熔融结晶洗涤塔内过滤过程的研究_李素娟

初中化学教案过滤和结晶二

初中化学教案:过滤和结晶二《过滤和结晶》教案二教学目的知识：了解用过滤和结晶的方法分离混合物的原理。能力：培养学生观察能力、实验操作能力、思维能力。思想教育：培养学生严肃认真、严谨求实的学习方法和科学态度。教学重点用过滤和结晶的方法分离混合物的原理。教学方法实验讨论法。教学用具仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、试管、试管夹、铁架台、铁环、滤纸、酒精灯、药匙。药品：硝酸钾、氯化钠、明矾、胆矾。其它：投影仪、火柴、粗盐、溶解度曲线图。教学过程附1：课堂练习一 1.粗盐提纯的主要步骤有__、__、__，使用的主要仪器有__、__、__、__、__、__、__、__、__、__。 2.二氧化碳通入石灰水，石灰水变浑浊，将浑浊液过滤，留在滤纸上的是__。 3.欲从氯酸钾和二氧化锰混合加热制取氧气（充分反应）的剩余固体物质中提取氯化钾并得氯化钾晶体，实验步骤有①加热蒸发，②过滤，③溶解，上述操作正确顺序是__。附2：课堂练习二 4.把食盐水放在敞口容器中，让水分慢慢蒸发，溶液先达到__，继续蒸发就会有__析出。对溶解度受温度影响不大的固体物质，一般就用__的方法得到固体。 5.多数物质热的饱和溶液降温后，就会有__析出，对溶解度受温度影响变化大的固体物质，要得到晶体一般就采用____的方法。

6.在温度不变的情况下，析出晶体后的溶液一定是____溶液。附3：课堂练习答案 1.溶解过滤蒸发烧杯玻璃棒漏斗铁架台药匙量筒天平砝码蒸发皿酒精灯 2.碳酸钙 3.321 4.饱和晶体蒸发溶剂 5.晶体冷却热饱和溶液 6.饱和附4：随堂检测 1.某温度时，从饱和溶液中得到晶体一般有两种方法。溶解度受温度影响大的固体，一般采用____的方法。溶解度受温度影响小的固体，一般采用____的方法。 2.采用__方法可以把不溶于液体的固体和液体分开。 3.温度不变的情况下，将一瓶氯化钠饱和溶液蒸发部分溶剂，有氯化钠晶体从溶液中析出，则 [] A．溶液变为不饱和溶液 B．溶液仍是饱和溶液 C．溶质的溶解度减小 D．溶液中溶剂质量不变 4.能用结晶方法分离的一组混合物是[] A．氯化钾和二氧化锰 B．食盐和硝酸钾 C．氯化钠和氯化钾 D．铜粉和铁粉感谢您的阅读。祝语：好朋友快乐同分享，好朋友同舟共相济，好朋友不需多言语，好朋友心灵总相契，好朋友时时来惦念。轻松随意的日子，愿亲爱的朋友心情愉快，万事顺利！

熔融结晶技术

熔融结晶技术摘要：关键字：一、前言结晶作为一种典型的化工单元操作，在产品的分离精制过程中有着重要的作用。结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程[20]。众多的化工产品及中间体产品等晶态物质都是应用结晶方法分离或提纯而形成的。按大化学工程产品品种计，约有2/3 的品种是固体产品；在制药行业中也有85%的产品是固体形态[21]。在食品、化肥、冶金、医药、染料、材料等工业中，结晶都是关键的单元操作[22]。工业结晶一般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶四大类，其中，熔融结晶技术是一种高效低能耗的有机物分离提纯方法，是上世纪六十年代开发、七十年代发展起来的一种新型分离技术，现在正逐渐受到国内外科学界与工业界的关注[23]。这主要有两方面的原因：一是由于社会环保型生产技术的要求。熔融结晶不需要溶剂，因而除去了溶剂回收工序，减少了污染。二是由于工业生产上对有机物纯度的要求越来越高[21]。比如在医药工业中[24]，药物的应用达不到应有的效果常常是由于其提炼不纯、微量毒副作用物质的存在引起的，而熔融结晶分离出的产品的纯度很容易达到ppm 级的要求。相对于常规的分离方法，如精馏等，熔融结晶分离有机物需要的操作温度较低，物质的结晶潜热远低于汽化潜热，因此能耗低，而且还很容易制备高纯或超纯产品。因为对于很多同分异构体的有机物，其沸点相差很小，精馏法往往不能适用，然而它们的熔点通常相差都比较大，利用熔融结晶的方法可以将其分离开来；精馏法也不能用于一些热敏性有机物的分离，因为这些有机物容易在高温下发生分解或聚合，但是熔融结晶分离过程的操作温度通常比精馏低，因而能够很好地将这些物质分离提纯。二、熔融结晶的基本概念 2、1熔融结晶熔融结晶是一种新型的分离技术，它是根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体相具有与残液不同的化学组成，从而达到分离提纯的目的[19]（硕士论文和树宝）2、2熔融结晶原理熔融结晶过程的推动力是熔融液中某组分的过饱和度或者过冷度，其过程分为结晶和发汗两个过程。结晶过程是熔融液的温度在逐渐下降的过程中，某组分在熔融液中处于过饱和状态，开始成核，并逐渐增长为晶体；晶体在增长过程中，不可避免的会将母液的杂质包藏到粗晶体中，所以粗晶体要经过发汗过程来提纯。下面简要介绍一下结晶、发汗的机理和晶层杂质的包藏。熔融结晶过程可分为结晶和发汗两个过程。 2、2、1结晶机理

