水分测定
第三章水分的测定
●一、水分测定意义：
●水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工
艺监督等方面，有很重要的意义。
●1、食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。例如，脱水
果蔬的非酶褐变，可随水分含量的增加而增加。
●2、水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的
平衡关系的破坏。例如，水分少可产生pro的变性，糖和盐的结晶的，食品降低的复水性等。
●3、水分多会引起食品的腐败变质。
●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物
的含量。
●二、固形物：是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、
无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也一样。即固形物（%）=100—水分（%）
●对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量，因此我们
引入固形物这个概念。
第一节食品的水分含量
●各种食品的水分含量差别很大。例如：
●鲜果：69.7%--92.5% 鲜蛋：67.3%--74.0% 鲜菜：79.7%--97.1%
●脱水蔬菜：6%—9% 鲜瘦肉：52.6%--77.4% 面粉：12%--14%
●牛乳：87.0%--87.5% 饼干：2.5%--4.5% 乳粉（全）3.0%--5.0% ●面包一般：32%--42% 主食面包32%--36% 花色面包36%--42%
第二节食品中水分的存在形式
●食品中水分主要有三种存在形式：
●1、机械结合水：（常说的游离水）由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大
孔隙中的毛细管水。容易蒸发。
●2、真溶液和胶态溶液的分散介质：（结合水）如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植
物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。
●3、化学结合水；（化合水）是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。如葡萄
糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方法除去。（灰化时才可除去）
第三节常见的几种水分测定法
●水分测定法通常分为两类
●直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如
如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
●间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，
叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
●一、重量法
●重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、
红外线干燥法、干燥剂法等。
●（一）烘箱干燥法
●1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫
做烘箱干燥法。
●2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水
分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
●b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。（1）测定结果比较接近
真正水分，重现性好。（2）温度低，可减少氧化，时间短。
●3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件
第三节常见的几种水分测定法
●水分测定法通常分为两类
●直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如
如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
●间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，
叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
●一、重量法
●重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、
红外线干燥法、干燥剂法等。
●（一）烘箱干燥法
●1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫
做烘箱干燥法。
●2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水
分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
●b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。（1）测定结果比较接近
真正水分，重现性好。（2）温度低，可减少氧化，时间短。
●3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件
●符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组
