快速水分测定法的验证
快速水分测定法的验证
1、概述
药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。
2、验证目的
对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。
3、适用范围
本标准适用于快速水分测定方法的验证。
4、验证领导小组成员及职责
5、验证进度计划
验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。
从年月日至年月日
6、相关文件
2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。
7、验证内容
7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
仪器：已经过校正并在有效期内
人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院
材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查人：日期：确认人：日期：
7.2验证方法
快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。
7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定
选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。
7.2.1.1最佳烘烤温度的确定
水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下：
7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定
固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下：
品名： *****
结果和分析：
检验人：日期：复核人：日期：表2 不同烘烤时间下*****经℃烘烤后的水分测定值
结果和分析：
检验人：日期：复核人：日期：
7.2.2方法准确度的测定
分别用快速水分测定法及烘箱法对10批样品进行测定。7.2.2.1可接受标准
两法之间没有显著性差异。
7.2.2.2 验证实施记录及结果和分析
d=标准法-快速法
品名：*****
表3 *****标准法与快速法结果之比较
结果和分析：
检验人：日期：复核人：日期：7.2.3 方法精密度的测定
用快速法对样品分别进行10次测定。
7.2.3.1可接受标准
测定水分的RSD≤2.0%。
7.2.3.2 验证实施记录及结果和分析
品名：***** 批号：
表4 *****水分测定值
结果和分析：
检验人：日期：复核人：日期：
8、偏差分析
在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。
8.1指标全部符合标准，无偏差。
8.2当出现偏差时，应按偏差处理操作规程（SOP-ZL-00-009）进行处理：针对
偏差应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。
9、验证结论
结论人：日期：
10、再验证
10.1 当分析方法发生较大变更需要再验证；
10.2 在日常监测中发现分析方法异常需进行再验证；
10.3 再验证时应按照前期验证采用的方法对快速水分测定仪法进行再验证，或
根据实际情况修订补充验证方案后进行再验证。
水分测定方法有许多种分析
水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
010卡氏水分测定仪验证报告
验证报告书 制作者年月日质量管理部QC 确认者1年月日质量管理部QA 确认者2年月日计量办 批准者年月日质量总监
验证小组人员名单
卡氏水分测定仪验证报告 1.概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使 用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 3.运行确认： 3.1目的：根据拟定的设备SOP进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设 计要求，同时亦确认SOP的可行性。 3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。 4.性能确认 4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。4.2性能确认内容 4.2.2.1在100ml烧杯中倒入约80ml的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃， 并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接 近于1g/ml。 4.2.2.2按水分测定仪“START”，使测定仪开始背景滴定，当屏幕出现“Conditioning OK” 时，准备检测。 4.2.2.3 标定：用10ul微量移液枪吸取10ul去离子水，用滤纸小心擦去枪头外的水， 自进样孔注入，针尖插入液面下，迅速拔出按“OK”，用键盘输入数字0.010 g,， 按“Enter”确认，仪器自动滴定并判断终点，如此标定三次，在打开statistics功 能下，自动计算平均值，标定结束。 4.2.2.4调出水分测定方法，操作方法和标定相同，用10ul微量移液枪吸取10ul去离 子水进行测定，平行测定六次，测定出水的含量必须全位于100%±1%区间为符合 准确度标准，六次的RSD≤1%为符合重复性标准。验证结果见附表。 5.验证周期及再验证：
卡尔费休水分测定的原理介绍
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
水分检测仪中文操作手册
1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册 指导手册 M7000 系列 版本 B
2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意：在操作ＨＡＬＯ－Ｈ２Ｏ之前请确认已阅读手册中所有的警告注释，为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息，您必须在操作仪器之前通读此手册，否则可能对仪器造成损害。 使用有毒，易燃易爆或混合后易爆气体（如氢气和氧气混合）之前，请先用惰性气体彻底吹扫管路，否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险，对仪器造成损害。 使用合格的独立电源线（１米，１２０Ｖ或２２０Ｖ， ２极３相电源，接地，耐压１５Ａ） 在进行任何维修维护装箱之前，请切断电源
3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口，防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南
卡尔费休水分测定仪自校规程
卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液
面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器： 示值误差计算公式： 式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
