结晶度的测定
结晶度的测定
对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：
式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.
△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：
(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．
(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则
必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．
利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为
试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．
70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．
描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的Avrami-Erofeev方程，即
式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt 随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．
曲线又回到基线。这样，可从基线和放热曲线所包围的面积求出总结晶热
因为结晶放热与结晶度(θ)成正比，所以在t时刻的结晶度θt为
由(1.61)式求得各个时刻的θt，并代入(1.60)式中，可通过作log[—log(1—θ)]—logt图[如图1.44(c)所示]，从其斜率求得n，从截距求得z．
用DSC研究高聚物的结晶过程一般有两种方法：一是非等温或等速降温法，此法操作简单方便，但
理论处理比较复杂，且不成熟．二是等温法，其操作要求严格，但理论处理比较方便．近年来发展的结晶
机理与形态结构关系的研究，使等温结晶动力学的研究进入新的、更具有实际意义的阶段．
结晶度测试方法及研究意义
高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号：……指导老师：…… 摘要：综述聚合物结晶度的测定方法，包括：差示扫描量热法；广角X衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词：结晶度；测试方法；分析比较
引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度，因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别，正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛，已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确，有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 结晶度（%） 方法 纤维素（棉花） 未拉伸涤纶 拉伸过的涤 纶 低压聚乙烯 高压聚乙烯 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --
x射线测结晶度和晶粒尺寸
X 射线测结晶度和晶粒尺寸 一、实验目的 1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法； 2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。 二、实验原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100?+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。 按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。 Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。完全无定形样品的制备在一
硅铝比、结晶度的测定
X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程 群* （北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081） 摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比 Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium 1 引言 Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@https://www.360docs.net/doc/d615734640.html,
平行度检测仪的设计方法