分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。
●4、烘箱干燥法的操作要点
●（1）样品的预处理：
●a、固体样品：必须磨碎过筛。谷类约为18目其他食品为30—40目。
●b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
●c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。糖浆稀释到固形物含量为
20—30%。如甜炼乳稀释，取样品25克加水定容到100ml。
●d、水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。如面包称重——切片（2-3mm）
——风干（15-20小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分●二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。
●在二步操作法中，测定结果用下式表示：
●z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100
●其中z：新鲜面包的水分百分含量
●x：风干面包的水分百分含量
●W1：新鲜面包的总重量
●W2：风干面包的总重量
●二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。
●（2）烘箱干燥法的操作步骤：
●1、称量瓶称重：称量瓶—清洗—烘干（100-105 开盖1小时）—干燥器中冷却（半
小时）—称重
●2、称取样品：（用分析天平精密称取2克左右样品）
●3、烘箱烘干：称量瓶与样品—烘干（100-105 5-6h）揭开瓶盖少许—冷却（干燥
器中，半小时）—称重
●4、再次称重：称量瓶+样品—烘干（100-105 1h）—称重直到前后两次称重差不超
过千分之二。即为恒重（2mg）
●5、结果计算：干物质（%）=W3-W1/W2-W1*100 水分（%）=1-干物质（%）
●W1——称量瓶重（g）
●W2——称量瓶+样品重（g）
●W3——烘干后称重瓶+样品重（g）
●真空干燥法条件（温度50-60℃，真空度为40-53.3kpa 300-400mmHg)
●(3)样品重量和称量皿规格：
●样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克，有的国家，对于番茄制品等蔬菜制
品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9-12毫克。
●（玻璃）称量皿底部直径：
●对少量液体为4—5厘米；对多量液体为6.5—9.0厘米；对水产品为9厘米
●（2）烘箱干燥法的操作步骤：
●1、称量瓶称重：称量瓶—清洗—烘干（100-105 开盖1小时）—干燥器中冷却（半
小时）—称重
●2、称取样品：（用分析天平精密称取2克左右样品）
●3、烘箱烘干：称量瓶与样品—烘干（100-105 5-6h）揭开瓶盖少许—冷却（干燥
器中，半小时）—称重
●4、再次称重：称量瓶+样品—烘干（100-105 1h）—称重直到前后两次称重差不超
过千分之二。即为恒重（2mg）
●5、结果计算：干物质（%）=W3-W1/W2-W1*100 水分（%）=1-干物质（%）
●W1——称量瓶重（g）
●W2——称量瓶+样品重（g）
●W3——烘干后称重瓶+样品重（g）
●真空干燥法条件（温度50-60℃，真空度为40-53.3kpa 300-400mmHg)
●(3)样品重量和称量皿规格：
●样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克，有的国家，对于番茄制品等蔬菜制
品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9-12毫克。
●（玻璃）称量皿底部直径：
●对少量液体为4—5厘米；对多量液体为6.5—9.0厘米；对水产品为9厘米
●（铝质）称量皿的规格为：直径5厘米、高度至少2厘米
●直径加大时，高度至少3厘米
●（4）干燥条件选择：
●烘箱干燥法所选用的温度、压力及干燥时间，因被测样品的性质及分析
目的不同而有改变。
●a、干燥温度：通常为70—100℃，对热稳定可用120℃、130℃或更高温度。这样可
大大缩短干燥时间。
●b、干燥压强：常压：1个大气压760mmHg
●减压（真空）：油脂罐头食品绝对压强<100mmHg、糖和
糖制品<50mmHg、面包、蛋<25mmHg、其他制品见表4—1（P80）
●C、干燥时间：确定方法有两种
●恒重法：干燥至恒重的方法：即干燥残留物重为2--5克时当连续两次干燥放冷称重
后，重量相差<1—3mg达到恒重，即可确定干燥时间。
●规定干燥时间法：是指在这个时间内样品内大部分水分，已被除去，
以后的干燥对测定结果改变很小可忽略不计。具体时间应通过实验来确定。操作条件更严格。
●（5）干燥设备
●最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。
●a、常压电热烘箱
●可分为对流式：一般采用对流式，烘箱内各部位的温度变动不应超过±2℃，偏
差为0.1—0.3% 。
●强力通风式：利用通风设备进行通风。风循环，温度差变动最小1℃●b、双层烘箱：在两层之间灌水，也就是水浴加热保证恒温。
●c、全自动或半自动水分测定仪：不需取出称量皿，也不用放冷，可直接读水分含量。
●d、真空烘箱：利用连续抽气的方法降低空气中的蒸汽压，提高干燥速率。干燥时最
好送入干燥空气，来除去水蒸汽。
●真空烘箱内各部位温度应均匀一致，若干燥时间短，要求更应严格。例如，当干燥
温度为70℃，温度差只要相差±1℃，对分析结果就会有较大的影响。
●（6）干燥器中的干燥剂