对二甲苯生产

对二甲苯生产方法典型的对二甲苯生产方法是从石脑油催化重整生成的热力学平衡的混二甲苯(C8A)中通过多级深冷结晶分离或分子筛模拟移动床吸附分离(简称吸附分离)技术，将对二甲苯从沸点与之相近的异构体混合物中分离出来，再对其进行下一步利用。下面介绍一下结晶分离。混合二甲苯的凝固点区别很大，分别是：PX13.3 ℃，邻二甲苯-25.2℃、间二甲苯-47.9℃，乙苯-95.0℃。分离工艺的一段结晶在-62℃~-68℃形成低共熔结晶体,二段结晶温度-20℃~ -10℃，由此深冷结晶除去PX异构体，多次反复，使PX的产品纯度达到98%以上，但收率最高只有70%左右。结晶法因其能耗低，产品纯度高，生产工艺及设备简单等优点而被较早应用于工业生产。其工艺包括深冷结晶工艺，熔融结晶工艺(GT2CrystPx工艺、Mobil工艺、BP 工艺、MWP工艺、PROABD工艺与PX PlusXP工艺)，其中的GT2CrystPx工艺因其突出的优点早期就得以广泛应用。 GT2CrystPx 结晶工艺的原理是：PX在13.2℃时发生凝固，而其异构体(间二甲苯、邻二甲苯和乙苯)的凝固点小于- 25℃，可由结晶法分离C8芳香族异构体。GT2CrystPX工艺即可以在对二甲苯含量较低或较高的进料下操作。对于前者进料，结果可得到含有80%~90%PX的固体，滤液则循环利用，使再结晶得到高纯度的PX 结晶。而对于富含PX的进料，结晶比吸附具有更大的优势，即第一步的结晶就形成高纯度的PX。而且系统与操作费用都较低，操作示意见图3。图3 从富含PX的进料中回收PX的GT2Cryst PX工艺