第28卷第4期长春理工大学学报 Vo l 128No 142005年12月 J ou rnal of Changchun Un i versit y of Science and T echnology Dec .2005 收稿日期:2005-08-12 基金项目:振兴东北老工业基地项目(04-02GG156) 作者简介:张立颖,女(1976-),硕士研究生,主要从事光学仪器装调方面的研究。 平行度检测仪的设计方法 张立颖 刘德尚 王文革 (中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,长春 130031) 摘 要:国内现有的平行度检测方法和检测设备都是用于检测可见光的平行度。对于激光和红外平行度的精密检测,还没有一个好的检测方法。本文介绍了一种既可以检测可见光又可以检测激光、红外平行度的检测仪,并且论述了设计原理、装调方法以及精度的验证,其检测精度可以达到?2d 。关键词:平行度;激光;红外 中图分类号:TH74512 文献标识码:A 文章编号:1672-9870(2005)04-0033-03 Design of t he L ight Parallelis m Detector Z HANG L i y ing LIU D es hang WANG W enge (Changchun Instit u te o f Op tics ,F i n eM echanics and Phy sics ,Chinese Acade my of Siences ,Changchun 130031)Abst ract :In our nation ,w e have l o ts o f m ethods and equ i p m ents to detect the parallelis m of v isible li g h.t But w e don t 'kno w how to detect the paralle lis m of laser and i n frared ,This paper descri b es briefly the desi g n idea,asse m b l y techn i q ue and ho w to test and verify its accuracy .A t las,t we get the conclu -si o n that the accuracy of the ne w detecto r is less than ?2d ,and the dectctor can be used i n v isi b l e ligh.t K ey w ords :Pa ra lle lis m;Laser ;Infrared 随着激光与红外技术的发展,红外跟踪器和激光测距机已被广泛应用在现代化的光电经纬仪上。 然而令人遗憾是,对于激光、红外系统的平行度的标校却一直没有一个令人满意的方法,无奈人们只能在几十公里外制造一个红外目标,并把这个目标假设为无穷远光源来标校激光、红外系统的平行度,这个方法测量误差大,实现也困难。本文设计的平行度检测仪(以下简称检测仪)从根本上解决了这个难题,它的结构简单、成本低,既可以在实验室使用,又可以直接安装在红外跟踪车上,在外场随时标校激光、红外的平行度,同时它又可兼做红外目标模拟器,因此具有良好的市场前景。 1 检测仪的结构及检测原理 111 检测仪的结构 用于检测激光、红外平行度的检测仪的组成包括,光学部分:(1)衰减片;(2)平面镜组;(3)分光镜;(4)平行光管;(5)红外光源;(6)特 制耙面。机械部分:(1)导轨;(2)可移动支架。用于可见光测量时,只需把红外光源更换为普通光源,将特制耙面更换为普通星点板即可。112 检测仪的检测原理11211 检测仪的光学系统 检测仪的光学系统如图1所示。检测仪由A 、B 两个光路组成。激光经过(光路A )衰减片衰减后,从平面镜2的周围入射到分光镜上,经过平行光管汇聚到特制耙面上,使耙面发热形成红外光源,发射出的光经过平行光管后变成平行光,经过分光镜把光分成两束,一束(光路A )原路返回,一束(光路B)进入红外接收系统。11212 检测仪的工作过程 ①红外光源发射出的光经过特制耙面(此时耙面可以视为一个星点)通过平行光管变成平行光,再经过分光镜进入光路B ,并呈像在红外成像器的光轴中心。 ②激光测距机发出的激光通过光路A 最终汇
XRD结晶度数据分析
Jade 专题讲座－结晶度计算 宽角X射线衍射数据结晶度分析 小木虫出品 Bloveocean原创 2007-3-27
宽角X射线衍射数据结晶度分析 1、调出数据及图。 2、平滑曲线：点击 “BG”，出窗口框。 ②下移“”，选“Line Fit”。 ③在“ooooooo”中点击右2位使呈“⊙”，即基本上 为照顾谱线两边位。 ④点击“Apply”。 ⑤调整基线使与谱线两边位相切： a、点击取消2个“√”，使仪器作非自动调节。 b、点击各“ ，在图上显示峰位，如未全部显示，用 1次，屏幕上显示文字：L-click to Move or Add, R-click to Erase;Ctrl Drag Up/Dn toAlter FWHM, Drag left/Right to skew. ③、键入无定形峰：pp的无定形峰因试样状态（历史）而略有不同，一般在16-17（2θ）之间， 故设定其2T=16.5o。 a、左手按住键盘上的“ctrl”键，右手按住鼠标左键，移动“+”至2T=16.5o处时放开按 键，在该处定位加入一个新峰。 b、用“↖”对准新加的峰位，左手按住键盘上的“ctrl”键，右手按住鼠标左键，上下 左右移动“”符号，至无定形峰左、右端与实验谱线在低、高θ（2T）端相切→放开 双键，完成无定形峰的初步设定。 ④、结晶峰分峰：右手按住鼠标左键，用“+”符点击各结晶峰中心线及适当高度，分出形、 高大约与原始峰相似的各独立新结晶峰。
⑤、用鼠标右击
8、点击“Print”打出报告。 * 每次“Refine”后应检查无定形峰状态：有时计算机会把低于16.5°峰高的小峰均改为无定形峰。应把除16.5°外的无定形峰认定标记点击除去（即消去列前的“√”），结晶度会自动更正。如此“Refine”至结晶度值稳定。消除多余的“√”后直接“Print”打出报告或者“copy” 报告即可。
聚合物密度和结晶度的测定