●有效干燥剂：无水CaSO4(无水过氯酸镁、无水过氯酸钡、刚灼烧过的氧
化钙、无水p2o5、无水浓H2SO4及变色硅胶。)
●效能较差的干燥剂：常见的浓H2SO4和颗粒状的CacL2等干燥剂。
●（7）分析结果产生误差的原因：
● a.烘干过程中，样品内出现物理栅(Physical barriers)，可防碍水分从食品内部和它的
表层扩散。例如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分不能扩散，水分减少。
● b.有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会
使水分无形损失。例如：淀粉的糊精化，水解作用等。
● c.对热不稳定的样品，温度高于70℃会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂
蜜、果浆、富含果糖的水果。
● d.样品中含有除水分以外的其他易挥发物，如乙醇、醋酸等将影响测定。
● e.样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增
重，水分含量偏低。
●（8）消除（防止）误差的方法：
●(a)严格执行前面提到的三项条件（水分唯一、排水完全、重量忽略）
●(b)像糖浆、富含糖分的果蔬，可加水稀释；或加入干燥助剂（如海砂、石英砂）。
●(c)对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线干燥或二步干燥法。
●(d)(对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。
●（二）、红外线干燥法：以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热
样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率250—500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。钨丝灯与样品的间距是一项
重要参数。距离太近，样品会分解，通常取10cm左右，样品厚度为10—15mm，干燥时间的最大值为肉制品20分钟；焙烤制品25分钟，样品重量为2.5—10g。
●（三）、干燥剂法：就是在室温常压或减压条件下利用干燥剂吸收样品中扩散出来的
水分直至达到平衡状态（恒重）。
●常用干燥剂：浓H2SO4、固体氢氧化钠、硅胶、活性氧化铝、无水氯化钙等。
●特点：所费时间较长，几天几星期几个月，但简便，比较适用。
●适用范围：对热不稳定的样品及含有易挥发组分的样品采用干燥剂法，如茶叶、香
料。
二、蒸馏法
●蒸馏法出现在二十世纪初，利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的
方法。
●蒸馏方法分类：常压蒸馏、水蒸汽蒸馏、扫集共蒸馏法、减压蒸馏、分馏
●1、蒸馏法：就是利用沸腾的有机液体，将样品中水分分离的方法叫蒸馏法。
●2、优点：
●（1）蒸馏法是采用了一种有效的热交换方式。水分可被迅速移去。发生的化学变化
如氧化、分解、挥发等比常压烘箱干燥法小。
●（2）设备简单经济，管理方便，准确度能满足常规分析的要求，能够快速测定水分。
●（3）适于含有较多挥发性成分的样品的水分测定。分析结果准确。例如，测香料水
分，蒸馏法是唯一的，公认的水分测定法。谷类、干果、油类都可用此法。
●3、共沸蒸馏法：（应用最广的蒸馏法）加入与水互不溶解的有机溶剂（有的与水形
成共沸混合物）进行蒸馏出的蒸汽被冷凝，收集于标有刻度的承接管中冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分分离。
●4、有机溶剂的选择：
●常用的是甲苯、二甲苯、苯（苯、甲苯可与水形成共沸混合物）还有CcL4（比
水重）、四氯（代）乙烯和偏四氯乙烷见表4—2（P82）。样品的性质是选择溶济的重要依据。如对热不稳定的食品，一般不用二甲苯，因它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。
●5、具体操作步骤：如图
●（1）称取样品与甲苯放入蒸馏瓶，甲苯应浸没样品。
●（2）连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
●（3）加热蒸馏，冷凝的蒸汽回流于接收管的下部，溶剂上部，当超过支管时，溶剂
就回流入蒸馏瓶中，待水分体积不再增加后，读取接收管水层体积。
●（4）计算：x%=v/m*100
●X---样品中水分含量v---接收管内水分的体积ml m---样品质量（g）
●６、产生误差的原因及其防止
●原因（1）样品中水分没有完全挥发出来
●（2）水分附集在冷凝器、蒸馏器及连接管内壁
●（3）水分溶解在有机溶剂中
●（4）形成了乳浊液（选用比水重的溶剂CcL等容易形成乳浊液）
●（5）馏出了水溶性的组分
●防止措施：（1）添加少量戊醇、异丁醇可防止乳浊液形成。
●（2）对富含糖分，pro的粘性样品，将样品分散涂布于硅藻土上或用蜡纸包裹。例
如，富含糖分、pro的粘性样品和对热不稳定食品。
●（3）为了防止水分附集于内壁，要充分清洗仪器。
三、卡尔.费休法
●卡尔.费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。是一种迅速而又准确的水分测
定法。被广泛应用于多种化工产品的水分测定。在食品工业，凡是用烘箱法得到异常结果的样品（或用真空烘箱法测定的样品），均可用本法测定。
●适用范围：脱水果蔬、糖果、巧克力、油脂、乳粉、炼乳及香料等。
●原理：是基于水存在时，碘与二氧化硫的氧化还原反应，反应是可逆的，体系中加
入吡啶和甲醇，反应会顺利进行。
●方程式：2H2O+I2+SO2——2HI+H2SO4
