HPLC测定麻杏止咳片中盐酸麻黄碱的含量

的组成 ， 其峰 形 、 使 分离 度更 好 ， 够更 好地 控 制成 品 的质 量 。 能
１ 材 料
１ 仪 器：ＨＭＡ Ｚ ０ 型高 效液 相 色谱 仪 ；色 谱工 作 站 ；Ｃ ． １ Ｓ Ｉ Ｄ Ｕ １Ａ Ｌ— Ｓ Ｌ ＳＯ ＬＴ （ 津 公 司 研 制 ）Ｍ Ｔ Ｌ Ｒ Ｅ ２０电 子 天 平 ； Ｏ Ｕ ＩＮ ＩＥ 岛 ； Ｅ ＹＥ Ａ 一 ４
４ 讨 论
适 宜 ， 离效果 理 想 。 分
４１ 黄 碱 提 取方 法 较 多 ，例 如 直接 超 声提 取 、水 蒸 气 蒸 馏法 参 考文 献 ．麻 １ １ 张 Ｈ Ｌ 等 。 由于 麻 黄碱具 有 挥 发性 ， 随水蒸 气 蒸馏 出来 ， 能 在实 验 室条 【 王瑞 民 ， 玲． Ｐ Ｃ测 定 苏 兴胶 囊 中盐 酸 麻 黄碱 和 盐 酸伪 麻
２３ 试 品 溶 液 的制 备 ｆ 取 本 品 ２ ， 去 包 衣 ， 密 称 定 ， ．供 ， １ ： ０片 除 精 研 液 ，并 按 色 谱 条 件 测 定 。测 得 平 均 回 收 率 为 ９ ． ％ ， Ｓ 为 ７５ ７ ＲＤ
细 ， ０５， 密 称定 ， ５ ｏ・ 氢 氧 化钠 溶 液 １０ Ｌ摇 匀 ， 取 ． 精 ｇ 加 ｔ ｌＬ ｏ ２ｍ ， 加 Ｏ９ ％（＝） 表 １ ． ６ ｎ ６， 见 。 氯 化钠 ７５， 声处 理 １ｍ ｎ蒸馏 ， 预 先 盛 有 ０ ｍ ｌＬ盐 酸 溶 ． 超 ｇ ０ ｉ， 用 ． ｏ・ ５
５ 分 盐 ２２ 照 品 溶 液 的制 备 ： ．对 取盐 酸麻 黄 碱 对 照 品 １ｍ ， 密 称 定 ， ０ ｇ 精 密 称定 ， 别 按含 量测 定 项 下方 法 操 作 并 测 定 含 量 ， ０ ｇ精 ．，
置 ｌＯ Ｌ量 瓶 中 ，加 ００ ５ ｏ・ 一 酸 溶 液使 溶 解并 稀 释 至 刻 酸麻 黄 碱 的平 均含量 为 ０８ ２ ｍ ・ ， Ｓ Ｏｍ ． ｍ ｌＬ １ ２ 盐 ． ２ ｇ 片 Ｒ Ｄ为 １ ９ ４ ． ％。 ２
． 收率 试验 ： 已知含 量 的样 品 （ 号 １０ ０ ） ６份 ， 份 ５回 取 批 ０２ １共 每 度 ， 匀 。精 密 量取 ５ Ｌ 置 ５ｍ 摇 ｍ ， ０ Ｌ量 瓶 中 ， ００５ ｏ・ 盐 酸 ３ 加 ． ｍ ｌＬ ２ ． ， ５ 置 ０ｍ 精密 加入 对 照 品溶 液 溶 液 使 溶解 并 稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 摇 即得 ｆ ｌ Ｌ中含 盐 酸 麻 黄 碱 约 ０２ｇ精 密 称定 ， ５０ Ｌ圆底 烧 瓶 中 ， 每 ｍ （． ８ｍ ・ Ｌ ）０ Ｌ 按 上 述 含量 测 定 方法 制 备 ６ 供 试 品 溶 ０ ４ １ ｇｍ １ｍ ， ０ 份 ｌｐ） Ｏ， 。 ｇ
氢钾 溶 液（２ ８ ） 乙腈一 ． １ ：８ 和 ０１ ％三 乙胺 一 ． ０１ 酸 （ ：６Ｉ 流动 相 ， 测 波长２ ０ｍ， 查 方 法结 论 。结 果 ： ％磷 ４ ９ ）１ ５ 为 检 １ｎ 考 盐酸麻 黄 碱 与 盐 酸伪 庥 黄碱 用 （． ０１ 乙胺一 ． ％三 ０１ 酸 ） ％磷 一乙腈 （６４ 为流 动相 得 到有 效 的分 离 ， 含 量 测定得 以精 确 。 论 ： 次试 验 方 法分 离度 好 、 ９：） 使得 结 本 精
