2甲4氯苯氧基乙酸

2甲4氯苯氧基乙酸2甲4氯苯氧乙酸-MSDS化学品安全技术说明书

发表时间：2011-10-31浏览次数：171 评论：0 分享：顶：0 踩：

商品名：2甲4氯苯氧基乙酸或者产品中包含有它的商品名包括Agritox, Agroxone, Agrozone, Agsco MXL, Banlene, Blesal MC, Bordermaster, Cambilene, Cheyenne, Chimac Oxy, Chiptox, Class MCPA, Cornox Plus, Dakota, Ded-Weed, Empal, Envoy, Gordons Amine, Kilsem, Legumex, Malerbane, Mayclene, MCP, Mephanac, Midox, Phenoxylene, Rhomene, Rhonox, Sanaphen-M, Shamrox, Selectyl, Tiller, U 46 M-Fluid, Vacate, Weed-Rhap, 和Zhelan。

管理状况：2甲4氯苯氧基乙酸是一种有轻微毒性的化合物，美国环境保护局将其毒性归类为III度，并且是一种普遍可以使用的杀虫剂(GUP)。由于它能引起严重的眼睛刺激，产品中包含有2甲4氯苯氧基乙酸必须在标签上带有信号单词：危险。

化学分类：含苯氧基的化合物

简介: 2甲4氯苯氧基乙酸是一种系统的含苯氧基的在农作物出苗后至成熟前苗期使用的除草剂，在正确使用下用于抑制出现在谷类，亚麻布，稻类，葡萄树，豌豆，马铃薯，草原，森林的年生和四季不断的杂草(包括蓟属植物和酸模)。这个除草剂和别的许多化合物非常兼容并且可以用于许多别的制剂的形式包括苯达松除草剂, 农药溴苯腈, 2,4-D, 麦草畏除草剂, fenoxaprop, γ2甲基4氯苯氧基丁酸, 甲氯丙酸芽后除草剂, thifensulfuron, 和tribenuron。

注释：同别的含苯氧基的除草剂一样，2甲4氯苯氧乙酸是一种酸，但是通常是一种含有盐的形式(例如二甲胺)或者是一种酯(例如异辛基酯)。除非有特别的说明，提到的这个化合物都是以酸形式的资料。

制剂：这个除草剂和别的许多化合物非常兼容并且可以用于许多别的制剂的形式包括苯达松除草剂, 农药溴苯腈, 2,4-D, 麦草畏除草剂, fenoxaprop, γ2甲基4氯苯氧基丁酸, 甲氯丙酸芽后除草剂, thifensulfuron, 和tribenuron。

毒性效应

急性毒性：2甲4氯苯氧基乙酸经摄取途径有轻微的毒性，有报道大鼠口服工业产品的

半数致死剂量的范围是从700 mg/kg 到1160 mg/kg，小鼠的范围是从550 到800 mg/kg。它通过皮肤通经也是有轻微的毒性，有报道皮肤途径的半数致死剂量的范围是从大鼠的超过1000 mg/kg到兔子的超过4000 mg/kg。人类在高剂量的急性暴露下的症状包括语音含糊、抽搐、失平衡、痉挛、流口水、低血压和意识丧失。

慢性毒性：饮食的剂量水平大约是50 mg/kg/d 和125 mg/kg/d且超过7个月，引起了大鼠喂食的速率减少和生长迟缓的比率增加。通过口服途径暴露于剂量大约是20 mg/kg/d 的2甲4氯苯氧基乙酸下，表现出有联系的是白血球细胞的记数和比例没有受到影响，但是红血球细胞的记数和血色素都减少了。在这同样的研究中，口服剂量大约是5 mg/kg/d的时候，引起有联系的肾脏重量的增加，当口服剂量大约是20 mg/kg/d的时候，引起了肝脏重量的增加。在另一个大鼠的研究中，在没有指明的时期内给予口服剂量是60 mg/kg/d的时候，没有表现出对肝脏和肾脏的重量产生影响，但是当在一个3个月的时期内，口服剂量是150 mg/kg/d的时候引起了这些器官重量的可逆的增加。当给予高的皮肤途径的暴露剂量为500 mg/kg/d的时候，引起了体重的减少，当达到更高的皮肤途径剂量为1000 和2000 mg/kg/d的时候导致死亡率的增加和可以观察到的肝脏、肾脏、脾脏和胸腺组织的改变。

生殖效应：在一个大鼠的两代研究中当剂量高达15 mg/kg/d的时候，对生殖功能产生了影响。甚至稍微少一点的这种化合物的量对胎儿也产生毒性影响。当狗接触到相对较少剂量的2甲4氯苯氧基乙酸(8 和16 mg/kg)达13周，显示有对精液和睾丸不利的改变。在正常的暴露环境下人类未必会遭受这些影响作用。

致畸效应：怀孕的大鼠在其孕期的第6到15天喂以低到中度剂量的2甲4氯苯氧基乙酸(20 到125 mg/kg)，它们的后代没有出现生殖缺陷。然而，当给怀孕的大鼠喂以2甲4氯苯氧基乙酸乙烷基酯的形式(剂量是2 到100 mg/kg/d 在怀孕期的第8到15天)的时候，在其后代中发现有上腭裂、心脏缺陷和肾脏的异常。小鼠喂以高剂量的2甲4氯苯氧基乙酸剂量为5 到100 mg/kg/d时间达6到15天，显示有明显的胎儿体重的减少和骨骼生长的延迟。在预期的暴露水平对人类未必会引起致畸作用。

致突变效应：据报道2甲4氯苯氧基乙酸对大颊鼠的骨髓和卵巢细胞有微弱的致突变作用，但是在别的致突变实验否定了这种报道。它在细菌的系统实验中被否定(无论是有还是

没有新陈代谢的作用)，在斑点实验被否定了，在宿主中介实验中被否定了。没有发觉在房间里的苍蝇上产生染色体失常的增加。使啤酒酵母菌的细胞分裂中发生了一些不规则的遗传因子的转移，虽然在这个剂量水平上引起了大量细胞的死亡。显示这种化合物表现出很小或没有致突变作用的风险。