●C3H5I2+C5H5N.SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N.HI+C5H5N.SO3
●C5H5N.SO3+CH3OH(甲醇)——C5H5N（H）SO4CH3
●常用的卡尔费休试剂，以甲醇作溶剂，试剂溶度每毫升相当于3.5毫克水，则I2：
SO2：C5H5N=1：3：10
●2、卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度。新鲜配制的试剂有效浓度会降低，由
于试剂中各组分本身也会有水分。主要是因为发生一些副反应，消耗了一部分碘。
新配试剂需放置一定时间后才能使用。临用前均需标定，可采用稳定的水合盐和标准水溶液进行标定，常用的水合盐为酒石酸钠二水合物（Na2C4H4O6.2H2O)其理论含水量为15.66%
●3、滴定终点的确定：
●可用试剂本身的碘作为指示剂，试剂中有水存在时，呈淡黄色，接近终点时呈
琥珀色，当刚出现微弱的黄棕色时，即为滴定终点，棕色表示有过量碘存在。
●这种确定终点的方法适用于含有1%或更多水分的样品，产生误差不大。如测微
量水分或测深色样品时，常用“永停法”确定。
●4、实例：卡尔费休法测定脱水蔬菜中水分。见P85（图4---3）
实验一食品水分活度的测定
※<实验一食品水分活度的测定（6学时）——扩散法> 一、目的和要求 1、熟知扩散法测水分活度的原理； 2、加深对食品水分活度的理解和认识； 3、掌握扩散法测定水分活度的方法。 二、原理 用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。 扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。 三、材料、试剂和仪器 1、材料：鱼粉 2、标准饱和盐溶液，其标准饱和溶液的A w值如下表： 标准饱和盐溶液的A w值（25℃） 标准试剂A w标准试剂A w LiCl 0.11 NaBr·2H2O 0.58 CH3COOK 0.23 NaCl 0.75 MgCl2·6H2O 0.33 KBr 0.83 K2CO30.43 BaCl20.90 Mg(NO3)2·6H2O 0.52 Pb(NO3)20.97 3、主要仪器设备 康威氏（Conway）扩散皿（构造如图1-1）、分析天平、恒温箱 四、实验步骤 1、在康威氏皿的外室放置标准盐饱和溶液，在内室的铝箔皿中加入1g左右的食品试样，试样与铝箔先用分析天平准确称量并记录。 2、在玻璃盖涂上凡士林密封，放入恒温箱在25±5℃下保持2小时，准确称试样重，以后每半小时称一次，至恒重为止，算出试样的增减重量。 3、若试样的A W值大于标准试剂，则试样减重；反之，若试样的A W比标准试剂小，则试样重量增加，因此要选择3种以上标准盐溶液与试样一起分别进行试验，得出试样与各种标准盐溶液平衡时重量的增减数。 4、以食品试样增减的毫克数为纵坐标，以水分活度A W为横坐标作图（如图1-2），在图中A点是试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后重量减少20.2mg，B点是试样与Mg(NO3)2·6H2O 标准饱和溶液平衡后失重5.2mg，C点是试样与NaCl标准饱和溶液平衡后增加的重量为
水分测定方法有许多种分析
水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
水分测定-练习题
水分测定-练习题 一、填空题： 1. 食品中水分存在的形式有和两种。 2. 食品中水分测定干燥法可分为_ 和两大类。 3. 在减压干燥法中，在真空泵与真空烘箱之间的硅胶有作用，粒状苛性钠柱有作用。 4. 干燥时间的确定有和两种方法。 5. 用烘干法测定食品中水分含量，要求样品必须具备（1）； （2）； （3）三个条件。 6. 对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是。 7. 食品中水分的含量在_ __被称为安全水分。 二、选择题： 1．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（） （1）固体样品（2）液体样品（3）浓稠态样品（4）气态样品 2．减压干燥常用的称量皿是（） （1）玻璃称量皿（2）铝质称量皿 3．常压干燥法一般使用的温度是（） （1）95～105℃（2）120～130℃（4）500～600℃（4）300～400℃ 4．确定常压干燥法的时间的方法是（） （1）干燥到恒重（2）规定干燥一定时间 （3）95～105度干燥3～4小时（4）95～105度干燥约小时 5．水分测定中干燥到恒重的标准是（） （1）1～3mg (2)1～3g (3)1～3ug 6．采用二次干燥法测定食品中的水分样品是（） （1）含水量大于16%的样品（2）含水量在14%以上 （3）含水量小于14%的样品（4）含水量小于2%的样品
7．下列哪种样品可用常压干燥法（），应用减压干燥的样品是（）应用蒸馏法测定水分的样品是（） （1）饲料（2）香料（3）味精 （4）麦乳精（5）八角（6）桔柑（7）面粉 8. （）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。 （1）直接干燥法（2）减压干燥法（3）蒸馏法（4）卡尔费休法9. 称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( )。 （1）10-15g （2）5-10（3） 1.5-3g 10. 在减压干燥时，可选用（）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（）。 （1）玻璃（2）铝质（3）1/5 （4）1/3 （5）1/2 11. 在蒸馏法中，可加入（）防止乳浊现象。 （1）苯（2）二甲苯（3）戊醇（4）异丁醇 12．