度
右图所示是薄晶成象的情形。一束单色平行的电子波射入试样内，与试样内原子相互作用，发生振幅和相位变化。当其逸出试样下表面时，成为不同于原入射波的透射波和各级衍射波。由于试样很薄，衍射波振幅甚小，透射波振幅基本上与入射波振幅相同，非弹性散射可忽略不计。衍射波与透射波间的相位差为π／2。如果物镜没有象差，且处于正焦状态，而光阑也足够大，使透射波与衍射波得以同时穿过光阑相干。相干结果产生的合成波其振幅与入射波相同，只是相位位置稍许不同。由于振幅没变，因而强度不变，所以没有衬度。要想产生衬度，必须引入一个附加相位，使所产生的衍射波与透射波处于相等的或相反的相位位置，也就是说，让衍射波沿图X轴向右或向左移动π／2，这样，透射波与衍射波相干就会导致振幅增加或减少，从而使象强度发生变化，相位衬度得到了显示。
综上所述，三种衬度的不同形成机制，反映了电子束与试样物质原子交互作用后离开下表面的电子波，通过物镜以后，经人为地选择不同操作方式所经历的不同成像过程。在研究工作中，它们相辅相成，互为补充，在不同层次上，为人们提供不同尺寸的结构信息，而不是互相排斥。
透射电子显微镜由以下几大部分组成：照明系统，成像光学系统；记录系统；真空系统;电气系统。成像光学系统，又称镜筒，是透射电镜的主体。（详见右图）
透射电镜
照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。
观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片
曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像。
一般操作步骤
抽真空
接通总电源，打开冷却水，接通抽真空开关，真空系统就自动的抽真空。一般经 15～2 0 m i n 后，真空度即可达到 10－4～ 10－5 T o r r，持高真空指示灯亮后即可上机工作。
加电子枪高压
接通镜筒内的电源，给电子枪和透镜供电，由低至高速级给电子枪加高压，直至所需值。
更换样品
通常在电子枪加高压而关断灯丝电源的条件下置换样品。取出样品时，首先打开过渡室和样品空间的空气锁紧阀门，向外拉样品杆，然后将过渡室放气，最终拉出样品杆，从样品座中取出样品。换上所需观察的样品，必须将样品钢网牢固地突持在样品杆的样品座中，然后将样品杆插入过渡室，抽过渡室低真空并使其达到真空度要求，打开过渡室和样品空间的空气锁紧阀，将样品杆推进样品室。
加灯丝电流并使电子束对中
顺时针方向转动灯丝电流钮，慢慢加大灯丝电流，注意电子束流表的指示和荧光屏亮度，当灯丝电流加大到一定值时，束流表的指示和荧光屏亮度不再增大，即达到灯丝电流馆和值。
透射电镜观察到的图片
图象观察
当束流调到所需值后，最终推进样品杆，用样品平移传动装置把样品座调到观察位置，即可进行图象观察。首先在低倍下观察，选择感兴趣的视场，并将其移到荧屏中心，然后调节中间镜电流确定放六倍数，调节物镜电流使荧光屏上的图象聚焦至最清晰。
照相记录
当荧光屏上的图象聚．焦至最清晰时，便可进行照相记录。调节图象亮度和相应的暖个时间。当二者配匹得当（曝光表上绿灯亮时），拉开曝光快门，将荧光屏翻起，让携带样品信息的电子束照射到胶片上使其感光，正常曝光时间以4～8S 为宜。
停机
顺序地关断灯丝电源、关断高压、镜筒内的电源、关断抽真空开关、约30min 后关断总电源和冷却水。
试样的制备
粉末样品的制备
用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。
透射电镜
薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法制备成对电子束透明的薄膜样品。制备薄膜一般有以下步骤：
（1）切取厚度小于0.5mm 的薄块。
（2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。
（3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm 的薄膜。
复型样品的制备
样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料二级复型和淬取复型。
功能
早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。
透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。
结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。
透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。