[wiki]石油[/wiki][wiki]化工[/wiki]生产二甲苯的工艺竞争路线： 1）煤焦油路线生产BTX（通过粗苯催化精制） 2）甲醇和甲苯生产对二甲苯（美国GTC和大连理工大学） 3）甲醇催化转化生产BTX路线（中国科学院山西[wiki]煤炭[/wiki]化学研究所）第一路线和第二路线目前已经工业化，煤化所的技术则正在开发之中。目前，在国外出现了一种新的甲醇和甲苯反应制取苯乙烯的中试技术，其经济性将大大好于目前的乙苯脱[wiki]氢[/wiki]技术，希望引起研究界和工业界的高度重视。 1. 选择性甲苯歧化工艺 20世纪80年代中到末期美孚公司(现在的埃克森美孚公司)开发了一种选择性甲苯歧化工艺(MSTDP)，使用择形[wiki]催化剂[/wiki]生产富对二甲苯的二甲苯产品。埃克森美孚已向世界的一些生产装置(如科克和信任公司)出售了该技术的专利许可证，近来它停止提供MSTDP工艺许可证，但继续提供其普通甲苯歧化工+艺的技术许可证。埃克森美孚开发了一种更新的甲苯歧化工艺，称为PxMax，近来向韩国LG-加德士出售了该项技术的专利许可证。UOP公司从1997年就提供自己的选择性甲苯歧化技术专利许可，该技术称为PXPlus。更晚些时候，GTC公司(福斯特惠勒的子公司)得到了出售印度石化公司选择性甲苯歧化工艺GT-STDP的排他权力。在选择性甲苯歧化(STDP)工艺中得到的富二甲苯产物可直接送到单段结晶或一套小型的Parex装置回收高纯度对二甲苯产品。但这套装置也产生不需要的混合二甲苯，此外还产生大量的苯，苯与二甲苯的质量比接近1.0。每种工艺都有自己的优势。STDP工艺可从甲苯原料提供高浓度对二甲苯物料(大于80[wiki]%[/wiki])和大量的苯副产物；普通甲苯歧化技术C9芳烃可以和甲苯一起加工，得到二甲苯的平衡混合物(对二甲苯含量大约为20%~25%)，但苯副产物较少。普通甲苯歧化技术既应用了甲苯歧化反应，又利用了烷基转移反应。究竟选择何种工艺取决于用户的特殊需要。 (1)埃克森美孚的PxMax工艺。使用MTPX催化剂的PxMax工艺于1996年首次在美国路易斯安那州的一家炼油厂实现工业化，另一套装置在埃克森美孚位于得州贝汤和博芒特的化工厂投产。工艺流程与MSTDP相似，只是催化剂不同。埃克森美孚申请了许多关于其HZSM-5催化剂的专利。最有希望的分子筛催化剂似乎要用沉积的二氧化硅活化，并在转化条件下用含二氧化硅的对二甲苯高效选择性试剂处理。硅胶改性的HZSM-5催化剂(含5%-10%Si02／HZSM-5)，在甲苯转化率为20％--25％时，对二甲苯的选择性大约为98%。沉积在沸石表面的硅酸盐涂层降低了表面活性，而提高了择形性。一般认为MTPX的优点是反应物基本无法接近外表面的酸性中心。催化剂外表面的酸性中心可以将催化剂孔中的对二甲苯重新异构化为与其他两种异构体的平衡混合物，从而将二甲苯中对二甲苯的含量减少到24%。通过减少催化剂孔中对二甲苯与这些酸性中心的接近，就可以得到相对高含量的对二甲苯。MTPX催化剂通过用对二甲苯高效选择性试剂对表面酸性中心进行化学改性，阻碍了对二甲苯与这些外部酸性中心的接触。埃克森美孚公司的专利数据表明，随温度升高，对二甲苯的选择性降低，甲苯转化率提高；随重时空速(WHSV)提高，甲苯转化率降低，对二甲苯的选择性提高；随氢/烃比提高，甲苯转化率降低，而对二甲苯选择性提高。进一步改进的MTPX催化剂可以降低不需要的副产物，主要是降低乙苯生成量。这是通过增加催化剂加氢或脱氢功能实现的，例如可以加入铂(0.01%-2%)等金属化合物。专利表明，当每10%的Si02/HZSM-5加入0.25%铂时，乙苯生成量可减少3-4倍，而对二甲苯的选择性仍保持在98％以上。此外C9芳烃的生成量也可减少3倍。这种PxMax工艺可提供高效转化，减少了邻位和问位异构体的生成，有利于生成更多的对二甲苯产品。专利中大部分例子表明，PxMax工艺反应器温度稍高于MSTDP工艺(440-443℃)，WHSV和氢／烃比都非常相似。甲苯的转化率明显低于MSTDP工艺，但对二

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验一、实验目的１、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品１、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,

滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】（4)滤液的冷却目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】（5）抽滤晶体目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。（6）洗涤晶体目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

过滤和结晶

过滤和结晶教学目标知识目标： 1．了解过滤是使不溶性固体和液体分离的一种常用方法，结晶是分离几种可溶性固体混合物的一种方法。 2．了解过滤的适用范围和主要操作，了解利用结晶方法，在提纯物质时的简单应用。水平目标： 1．学习过滤操作和结晶操作； 2．溶解度曲线与结晶的关系讨论。情感目标：通过粗盐提纯和硝酸钾晶体生成的实验操作渗透科学素质和事实求事精神的培养。教学建议知识讲解指导 1.注意区分过滤和结晶的概念及适用范围，不要混淆 2.在讲过滤的操作方法时，注意强调：（1）主要仪器包括哪些（2）操作注意事项 3.应明确在操作的各步骤中玻璃棒的作用 4.对于学生素质较好的学校，在完成教学大纲所要求的教学内容以后，可结合上节所学相关溶解度的计算，适当补充在温度改变时，相关溶解度的计算。（另加一课时）（1）高温的饱和溶液降温时，会有晶体析出。例：71℃时的溶解度是140g，9℃时是20g，将71℃时的饱和溶液200g降温至9℃时，问能析出多少g晶体？（100g）

（2）低温的饱和溶液，升高温度时，需加入一定量的固体溶质，才可使溶液再次达到饱和。例：将20℃时250g饱和溶液，加热至8℃时，需加入多少g晶体才可使溶液再次达到饱和？（已知20℃时的溶解度11.1g，80℃时为21.4g）关于过滤和结晶的教学建议 1．本节教材内容较少，也比较简单，目的是向学生介绍两种分离混合物的一般方法，除应用一些固体物质溶解度的知识外，并不做深入的分析和更多的要求。重结晶属选学内容，可根据当地化工生产情况作适当处理。在学法上，从如何得到粗盐，又如何精制为精盐这样的问题引入课题，提出过滤和结晶是最常用的混合物分离方法。接着教材分两段，分别介绍过滤法分离固态物质和结晶法分离可溶性固体的道理。 2．为了使学生了解结晶法，能够分离几种可溶性固态物质的混合物，教材安排了一个实验，让学生直观地观察利用热饱和溶液冷却的方法，使硝酸钾从它与氯化钠的混合液中结晶出来，经过滤达到使硝酸钾晶体与氯化钠母液分离的目的。从而进一步从温度变化对硝酸钾和氯化钠的溶解度影响的不同，讲解应用这种方法的道理，以加深学生的理解。 3．本节内容不但要以前面学习的溶液、溶解度及影响溶解度的主要因素等相对应知识为基础，还与过滤等实验基本操作的技能相联系，如过滤法要跟物质的溶解性及过滤实验操作相联系，结晶法（或重结晶法）跟物质的溶解度、溶解度曲线知识相联系。总结分离、提纯物质的两种方法，可用下表表示：方法过滤结晶适用范围除去液体中固体杂质，或使纯净结晶与母液分离。分离几种可溶性固体的混合物依据原理固体颗粒大，不能通过滤纸或过滤层，而滤液能够通过滤纸或过滤层。利用固体物质溶解性不同，以及溶解度受温度变化影响的不同，使一种物质先结晶而达到分离的目的。主要操作制过滤器、过滤浓缩结晶，降温结晶课堂引入指导在生产生活中，人们所接触到的物质很多都是混合物，为了适合各种不同的需要，常常要

