食品中药物残留的色谱检测技术
色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用
色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用1.张妮，2.黄世旬广检检测技术（武汉）有限公司湖北省武汉市 430200摘要：色谱-质谱分析法具有分析快速、灵敏度高、定量分析精度高的特点。
随着我国食品工业的迅速发展，对食品安全管理的需求越来越大，食品检测机构的检测手段也应不断更新和提高。
目前已发现的一些有毒、有害物质，大多可以通过建立快速、灵敏、准确、可靠的检测手段，对其进行有效的筛选和定性，并对其安全性进行分析，从而为人类的食品和生命健康提供技术支持。
关键词：色谱-质谱联用技术；食品检测；具体应用引言质谱是一种利用各种电离技术将被测化合物转化为气态离子，然后按质量比离子进行测定，以测定其组成和结构。
由于其灵敏度高，响应时间短，分析速度快，信息量大，分子式可测量，因此成为分析检测领域的一个热点。
1.色谱-质谱联用技术概论色谱-质谱技术是将色谱技术与质谱技术有机地结合在一起的一种新技术。
在色谱-质谱联用体系中，色谱仪是质谱仪的进样和分离体系，质谱仪是色谱仪的检测器，在食品检测中，一般采用的方法有气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、离子色谱-质谱联用（IC-MS）等。
1.1.液相色谱-质谱联用法（LC-MS）LC-MS是一种分离的方法，它采用液相色谱柱作为分离手段，质谱作为检测手段。
近年来，大气电离技术和基体辅助激光解吸电离技术的发展迅速。
质谱分析的离子源主要有：电喷雾、大气压等离子源，这些离子源能在大气压下实现样品成分的离子化，离子化速率较高。
目前，各种液相色谱-质谱联用仪器均装有ESI和APCI两种电源。
在液相色谱-质谱分析中，按照质谱的质量范围和分辨率，可以将其划分为低分辨率和高分辨率。
低分辨率质谱主要使用三个四极棒分析仪，而高分辨率质谱则主要使用磁质谱，飞行时间质谱，傅里叶转换离子回旋共振质谱，以及静电场轨道阱质谱。
LC-MS分析方法能够分析极性、易挥发和热不稳定性物质，分析范围广，分离能力强，定性分析结果可靠，检测限低，灵敏度高，分析速度快。
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。
在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。
由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；鸡蛋；多西环素药物残留多西环素是一类半合成的四环素类抗生素，具有价格低廉、抗菌活性高的特点，属于常用的广谱抗菌素[1]。
多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病，但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。
鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物，有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标，能够确保鸡蛋的品质与安全性，对食品安全健康具有重要意义[2]。
现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多，分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果，可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。
1 材料和方法1.1 试剂和仪器本次试验使用化学试剂包括，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠；多西环素标准品为中国兽医药品监察所；市售鸡蛋。
试验使用仪器包括，高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。
1.2 仪器条件试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18（2.1mm×50mm，2.5μm）；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；进样量：10μL；溶剂梯度（时间min/A/B）：2/90/10，3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10；离子源：正离子电离模式；扫描方式：多离子反应监测模式；雾化气：氮气，流速3.0L/min；碰撞气：氩气，17.0kPa；源温度：250℃。
食品分析《农药残留的检测》(第13章)
2、农药加工落后，助剂研究滞后 我国原药与制剂比例较低，目前为1：9但发达国家为1： 10—30。 3、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差，我国农药产 量约占全球的25%但销售额不足8%。 4、生物农药还应大力发展。 农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、提高农畜 产品的产量和质量以及确保人体健康等方面，都起着重要的 作用。但是，大量广泛用农药也会造成对食物的污染。 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和 环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总 称。残留的数量叫残留量。
小资料：我国将全面禁用5种高毒农药包括：甲胺磷、久效 磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺。这5种农药目前年总产量 达10万吨；占我国农药生产总量的20％—25%。 禁用方案分3阶段：第一阶段(2004年1月1日—12月31日)： 撤消5种高毒农药产品生产、销售、使用的有关证书，开始 部分禁用，使用比例下降15％。 第二阶段(2005年1月1日—2006年12月31日)： 禁止5种高毒 农药原药生产企业外的其他企业生产或加工此类产品，并将 其使用范围局限于棉花、小麦、玉米、水稻4种作物。 第三阶段(2007年1月1日)： 中国全面禁止5种高毒农药的使用。
样品的预处理 1.提取 — 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2.净化—用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、色素等。 3.浓缩—K-D减压浓缩。 检验标准 GB/T 5009.19 （二）GC-ECD法测定有机氯农药残留 （三）TLC法测定有机氯农药残留
有机磷农药残留及其检测 (一)有机磷农药的特性及种类 1.常见的有机磷农药及其结构 有机磷农药(Organophosphorus Pesticides)是农药中一类含 磷的有机化合物，其种类很多，目前大量生产与使用至少有60 多种，按其毒性可分成高毒、中等毒及低毒三类；按其结构则 可划分为磷酸酯及硫代磷酸酯两大类，其结构通式如下： 根据R，Rl及X等基团 不相同，可构成不同 的有机磷农药。
超高效液相色谱-_串联质谱法检测牛奶中10_种四环素类药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留傅雅丽1，林 欢1，毛琼丽2，孙仲葆1*（1.黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000；2.劲牌有限公司，湖北大冶 435100）摘 要：建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。
样品经过EDTA-Mcllvaine 缓冲液超声提取，经离心和过滤后，取10 mL上清液经固相萃取柱（Oasis PRiME HLB）净化。
通过流动相（0.1%甲酸溶液-乙腈）梯度洗脱，经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离，进入质谱检测。