致癌效应：所有可利用的关于2甲4氯苯氧基乙酸的证据都显示这个化合物不引起癌症。瑞典的林业和农业工人由于职业危险暴露于2甲4氯苯氧基乙酸没有显示癌症的发生增加。

器官毒性：动物实验研究显示靶器官包括肝脏，肾脏，脾脏和胸腺。农场工人暴露后导致可逆性的贫血、肌肉衰弱、消化性疾病和轻微的肝脏损害。

在人和动物中的转归：2甲4氯苯氧基乙酸在哺乳动物体内迅速地被吸收和排泄。大鼠在24小时内排出了几乎所有的单一的口服的剂量，可是大多数通过尿液排除的很少或者没有发生过新陈代谢的变化。在另一个大鼠的研究中，四分之三的剂量在2天内排除。所有的排除完全是在8天。人类在几天内从尿液中大约排除了5 mg剂量的一半。在5天后没有发现残余。牛和羊在饮食中喂养了低剂量到中度剂量的2甲4氯苯氧基乙酸共2周，当剂量小于18 mg/kg水平的时候没有留下残余。2甲4氯苯氧基乙酸主要的代谢产物是处于游离或共轭的形式的2-甲基-4-氯酚，它是在肝脏中形成的。

生态效应：

对鸟类的效应：2甲4氯苯氧基乙酸对野禽有适度的毒性；美洲鹌鹑2甲4氯苯氧基乙酸的半数致死剂量是377 mg/kg。

对水中生物的效应：2甲4氯苯氧基乙酸对淡水鱼类只有轻微的毒性，有报道彩虹鳟鱼的半数致死浓度的范围是从117 到232 mg/L。2甲4氯苯氧基乙酸对淡水的无脊椎动物，江河口和海洋生物实际上几乎无毒。

对别的生物体的效应：它对蜜蜂没有毒性，有报道口服途径的半数致死剂量是104 ug/蜜蜂。

环境转归：

土壤和地下水中的分解：2甲4氯苯氧基乙酸和它的制剂能够迅速地被土壤微生物降解，并且它存在的时间较短。有报道根据土壤的湿度和土壤中的有机物质的不同，它在野外的半衰期是从14天到1个月。土壤湿度和土壤微生物活性的降低和土壤有机物质的减少，都将延长2甲4氯苯氧基乙酸在野外的半衰期。当土壤中的有机物质的含量少于10%时，这个化合物在1天内降解；当在土壤中的水平超过了10%时，分解的时间要3到9天。在弱酸性和弱碱性的土壤中它的半衰期是5到6天。2甲4氯苯氧基乙酸在大多数的土壤中容易被滤过，但是当有机物质增加时它的活动性降低。2甲4氯苯氧基乙酸和它的制剂与土壤的结合力是比较低的。

在地面水中的化学分解：它在水中的分解是相对稳定的，但是能够被微生物迅速的降解。在消毒水中，由于阳光的作用化合物降解一半的时间大约是5周。然而在稻田的水中，2甲4氯苯氧基乙酸在2周内被水中的微生物几乎完全降解。

蔬菜中的分解：在大多数的植物中2甲4氯苯氧基乙酸被吸收和转移。它的工作机制是在植物生长活跃的区域(分生组织)浓缩，在那里干涉蛋白质的合成，细胞的分裂，最后植物的生长被破坏而失去抵抗。它在植物中能有效的降解，主要的代谢产物是2-甲基-4-氯酚。

物理性质：

外观：纯净的2甲4氯苯氧基乙酸是无色的晶体。

化学名称：(4-氯-2-甲基苯氧基)乙酸。

美国化学学会编号：94-74-6

分子量：200.62

水溶性：825 mg/L @ 25 C (酸性)

其他溶媒中的溶解性：在乙醚、乙醇、甲苯、二甲苯中易溶；在甲醇中溶解

融点：118-119 C

蒸气压：0.2 mPa @ 20 C

分配系数：无可利用资料

吸收系数：2甲4氯苯氧基乙酸100; 2甲4氯苯氧基乙酸盐20 (估计值); 2甲4氯苯氧基乙酸酯1000 (估计值)

接触限值

ADI: 无可利用资料

MCL: 无可利用资料

RfD: 0.0005 mg/kg/d

PEL: 无可利用资料

HA: 0.01 mg/L (一生)

TLV: 无可利用资料

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除草剂-2_4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法

2, 4-二氯苯氧乙酸的制备应用化学系1002班 1.实验设计 1.1实验目的：（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法；（2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。 1.2.实验仪器与试剂：仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。

名称化学式相对分子质量物态颜色熔点（m p/ ℃）沸点（b p/ ℃）相对密度（g/c m）溶解性折光率在水中在有机溶剂中氯乙酸C2H3C lO294.5 晶体无色或白色 63 189 1.58( 20/20 ℃) 易溶溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳冰醋酸C2H4O260.0 5 液体无色 16 .6 117 .9 1.049 2(20/ 任意比例溶于乙醇、乙醚和四氯 1.371 9

1.3.实验原理: 反应方程式4℃) 互溶化碳乙醇CH3CH 2OH 46.0 7 液体无色 -11 4.3 78. 4 0.789 45 （20 ℃）与水混溶与多数有机溶剂互溶 1.361 4 苯酚C6H6O ， PhOH 94.1 1 晶体无色 40. 6 181 .9 1.07 >65 ℃任意比例互溶溶于乙醇乙醚乙酮或苯 1.541 8 苯氧乙酸C8H8O3152 晶体无色 97- 99 285 1.3g （20 ℃）热溶溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳乙醚C4H10O 74.1 2 液体无色 -11 6.3 34. 51 0.713 4 微溶溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类 1.355 5