样品烘干后，正确的操作是（） （1）从烘箱内取出，放在室内冷却后称重 （2）从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量 （3）在烘箱内自然冷却后称重 13．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（） （1）甲苯、二甲苯（2）乙醚、石油醚 （3）氯仿、乙醇（4）四氯化碳、乙醚 14．减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（） （1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分 （2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分 （3）可确定干燥情况 （4）可使干燥箱快速冷却 15．测定食品样品水分的方法主要有是（） （1）常压干燥法（2）卡尔、费休滴定法 （3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法
食品中水分测定方法
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
费休氏水分测定法
费休氏水分测定法 1.绪论： 水分无处不在，水分含量测定是实验室中最常见的一种方法。 除了需要复杂设备的方法，如红外反射光谱，气象色谱或微波光谱等,特别介绍两种简单的方法： A.干燥法(烘箱,红外灯和红外天平) 这种方法通常会出现在各种标准中,但是存在以下缺点： 实际上,这种方法测定的是干燥所损失的部分，而不仅仅是水分.除了水分，还有药品中其他挥发性组分和分解的物质。必须严格按预设的条件(干燥温度和持续时间)操作，才能获得具有可比性的结果。 需要很长时间才能获得结果(需要在干燥箱中数小时)。这就限制了该方法的使用,特别是在生产监控过程。 B.与干燥法相比，这是一种专一性的方法。如果不发生副反应，所测定的只是水分。 方法快速(通常只需几分钟),而且可验证.因而可形成完整的证明文件。该方法自从60年前首次以来,已迅速发展成为许多实验室不可代替的方法. Karl Fisher(1901﹣1958),简称KF,在大部分实验室。 采用KF滴定法可以同时测定游离水和结晶水,如结晶的表面水或结晶水。该方法适用范围广,可以测定ppm到100％的水分含量,结果准确,重现性好。 2.原理： 卡氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫所需定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍然能用本法测定。 碘和SO 2是作为吡啶的加和物。卡氏试剂中作为反应物的不是SO 2 而是SO 2 和甲醇的 形成的单甲基亚硫酸根： 2CH 3OH+SO 2 →CH 3 OH 2 ++ _SO 3 CH 3 吡啶并不参与反应,而只是作为缓冲物质(如:采用水杨酸钠，在相同PH值下,反应速率相同)。所以吡啶可以用其他合适的碱(RN)代替。加入碱反应平衡显著向右移动。这说明在甲醇溶液中KF反应方程式如下式所示： H 2O + I 2 + [RNH]+_SO 3 CH 3 + 2RN [RNH]+_SO 4 CH 3 +2[RNH]+I_ 3.容量法和库仑法 以下几点对两种方法都非常重要： KF试剂必须尽可能准确,精密的加入,分辨率尽可能高。 滴定池必须尽可能密封,减少空气中的水分渗入。 通过旋摇滴定杯中已预干燥地溶液将附着在壁上的水分除去。 3-1：容量滴定法 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理，由滴定溶液颜色变化(由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点，利用纯化水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)，在根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 在上个世纪首先研制出活塞式玻璃滴定管,长用的活塞式玻璃定量管的体积有5ml,10ml或20ml分辨率可达0.25ul…1ul.即使采用密闭的滴定杯,每分钟空气中水分渗入的量还是有可能达到相当于20 ul KF试剂的程度,滴定仪可以自动测定该值,作为
水分活度,水活性
水分活度的测定 随着食品科学技术的发展，食品水分活性的重要性愈来愈受到人们的重视，各国科学家正在研究通过控制水分活性来达到免杀菌保存食品的新途径。 1理想公式计算法 根据水分活性（以下简称A w ）的定义，它可近似等于食品在密封容器内的水蒸汽压（P ）与在相同温度下的纯水蒸汽压（Po ）之比： o W P P A = 根据拉乌尔定律，若立项溶液的溶质和溶剂摩尔数分别为m 1和m 2，则： 2 12m m m P P A o W +== 设一摩尔理想溶质溶于一千克水（计55.51摩尔），则此理想溶液的水分活性为： A w ＝55.51/1＋55.51＝0.9823 在含电介质的非理想溶液的A w 值可根据下式计算： ln A w ＝－υm φ/55.51 式中υ为1分子溶质产生的离子数，m 为溶液的摩尔浓度，φ是由溶质决定的常数。 但是大多数食品是由多种组分构成的复杂系统，它的a w 值难以用一般公式法计算，虽然也有许多推荐公式，但都有一定适用范围，主要在食品的可溶性成分以及数量已经明确的条件下适用。比如配制微生物培养基以及研制新的中间水分食品推荐下面公式较为适用： A w ＝A w1×A w2×A w3×…… 即总的水分活性A w 等于各组分水分活性值的乘积。 一般说来，实际上测定食品水分活性都采用直接测定法。 2直接测定法 根据蒸汽压、湿度动力学等原理相应出现了不少直接测定仪器。国外也发展了许多测定水分活性的电子仪器，其测定原理有的是根据二电极中吸湿性物质的电导变化，也有的是直接依靠气体热传导的湿度传感器来检测。这类仪器具有快速、灵敏、精确度高的优点，我国可加强这类仪器的研制。在目前情况下，这种电子仪器的造价高，有些尚需进口，不利于推广。下面介绍一种坐标内插法，它不需要特殊的仪器装置。一般实验室都可采用。 2.1仪器及用具 康维皿容器，分析天平，恒温箱。