聚合物密度和结晶度的测定 聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度，并由密度计算结晶度。二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标，是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物，常用结晶度表征内部结构规则程度，而密度与结晶度有密切的关系。因此，可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态，进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度，可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体，具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的，即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此，同一聚合物由于结晶度不同，样品的密度不同。如采用两相结合模型，并假定比容(密度的倒数)具有加和性，即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和，则有: 111 (公式 1) ，，,f，1,fcc ,,, ca 式中，fc为结晶度，ρc为晶区密度，ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度: ,,,,，，caf,，100%c (公式 2) ，，,,,,ca 三、实验仪器及试剂 实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD，产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤
(一)聚合物密度测定: 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数，若不为零，按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处，示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部，带示数稳定后按SAMPLE” 键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 (二)结晶度的计算: 从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度，根据公式 2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书，没有疑问后，才开始操作仪器～～一，内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。 b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量，至少测两次以上，后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来---------- 做实验报告时，根据实际测得的参考液密度，通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后，计算出体积，从而算出其密度。 二，仪器: (1)密度天平 a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测，但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。 c,实验完成后，请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------
DSC测定结晶度
结晶度的测定 对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算： 式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热. △H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得： (1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2． (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△ H f*=28.0J/g。 (3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则 必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析． 利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为 试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法． 70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度． 描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即 式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．
测结晶度与晶粒尺寸
利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸 一、实验目的 1、了解纤维样品的制样方法； 2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。 二、实验原理 1、结晶度计算公式及“分峰”原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) 式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于： ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。p 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100?+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。 2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸 根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸
用打表法测量阀体的平面度及平行度.doc
用打表法测量阀体的平面度和平行度的方法 一 实验目的 本实验所用测量方法是工厂里常用的方法，有助于学生对平面度公差、面对面的平行度公差概念的理解，训练学生的动手能力（仅一台三坐标测量机，做不到人人动手操作），训练学生数据处理能力，以及对平面度评定方法的理解。 二 实验仪器 测量平台，作为测量的基准使用，精度要求高。磁力表架和表座、千分表、V 型块、被测零件阀体。 三 操作过程 1 将磁力表架和V 型块放置于测量平台上，将被测零件阀体放置于V 型块上。 2 将千分表安装在磁力表架上，调整磁力表架，使千分表的测头与阀体的被测平面垂直接触，且具有一定的接触力，并保证测量过程中千分表不超量程。 3 固定磁力表座，推动V 型块，并保证其与测量平台稳定接触，使千分表测头与 测量平台 阀体 表架 表座 千分表 V 型块
被测平面上3X3分布的点接触，记录9个数据，如下所示。 四数据处理 1 误差评定准则（见教材） 将测得数据处理成上述三个准则中的任意一种，各点数据中的最大值减去最小值即为平面度误差。而平行度误差评定较简单，在测得原始数据中，用最大值减去最小值即是。 2 平面度数据处理方法（见学习指导） 测得数据不会是三个准则中的任意一种，需要进行处理才行，处理方法按照如下例题所示。 例用打表法测量一块350mmx350mm的平板，各测点的读数值如下图所示。试用最小包容区域法求平面度误差值。 解：此题旨在训练培养大家进行数据处理，求解几何误差的能力。观察检测数据，最大值为20，最小值为-12 ，次小值为-10，决定采用三角形准则求解平面度误差。保留中间的最大值，求出3个相等的最小值，三个最小值位置选定-12、-10、+7，将3个数值相加除3等于-5，即3个数的平均值。利用矩阵变换方法，将3个最小值变为-5，即将第1列的数都加+7，而将第三列的数都加-7，将结果列表后，再将第一行都加-5，而第三行都加+5，再将结果列表，即得下图所示。 经过两次坐标变换后，故平面度误差值为() f=+--= 205μm25μm
应用DSC技术测定聚合物的结晶度
梅特勒-托利多热分析用户通讯/第十期/10-2002 9 应用DSC 技术测定聚合物的结晶度 导论 绝大多数聚合物在其部分的大分子的取向发生变化时，容易形成结晶。与低分子量的物质不同的是：聚合物的结晶度远远低于100%，并且与其分子结构密切相关。在聚合物中不仅存在结晶态，同时也还存在着无定形态。实际上，由于不同的分子流动性形成的无定形态的部分结晶聚合物都有明显的区别。这些无定形部分存在于结晶区域之间，它同时决定着聚合物的玻璃化转变的深度。当聚合物达到结晶温度时，结晶的速率和程度是与样品的分子结构密切相关的。结晶颗粒的大小决定于聚合物链段适合结晶结构的难易度。一般说来，在较低的温度下，聚合物的链段活动不自如，易形成较小、不稳定的结晶结构。这种结晶结构具有较低的熔点。在高温下，聚合物分子的活动性增强，易形成较大和完整的结晶结构，同时结晶结构的熔点较高。因此在部分结晶聚合物的熔化曲线中 也包含了结晶度的信息。如果我们知道一种100%结晶物的熔融焓（△H f 100%），我们就可以根据熔融峰的面积计算结晶度的大小。表1总结了几种典型聚合物完全结晶时的熔融热焓。应用D S C 技术可以十分容易地进行部分结晶聚合物结晶度的测定，下面我们将详细予以介绍。由D S C 曲线测定结晶度图1 2 显示了几种样品 （P E -H D ，L u p o l e n ；PA6，Durethan ；PET ）的熔融D S C 曲线。由图可知，这三种样品的熔化行为是完全不同的：P A 6的熔化峰始于190°C ，熔程40K ；HD-PE 的熔程较宽，始于60°C 以下，结束于150°C ；而PET 在出现吸热的熔化峰之前，出现一放热峰，该放热峰是由于样品中无定形部分的结晶所致。 结晶度的计算可通过下式进行： α=△H f /△H f100% 在计算结晶度时，要注意以下几个问题： 表1：不同热塑性塑料的熔融热焓
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研究；对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等，但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度，既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品，尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品，需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变，此法既方便又灵敏。 一、实验目的： 1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2．利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据，计算结晶度。 二、基本原理： 由于高分子结构的不均一性，大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与非晶相共存的两相结构，结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数： 在结晶聚合物中（如PP 、PE 等），晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆砌松散，密度小。所以，晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上，利用聚合物比容的线性加和关 系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系： ()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- （2） 式中c V 为样品中结晶区比容，可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得； a V 为样品中无定形区的比容，可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比