实验5 对氯苯氧乙酸的制备

实验5 对氯苯氧乙酸的制备（一）实验目的 1．复习巩固芳香醚的制备和芳环上的氯代反应，掌握利用苯酚制备对氯苯氧乙酸的原理及方法。 2．熟练掌握电动搅拌装置的使用，掌握固体酸性产物的纯化方法。（二）实验原理 ClCH2 23ClCH 2 OCH2COOH OCH2COONa Cl OCH2COONa 22 FeCl3 HCl NaOH 该实验为两步反应：第一步，酚钠和氯乙酸在碱性中通过Williamson合成法制得苯氧乙酸。第二步是在三氯化铁的催化下发生苯环上的氯化反应生成对氯苯氧乙酸。但该实验不是直接通氯气，而是通过双氧水氧化盐酸生成氯，紧接着就发生氯化反应。最后的产品经重结晶纯化。对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。（三）实验试剂及物理常数药品名称分子量 (mol wt) 性状熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解性氯乙酸94.5 无色晶体61~63 188 1.58 易溶于水，乙醇和乙醚苯酚94.11 无色晶体42~43 181.75 1.071 热溶于水，易溶于乙醇和乙醚苯氧乙酸152无色晶体98~100 285 热溶于水，能溶于乙醇和乙醚三氯化铁162.22 橙红色固体282 - 2.898 易溶于水乙醚74.12 无色液体- 34.51 0.7138 微溶于水，易溶于乙醇

（四）实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶（五）实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的50ml 三口瓶中，加入3.8克氯乙酸和5毫升水，开动搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，至溶液的pH＝7~8，然后加入2.5克苯酚，再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH＝12，沸水浴加热搅拌反应半个小时，继续用氢氧化钠调PH ＝12，再加热反应15分钟。移去水浴，用浓盐酸调pH＝3~4，这时候会析出固体，抽滤，用水洗2~3次，在60~65℃下烘干，备用。反应装置同上，加入3克上述制备的对氯苯氧乙酸，和10ml冰乙酸，升温至55℃，加入少量三氯化铁（大约1粒绿豆大小）和10毫升浓盐酸（不要过量）。升温至60~70℃，在10分钟内慢慢滴加3毫升双氧水（宜慢，让生成的Cl2充分参与反应），保温反应20~30分钟，升温使固体溶解，慢慢冷却，析出固体，抽滤，粗产品水洗2次，用1：3的乙醇/水溶液重结晶，干燥后称重，计算产率。注意事项： 1．先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，以防氯乙酸水解。因此，滴加碱液的速度宜慢。 2．酸化在通风橱中进行。盐酸不可过量太多，否则会生成盐而溶解。 3．开始加浓HCl时，FeCl3水解会有Fe(OH)3沉淀生成。继续加HCl又会溶解。FeCl3不可加多，否则影响产品的颜色。 4．Cl2有刺激性，特别是对眼睛、呼吸道和肺部器官。应注意操作勿使逸出，并注意开窗通风。 5．若无沉淀产生可能是反应温度太高，或氯气挥发。可降低温度再加入适量的浓盐酸或过氧化氢。

2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析

2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析 (实验时间：14小时) 一、实验目的 1．掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson 醚合成法 2．熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法。一、基本原理苯氧乙酸可作为防腐剂，一般由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)。前者又称防落素，能减少农作物落花落果。后者又名除莠剂，二者都是植物生长调节剂。 ClCH 2CO 2H ClCH 2CO 2Na HCl +HCl H 2O 22NaOCl ++H +Na 2CO 3 FeCl 3Cl Cl Cl Cl OCH 2CO 2Na OCH 2COOH OCH 2COOH OCH 2COOH OCH 2COOH OCH 2COOH 芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应，一般是在氯化铁催化下与氯气反应。本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化，避免了直接使用氯气带来的危险和不便。其反应原理如下： 2HCl H 2O 2+Cl 22H 2O HOCl Cl 2O H ++ +H 2OCl + 2HOCl +H 2O H 2O +Cl 和Cl 2O 也是良好的氧化试剂。三、主要仪器与药品氯乙酸3.8g(0.04mol)，苯酚2.5g(0.027mol)，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，过氧化氢(30%)，次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳，可控温电磁搅拌器，可控温电热套。

四、操作步骤 1、苯氧乙酸的制备在装有可控温电磁搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三颈瓶中，加入3.8g氯乙酸和5mL水。开动搅拌器，慢慢滴加饱和碳酸氢钠溶液(1)(约需7mL),至溶液pH为7-8。然后加人2.5g苯酚，再慢慢滴加35%的氢氧化钠溶液至反应混合物pH为12。将反应物在沸水浴中加热约0.5小时。反应过程中PH值会下降，应补加氢氧化纳溶液，保持pH值为12，在沸水浴上再继续加热15分钟。反应完毕后，将三颈瓶移出水浴，趁热转入锥型瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3-4。在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤，粗产物用冷水洗涤2-3次，在60-65℃下干燥，产量约3.5-4g，测熔点。粗产物可直接用于对氯苯氧乙酸的制备。纯苯氧乙酸的熔点为98-99℃。 2、对氯苯氯氧乙酸的制备在装有搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的三颈瓶中加入3g(0.02mol)上述制备的苯氧乙酸和10mL冰醋酸。将三颈瓶置于水浴加热，同时开动搅拌。待水浴温度上升至55℃时，加入少许(约20mg)三氯化铁和10mL浓盐酸(2)。当水浴温度升至60-70℃时，在10分钟内慢慢滴加3mL过氧化氢(30%)，滴加完毕后保持此温度再反应20分钟。升高温度使瓶内固体全溶，慢慢冷却，析出结晶。抽滤，粗产物用水洗涤3次。粗品用1:3乙醇-水重结晶，干燥后产量约3g。纯对氯苯氧乙酸的熔点为158-159℃。 3、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的制备在250mL锥形瓶中，加入2克(0.0132mol)干燥的对氯苯氧乙酸和24mL冰醋酸，搅拌使固体溶解。将锥型瓶置于冰浴中冷却，在摇荡下分批加入40mL5%的次氯酸钠溶液(3)。然后将锥形瓶从冰浴中取出，待反应物升至室温后再保持5分钟。此时反应液颜色变深。向锥形瓶中加入80mL水，并用6mol/L的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。反应物每次用25mL乙醚萃取3次。合并醚萃取液，在分液漏斗中用25mL水洗涤后，再用25mL 10%的碳酸钠溶液萃取产物(小心！有二氧化碳气体逸出)。将碱性萃取液移至烧杯中，加入40mL水，用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，抽滤析出的晶体，并用冷水洗涤2-3次，干燥后产量约1.5g，粗品用四氯化碳重结晶，熔点134-136℃。纯2,4-二氯苯氧乙酸的熔点为138℃。 4、2,4-二氯苯氧乙酸的产品纯度测定 (1)0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定用减量法准确称取0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别放入两个250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解(必要时可加热)，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。计算每次标定的NaOH溶液的浓度、平均浓度及相对相差。 (2)产品纯度的测定准确称取产品0.45-0.50g两份，用20-30ml 1:1乙醇水溶液溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定两次，计算每次所测样品中2,4-二氯苯氧乙酸的百分含量、平均百分含量及相对相差。