水分测定方法总结
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
水分的测定方法
水分的测定方法 国标法（直接干燥法）： 一、原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 二、试剂 海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。 三、操作方法 1 粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。（必要时重复干燥至恒重）。精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 2 膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。（必要时重复干燥至恒重）。然后精密称取
2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。 四、计算： 式中：X——样品中水分的含量，% ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，g m 1 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g m 2 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g m 3 五、注意事项： 1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时 后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。 2.白砂糖检称取20g-30g（a法）或9.5-10.5g（b法）于干燥30min并冷却 到室温的称量瓶中，放入105℃（a法）或130℃（b法）的干燥箱中，干 燥3h（a法）或18min（b法），不必恒重，直接取出冷却到室温称重后计 算。 3.CMC测定称取4g试验样品（精确值0.001g）置于干燥至恒重的称量瓶中， 于105±2℃干燥箱干燥2h，取出冷却到室温，称量，不必恒重。
食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1 范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。 本标准的康卫氏皿扩散法适用食品水分活度的范围为0.00~0.98；水分活度仪扩散法为0.60~0.90。 第一法康卫氏皿扩散法 2 原理 在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度（A w）较高和较低的标准饱和溶液相互扩散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度。 3 试剂和材料 3.1 试剂 所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。 3.2 试剂配制 按表1配制各种无机盐的饱和溶液。 表1 饱和盐溶液的配制 （续）
4 仪器和设备 4.1 康卫氏皿（带磨砂玻璃盖）：见图1。 4.2 称量皿：直径35 mm，高10 mm。 4.3 天平：感量0.0001 g和0.1 g。 4.4 恒温培养箱：0℃~40℃，精度± 1℃。 4.5 电热恒温鼓风干燥箱。
l1—外室外直径，100 mm； l2—外室内直径，92 mm； l3—内室外直径，53 mm； l4—内室内直径，45 mm； h1—内室高度，10 mm； h2—外室高度，25 mm。 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品 取有代表性样品至少200 g，混匀，置于密闭的玻璃容器内。 5.1.2 块状样品 取可食部分的代表性样品至少200 g。在室温18 ℃~25 ℃，湿度50% ~ 80%的条件下，迅速切成约小于3 mm× 3 mm× 3 mm的小块，不得使用组织捣碎机，混匀后置于密闭的玻璃容器内。 5.1.3 瓶装固体、液体混合样品 可取液体部分 5.1.4 质量多样混合样品 取有代表性的混合均匀样品 5.1.5 液体或流动酱汁样品 可直接采取均匀样品进行称重
卡尔费休水分测定仪自校规程
卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液
面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器： 示值误差计算公式： 式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
实验一、食品水分活度的测定要点
实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法（康威微时扩散法） 1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与 Mg（NO 3） 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
(完整word版)水分测定法