自回热连续熔融结晶系统及方法与制作流程

图片简介: 本技术介绍了一种自回热连续熔融结晶系统及方法，所述系统包含结晶段、晶体生长段、精制段、产品回收段和热量回用系统；其中结晶段采用翅化冷却片结构提供冷却界面，采用刮刀对冷却面生成晶体进行分离，使过冷晶体进入晶体生长段进行生长，同时向精制段进行物料输送，在精制段内晶体颗粒与高熔点产品回流液逆向流动进行热质交换，最后经产品回收段回收高纯度高熔点产品。热量回用系统连接翅化冷却片和产品回收段换热器，实现热量回用。本技术公开的自回热连续熔融结晶系统及方法具有生产效率高，产品纯度高，系统运行稳定，能耗低等优点，解决了现有熔融结晶系统结构复杂，生产效率低下及能源利用率低的缺陷。技术要求

1.一种自回热连续熔融结晶系统，其特征在于：包括结晶段（1），晶体生长段（2），精制段（3），产品回收段（4）和热量回用系统（5），所述结晶段（1）包括循环进料口（11a），排料口（11b）第一筒体（12），翅化冷却片（13）和推送刮刀（14），其中，翅化冷却片（13）固定在第一筒体（12）上，推送刮刀（14）固定在第一传动轴（15）上，推送刮刀（14）与翅化冷却片（13）呈一定角度交替排布，所述晶体生长段（2）包括第二筒体（21），第一螺旋推送带（22），第二传动轴（23），所述精制段（3）包括筒体（31），第二螺旋推送带（32），第三传动轴（33），液相分布器（34），中间进料口（35），下排料口（36），所述产品回收段（4）包括循环泵（41），换热器（42），所述热量回用系统（5）包括冷流体压缩装置（51）和热流体节流装置（52），其中结晶段（1），晶体生长段（2），精制段（3）和产品回收段（4）顺次连接形成完整的物料流通通道，产品回收段（4）换热器（42）物料出口与液相分布器（34）相连形成回流通道。 2.根据权利要求1所述的一种自回热连续熔融结晶系统，其特征在于：所述结晶段（1）、晶体生长段（2）、精制段（3）采用分体式或一体式结构，当采用一体式结构时，所述结晶段第一筒体（12）、晶体生长段第二筒体（21）和精制段筒体（31）连接成一完整筒体，第一传动轴（15）、第二传动轴（23）和第三传动轴（33）连接成一同心轴，整个设备呈塔式结构。 3.根据权利要求2所述的一种自回热连续熔融结晶系统，其特征在于：所述翅化冷却片（13）采用并联或串联方式进行连接，内部设有加强筋，同时形成冷却流体流道，翅化冷却片（13）设扇形缺口，呈对向交错排列，所述扇形缺口在筒体内形成折流通道。 4.根据权利要求3所述的一种自回热连续熔融结晶系统，其特征在于：所述晶体生长段（2）的第一螺旋推送带（22）及所述精制段（3）的第二螺旋推送带（32）为等螺距或变螺距形式；所述第一传动轴（15）、第二传动轴（23）和第三传动轴（33）采用减速电机进行驱动，并连接有变频装置。