平行度误差平面度误差的测量
任务四平行度误差、平面度误差的测量 【课题名称】 零件的平行度、平面度误差测量 【教学目标与要求】 知识目标 了解平面度误差、平行度误差的检测工具及测量方法。 能力目标 能够正确使用框式水平仪、自准直仪和百分表进行测量，并准确计算误差值。 素质目标 熟悉平面零件形位误差的检测原理、测量工具和使用方法，并能准确计算其误差。 教学要求 能够按照误差要求正确地选择检测工具，并能够掌握测量工具的使用方法，对工件进行准确的测量。 【教学重点】 框式水平仪、自准直仪和百分表的使用，各种形位误差的检测方法。 【难点分析】 平面度测量出9点误差值的调零方法及误差值计算。 【分析学生】 该内容的难度较大，特别是直线度误差值的计算和平面度零位调整比较难以理解，需要多做解释，学生才能够掌握。尤其是零位调整的方法更难懂，一定要把原理讲透。 【教学设计思路】 本次课内容较多，且内容难懂，建议分成4学时，以保证有更多的练习机会，由于实训条件有限，可以分组进行测量，然后按结果来讲述如何计算平行度和平面度的误差值。对于平面度的检测也应先讲测量原理和方法，再给学生实测，最后介绍如何调零位计算误差值，边讲边练再总结提高。本次课教学一定要做好预习工作。 【教学安排】 4学时 先讲后练，以练为主，加强巡视指导。 【教学过程】 一. 复习旧课 在形状和位置误差中，直线度误差在零件中出现比较多，大家是否还能记住这些形位公差的含义呢？ 二、导入新课 需要应用什么测量工具来检测零件的直线度、平面度、平行度、呢？对于测量出来的数值又需要进行怎么样的处理才能得出正确的误差值呢？这是本次课程的主要内容。 三、讲授新课 1. 平行度误差的测量 平行度误差是工件的位置误差，一般是指工件两直线之间的平行度偏差值。它影响加工工件的精确度，因此控制平行度误差在允许的范围内就显得更为重要。 平行度误差分线与线和线与面之间的误差两种。 平行度误差的测量主要使用百分表。以一条线或面为基准，将百分表座放在基准上，沿基准来回移动，百分表针的最大值与最小值之差就是平行度误差值。
第九章 聚合物材料结晶度
第九章聚合物材料结晶度 聚合物系部分结晶或非晶. 前者如PE、PET、PP等，后者如无规立构PS、PMMA等，部分结晶聚合物习惯上称为结晶聚合物. 结晶度是表征聚合物材料的一个重要参数，它与聚合物许多重要性质有直接关系. 随着聚合物材料被日益广泛应用,准确测定聚合物结晶度这个重要参数越来越受到人们的重视. 目前在各种测定结晶度的方法中, X射线衍射法被公认具有明确意义并且应用最广泛. 本文将重点介绍此方法. §9.1 结晶聚合物结构模型 §9.1.1 樱状胶束模型 对结晶聚合物分子链在晶体中的形态，早期用“经典两相模型”—樱状胶束模型(fringed micelle model)(图9.1)解释. 这个模型的特点是结晶的聚合物分子链段主要属于不同晶体，即一个分子链可以同时穿过若干个晶区和非晶区，分子链在晶区中互相平行排列，在非晶区相互缠结卷曲无规排列. 这个模型似乎解释了早期许多实验结果，受到高分子科学工作者近30年的偏爱. 图9.1 结晶聚合物樱状胶束模型 §9.1.2 插线板模型 60年代初Flory等提出“插线板”模型(Switchboard model)，与Keller等的邻位规则折叠模型(图9.2(a))相比，此模型主要特点是组成片晶的杆(Stem)为无规连接. 即从一个片晶出来的分子链，并不在其邻位处回折到同一片晶，而是在非邻位以无规方式再折回，也可能进入另一片晶(图9.2(b)).
(a) (b) 图9.2 结晶聚合物分子链折叠模型 (a) 邻位规则折叠(b) 非邻位无规折叠 §9.1.3 结晶－非晶中间层 随着对聚合物结晶结构研究的深入，“两相模型”结构已不能满意解释聚合物的结晶结构，已证明在PE的晶区与非晶区间存在一个过渡区(transition zone)，或称中间层(中间相)(interphase)(图9.3). 不久前Flory等从统计力学出发，将晶格理论应用到高分子界面，指出半结晶聚合物片层间存在一个结晶—非晶中间相(Crystal-amorphous interphase).中间相的性质既不同于晶相,也不同于非晶相(各向同性)，即高聚物结晶形态由三个区域组成: 片层状三维有序区、非晶区、中间层(过渡层). 有关结晶聚合物中间层研究的进展, 笔者已有研究报道及综述. (喻龙宝, 张宏放, 莫志深. 功能高分子学报, 1997, 10(1): 90-101) 图9.3 结晶聚合物结晶-非结晶中间层示意图 综上所述, 无论经典樱状胶束还是折叠链模型, 都忽略中间层的存在, 把结晶聚合物视为晶相及非晶相“两相”组成. “两相模型”理论是测定聚合物结晶度的理论基础. §9.2 结晶度概念 结晶度是表征聚合物材料，结晶与非晶在质量分数或体积分数大小的直观数值. IUPAC(1988) 推荐用W c,α表示质量分数结晶度， c,α表示体积分数结晶度. 为区别不同方法测得的结晶度，
平行度误差检测方法介绍
平行度误差检测方法介绍
摘要：平行度是属于形位公差中的一种，平行度评价直线之间、平面之间或直线与平面之间的平行状态。下面我们将对平行度的误差检测方法进行讲解。 什么是平行度？ 指两平面或者两直线平行的程度，指一平面（边）相对于另一平面（边）平行的误差最大允许值。 平行度公差 平行度公差是一种定向公差，是被测要素相对基准在方向上允许的变动全量。所以定向公差具有控制方向的功能，即控制被测要素对准基准要素的方向。 平行度公差的分类 1、面对面的平行度公差 该项平行度公差为：所指表面必需位于距离为0.05mm，且平行于基准平面的两平行平面之间。公差带是距离为公差值t且平行于基准平面的两平行平面之间的区域。 2、面对线的平行度公差 指平面必须位于距离为0.05mm，且平行于基准轴线的两平行平面之间。公差带是距离为公差值t且平行于基准轴线的两平行平面之间的区域。 3、线对线的平行度公差 ●给定方向线对线的平行度公差 平行度公差为孔D的实际轴线必须位于距离为公差值0.2mm，平行位于基准轴线A且垂直于给定方向的两平行平面之间。公差带是距离为公差值t且平行于基准轴线且垂直于给定方向的两平行平面之间的区域。 ●任意方向上线对线的平行度公差 平行度公差为孔D的实际轴线必须位于直径为公差值0.1mm，轴线平行于基准轴
