硫代葡萄糖甙总量速测方法氯化钯法

目前常用的硫甙测定方法有氯化钯法、气一 紫连用法、气一质连用法、液相色谱法（亦称分量 法）等，气一紫连用法是在ｐＨ＝７的条件下，提取 菜籽饼粕中的硫甙，在外源芥子酶的作用下降解 生成异硫氰酸盐（ｒｒｃｌ，用气相色谱测定３一丁烯 基、４＿戊烯基异硫氰酸盐，用紫外吸收法测定其 恶唑烷硫酮（ＯＺＴ）的含量。
断提高认识的基础上迅速开展起来了。全国各油 菜育种单位相继开展了低硫甙油菜新品种的选 育工作，以开发应用这一植物蛋白资源。因此，国 家制定了油菜籽中硫甙含量的标准，在此标准中 规定油菜籽（饼）中硫甙含量≤４５．００斗ｔｏｏｌ／ｇ。所 以掌握准确可靠的油菜籽（饼）中硫甙含量的分析 测试技术，在油菜育种、良种繁殖、区域试验、收 购及饼粕利用等工作中都成为非常重要的一个 组成部分。 １． 目前常用的方法
２０枷ｍｉｎ，中间搅动两次，取出静置冷却后，用水
稀释至１０ｍｌ摇匀。 ３．２经过滤后取０．５ＩＩｌｌ放人另一带塞的５ｍｌ或 １０ｍｌ试管中，并加入０．１％羧甲基纤维素钠溶液 ２ｍｌ，（硫甙钯络合物是胶状沉淀物，影响光度的测 定。加入分散剂羧甲基纤维素钠溶液，使比色液
社，２００６． ［２］李培武，扬湄，张文。陈洪，等．油菜硫甙检测技术研究 及进展［Ｊ）．油菜品质检测技术手册，２００３．８． ［３］吴谋成，黄荣汉．油菜籽中硫代葡萄糖甙总量的快速 测定［Ｊ］．华中农业学报，１９８３，（３）：ｉ－９． ［４３丁小霞，李培武．李光明。杨艳燕。等．傅里叶变换近红 外光谱技术测定完整油菜籽中芥酸和硫甙含量［Ｊ］．中国 油料作物学报，２００４，（９）：６－１１．
万方数据
前处理过程繁琐；使用试剂、药品成本高；分析时 间长，不适合于一般基层育种单位和收购单位大
（硫甙提取物与氯化钯反应生成有色产物依硫甙 的多少分别呈不同的颜色，颜色越深，表明硫甙
批量育种材料的筛选和测定。
含量越高。颜色越浅．表明硫甙含量越低），盖上塞
而氯化钯测定法是一种快速、简易、省时的 子充分摇匀，２４℃恒温箱中放置３ｈ。
油菜籽或菜籽饼粕中硫甙葡萄糖甙总含量的定 量测定方法。在实验室、仪器、药品等各项条件充
加水稀释至２５０ｍｌ备用。
分的情况下，每人每天可测定５０一８０份样品，相
２．２仪器： 天平（１‰感量）、水浴锅、恒温箱、分光光度
对于其他测定方法操作方便、高效。另外，所用药 品价格便宜，并且不需要高档大型仪器，适合基
液相色谱法是用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离、 定量测定各种脱硫硫甙成分，国际上普遍采用硫 甙定量测定方法，但气一紫连用法、气一质连用 法、液相色谱法所使用仪器价值比较昂贵，样品
收稿口期：２００９－０５．－０４． 作者简介：王宁惠（１９５５一），河北正定人，从事油菜品质分析工作，助理研究员，电话：０９７ｌ一５３１１３１ｌ。 ５８
成为溶胶的清液），再加入ｌｍｌ氯化钯显色溶液
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（上接第２５页） ４．３新疆贝母（Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａ ｗａｌｕｊｅｗｉｉ），茎高 ２５－４０ｃｍ，花紫色ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ产于新疆天山地区，生于海拔 较高的灌丛草地。新疆贝母是贝母中之佳品。大 通有分布。 ５甘草
油菜是我国的主要油料作物，油菜籽榨油后 的油菜籽饼粕含有３５％一４０％的蛋白质，其营 养价值接近大豆饼粕的营养价值，其中含有较多 的动物体自身所不能形成的几种必须氨基酸。它 不仅有很高的饲用价值，而且将来有可能成为人 类食品的植物性蛋白质的一个新的来源。
由于油菜籽饼粕中存在着甙类化合物一硫 代葡萄糖甙，硫代葡萄糖甙的种类很多，据资料 介绍在植物界中存在的硫代葡萄糖甙在１００种 以上。油菜籽中含有的硫代葡萄糖甙有１５种以 上。其差别主要是由于分子中糖甙配基上的烃基 取代基及其分解产物的种类不同所致。据测定， 油菜籽饼粕中毒性作用最大的硫代葡萄糖甙主 要有６种：即黑芥子硫代葡萄糖甙酸钾（Ｓｉｎｉｇｒｉｎ）， 葡萄糖甙（Ｇｌｕｃｏｎａｐｉｎ），芸苔葡萄糖甙（Ｇ１ｕｃｏ－ ｂｒａｓｓｌｃａｎａｐｉｎ），甲状腺素（Ｐｒｏｇｏｉｔｉｉｎ），２一羟基４一戊 烯基硫代葡萄糖甙（Ｇｌｕ—ｅｏｎａｐｏＩｅｉｆｅｒｉｎ），吲哚硫代 葡萄糖甙（Ｔｈｙｌｉｎｄｏｌｅ）。这些有害物质使动物喂养 油菜籽饼粕后会引起甲状腺肿大旰脏。肾脏等 病变，使动物生长速度减慢，甚至·ｉ ｚ毒死亡。因此 油菜的晶质改良随着科学技术的发展，在人们不
青海农林科技