红外线水分测定 说明书
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
费休氏水分测定法
费休氏水分测定法 1.绪论： 水分无处不在，水分含量测定是实验室中最常见的一种方法。 除了需要复杂设备的方法，如红外反射光谱，气象色谱或微波光谱等,特别介绍两种简单的方法： A.干燥法(烘箱,红外灯和红外天平) 这种方法通常会出现在各种标准中,但是存在以下缺点： 实际上,这种方法测定的是干燥所损失的部分，而不仅仅是水分.除了水分，还有药品中其他挥发性组分和分解的物质。必须严格按预设的条件(干燥温度和持续时间)操作，才能获得具有可比性的结果。 需要很长时间才能获得结果(需要在干燥箱中数小时)。这就限制了该方法的使用,特别是在生产监控过程。 B.与干燥法相比，这是一种专一性的方法。如果不发生副反应，所测定的只是水分。 方法快速(通常只需几分钟),而且可验证.因而可形成完整的证明文件。该方法自从60年前首次以来,已迅速发展成为许多实验室不可代替的方法. Karl Fisher(1901﹣1958),简称KF,在大部分实验室。 采用KF滴定法可以同时测定游离水和结晶水,如结晶的表面水或结晶水。该方法适用范围广,可以测定ppm到100％的水分含量,结果准确,重现性好。 2.原理： 卡氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫所需定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍然能用本法测定。 碘和SO 2是作为吡啶的加和物。卡氏试剂中作为反应物的不是SO 2 而是SO 2 和甲醇的 形成的单甲基亚硫酸根： 2CH 3OH+SO 2 →CH 3 OH 2 ++ _SO 3 CH 3 吡啶并不参与反应,而只是作为缓冲物质(如:采用水杨酸钠，在相同PH值下,反应速率相同)。所以吡啶可以用其他合适的碱(RN)代替。加入碱反应平衡显著向右移动。这说明在甲醇溶液中KF反应方程式如下式所示： H 2O + I 2 + [RNH]+_SO 3 CH 3 + 2RN [RNH]+_SO 4 CH 3 +2[RNH]+I_ 3.容量法和库仑法 以下几点对两种方法都非常重要： KF试剂必须尽可能准确,精密的加入,分辨率尽可能高。 滴定池必须尽可能密封,减少空气中的水分渗入。 通过旋摇滴定杯中已预干燥地溶液将附着在壁上的水分除去。 3-1：容量滴定法 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理，由滴定溶液颜色变化(由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点，利用纯化水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)，在根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 在上个世纪首先研制出活塞式玻璃滴定管,长用的活塞式玻璃定量管的体积有5ml,10ml或20ml分辨率可达0.25ul…1ul.即使采用密闭的滴定杯,每分钟空气中水分渗入的量还是有可能达到相当于20 ul KF试剂的程度,滴定仪可以自动测定该值,作为
gb5009.3水分检测方法
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
水分的测定方法
水分的测定方法 国标法（直接干燥法）： 一、原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 二、试剂 海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。 三、操作方法 1 粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。（必要时重复干燥至恒重）。精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 2 膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。（必要时重复干燥至恒重）。然后精密称取
2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。 四、计算： 式中：X——样品中水分的含量，% ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，g m 1 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g m 2 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g m 3 五、注意事项： 1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时 后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。 2.白砂糖检称取20g-30g（a法）或9.5-10.5g（b法）于干燥30min并冷却 到室温的称量瓶中，放入105℃（a法）或130℃（b法）的干燥箱中，干 燥3h（a法）或18min（b法），不必恒重，直接取出冷却到室温称重后计 算。 3.CMC测定称取4g试验样品（精确值0.001g）置于干燥至恒重的称量瓶中， 于105±2℃干燥箱干燥2h，取出冷却到室温，称量，不必恒重。
快速水分测定法的验证
快速水分测定法的验证 1、概述 药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的 对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日 6、相关文件
2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法 快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定 选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定 水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定 固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下： 品名： *****
废纸包在线水分测量系统解决方案
废纸包水分测量解决方案
概述 废纸回收再利用是全球纸业量重要的原料来源，整体占比达纸业原料的90%以上。因此废纸回收的结算成本是造纸企业、废纸回收企业最主要的企业生产成本。 在废纸回收的贸易结算过程中，废纸的水分含量是最重要结算指标之一。也是贸易双方争议最多、漏洞最多的一个环节。 一，传统废纸包水分测量方案 目前传统的废纸包水分测量主要有以下几种： 1，抽样烘干称重法： 这种方法是从一吨多重的废纸包中抽出一到二公斤样口，然后放到烘房去烘干，最后用烘后重除以烘前重。得出水分含量。用来代表全部批次的纸包水分值。 这种方法： 1）烘房每年需要消耗大量的电力能源（每年电费损失达百万元）。 2）需要大量的人工参与挑样检验。 3）需要长达数六到八小时后才能得出水分值。 4）容易人为操作，造成采购黑洞。 5）少量取样，无法代表整体水分。 2，手持表接触式测量： 这种方法采用插入式，或平板式测量纸包的局部。