长 为 ２ ０ ｍ， 温 为 ３ ℃ ， 速 为 １ ｍ ・ ｉ。 进 样 量 为 ２ ＭＬ 面 积 ， Ｒ Ｄ为 １ ４ 表 明样 品溶 液在 ２ １ｒ 柱 ｉ ５ 流 ． Ｌｍｎ ； ０ ０ 。 其 Ｓ ． ％， ９ ４ｈ内保持 稳 定 。 理论 塔板 按盐 酸 麻黄 碱 计算 应不 低 于 ３ ０ 。 ００ ３ ． 复 性试 验 ： 同一 批 次 样 品 （ 号 为 １ ０ ０ ） ４重 取 批 ０ ２ １ ５份 ， 每份 约
盐 ０ １０Ｌ 回归方 程 为 Ｙ ． ｇ ＝ 采 用 甲醇一 ．１ ｏ・ 磷 酸二 氢 钾溶 液 （ 酸 调 节 Ｐ ０ ｍ ｌＬ ０ 用磷 Ｈ至 ２ ） 线性 关 系 ， 酸麻 黄 碱 的线 性 范 围为 ３ — ５１ ， ． ５ ２２ｘ ０２ Ｏ， ｒ ９９ （ ： ） 流动 相； 峰虽 快 ， 是盐 酸 麻 黄碱 和盐 酸 伪 麻 黄 碱 不 １ ５ ７ ＋３． ｘｌ ｇ ＝Ｏ．９ ９。 ２７ 为 ４６ 出 但
分析 纯 。 ２ 方法 与 结果
３ ． 密度 试 验 １ 精 密 吸 取 供 试 品 （ 号 １０ ０ ） 液 ， ２精 ４ ｌ ： 批 ０ ２ １溶 连续 进 样 ５ ， 录 峰面积 积 分值 。结 果 盐酸 麻 黄碱 的 Ｒ Ｄ为 １ ９ 次 记 Ｓ ． ％。 ５
： 批 ０２１， ２１ ． 色谱 条 件 ： Ｊ Ｅ Ｏ Ｅ ｒ ａｉＣ ＩＰ Ｎ Ｍ Ｎ ｋ ｍ ｓ 柱 （ ．ｘ５ ｍ ， ｍ） ３３ 定 性 试 验 Ｉ 精 密 吸 取 供 试 品溶 液 （ 号 为 １０ ０ ）分 别 ＬＨ ｏ ｌ ４６ ２ ０ ｍ５ ； ．稳 、… 、４ 进 流动 相 为 乙腈 一 ． ０１ ％磷 酸 溶 液 （ ０１ 含 ． ％三 乙胺 ） ４ ９ ） 检 测 波 于 ０ １３５ ８ ２ｈ 样 ，按上 述 色 谱 条件 测 定 盐 酸麻 黄 碱 的峰 （ ：６ ；
入液相色谱仪， 测定 ， 即得。
３ 方 法学 考察
内蒙古呼伦 贝尔松 鹿制药 有限公 司（６６０ １２５ ） 内蒙 古医学 院药学 院 ２０ 级制 药工程 （１０ ９ ０６ ００５ ） ２ １ 年 ９月 ２ ００ ３日收稿
１４ ２
内蒙古 中医药
３６ 品含 量 测 定 ： ６ 样 品 ， 照 【 量测 定 】 下方 法 操作 ８ ）和 乙腈一 ． ．样 取 批 按 含 项 ８ ０１ ％三 乙胺 、． ０１ ％磷 酸 （ ：６ Ｉ ４ ９ ） ，确定 选 用 乙腈 一 引 并测 定含 量 。结 果见 表 ２ 。 ０１ ． ％三 乙胺 、．％磷 酸 （ ：６ 作 为 流 动 相 ， 形 最好 ， ０１ ４９ ） 峰 出峰 时 间
能 够很 好 的分 离 ， 而且 峰形 不 好 。麻 杏 止 咳片 中所 含 成 份 较多 ，
表 １ 回收率试验 结果（＝ ） ｎ ６
有 麻黄 碱 、 伪麻 黄碱 ， 甲基麻 黄碱 、 甲基伪 麻 黄碱 等等 。 了 去 去 为 更 好地 控 制麻 杏止 咳片 的质量 ， 考 了相关 文 献 。 变 了 流动 相 参 改
摘
要： 目的 ： 高喘 嗽 宁 片质 量标 准 ， 立处 方 中黄 芩 的 有 效成 分 黄 苓 苷 的含 量 测 定 方 法。 方 法 ： 相 高 效液 相 色谱 法 ， Ｌｉ ａ 提 建 反 Ａｈｍ
Ｃ ８ ， 动相 为 甲 醇一 磷 酸 （ ５ ４ ： ．）检 测 波 长为２ ０ ｍ。结 果 ： 芩 苷 在００ ０ ９ ０ Ｏ ６ 范 围 内呈 良好 的 线性 关 系 ，＝ １柱 流 水一 ５ ：５ ０ ， ２ ８ｎ 黄 ．１ １ ～ ． １０ ｇ ６ ｒ