线A的圆柱面所构成的公差带区域内。任意方向上线对线的平行度公差带是直径为公差值t，轴线平行于基准轴线的圆柱面内的区域。 平行度误差检测方法 传统测量方法 1、测量面对面平行度误差 公差要求是测量面相对于基准平面的平行度误差。基准平面用平板体现，如下图所示。测量时，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，用百分表或千分表在被测平面内滑过，找到指示表读数的最大值和最小值。 被测平面对基准平面的平行度误差可按公式计算为： 2、测量线对面平行度误差 公差要求是测量孔的轴线相对于基准平面的平行度误差。需要用心轴模拟被测要素，将心轴装于孔内，形成稳定接触，基准平面用精密平板体现，如下图所示： 测量时，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，当百分表或千分表从心轴上素线滑过，找到指示表指针转动的往复点(极限点)后，停止滑动，进行读数。 在被测心轴上确定两个测点a、b，设二测点距离为1 ，指示表在二测点的 2 读数分别
材料密度的测定及结晶度计算
材料密度的测定及结晶度计算 一、实验目的 1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度，结晶度的基本原理和方法。 2．利用文献上某些结晶性聚合物如PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度。 二、基本原理 由于高分子结构的不均一性，大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与非晶相共存的两相结构，可用结晶度（w f ）来表示，即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数。 在结晶聚合物中（如PP 、PE 等）晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆砌松散，密度小。所以晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度，利用聚合物比容的线性加和关系，即聚合物的比容V 是晶区部分比容w V 与无定形部分比容Va 之和，聚合物的比容和结晶度有如下关系： )1(w a w w f V f V V -+= 根据上式，比容为密度的倒数，因此样品的结晶度可按下式计算： ()a w w w f f ρρρ-+=11 这里w ρ为被测聚合物完全结晶（即100%结晶）时的密度，a ρ为无定形时的密度，从测得聚合物试样的密度ρ可算出结晶度w f 。 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一，将两种密度不同，又能互相混溶的液体置于管筒状玻璃容器中，高密度液体在下，低密度液体轻轻沿壁倒入，由于液体分子的扩散作用，使两种液体界面被适当地混合，达到扩散平衡，形成密度从上至下逐渐增大，并呈现连续的线性分布的液柱，俗称密度梯度管。将已知准确密度的玻璃小球投入管中，标定液柱密度的分布，以小球密度对其在液柱中的高度作图，得到玻璃管高度—密度标准曲线。向管中投入被测试样后，试样下沉至与其密度相等的位置就悬浮着，测试试样在管中的高度后，由高度—密度直线关系求出试样的密度。 三、仪器与试剂
聚合物密度和结晶度的测定
聚合物密度和结晶度的测定 一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度，并由密度计算结晶度。 二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标，是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物，常用结晶度表征内部结构规则程度，而密度与结晶度有密切的关系。因此，可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态，进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度，可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体，具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的，即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此，同一聚合物由于结晶度不同，样品的密度不同。如采用两相结合模型，并假定比容（密度的倒数）具有加和性，即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和，则有：（公式1） 式中，fc为结晶度，ρc为晶区密度，ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度： （公式2） 三、实验仪器及试剂 实验仪器：密度天平（型号AND EK-300iD，产地：日本） 实验试剂：锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯（粒料） 四、实验步骤 （一）聚合物密度测定： 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数，若不为零，按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处，示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部，带示数稳定后按SAMPLE”键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 （二）结晶度的计算： 从文献查得：聚乙烯的晶区密度、非晶区密度，根据公式2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书，没有疑问后，才开始操作仪器！！ 内容： a,通过密度天平测量三种物质的密度：锡粒（≥99.9%）、矩形的PVC板、HDPE（粒料）。b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量，至少测两次以上，后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来----------做实验报告时，根据实际测得的参考液密度，通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后，计算出体积，从而算出其密度。 二，仪器：