水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱，控温精度士l℃。 2.4干燥器(普通)。 3 试药与试剂 干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。 4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内， 应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算 水分（%）= 123 1 100%w w w w +-? 式中 W l 为供试品的重量(g); W 2为称量瓶恒重的重量(g); W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式 检验项目 标准规定 检验结果 单项判定 水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定 第三法 减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，
卡氏水分测定仪验证报告
验证报告书 制作者年月日质量管理部QC 确认者1年月日质量管理部QA 确认者2年月日计量办 批准者年月日质量总监
验证小组人员名单
卡氏水分测定仪验证报告 1.概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使 用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 3.运行确认： 3.1目的：根据拟定的设备SOP进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设 计要求，同时亦确认SOP的可行性。 3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。 4.性能确认 4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。4.2性能确认内容 4.2.2.1在100ml烧杯中倒入约80ml的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃， 并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接 近于1g/ml。 4.2.2.2按水分测定仪“START”，使测定仪开始背景滴定，当屏幕出现“Conditioning OK” 时，准备检测。 4.2.2.3 标定：用10ul微量移液枪吸取10ul去离子水，用滤纸小心擦去枪头外的水， 自进样孔注入，针尖插入液面下，迅速拔出按“OK”，用键盘输入数字0.010 g,， 按“Enter”确认，仪器自动滴定并判断终点，如此标定三次，在打开statistics功 能下，自动计算平均值，标定结束。 4.2.2.4调出水分测定方法，操作方法和标定相同，用10ul微量移液枪吸取10ul去离 子水进行测定，平行测定六次，测定出水的含量必须全位于100%±1%区间为符合 准确度标准，六次的RSD≤1%为符合重复性标准。验证结果见附表。 5.验证周期及再验证：
水分活度测定实验报告
水分活度测定实验报告 摘要：水分活度关系到食品的保质期，测定食品的水分活度具有重要的意义。水分活度的测定方法有多种，本文采用GYW-1水分活度测定仪对蛋糕的水分活度进行测定，得出了一些数据，结果仅供参考 1前言 1.1检测水分活度对食品的意义 水分活度值对食品的营养、色泽、风味、质构以及食品的保藏性都有重要的影响。水分活度仪一般来说，食品的水分活度越低，其保藏期就越长，但也有例外，例如，如果脂肪中的水分活度过低，则会加快脂肪的酸败。因此，食品中水分活度的测定具有重大意义。 水分活度是食品和药品行业重要的参数。它指产品中水的能量状态，是产品中能够被微生物所利用的水分的程度，是酶和微生物生长的基础数据。水在产品中，比如食物，被限制在不同的成分中，如蛋白质、盐、糖。这些俄化学绑定的水是不影响微生物的。绑定的水分越多，能够蒸发的水汽就越少，所以产品里含水量多，并不等于它表面的水汽分压就一定高，平衡相对湿度就一定大，微生物就一定更活跃。水分活度对产品稳定性影响很大（抵抗微生物，香味保持），对粉末结块、化学品稳定，物理特性如纸张尺寸等都有重要影响。 从水分活度定义很容易看出，在预测食品的安全性和预测有关微生物生长、生化反应率以及物理性质稳定性等方面，水分活度是极其重要的。通过测定和控制食品的水分活度，可以做到以下几点： （1）预测哪种微生物是潜在的败坏和污染源； （2）确保食品的化学稳定性； （3）使非酶氧化反应和脂肪非酶氧化降到最小； （4）延长酶的活性和食品中维生素； （5）优化食品的物理性质，如质构和货架期
1.2GYW-1水分活度检测仪简介 该仪器由深圳冠亚集团研发生产，其原理是把被测样品置于密封的空间内，在保持恒温的条件下，使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡，这时就可以以气体空间的水蒸汽压作为样品蒸汽压的数值。同时，在一定温度下纯水的饱和蒸汽压是一定的，所以可以应用上述水分活度定义的公式，计算出被测奶油蛋糕的水分活度。 2试验设备与试验材料 2.1实验设备 2.1.1GYW-1水分活度检测仪 厂家：深圳冠亚 测量通道：3通道 2.1.2电子天平 型号：AS220/C/1； 制造商：欧洲瑞德威RADWAG； 感量：0.1mg。 2.2试验材料 蛋糕 厂家：市售 保质期：45天 3实验方法与步骤 用天平称取适量的粉碎后的蛋糕于样品皿中，取3组样品，按照GYW-1水分活度仪（标定后）的操作步骤进行试验，记录结果 4试验数据 样品名称组别样品重量水分活度值（Aw） 蛋糕1 5.22450.789 2 5.23560.756 3 5.22960.772 5结论 5.1GYW-1水分活度测定仪测试食品的水分活度操作简单，应用范围广。 5.2GYW-1水分活度测定仪测试数据重复性良好，数据可靠。