盐酸氮_斯汀的合成

合成药物与中间体文章编号:100128255(2003)0120001203 盐酸氮　斯汀的合成曹日晖1,　钟庆华2,　彭文烈1,　徐安龙13 (1.中山大学生命科学学院生物医药研究中心,广东广州510275; 2.深圳清华源兴药业有限公司,广东深圳518057) 摘要:以N 2甲基哌啶242酮为原料,经扩环、酰肼化、缩合等反应合成了抗变态反应药物盐酸氮　斯汀,反应总收率 48.6%。关键词:盐酸氮　斯汀;抗变态反应;N 2甲基六氢氮杂　242酮;合成中图分类号:R 976 文献标识码:A 收稿日期:2002201208 作者简介:曹日晖(1970),男,博士研究生,专业方向:药物合成、药物筛选和分子药理学研究。 T el :020*********E 2m ail:cao rihui@sohu .com 盐酸氮　斯汀(azelastine hydroch lo ride ,1?HC l ),化学名为42[(42氯苯基)甲基]222(六氢212甲基21H 2氮杂　242基)21(2H )酞嗪酮盐酸盐,是一种化学结构独特、较有前途的口服长效抗变态反应药物[1～4]。本品由德国A sta 2W erke A G 公司和日本卫材公司研制开发,已在日、英等国上市。国内尚未见有关其合成研究的报道。 1主要有两条合成路线[4,5]:(1)以22(12甲基2四氢吡咯222基)乙醇为原料,经氯化反应制得22(22氯乙基)212甲基四氢吡咯(2),与氯化氢的乙醚溶液反应制得其盐酸盐,同42(42氯苄基)21(2H )2酞嗪酮在碱性条件下缩合得到1;(2)以N 2甲基哌啶242酮为原料,与重氮甲烷低温反应生成N 2甲基六氢氮杂　242酮,再与氯化氢成盐得其盐酸盐(3),3与苯甲酰肼(4)缩合,经硼氢化钠还原、饱和氯化氢乙醚溶液处理,得N 12(12甲基六氢氮杂　242基)2N 22苯甲酰肼盐酸盐(5),5经盐酸水解后与22(42氯苯乙酰基)苯甲酸(6)缩合,得1。1用饱和氯化氢乙醚溶液处理,即得1?HC l 。方法1经我们初步试探,实际1的收率仅 35%。而方法2反应条件温和,原料易得,中间体稳定,无异构体产生,但中间体3的合成需危险性较大的重氮甲烷,不适合工业化生产。 3的制备,除采用扩环法[6]外,还可用D ieck 2 m an 缩合法[7] ,但需使用试剂L i N (C 2H 5)C 6H 5,收率也低(5%[7])。本文利用N 2甲基2N 2亚硝基氨基甲酸乙酯[8]在碱性条件下产生原位重氮甲烷,减低了危险性;反应时间由16h [6]缩短为4h 。采用在均相甲醇体系中成盐,反应较完全,收率65%(文献[6]溶剂为甲醇2乙醚,25%)。由5和6缩合制备1?HC l 时,按文献[4]报道的KOH 2甲醇溶液的投料量投料,反应液呈较强酸性,不利于含氮试剂的亲核进攻,经试验发现在pH 6.8～7.0条件下,1?HC l 收率可高达86%(62%[4])。实验部分 R T 23型熔点测定仪(天津大学),FT 2I R Spectrum 2000 型红外光谱仪(美国PE 公司),B ruker Spectrop in A C 2300型核磁共振测定仪(德国B ruker 公司)。 N -甲基六氢氮杂　-4-酮盐酸盐(3) N 2甲基哌啶242酮(22.6g ,0.2m o l )、无水甲醇(60m l )和氧化钡(2.0g )混合,冷至-10°C ,滴加 N 2甲基2N 2亚硝基氨基甲酸乙酯(29g ,0.22m o l ), 加毕,同温反应3h ,过滤,滤液加无水硫酸镁干燥6h 以上,过滤,滤液加甲醇(100m l )并冷却,搅拌下通入干燥的氯化氢气体至pH 3～4,减压浓缩至干,剩余物用2倍量无水乙醇(w v )重结晶,得淡黄色晶体3[21g ,65%(以N 2甲基哌啶242酮计)],m p 164～165°C (文献[6] :收率25%,m p 166～167°C )。TL C [流动相:丙酮2甲醇(2∶1)]检查显示一点。苯甲酰肼(4) 苯甲酸乙酯(75g ,0.5m o l )、水合肼(25g ,0.5m o l )和乙醇(75m l )混合,按文献[9]操作,得针状晶体4(57.5g ,85%),m p 114～115°C (文献[9] :收率74%,m p 114～115°C )。TL C (流动相:甲醇)

化学实验报告对氯苯氧乙酸的合成

对氯苯氧乙酸的合成一、实验目的和要求 1、掌握机械搅拌操作； 2、学会对氯苯氧乙酸的合成方法； 3、进一步熟悉亲核合成反应； 4、熟练重结晶操作。二、实验内容和原理对氯苯氧乙酸是植物生长调节剂的中间体，有许多合成方法，本实验采用Willamson 法进行合成。反应方程式如下：副反应： 222ClCH COOH + NaOH HOCH COONa+NaCl+H O → 碘离子是比氯离子更好的离去基团，能够明显地提高S N 2反应的反应速率和产率，因此，使用催化量的KI 是必要的。在碱性条件下，苯酚生成苯酚负离子，可以明显提高它的亲核性，但在碱作用下，氯乙酸同样会发生水解反应，即被羟基负离子进攻生成副产物。本实验采用先将一部分NaOH 与苯酚反应，生成苯酚负离子，再分别滴加剩余的碱和氯乙酸，以减少氯乙酸的水解，提高反应的产率。主反应机理：副反应机理：三、主要物料及产物的物理常数 OH Cl + Na OH H KI ???→??→ OCH 2COOH Cl 2ClCH COOH +