平行度误差测量方法
平行度误差测量方法
一、平行度误差 平行度公差是一种定向公差，是被测要素相对相对基准在方向上允许的变动全量。所以定向公差具有控制方向的功能，即控制被测要素对准基准要素的方向。 二、实验目的 熟悉用水平仪测量垂直平面内的直线度误差的方法，和用作图法求直线度误差的方法，还有用太友科技数据采集仪连接百分表测量平行度方法。 三、实验内容 1、测量面对面平行度误差； 2、测量线对面平行度误差； 3、测量线对线平行度误差。 四、传统测量方法 实验方法与步骤 1、测量面对面平行度误差 公差要求是测量面相对于基准平面的平行度误差。基准平面用平板体现，如图 4-1所示。测量时，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，用百分表或千分表在被测平面内滑过，找到指示表读数的最大值和最小值。 图4-1 面对面平行度误差测量示意图 被测平面对基准平面的平行度误差可按公式计算为：
2、测量线对面平行度误差 公差要求是测量孔的轴线相对于基准平面的平行度误差。需要用心轴模拟被测要素，将心轴装于孔内，形成稳定接触，基准平面用精密平板体现，如图4-2所示。 测量时，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，当百分表或千分表从心轴上素线滑过，找到指示表指针转动的往复点(极限点)后，停止滑动，进行读数。 在被测心轴上确定两个测点a、b，设二测点距离为1 2 ，指示表在二测点的读数分别 图4-2 线对面平行度误差测量示意图 为Ma、Mb，若被测要素长度为l 1 ，那么，被测孔对基准平面的平行度误差可按比例折算得到。计算公式为： f ／／=Mb Ma l 1 2 1 mm 3、测量线对线平行度误差 公差要求是测量孔的轴线相对于基准孔的轴线的平行度误差。需要用心轴模拟被测要素和基准要素，将两根心轴装于基准孔和被测孔内，形成稳定接触，如图4-3所示。 测量前，要先找正基准要素，找正基准心轴上素线与平板工作面平行。实验时用一对等高支承支承基准心轴，就认为找正好了。也可以用一个固定支承和一个可调支承支承基准心轴，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，调整可调
密度法测定聚乙烯的结晶度实验报告
实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度 聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标，对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同，它比小分子晶体有更多的缺陷。通过结晶度的测定，可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。 聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点，常用来研究高聚物结晶度。 一、实验目的与要求 1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。 2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。 二、实验原理 由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度，用重量百分数c x 表示，则有： %100?+=无定形区重量 晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。一般而言，聚合物结晶度越高，其密度也就越大。由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和： )1(111c a c c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa ，则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度c x ，即： %100) ()(?ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明，只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。 聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。 三、仪器与药品 1、仪器 试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。 2、药品 聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。 四、实验步骤 1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。 2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液，约至试管容积1/3处。然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。