水分测定法第一法烘干法
水分测定法第一法烘干 法 The manuscript was revised on the evening of 2021
水分测定法 目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。 内容: 测定用的供试品: ①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 ②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。 ③减压干燥法需先经二号筛。 烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。 仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、 烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、 干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸） 烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） ⑵干燥条件的选择： 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法 1操作步骤 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）
（1）称量瓶恒重 清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g） （2）称取试样 ①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W） ②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm， （3）烘样 ①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量， ②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg （0.005g）为止。 ③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%） 计算 恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g） 水分=---------------------------------------------------------------------------- 样品重量（g） （即水分= G2 － G1 / W） 固形物（%）=100 －水分% G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g） W ——样品重量（g）
快速水分测定法的验证
快速水分测定法的验证 1、概述 药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的 对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日 6、相关文件
2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法 快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定 选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定 水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定 固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下： 品名： *****
费休氏水分测定法
费休氏水分测定法 1 简述 费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。 基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H 加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+ C5H5NHSO4CH3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。1.1 容量滴定法 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 1.2 库仑滴定法 与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后, 由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO 4R 1 )而使溶液变成黄色,由
此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I 2 和I-电对，即： 2I- = I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应 是可逆反应，为了使反应向右进行，反应系统中加入了过量的SO 2 ， 无水甲醇可以溶解大量SO 2 ，因此无水甲醇便成了首选的溶剂。 另外，甲醇作溶剂还有防止副反应发生的作用。Karl Fischer 用吡啶来吸收反应生成的HI和H 2SO 4 以确保反应的顺利进行。后来 Smith Bryanz 和Mitchell将这个反应描述成两步： I2+SO2+H2O+3C5H5N →2C5H5NH+I- + C5H5N·SO3 （3-1）