四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；电热包(或油浴装置)；机械搅拌器(或磁力搅拌器)；球形冷凝管；吸滤装置；250mL烧杯；10mL量筒；50mL量筒；胶头滴管。试剂对氯苯酚；氯乙酸；20%NaOH；碘化钾；1:1盐酸；95%乙醇；pH试纸。五、操作方法和实验步骤

实验装置图：

六、实验结果与分析重结晶前的粗产物质量为11.72g ，粗产率为 11.72100%124.2%6.50186.59/128.56/m g m g g mol M g mol M ?= =?粗产品对氯苯酚对氯苯氧乙酸对氯苯酚粗产率超过100%，显然其中混有大量杂质。根据实验过程分析，由于未趁热加酸，导致酸化不充分，粗产品抽滤时没有充分洗涤，这两个原因导致产物中混入大量对氯苯氧乙酸盐杂质。重结晶提纯的产物经干燥后质量为4.76g ，产率为 4.76100%50.5%6.50186.59/128.56/m g m g g mol M g mol M ?= =?产物对氯苯酚对氯苯氧乙酸对氯苯酚提纯干燥产物的熔程两次测量分别为155.6℃~157.0℃，155.7℃~157.2℃，平均为155.6℃~157.1℃，比文献值157℃~159℃偏低，分析其原因可能为混入脱羧产物或(和)乙醇，或者干燥不充分所致。七、思考题 1、为什么要在搅拌下滴加氯乙酸？答：防止氯乙酸的瞬时浓度过大增加副反应的发生。 2、为什么将对氯苯酚先溶于NaOH 溶液中，作用何在？答：在碱性条件下，苯酚生成苯酚负离子，可以明显提高它的亲核性，但在碱作用下，氯乙酸同样会发生水解反应，即被羟基负离子进攻生成副产物。本实验先将对氯苯酚溶于NaOH 溶液中，生成对氯苯酚负离子，再分别滴加剩余的碱和氯乙酸，以减少氯乙酸的水解，提高反应的产率。八、讨论、心得 1、实验操作注意点 (1) 试管中的对氯苯酚加入适量NaOH 溶液适当加热后倒出，然后用少量NaOH 溶液洗涤试管。

粉末活性炭对二氯苯氧乙酸的去除效果研究

粉末活性炭对二氯苯氧乙酸的去除效果研究对处理突发性水源水质污染适应能力强的优点。在应对突发性水源水污染事件时粉末活性炭吸附技术得以广泛应用，在城市饮用水安全保障方面有着广阔的应用前景。选择优良的炭种，合理确定投加点、投加方式，可以有效提高出厂水水质。在饮用水生产处理过程中，针对不同水质，需采用不同炭种的活性炭以达到最佳处理效果，在大量小试、中试、生产性试验的基础上，选择适合于这种水源水质的经济、高效的活性炭炭种。选择活性炭最佳投加点的原则是与混凝相互干扰程度最低、被絮体包裹的可能性小和有足够的炭水接触时间，还应根据具体的情况由试验决定。所以，对于某一特定的水源水质，最佳粉末活性炭处理工艺的确定，主要应通过试验模拟手段或根据已有相似水质水量的现有工艺的经验获得。 1 活性炭对二氯苯氧乙酸吸附的中试研究试验方法：试验方法如图1 所示。

配置一定浓度的二氯苯氧乙酸溶液，并通过计量泵投加到原水中，粉末活性炭通过计量泵在预氧化罐前端进行投加，经过两级预氧化罐完成预氧化后，再进行絮凝剂-聚合氯化铝的投加，进入机械搅拌混合池进行充分混合，搅拌桨的转速设定为180rpm。混合后进入械搅拌絮凝池完成絮凝反应过程，絮凝池分为三级，三级搅拌桨的转速分别为：55rpm、40rpm 和25rpm，絮凝反应后进入斜板沉淀池沉淀，再进入快速滤池完成过滤。 2 试验过程及结果 2.1 吸附速率试验过程中将二氯苯氧乙酸配制浓度为0.293mg/L 的溶液，粉末活性炭投量为70mg/L，并在不同取样点进行取样测定，测定的去除效果如图2 所示。

从图2 的分析可以得出，在对二氯苯氧乙酸的去除过程中粉末活性炭表现出良好的吸附去除效果。在对二氯苯氧乙酸吸附去除过程中，粉末活性炭对二氯苯氧乙酸具有非常大的选择性吸附速率，在反应前50min 内的去除率接近80%；经过预处理罐2 和沉淀池后的出水，去除率有所降低，说明沉淀工艺对二氯苯氧乙酸的去除效果不明显；随着反应的继续进行，经过滤工艺后，粉末活性炭对二氯苯氧乙酸的去除率进一步增加，说明二氯苯氧乙酸在过滤工艺中能够得到部分去除。将中试的结果与David Cook 等人的小试结果对比分析可知，小试中投加70mg/L 的粉末活性炭最大可以去除27 倍标准限值的二氯苯氧乙酸，中试去除的二氯苯氧乙酸为标准限值的11 倍。这说明原水中存在着与二氯苯氧乙酸存在竞争吸附的有机物等物质，占据了粉末活性炭较多的吸附点，导致粉末活性炭对二氯苯氧乙酸吸附容量下降。这是由于原水中二氯苯氧乙酸浓度比原水中有机物浓度低所引起的。因此在实际生产中应针对不同原水水质情况，通过小试和中试相结合的方式来确定粉末活性炭的投加量。 2.2 吸附容量