1）受压力的大小变化，水分变化。无法满足精度要求。 2）局部测量，表面测量，无法深入纸包内部。 3）容易人为操作。无法客观反映整体水分。 3，完全由人工以经验来定。 用手摸，肉眼看。完全由人工经验来判断。无标准、无精度、完全不可控。
二，行业的需求及痛点 从造纸企业视角来看主要有以下行业痛点： 1，传统的废纸、废纸包水分测量成本高，需要大量人力、电力损耗。 2，测量精度很差，无法满足贸易交接需求 3，时间花费长，无法即时体现水分含量用于结算。 4，人为参与判定水分、或人为操作性强，容易使企业内部与供纸商勾结，造成大量的采购成本黑洞。 5，造成收购效率底，无形中增加贸易双方成交成本。 从废纸回收中间商角度看 1，中间商回收零散废纸同样面临造纸企业面临的全部痛点：水分测量困难、没有统标准、时间长、人为操作性大、效率底等问题。 2，中间商面临卖纸造纸企业时扣水扣重结算无标准。采购方随意定价与随意扣水。 3，如无利益输送是否会被采购方的质检故意刁难，造成不必要的损失。 因此废纸回收的水分测量即是行业的重要关注点、也是行业的难点。 行业急需一套快速、精确、方便的在线水分测量解决方案来解决行业的水分测量痛点。
KF-1B型水份测定仪说明书
KF-1B水份测定仪说明书 一、原理： 本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。 反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围： 1、仪器性能： a、测量范围：30×10ˉ6～100%。 b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤5%。 c、电源电压：交流220±10%。 2、适应范围： 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括： 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。 测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。 测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
快速水分仪标准操作指南
快速水分仪标准操作指南 规范快速水分仪的操作方法，使水分仪发挥更大的作用。 一、快速水分仪结构图示 二、适用范围 本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业，如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯，，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来，也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。 三、工作原理 采用干燥失重法原理。在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。 四、操作方法 A、开机 开箱后，检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源，掀开加热装置，在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘，再打开仪器电源开关，仪器进入自检状态（9，8，7，6……）。注意，仪器第一次使用时，应该预热半小时。 B、准备样品 准备好待测样品，大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤 在测试前，应根据厂家提供的测试条件，提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的
处理过的样品，均匀的平铺于样品盘中，按“测试”键，仪器开始自动工作。测试完成后，仪器发出响声，提醒操作人已经测试完成，这时按下“显示”键，解除警报。连续按“显示”键，可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”，可记录数据。 在进行下一次测试之前，需要待仪器冷却到室温后，在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中，一定要避免震动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整，堆积面积尽量布满称盘底面，堆积厚度应尽量薄，利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中，不能用手去摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备，尤其传力部分特别怕重压、冲击，因而在每次取，放称量盘时尽量用托架，若用手进行取，放称量盘应轻取，轻放。 5.测定完成后，马上取下称量盘必须用托架，以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后，再放入下一个试样。 五、相关资质 专利号：2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号； 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。
原料水分及投料量测量系统解决方案
MS-M-590原料水分及投料量测量 解决方案
目录 1. 公司及产品简介 (3) 2. 产品特点 (4) 3. 系统原理及组成 (4) 3.1 MS-M-590微波水分仪测量水分和密度的基本原理 (4) 3.2 MS-M-590微波水分仪的系统组成 (5) 3.2.1 微波天线 (5) 3.3.2 微波数据处理单元（主机） (7) 3.3.3 自动化控制系统（自控箱） (9) 3.3.4 校准软件及监控软件（后台软件） (10) 3.3.5 外控光电开关（计数器及外控器） (11) 3.3.6 安装附件及支架： (11) 4. 系统参数 (12) 5. 安装与尺寸................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.1 安装注意事项......................................................................................... 错误!未定义书签。 5.2安装方式及尺寸（如图）...................................................................... 错误!未定义书签。 6. 现场应用案例 (14)
1. 公司及产品简介 德国默斯技术有限公司（MOSYE TECH GMBH）成立于1994年，总部位于慕尼黑普科姆工业园区。长期致力于固体、液体、浆体等介质在线含水率测量技术的研究和应用，公司在全球有十多专利技术，开发有多种原理不同类型的水分测量传感器，是全球专业的在线水分测量解决方案提供商。 深圳默斯测控技术有限公司是德国MOSYE公司设立在东南亚地区的销售中心及技术服务中心。 MS-M-590是MOSYE公司专门开发的一款非接触式多频谱微波水分、密度（质量）测量仪。这款水分仪采用最新的多频谱硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构，可实现含水率与密度（质量）完全独立测量。