２１ ００年第 ２ 期 １Fra bibliotekｌ３ ２
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定麻杏止 咳片 中盐酸麻黄碱 的含量
阁星如
摘
田 杰 ’ 胡建龙
李 中会”
要： 目的 ： 需建 立盐 酸麻 黄碱 与 盐酸 伪麻 黄碱 新 的 分 离Ｈ Ｌ 测定 方 法 。方 法 ： Ｐ １ 色谱 柱 ， 别 以 甲醇－ ．１ ｏ‘ 酸 二 ＰＣ 用Ｒ Ｃ ８ 分 ０ ｍ ｌＬ 磷 ０
Ｑ 一 ０ 超 声波 处理 器 。 Ｃ ３２ 型 １ １ ． 药 ： 酸 麻 黄 碱 对 照 品 （ 号 １ ２ １ ２ ０ ０ ， 含 量 测 定 ２试 盐 批 ７４ — ０５６ 供
用， 中国药 品生 物制 品 检定 所 提供 ）麻 杏止 咳片 （ ； 呼伦 贝尔 松 鹿 制药 有 限公 司提 供 ）乙腈为 色 谱纯 ； 为重 蒸水 ， 它 试 剂均 为 ； 水 其
少， 具有 良好 的可 控性 。 二氢 钾 溶 液 （４ ７ ） 酸 麻 黄碱 与 盐酸 伪 麻 黄 碱 没有 有效 的分 【】 家试行 标 准 ＷＳ ｌ ３ ３ Ｚ １ ６ ） ０ ２ ２ ：６ 盐 ３国 — １ ６ （ Ｄ一 ３ ３ ２ ０ 离 ，由于 在试 验 中发现 流 动相 中 甲醇 的 比例会 较 大影 响各 成 分 【 黄 志 军 ， 召 华 ， 木 琴 ， ．Ｐ Ｃ测 定 鼻 渊净 颗 粒 中麻 黄 碱 ４ ］ 石 吴 等ＨＬ
表 ２ 样 品含量 测定结果
液 ５ Ｌ的 １０ Ｌ量瓶 收集 蒸 馏 液近 ９ｍ ， 水 至 刻 度 ， 匀 ， ｍ ０ｍ ５ Ｌ加 摇 精
密 量取 ２ｍ ， ５ｍ ０ Ｌ置 ０ Ｌ量 瓶 中， Ｏ０ｍ ｌＬ 加 ． ｏ・ 磷 酸二 氢 钾 溶 液稀 １
释至 刻度 ， 匀 ， ０４ｕ 滤膜 滤过 ， 。 摇 用 ． ｒ ５ｎ 即得 ２ ． 定 法 ： 精密 吸 取对 照 品溶 液与 供试 品 溶液 各 ２ １ ， ４测 分别 ０ Ｌ 注 ｘ
的 出峰 时 间 ， 大 其 比例可 缩 短 分析 时 间但 分 离 度 降低 ， 增 反之 ， 的含 量 【 ． 药， ０ ． （ ）９９ ９ １ Ｍ】 中成 ２ ７２ ６ ： １—２ ． ０ ９ ５张宏 敏 ， 国安 ， 义 明 ， 罗 王 罗永 明．Ｐ Ｈ Ｌ Ｒ — Ｐ Ｃ法 测 定 肺 安 片 中 则分 离好 ， 分析 时 间长 ， 以需 寻求其 中最佳 方 案 。所 以在 试 【］ 但 所
验 中 比较 了两 种 流动 相 甲醇 一 ．ｌ ｏ・ 磷 酸 二 氢钾 溶液 （ ２ ０Ｏ ｍ ｌＬ １ ： 盐酸 麻 黄碱 含 量【 ． 学进展 ，０７ ３ （０ ：６— ６ ． Ｊ药 】 ２０ ，２ １ ）４ ２ ４４
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定喘嗽宁片 中黄芩苷的含量
陈俊林 闰 占军
密度 高 、 专属 性 、 灵敏 度 高且 拖尾 因子 小 ， 用 于麻杏 止 咳 片 中成 分 的定性 及 含 量测 定 。 可
关键 词 ： 杏止 咳片 ； 酸麻 黄碱 ； 量测 定 ； Ｐ Ｃ 麻 盐 含 Ｈ Ｌ 中图分类 号 ： ２ ５ Ｒ ８ 文献标 识码 ： 文章 编号 ：０ ６ ０ ７ （０ ０ ２ － １ ３ ０ Ａ １０— ９９２ １ ）１０２ —２ －