对氯苯氧乙酸的制备

对氯苯氧乙酸的制备一、实验目的 1、复习巩固醚的制备和芳环上的氯化反应 2、掌握利用苯酚制备对氯苯氧乙酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理 ClCH 2COOH Na 2CO 3ClCH 2 COONa 2COONa 2HCl+H 2O 2 FeCl 3 OCH 2COOH Cl 该实验为两步反应：第一步，酚钠和氯乙酸在碱性中通过Williamson 合成法制得苯氧乙酸。第二步是在三氯化铁的催化下发生苯环上的氯化反应生成对氯苯氧乙酸。但该实验不是直接通氯气，而是通过双氧水氧化盐酸生成氯，紧接着就发生氯化反应。最后的产品经重结晶纯化。对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程图氯乙酸 5ml水碳酸钠冷却抽滤六、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml 三口瓶中，加入3.8克氯乙酸和5毫升水，开动搅拌，慢慢加饱和碳酸钠溶液，至溶液PH＝7－8。然后，加入2.5克苯酚，再慢慢滴加35%氯氧化钠至PH＝12，沸水浴加热反应0.5小时，再用氯氧化钠调PH＝12，再加热反应15分钟。移去水浴，用浓盐酸调PH＝3－4，析出固体，抽滤，水洗2－3次，在60－65度干燥，稳重，备用。反应装置同上，加入3克上述制备的对氯苯氧乙酸，和10毫升冰乙酸，升至55度，加入少需三氯化铁和10毫升浓盐酸。升至60－70度，在10分钟内慢慢滴加3毫升双氧水，保温反应20分钟，升温使固体溶解，慢慢冷却，析出固体，抽滤，粗产品水洗2次，用1：3的乙醇－水重结晶，干燥后称重，计算产率，测熔点。七、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。

对(邻)氯甲苯项目可研概要

对、邻氯甲苯项目可研报告编制单位：编制时间：二○一一年十二月

一、项目提出的背景------------ 3 二、对、邻氯甲苯市场预测-------- 5 三、产品方案和建设规模---------- 13 四、工艺技术方案------------- 15 五、原料、辅料、燃料及公用工程供应---- 29 六、厂址方案------------------ 29 七、项目实施规划--------------- 29 八、工厂组织及定员-------------- 30 九、投资估算和资金筹措----------- 30 十、财务评价------------------ 32 十一、结论------------------ 37

对、邻氯甲苯项目可研报告一、项目提出的背景 1、企业发展的需要江苏大和氯碱化工有限公司（以下简称江苏大和）成立于2006 年，位于江苏省盐城市陈家港化工集中区内，陈家港化工集中区位于东部沿海开放前沿和长江三角洲与淮海经济区的结合部，地处盐城、淮安、连云港三市交汇处。该园区东邻黄海，水运以国家二类开放口岸陈家港为依托，水路距连云港27 海里，并以苏北唯一没有建闸的入海河道、有苏北黄浦江之称的灌河与通榆运河相连，陆路紧邻沿海高速公路，距204 国道仅20 公里，并与306 国道和宁连高速公路相通，水陆交通十分便利。江苏大和主要产品有液碱、液氯、高纯盐酸、次氯酸钠、氯乙酸、漂白粉、苯胺等产品。其中离子膜烧碱年生产能力20 万吨，液氯年生产能力18 万吨；氯乙酸年生产能力5000 吨；合成高纯盐酸年生产能力5 万吨；漂白粉生产能力5000 吨，苯胺生产能力3 万吨。在建项目有4 万吨氯化石蜡、4 万吨氯化聚乙烯、3 万吨苯胺项目及5000 吨码头项目。江苏大和的发展战略是：以氯碱为基础，合理配置资源，以循环经济为主线；发展高附加值的下游产品，适时发展材料化工；把公司建成高技术含量、绿色环保、具有产业特色的现代化化工企业。对、邻氯甲苯项目作为氯气的下游产品，符合公司发展战略。

有机设计实验 2,4-D的制备

2, 4-二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的 1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。 2、复习回流，分液，重结晶等操作。 3、掌握各种氯化反应的原理和方法。二、实验原理苯氧乙酸可作为防腐剂，一般可以由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸（简称2,4—D ）。 1. 2. 3. 三、主要仪器与药品仪器：烧杯、圆底瓶、三口烧瓶、锥形瓶、布氏漏斗、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计等。药品：氯乙酸7.6g 、苯酚5.0g(0.054mol)、35%氢氧化钠溶液、饱和碳酸钠溶液、三氯化铁0.02g 、33%过氧化氢3mL 、5%次氯酸钠19mL 、冰醋酸22mL 、10%碳酸钠溶液15mL 、浓盐酸、乙醇、乙醚、四氯化碳、pH 试纸等。四、主要试剂的物理常数 ClCH 2Na 2CO 3 ClCH 2COONa OH + NaOH OCH 2COONa HCl OCH 2COOH OCH 2COOH + HCl + H 2O 2 FeCl 3 OCH 2COOH Cl OCH 2COOH Cl + 2NaOCl H OCH 2COOH Cl Cl

五、实验装置图回流装置图抽滤装置图重结晶装置图分液装置图六、实验步骤 1、苯氧乙酸的制备向装有回流冷凝管和温度计的100 mL 三口烧瓶中加入7.6 g 氯乙酸和10mL 水。启动搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至PH值为7-8（有气泡产生），使氯乙酸转变为氯乙酸钠。向溶液中加入5.0g苯酚，慢慢滴加35%NaOH溶液调PH值到12，并加热回流半小时，期间保持pH为12（102℃时开始沸腾回流，溶液变成淡黄色）。反应完毕后等待反应液冷却，在冰水浴条件下向反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出（有白色沉淀产生）。经过抽滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸（白色粉末），称重并测定熔点。 2、对氯苯氧乙酸的制备取3.0g制备的苯氧乙酸和10mL冰醋酸于三口烧瓶中，装温度计、回流冷凝管和滴液漏斗，开动搅拌并加热（苯氧乙酸全部溶解）。温度达55℃时加入0.02g 三氯化铁和10mL 浓盐酸（溶液呈黄色浑浊）。在温度升至60-70℃时，慢慢滴加3mL33%过氧化氢溶液，滴完后维持此温度搅拌反应20min（溶液呈黄色）。冷却、结晶、抽滤，用适量水洗涤3次，得到的粗产品用1∶3 的乙醇- 水混合试剂重结晶，得对氯苯氧乙酸（白色粉末），称重并测定熔点。 3、2,4-二氯苯氧乙酸的制备在100 mL 圆底瓶中加入1.0 g干燥的对氯苯氧乙酸和12.00 mL冰醋酸，搅拌溶解后，在冰水浴冷却和搅拌下分批滴加19 mL的5%的次氯酸钠溶液（有黄