水分测定仪的原理和使用方法
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
017 Metrohm 870KF Titrino plus水分滴定仪验证方案.
Metrohm 870 KF Titrino plus 水分滴定仪 验 证 方 案 方案编号:STP-VP-017-00 方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单 目录 1 水分滴定仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度
6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期 1 水分滴定仪概述 Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪是常茂生物化学工程股份有限公司按照卡尔-费休(Karl Fisher方法进行容量水分滴定的仪器。 2 验证目的 确认Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪符合GMP标准及设计要求,所制定的标准文件符合GMP要求,确保水分滴定的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Metro 870 KF Titrino plus 水分滴定仪,该设备安装于质检科仪器室。 验证内容包括对Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据,制定了Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪的验证方案。 5 计划及进度
整个验证活动分四个阶段完成: 设计确认:从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日; 安装确认:从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日; 运行确认:从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日; 性能确认:从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况,没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格,并且将来在日常使用中能提供维修。 6.2 设备 6.2.1 设备情况 6.2.1.1 设备部件完好,无破损; 6.2.1.2 内外表面光滑、平整、容易清洁; 6.2.1.3 易拆卸、易清洗。 6.2.2 设备特征 Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪由Metro 870 KF Titrino plus卡式水分滴定仪,卡式滴定杯,803滴定台,瓶架组成,如图1。 图1 Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ① 常压干燥法(此法用的广泛)； ② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)； ③ 红外线干燥法(此法用的广泛)； ④ 真空器干燥法(干燥剂法)； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度A W 的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H 2 O↑ 还有 H 2C 4 H 4 O 6 (酒石酸)+ 2NaHCO 3 → NaC 4 H 4 O 6 (酒石酸钠)+2H 2 O+2CO 2 发酵糖(NaHCO 3+KHC 4 H 4 O 6 ) △→H 2 O+CO 2 + NaKC 4 H 4 O 6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，
Sh10A型水份测定仪说明书
一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷10g 定时器范围0～30min 微分标尺分度值5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗220V/50Hz 260W 调温范围80～160℃外形尺寸28×37.5×56cm 重量（净量）12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺 9. 电源插头19.物镜筒 10.重心铊20.上三棱镜
费休氏水分测定法
费休氏水分测定法 1 简述 费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。 基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H 加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+ C5H5NHSO4CH3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。1.1 容量滴定法 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 1.2 库仑滴定法 与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
SF2000型微量水分测定仪验证方案
SF2000型微量水分测定仪验证方案 淄博淄分析仪器有限公司 2011-5-29
验证方案审批表
目录 1 引言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 2验证的组织机构．．．．．．．．．．．．．．．4 3验证实施人员及时间安排．．．．．．．．．4 4 安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 5 运行确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 6 性能确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 7 再验证周期．．．．．．．．．．．．．．．．．5 8 验证结果评定与结论．．．．．．．．．．5 9 验证报告．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
一、引言 1.1 概述：SF2000型微量水分测定仪采用卡氏电量法测定样品中的微水含量 1.2 性能和原理：可独立使用，又可配整套微机，直接显示测定结果和统计计算结果，可在网络上查询历史记录，并以报表的形式打印,该仪器具有分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点.还有自动故障检查、信息显示等功能,是高效率、全自动的分析仪器.广泛应用于石油、化工生产过程中及产品中含水量的测定;充油电器设备绝缘油中含水量的测定以及农药、医药、等部门. 1.3 主要技术参数 1.3.1滴定方式：卡氏电量法（库仑分析） 1.3.2显示计算机显示器显示测定结果和计算结果;主机也同时显示水分含量 1.3.3读出单位： μg、ppm、百分含量 1．3．4 电解电流控制：0-300mA自动控制 1.3.5测量范围：3μg-200mg 1.3.6灵敏阈：0.1μg 1.3.7精确度：误差不大于±0.3%（不含进样误差） 1.3.8终点显示：信息和讯响报警 1.3.9过碘显示：信息显示 1.3.10计算：自动计算ppm和百分含量(必要时可以调出公式) 1.3.11统计计算：平均值.标准偏差.偏差系数 1.3.12查询功能：按日期或样品名称查询记录 1.3.13打印机： A4幅面喷墨打印机 1.3.14电源：220V ± 10% 50Hz 1.3.15功率：不大于40VA 1.3.16使用环境温度：5-30 ℃ 1.3.17使用环境湿度：≤85% 1.4 验证目的： 1.4.1 检查并确认设备的设计和安装符合设计要求。 1.4.2 检查并确认设备所用材质、设计、制造符合GMP的要求； 1.4.3 检查设备的文件资料齐全； 1.4.4 验证测定效果符合要求。 1.5验证要求 1.5.1验证前必须对水分测定仪进行安装、运行确认，符合设计要求。 1.5.2验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 二、验证的人员及职责