·试验简报·
２００９年第３期
油菜籽（饼粕）中硫代葡萄糖甙总量 速测方法一氯化钯法
王宁惠 （青海省农林科学院油菜所青海西宁８１００１６）
摘要：油菜品质分析项目中主要包括芥酸、硫甙、合油量，本文介绍了硫甙定量分析中的一种简单快速的分析方法。
关键词：油菜；品质分析；菜籽饼粕；硫甙
中图分类号：￥５６５．４
计。
层育种单位大批量育种材料的筛选测定和收购
３氯化钯法测定硫代葡萄糖甙的步骤
单位的检测。
３．１准确称取经粉碎的油菜籽或菜籽饼粕１００ 参考文献：
ｌＩｌｇ于１０ｍｌ试管中，在沸水浴锅中干蒸１０ｍｉｎ．加
（１］田正科．青海春油菜的振兴（Ｍ］．西宁：青海人民出版
入约９０℃的热水８－１０ｍｌ，再在沸水浴锅中蒸煮
称取ｌｇ羧甲基纤维素钠，放入５００ｍｌ烧杯 中，加入少量蒸馏水，加热至完全溶解后，加水稀
的次数等经过计算后得出的一个常用的系数，０．２ 是修正值）
释至１０００ｍｌ放置过夜，取上清液备用。
４．小结
２．１．２氯化钯显色溶液：
氯化钯法是一个既快速又准确地直接测定
称取１７７ ｍｇ氯化钯，放入１５０ｍｌ烧杯中，加 入６．２％的盐酸溶液２ｍｌ和水２０ｍｌ，加热溶解后
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４—９９６７【２００９）０３－－００５８－０２
Ａ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓ ｉｎ Ｒａｐｅｓｅｅｄ Ｍｅａｌ
ＷＡＮＧ Ｎｉｎｇ－ｈｕｉ （Ｑｉｎｇｈａｉ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ＆Ｆｏｒｅｓｔｒｙ，Ｘｉｎｉｎｇ Ｑｉｎｇｈａｉ ８１００１６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｉｄｅｍ ｏｆ ｒａｐｅｓｅｅｄ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎｃｌｕｄｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓ ｃｏｎｔｅｎｔ、ｅｒｕｃｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｏｉｌ ｃｏｎｔｅｎｔ．Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ａ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｆａｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｒａｐｅｓｅｅｄ；Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ；Ｒａｐｅｓｅｅｄ ｍｅａｌ；Ｇｌｕｃｏｓｉｎｏｌａｔｅｓ；
定量分析方法。
３．３用分光光度计在波长５４０ｎｍ，测定消光值，
２．试剂和仪器
经换算得出硫甙的总量，以氯化钯，羧甲基纤维
２．１试剂： 氯化钯、羧甲基纤维素钠、盐酸。
素钠空白溶液作参比溶液。 换算公式：硫甙的总量＝１８５．２×消光值＋ｏ．２
２．１．１ ０．１％羧甲基纤维素钠溶液：
（１８５．２是根据做标准曲线时所用的样品数、重复
充分认识本区的珍稀濒危植被类型品种十
分必要。在对于某个品种提出开发利用之前，需 要首先考虑，这个品种的资源现状，预测开发带 来的负面影响，资源的人工更新等问题。
有些品种可以利用林间间作进行栽培，有些 品种只能在它们的原生地进行保护。对这类植物 的开发利用特别要谨慎。 参考文献： …１石蒙沂，青海植被演化及重建［Ｍ）．西宁：青海人民出 版社。２００８．２４５－－２６０． ｆ３１３宋朝枢，徐荣章，张清华．中国珍稀保护植物［Ｍ］．北 京：中国林业出版社。１９８９ 『３１吴玉虎．青海植物名录［Ｍ］．西宁：青海人民出版社，
豆科甘草属的甘草（Ｇｌｙｒｒｈｉｚａ ｕｒａｌｅｎｓｉｓ），是柴 达木盆地、共和盆地、海东地区分布很普遍的植 物，但是，最近几年时间，大通整个地区几乎找不 到一株甘草，当要把甘草从大通县的植物名录中 删除的时候，一次野外调查，偶尔发现了两丛，于 是，甘草这个本来很普通的一种豆科药用植物才 被侥幸保存了下来。甘草这个原本不是珍稀濒危 品种，现在却成了珍稀濒危品种了。由此可见，对 ～个品种的保护是多么重要。 ６小结
１９９８．
『４】刘尚武．青海植物志第一册［Ｍ］．１９９７．３００—３０５． 【５】中科院高原生物研究所。同ｆ■县隆务诊疗所．青藏高原 植物图鉴第一册［Ｍ］．西宁：青海人民出版社，
１９７２．１０２－ｌ １３
万方数据