非溶剂结晶提纯

非溶剂结晶提纯 Nichola s W yn n 翻译:何玉娥(大庆石油管理局技术开发实业公司)校对:周润才(大庆油田设计院) 摘要:用结晶法可以提纯有机产品而勿需溶剂。这需要借助于有着环境保护意识的半分批法,目前该方法正在具备工业性生产规模的工厂实施。主题词有机物熔融结晶提纯过滤分离结晶是化学工业一种重要的提纯方法。在溶剂中溶解一种不纯物质,过滤这种溶液,然后使纯净物结晶,这是实验室和大规模生产厂家公认的一种重要技术。无机物通常选择水作为溶剂,而有机化合物要用有机溶剂。这就涉及到一系列处理和环境方面的问题。还有一种不用溶剂就能提纯有机物质的技术,即在降落液膜中进行熔融结晶,这是苏尔寿联合公司的专利技术。这项技术使美国在1988~1992年间有机物质的提纯能力增加了401104t/a 。在熔融结晶过程中,首先把不纯原料加热到呈熔融状态,然后冷却到部分凝结。这一固化过程实际上就是结晶,根据相位图和原料的成分,纯物质就会凝析出来。例如,使硝基氯苯异构体的简单熔融状混合物冷却,让它的对位异构体分别结晶,并不需要溶剂。显然只有能够在熔融状态下进行提纯的物质才能使用熔融结晶法。幸运的是,在对有机物进行蒸馏时,在它还未分解之前,在熔点上它的性质是稳定的。对大部分溶状有机物来说,粘性是很棘手的问题,它既能阻碍固体在结晶时的转化,又会阻碍结晶后固体或液体的分离。然而,原料可以被熔化这一事实使我们能够采用一种特殊的技术进行结晶和对固体或液体的分离。这项技术的优点在于它能弥补熔状物比溶液更难转化的缺陷。这一技术叫做逐步凝析。传统的结晶法是晶体在悬浮物的过饱和溶液中形成的,无论蒸发溶液还是冷却悬浮液都能使之达到过饱和状态。逐步凝析只是较为简单的处理而不能连续进行。将传热面浸入冷却的溶状物中,在它表面形成一层凝析物。结晶热在通过逐渐增厚的结晶层时不断下降。当结晶层达到一定的厚度,还保持熔融状态时,它会收拢集聚起来的杂质,然后排出。接着传热面重新加热,熔化结晶层,然后还原成产品。逐渐冷却法着实使化工师们在熔融结晶工艺上向前迈进了一大步。对降膜进行逐步冷却利用了熔融结晶的唯一特性)))产品能够被熔化)))避免了结晶熔融物固有的粘性问题。在传热面上冷却结晶能加速结晶和固体/液体分离的速度。苏尔寿公司运用半分批法进行生产。生产中的关键设备是一台降膜结晶器。为了发生结晶,把熔融的原料分批送入收集罐中,并通过结晶器不停地循环,然后在管内形成液膜。管子外面冷却/加热介质的温度逐渐降低,冷却原料中的液膜。当这种物质超过它的凝固点时,管内就会产生结晶,固体物质开始形成。这种现象的直观显示就是收集罐内的液面开始下降。图1 动态熔融结晶系统简图在这一过程的最后,要按下转换开关,这样才能更好地实现相位分离。成品泵被切断之后,熔状物从冷凝晶层流出。集中在熔状物理的杂质流进收集罐。悬浮结晶物相应地被净化,用热析法还能够进一步提纯。对冷却/加热介质加热,达到稍低于纯产品熔融点的温度,使结晶物析出。在这一温度时,纯结晶物在管壁上不停地凝结。然而,当加热透过结晶层时, (下转第50页)

高一化学：12过滤和结晶

12过滤和结晶班级姓名学号【学习目标】 1.了解过滤和结晶分离混合物的一般原理 2.能应用所学方法对常见混合物进行提纯和分离【情景设计】日常生活中，我们所接触的各种各样的物质，大多数都是混合物，当我们只需要其中的一种或几种物质时，就需要对其进行分离和提纯。例如，农村把稻谷加工成大米时，常用筛子分离大米与糠；农村做豆腐常用纱布袋将豆腐渣与豆浆分离；在淘米时，常用倾倒法将洗米水与大米分离；当水中混有较多油而分层时，用吸管可逐渐吸出上层的油…… 【问题探究】如何将铜粉中混有的铁粉除去？如何将混合物中的铁粉、铜粉分离开来？【知识体系】一、物质的分离与提纯 1、分离：将混合物中的物质，最后分别的过程。 2、提纯：将混合物中的杂质，以得到的过程。【问题探究】某同学买了一袋食盐，不小心将食盐掉在地上，混有泥沙，请你设计方案将食盐提纯？【知识体系】二、过滤 1、原理利用物质的差异，将和分离开来。 2、仪器：。 3、注意事项 :滤纸紧贴内壁。 :滤纸边缘低于边缘；液面低于边缘。：盛有混合物的小烧杯紧靠；玻璃棒下端紧靠；漏斗下端紧靠。【拓展延伸】 1、玻璃棒在过滤操作中的作用、、。 2、过滤后若溶液还明显浑浊，应，直到溶液为止。 3、沉淀的洗涤方法：