高等有机化学考试试题答案

2005级硕士研究生高等有机化学期末考试答案 1．试推测6，6-二苯基富烯的亲电取代发生于哪个环，哪个位置？亲核取代发生于哪个位置？（4分） 2．计算烯丙基正离子和环丙烯正离子π分子轨道的总能量，并比较两者的稳定性。烯丙基的分子轨道的能量分别为：Ψ1=α+1.414β, Ψ2=α, Ψ3=α-1.414β; 环丙烯的分子轨道的能量分别为：Ψ1=α+2β, Ψ2=α-β。(5分) 烯丙基正离子有两个电子在成键轨道上其总能量为 E烯丙基正离子=2E1=2(α+1.414β)=2α+2.828β 环丙烯正离子有两个电子在成键轨道上其总能量为 E 环丙烯正离子=2E 1 =2(α+2β)=2α+2β 能量差值为 E 烯丙基正离子- E 环丙烯正离子 =(2α+2.828β)- (2α+2β)=0.828β 因此，环丙烯正离子比烯丙基正离子稳定。3．富烯分子为什么具有极性？其极性方向与环庚富烯的相反，为什么？（4分）富烯分子中环外双键的流向五员环形成稳定的6π体系的去向，从而环外双键中的末端碳原子带有部分正电荷，五员环接受电子后变成负电荷的中心，因此分子具有极性。另外，七员环的环上电子流向环外双键，使得环外双键的末端碳原子带有部分负电荷，而七员环给出电子后趋于6π体系。因此，极性方向相反。

4．下列基团按诱导效应方向（-I 和+I ）分成两组。（4分）答： 5．烷基苯的紫外吸收光谱数据如下：试解释之。（3分）答：使得波长红移的原因是σ-π超共轭效应，σ-π超共轭效应又与a-碳上的C-H 键的数目有关。因此，甲基对波长的影响最大，而叔丁基的影响最小。 6．将下列溶剂按负离子溶剂化剂和正离子溶剂化剂分成两组。(3分) 负离子溶剂化剂：水聚乙二醇乙酸乙醇正离子溶剂化剂：N,N-二甲基乙酰胺二甲亚砜 18-冠-6 7．以下反应用甲醇座溶剂时为S N 2反应：（3分） CH 3O- + CH 3-I CH 3-O-CH 3 + I - 当加入1，4二氧六环时，该反应加速，为什么？答：二氧六环是正离子溶剂化剂，当反应体系中加入二氧六环时，把正离子甲醇钠中的钠离子溶剂化，使得甲氧基负离子裸露出来，增强了其亲和性，故加速反应。 8．比较下列各对异构体的稳定性。（6分，每题2分） 1．反-2-丁烯〉顺-2-丁烯 2. 顺-1，3-二甲基环己烷〉反-1，3-二甲基环己烷 3．邻位交叉1，2-丙二醇〉对位交叉1，2-丙二醇 9．写出下列化合物的立体结构表示式。（4分，每题2分）分子式 C 6H 5-R R=H CH 3 C 2H 5 CH(CH 3)2 C(CH 3)3 光谱数据/nm 262.5 266.3 265.9 265.3 265.0(E,E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇1)2) (7R,8S)-7,8-环氧-2-甲基18-烷-I 效应：-S(CH 3)2 -N=O -O(CH 3)3 -HgCl 2 +I 效应：-SeCH 3 -B(C 2H5)2 OCH 3O H 3C CH 2OH O R H

氯苯氧乙酸钠

4-氯苯氧乙酸钠 4-氯苯氧乙酸钠俗称防落素，为白色针状或棱状结晶，略有酚味。易溶于水，性质稳定，长期存放不变质。酸化后生成对氯苯氧乙酸，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，原用于植物生长调节。 4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵，是农业生产中常用的植物生长抑制剂。可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用。在豆芽生产中，4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛，它可以促进豆芽下胚抽粗大，减少根部萌发，加速细胞分裂。但由于其对人体有一定积累毒性，国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜，豆芽生产商为了让豆芽长得快、长得漂亮，生产过程中添加国家明令禁止添加的非食品添加剂。非食品添加剂是4-氯苯氧乙酸钠就是其中一种，检出率很高。 4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积，长期食用会对人体产生蓄积危害。如使儿童发育早熟，女性生理发生改变，对人体有致癌、致畸的作用，即使有些危害不会在短时间内出现，但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。检出不合格的原因可能是（1）部分农户未了解国家规定的变更，继续使用此类药物；（2）农户安全意识薄弱，无根豆芽便于清洗食用，

市场需求大，为增加产量而添加；（3）豆芽运输过程不耐贮藏，添加进去增加其抗逆性，并达到保鲜的目的。阴离子合成洗涤剂阴离子合成洗涤剂，即日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用，但是如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上的残留，对人体健康产生不良影响。因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。 GB 14934-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，采用化学消毒法的餐（饮）具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。出现阴离子合成洗涤剂不合格可能有以下几种原因： 1.部分单位使用的洗涤剂不合格； 2.使用量过大，未经足够量清水冲洗； 3.餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多，造成交叉污染，进而残存在餐（饮）具中。铅（以Pb计）铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，因此铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造

2_4-二氯苯氧乙酸的合成

实验名称:2,4 - 二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的 1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法； 2、复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。二、实验原理本实验遵循先缩合后氯化的合成路线，采用浓盐酸加过氧化氢和次氯酸钠在酸性介质中的分步氯化来制备2，4-二氯苯氧乙酸。其反应式如下： 1、 ClCH2Na2CO3 ClCH2COONa OH +NaOH OCH2COONa HCl OCH2COOH 2、 OCH2COOH +HCl+H2O2FeCl3 OCH2COOH Cl 3、 OCH2COOH Cl +2NaOCl H OCH2COOH Cl Cl 第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。 2HCl + H2O2→Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→[ FeCl4 ]- + Cl+

第三步仍是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的H2O+Cl和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。HOCl + H+H2O+Cl HOCl Cl2O + H2O 三、基本操作训练【操作步骤】（一）苯氧乙酸的制备 1、成盐向0.8g氯乙酸和1.0mL水的混合液中慢慢滴加2mL饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。 2、取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入0.5g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热20min。期间保持PH为12。 3、酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。（二）对氯苯氧乙酸的制备 0.6g苯氧乙酸粗品和2mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55?C，搅拌下加入4mgFeCl3和2mLHCl。在浴温升至60-70?C时，在3min内滴加0.6mL33%H2O2溶液。滴完后，保温10min，有部分固体析出。升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品氯苯氧乙酸。（三）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）的制备 1、氯化在摇动的状态下，向0.2g对氯苯氧乙酸和2.2mL冰醋酸的混合液中分批滴加3.8mL5%NaOCl 溶液，并在室温下反应5min。