【解决问题】固体NaOH因易与空气中的CO2反应而含杂质，现在要配制纯净的氢氧化钠溶液，其实验操作的主要过程是( ) A.溶解→加适量BaCl2溶液→过滤 B.溶解→加适量CaCl2溶液→过滤 C.溶解→加适量Ca(OH)2溶液→过滤 D.溶解→加适量盐酸→加热【实验设计】参考课本18页图1-11，设计实验方案。现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g，其中氯化钾的质量分数为10%，请设计实验方案提取硝酸钾。【知识体系】三、结晶 1、蒸发结晶 ①原理：利用的方法，使溶液中不断挥发而析出晶体的过程。 ②实验仪器：。 ③注意事项： 2、降温结晶（冷却结晶） 3、重结晶【解决问题】根据右图的溶解度曲线判断，下列说法不正确的是（） A．t1℃时，甲的溶解度小于乙的溶解度 B．t2℃时，甲、乙的饱和溶液中溶质质量分数相等 C．t3℃时，甲、乙两物质的饱和溶液降温至t1℃时都会析出晶体 D．当甲中含有少量乙时，可采用冷却热饱和溶液结晶的方法提纯甲【情景设计】提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可采用的方法是( ) A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，在溶液中补加适量硝酸 B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，在溶液中补加适量硝酸

二甲苯生产实用实用工艺

歧化工艺GT-STDP的排他权力。在选择性甲苯歧化(STDP)工艺中得到的富二甲苯产物可直接送到单段结晶或一套小型的Parex装置回收高纯度对二甲苯产品。但这套装置也产生不需要的混合二甲苯，此外还产生大量的苯，苯与二甲苯的质量比接近1.0。每种工艺都有自己的优势。STDP工艺可从甲苯原料提供高浓度对二甲苯物料(大于80[wiki]%[/wiki])和大量的苯副产物；普通甲苯歧化技术C9芳烃可以和甲苯一起加工，得到二甲苯的平衡混合物(对二甲苯含量大约为20%~25%)，但苯副产物较少。普通甲苯歧化技术既应用了甲苯歧化反应，又利用了烷基转移反应。究竟选择何种工艺取决于用户的特殊需要。 (1)埃克森美孚的PxMax工艺。使用MTPX催化剂的PxMax工艺于1996年首次在美国路易斯安那州的一家炼油厂实现工业化，另一套装置在埃克森美孚位于得州贝汤和博芒特的化工厂投产。工艺流程与MSTDP相似，只是催化剂不同。埃克森美孚申请了许多关于其HZSM-5催化剂的专利。最有希望的分子筛催化剂似乎要用沉积的二氧化硅活化，并在转化条件下用含二氧化硅的对二甲苯高效选择性试剂处理。硅胶改性的HZSM-5催化剂(含5%-10%Si02／HZSM-5)，在甲苯转化率为20％--25％时，对二甲苯的选择性大约为98%。沉积在沸石表面的硅酸盐涂层降低了表面活性，而提高了择形性。一般认为MTPX的优点是反应物基本无法接近外表面的酸性中心。催化剂外表面的酸性中心可以将催化剂孔中的对二甲苯重新异构化为与其他两种异构体的平衡混合物，从而将二甲苯中对二甲苯的含量减少到24%。通过减少催化剂孔中对二甲苯与这些酸性中心的接近，就可以得到相对高含量的对二甲苯。MTPX催化剂通过用对二甲苯高效选择性试剂对表面酸性中心进行化学改性，阻碍了对二甲苯与这些外部酸性中心的接触。埃克森美孚公司的专利数据表明，随温度升高，对二甲苯的选择性降低，甲苯转化率提

塑料结晶取向应力分析

塑料结晶取向应力分析第一节结晶效应 1、结晶概念聚合物的超分子结构对注塑条件及制品性能的影响非常明显。聚合物按其超分子结构可分为结晶型和非结晶型，结晶型聚合物的分子链呈有规则的排列，而非结晶态聚合物的分子链呈不规则的无定型的排列。不同形态表现出不同的工艺性质误物理—机械性质。一般结晶型聚合物具有耐热性和较高的机械强度，而非结晶型则相反。分子结构简单，对称性高的聚合物都能生成结晶，如PE等，分子链节虽然大，但分子间的作用力很强也能生成结晶，如POM,PA等。分子链刚性大的聚合物不易生成结晶，如PC,PSU,PPO等。评定聚合物结晶形态的标准是晶体形状，大小及结晶度。 2 、聚合物结晶度对制品性能的影响（1）密度. 结晶度高说明多数分子链已排列成有序而紧密的结构，分子间作用力强，所以密度随结晶度提高而加大，如70%结晶度的PP，其密度为0.896,当结晶度增至95%时则密度增至o.903。（2）拉伸强度结晶度高，拉伸强度高。如结晶度70%的聚丙烯其拉伸强度为27.5mpa，当结晶度增至95%时，则拉伸强度可提高到42mpa。（3）冲击强度冲击强度随结晶度提高而减小，如70%结晶度的聚丙烯，其缺口冲击强度15.2kgf-cm/cm2,当结晶度95%时，冲击强度减小到4.86kgf-cm/cm2。（4）热性能结晶度增加有助于提高软化温度和热变形温度。如结晶度为70%的聚丙烯，载荷下的热变形温度为125度，而结晶度95%时侧为151度。刚度是注塑制品脱模条件之一，较高的结晶度会减少制品在模内的冷却周期。结晶度会给低温带来脆弱性，如结晶度分别为55%，85%，95%的等规聚丙烯其脆化温度分别为0度，10度，20度。（5）翘曲结晶度提高会使体积减小，收缩加大，结晶型材料比非结晶型材料更易翘曲，这是因为制品在模内冷却时，由于温度上的差异引起结晶度的差异，使密度不均，收缩不等，导致产生较高的内应力而引起翘曲，并使耐应力龟裂能力降低。（6）光泽度结晶度提高会增加制品的致密性。使制品表面光泽度提高，但由于球晶的存在会引起光波的散射，而使透明度降低。 3、影响结晶度的因素（1）温度及冷却速度结晶有一个热历程，必然与温度有关，当聚合物熔体温度高于熔融温度时大分子链的热运动显著增加，到大于分子的内聚力时，分子就难以形成有序排列而不易结晶；当温度过低时，分子链段动能很低，甚至处于冻结状态，也不易结晶。所以结晶的温度范围是在玻璃化温度和熔融温度之间。在高温区（接近熔融温度），晶核不稳定，单位时间成核数量少，而在低温区（接近玻璃化温度）自由能低，结晶时间长，结晶速度慢，不能为成核创造条件。这样在熔融温度和玻璃化温度之间存在一个最高的结晶速度和相应的结晶温度。温度是聚合物结晶过程最敏感性因素，温度相差1度，则结晶速度可能相差很多倍。聚合物从熔点温度以上降到玻璃化温度以下，这一过程的速度称冷却速度，它是决定晶核存在或生长的条件。注塑时，冷却速度决定于熔体温度和模具温度之差，称过冷度。根据过冷度可分以下三区。 ①等温冷却区，当模具温度接近于最大结晶速度温度时，这时过冷度小，冷却速度慢，结晶几乎在静态等温条件下进行，这时分子链自由能大，晶核不易生成，结晶缓慢，冷却周期加长，形成较大的球晶。 ②快速冷却区，当模具温度低于结晶温度时过冷度增大，冷却速度很快结晶在非等温

初三化学教案：过滤和结晶

初三化学教案：过滤和结晶 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

初三化学教案：过滤和结晶教学目标知识目标： 1．了解过滤是使不溶性固体和液体分离的一种常用方法，结晶是分离几种可溶性固体混合物的一种方法。 2．了解过滤的适用范围和主要操作，了解利用结晶方法，在提纯物质时的简单应用。能力目标： 1．学习过滤操作和结晶操作； 2．溶解度曲线与结晶的关系讨论。情感目标：通过粗盐提纯和硝酸钾晶体生成的实验操作渗透科学素质和事实求事精神的培养。教学建议知识讲解指导 1.注意区分过滤和结晶的概念及适用范围，不要混淆 2.在讲过滤的操作方法时，注意强调：（1）主要仪器包括哪些（2）操作注意事项 3.应明确在操作的各步骤中玻璃棒的作用 4.对于学生素质较好的学校，在完成教学大纲所要求的教学内容以后，可结合上节所学有关溶解度的计算，适当补充在温度改变时，有关溶解度的计算。（另加一课时）（1）高温的饱和溶液降温时，会有晶体析出。

例：71℃时的溶解度是140g，9℃时是20g，将71℃时的饱和溶液200g降温至9℃时，问能析出多少g晶体（100g）（2）低温的饱和溶液，升高温度时，需加入一定量的固体溶质，才可使溶液再次达到饱和。例：将20℃时250g饱和溶液，加热至8℃时，需加入多少g晶体才可使溶液再次达到饱和（已知20℃时的溶解度，80℃时为）关于过滤和结晶的教学建议 1．本节教材内容较少，也比较简单，目的是向学生介绍两种分离混合物的一般方法，除应用一些固体物质溶解度的知识外，并不做深入的分析和更多的要求。重结晶属选学内容，可根据当地化工生产情况作适当处理。在学法上，从如何得到粗盐，又如何精制为精盐这样的问题引入课题，提出过滤和结晶是最常用的混合物分离方法。接着教材分两段，分别介绍过滤法分离固态物质和结晶法分离可溶性固体的道理。 2．为了使学生了解结晶法，可以分离几种可溶性固态物质的混合物，教材安排了一个实验，让学生直观地观察利用热饱和溶液冷却的方法，使硝酸钾从它与氯化钠的混合液中结晶出来，经过滤达到使硝酸钾晶体与氯化钠母液分离的目的。从而进一步从温度变化对硝酸钾和氯化钠的溶解度影响的不同，讲解应用这种方法的道理，以加深学生的理解。 3．本节内容不但要以前面学习的溶液、溶解度及影响溶解度的主要因素等相应知识为基础，还与过滤等实验基本操作的技能相联系，如过滤法要跟物质的溶解性及过滤实验操作相联系，结晶法（或重结晶法）跟物质的溶解度、溶解度曲线知识相联系。总结分离、提纯物质的两种方法，可用下表表示：方法过滤结晶适用范围除去液体中固体杂质，或使纯净结晶与母液分离。分离几种可溶性固体的混合物依据原理固体颗粒大，不能通过滤纸或过滤层，而滤液可以通过滤纸或过滤层。