豆芽中氯苯氧乙酸氟苯氧乙酸等简要编制说明

DB 北京市食品安全地方标准 DB 11/ XXXXX—XXXX 食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、 6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双的测定（征求意见稿） XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施

前言本标准代替DB11/T 379-2006《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》。本标准与DB11/T 379-2006相比，主要变化如下： ——对原标准方法进行结构调整，删除了2,4-滴的检测方法； ——增加了4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、异戊烯腺嘌呤6种植物生长调节剂的液相色谱-质谱联用检测方法； ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双的测定》。本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。本标准主要起草人：第一法（仲裁法）：刘平、范赛、吴国华、赵榕、刘伟、赵旭东；第二法：曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。原标准于2006年首次发布，本次为第一次修订。

食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双测定 1 范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯腺嘌呤(z-IP)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA) 、赤霉素（GA）7种植物生长调节剂及福美双的测定方法。本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双残留量的测定。第一法液相色谱-质谱法 2 原理试样经乙腈提取，在酸性条件下盐析脱水，离心后，分散固相萃取管净化，上清样液经十倍稀释后进液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。 3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈：色谱纯。 3.1.2 甲醇：色谱纯。 3.1.3 QuEChERS分散固相萃取粉包：内含4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠。 3.1.4 十八烷基硅烷（C18）。 3.2 标准品 4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸，纯度>99.0%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1标准储备液：分别精确称取植物生长调节剂标准品0.01g(精确到0.0001g)，用甲醇溶解并移入

《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-

《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（一）任务来源、主要起草单位、起草人 2013年9月，北京市卫生与计划生育委员会发布了《关于征集2014年度食品安全地方标准制（修）订立项建议的通告》。本标准制订小组根据《通告》要求，在大量文献调查和实验室研究工作的基础上，向北京市卫生与计划生育委员会提出了对北京市地方标准《DB11 /T379—2006豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》进行修订，得到了卫计委的立项批准，项目编号为spaqdfbz-2014-10。本标准由北京市疾病预防控制中心牵头起草。主要起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）主要起草人：第一法（仲裁法）刘平、范赛、吴国华、赵榕、刘伟、赵旭东；第二法：曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。（二）简要的起草过程 2014年5月，北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所抽调技术人员组成标准修订小组，开始制定实验方案，在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立检测方法。2014年8月开始开展方法回收率、精密度、测定低限以及线性范围等一系列技术内容的确定研究。2015年5月底形成标准检测方法草案。2015年7月，组织公安部物证鉴定中心、卫生部食品安全风险评估重点实验室、北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）等3家单位进行了方法的协同性验证试验，验证结果表明方法的各项技术指标满足豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂测定的要求，至此第一法建立完毕。因2,4-滴已建立国标方法，将原标准中2,4-滴的检测方法删掉，并对原标准结构进行调整，与新建立的仲裁方法合并为现标准方法。二、标准的重要内容及主要修改情况本标准代替DB11/T379-2006《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测

第十章羧酸和取代羧酸

第十章羧酸和取代羧酸 1．苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸的分子量较接近，而沸点和熔点却相差很大，此现象如何解释？苯甲醛苯甲醇苯甲酸分子量106 108 122 沸点/178 205 249 ℃ 熔点/℃-26 -15.3 122 2．顺丁烯二酸在100克水中能溶解79克，而反丁烯二酸只能溶解0.7克，试给予解释。 3．试解释邻氯苯丙炔酸的酸性弱于其对位和间位异构体的酸性。 4．试解释为什么2,6-二羟基苯甲酸（pKa=2.32）的酸性强于邻羟基苯甲酸（pKa=2.98）的酸性。 5．在利用氧化法由伯醇制备醛或由烷基苯制备芳酸中，如何能得到纯净的醛或羧酸？ 6．甲酸为什么具有还原性？ 7．分子式为C9H8O3的一种化合物，能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液，与三氯化铁溶液有显色反应，能使溴的四氯化碳溶液褪色，用KMnO4氧化得到对羟基苯甲酸，试推断它的结构。 8．分子式为C4H8O3的两种同分异构体A和B，A与稀硫酸共热，得到分子式为C3H6O 的化合物C和另一化合物D，C不能发生碘仿反应，但D能与托伦试剂反应生成银镜。B 加热脱水生成分子式为C4H6O2的化合物E，E能使溴的四氯化碳溶液褪色，并经催化氢化生成分子式为C4H8O2的直链羧酸F。试写出A、B、C、D、E、F的结构式。 9．用化学方法区分下列各组化合物：（1）甲酸、乙酸和丙烯酸（2）苯甲醇、苯甲酸、水杨酸和苯甲醛 10．阿司匹林水溶液加入FeCl3溶液能否显色？如将其水溶液加热放冷后再加入FeCl3溶液能否显色？ 11．用反应方程式表示丙酮酸在体内的变化过程。 12．将下列各组化合物按酸性由大到小顺序排列，简述其理由。（1）(A)丁酸(B)顺丁烯二酸(C)丁二酸(D)丁炔二酸(E)反丁烯二酸（3）(A)α-氯代苯乙酸(B)对氯苯乙酸(C) 苯乙酸(D) β-苯丙酸 13．回答下列问题：（1）为什么羧酸的沸点及在水中的溶解度相对分子质量相近的其它有机物高? （2）苯甲酸和邻氯苯甲酸都是不溶于水的固体，能用甲酸钠的水溶液将其混合物分开，为什么? 14．排列出下列醇在酸催化下与丁酸发生反应的活性次序：（1）(CH3)3CCH(OH)CH3（2）CH3CH2CH2CH2OH （3）CH3OH （4）CH3CH(OH)CH2CH3 15．写出草酸、对苯二甲酸在酸催化下，分别与乙二醇反应的产物。 16．由低到高排出下列化合物沸点的顺序。