熔融结晶技术应用研究_冯霞

Dec．2012精细与专用化学品第20卷第12期 Fine and Specialty Chemicals 2012年12月熔融结晶技术应用研究冯霞，李振兴，王勇（中北大学化工与环境学院，山西太原030051）摘要：熔融结晶作为一种有机物分离提纯技术具有高效、节能、操作简单安全、不需添加剂等优点，此技术因对环境危害小甚至零危害而备受国内外科学与工业界关注。综述了熔融结晶技术的原理及分类，介绍了它的应用及研究进展，并对今后的发展前景进行了展望。关键词：熔融结晶；分离；进展 The research of melt crystallization technology application FENG Xia ，LI Zhen-xing ，WANG Yong （College of Chemical and Environmental ，North University of China ，Taiyuan 030051，China ） Abstract ：Melt crystallization ，as a separation and purification technology of organic matter has advantages of high efficiency ，energy saving ，simple and security of operation ，no additives ，it has attraction for scientific and industrial community at home and abroad with its little harm or zero harm to the environment．The melt crystallization technology principle and classification are reviewed ，its application and research progress are introduced ，and the future develop-ment was prospected. Key words ：melt crystallization ；separation ；progress 收稿日期：2012-05-31作者简介：冯霞（1985-），女，在读硕士研究生。研究方向为超重力场中多相流传质与化学反应。熔融结晶技术是20世纪60年代开发，70年代发展起来的一种新型分离方法。它是利用被分离物质各组分或各关键组分之间凝固点的差异，通过调节能量的传输控制使其中某个组分结晶析出，熔融液成为悬浮液，然后进行固液分离，得到纯净固体结晶或再熔融的液体产品。熔融结晶技术在有机物系分离方面具有其独特的优势［1，4］。 1熔融结晶技术的原理熔融结晶过程分为结晶和发汗两个部分。结晶是指晶体在熔融体内或者结晶器表面析出的过程，这一过程得到的是粗晶体；发汗是指将结晶过程得到的粗晶体，按步骤升温，排出粗晶体中杂质的过程。 1.1结晶机理通过如图1对结晶过程原理加以分析，假设有一A 和B 混合物Z 沿直线ZC 冷却。ZH 段是液相降温过程，到达H 点，纯固体B 由液相析出，HI 段是温度不断降低，固体B 不断析出的过程。由于固体B 的析出，与之平衡的液相中B 的含量减少，液相中A 的相对含量逐渐增多，液相点相应沿曲线HT 变化，固体B 含量逐渐增多，液相中B 的含量逐渐减少，也即B 逐步结晶析出的过程。假定在C 点达到固液平衡，液相浓度为E ，固相浓度为D ，按照杠杆规则，固液两相质量比为EC /CD 。然而，实际操作中很难达到固液平衡，晶体内不可避免的包藏液相，实际得到的晶体并非C ，而是粗晶体G 。图1熔融结晶原理 ·24·

动态熔融结晶工艺

第27卷第6期辽宁化工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ 杨义谟 (辽宁省石油化工规划设计院　沈阳110003) 摘　要　浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。关键词　熔融结晶　母液　悬浮结晶 Dynamic Melt Crystallization Process Yang Yimo (Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003) Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle. K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization 1　前　言在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。作为一项单元操作,结晶是十分重要的。多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6～1/2。结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。结晶可以在气相、熔融相和溶液相中产生,但工艺上实际应用的绝大多数是在溶液中的结晶,悬浮结晶就是其中之一。在悬浮结晶过程中,是利用物质的不同溶解度与不同的晶形,创造相应的结晶条件,可使固体物质以级其纯洁的姿态从原液中结晶析出,悬浮在液体中,只要在过程之末,设法将母液与晶体以过滤、离心分离等方法,将母液尽量除去,就能保证晶体的纯度即产品的纯度,因母液中含有大量的杂质之故。本文所介绍的动态熔融结晶工艺是先结晶,然后分步熔融晶体,再固化,再分离熔融的分离工艺。该工艺过程晶体是在传热表面形成晶层,而不是悬浮在液体中,这就避免了设备和管道的堵塞,减少了生产故障的发生。熔融结晶工艺除了拥有结晶的一系列优点之外,其最大的特点是产品有极高的纯度,并且残液杂质浓度高。利用产品和杂质熔点的不同,通过多段熔融结晶,将产品和杂质分开以达到精制产品之目的,可以使产品中杂质含量从百分含量至 Ξ1998.08.11收稿.　①　男,59岁,高级工程师。

有机化学实验四重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：

图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。六．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。