结果表明，10种四环素类药物在2.5～80.0 ng·mL-1线性关系良好，R均达到0.995以上；检出限（S/N=3）均为0.5 μg·kg-1；3个添加水平下的平均回收率在68.0%～101.2%，相对标准偏差为1.9%～11.6%（n=6），该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。
关键词：超高效液相-质谱；四环素类药物残留；牛奶Detection of Ten Tetracycline Residues in Milk by UPLC-MS/MSFU Yali1, LIN Huan1, MAO Qiongli2, SUN Zhongbao1*(1.Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China; 2.Jing Brand Co., Ltd., Daye 435100, China)Abstract: A method for determination of tetracycline residues in milk by UPLC-MS/MS was developed. The target antibiotics in samples were extracted ultrasonically with EDTA-Mcllvaine solution. 10 mL of the supernatant was purified by solid phase extraction column (Oasis PRiME HLB) after centrifugation and filtration. It was eluted by mobile phase (0.1% formic acid-acetonitrile) gradient, separated by ultra-high performance liquid chromatography with ACQUITY UPLC BEH column, and detected by mass spectrometry. The results indicate that between 2.5～80.0 ng·mL-1, ten tetracycline drugs have a good linear relationship, with R reaching above 0.995; The detection limit (S/N=3) is all 0.5 μg·kg-1; The average recovery rate at three levels of addition ranges from 68.0% to 101.2%, with a relative standard deviation of 1.9% to 11.6% (n=6). This method can meet the quantitative analysis of tetracycline veterinary drug residues.Keywords: UPLC-MS/MS; tetracyclines residues; milk四环素类抗生素（Tetracyclines，TCs）主要包含四环素、金霉素、土霉素、强力环素等，是一类由链霉菌产生的广谱抗菌药，使用范围非常广[1]。
210988842_超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留
超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留傅雅丽（黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000）摘 要：目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。
方法：将样品进行酸化提取，经Oasis PRiME HLB富集净化。
用C18柱分离，以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相，经超高效液相色谱分离，电喷雾串联四极杆质谱进行检测。
结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离，检出限均为2 μg·kg-1。
在5～100 ng·mL-1，线性相关系数≥0.995 0，平均回收率在75.6%～101.5%，相对标准偏差为2.0%～11.8%。
结论：本方法简单高效、灵敏度高，可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。
关键词：超高效液相色谱-质谱法；磺胺类药物残留；动物源性食品Determination of 23 Sulfonamides Residues in Foodstuffs of Animal Origin Using UPLC-MS/MS MethodFU Yali（Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China）Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 23 sulfonamides residues in animals by ultra performance liquid phase mass spectrometry. Method: The samples were acidified and purified by Oasis PRiME HLB. C18 column was used for separation, and 0.1% formic acid-methanol system was used as mobile phase. The results were separated by ultra-high performance liquid chromatography and detected by electrospray tandem quadrupole mass spectrometry. Result: 23 sulfonamide drugs were separated effectively within 13 min, and the detection limit was 2 μg·kg-1. In the range of 5～100 ng·mL-1, the linear correlation coefficients were≥0.995 0, the average recoveries were 75.6%～101.5%, and the average relative standard deviations were 2.0%～11.8%. Conclusion: This method is simple, efficient and sensitive, and can satisfy the detection of related sulfonamide residues in animals.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides residues; foodstuffs of animal origin磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。
食品检测中农药残留检测技术要点分析
1 食品检测中农药残留检测的必要性
1.1 确保食品安全 农药检测工作是农产品销售之前的最后一道程
序， 若 相 关 检 测 数 据 和 参 数 指 标 可 以 达 到 质 量 控 制 的需要，则表示农产品可以进行销售和食用，进而降 低在后续销售过程中由于食品安全问题引发的很多隐 患。农药残留很有可能会引发中毒现象，因此为了降 低农药残留量，企业需要与相关机构进行配合，利用
在检测工作中，若发现有严重的参数超标，技术 人员便会和农产品企业进行沟通，并到种植区域进行 后续的深化检测工作。而在不同程度的检测工作中， 技术人员也会与农户进行沟通和了解，从而结合实际 情况精准指导农户了解农药残留危害以及降低农药残 留、农药科学配比等知识。
2 农药残留的危害分析
2.1 急性中毒 在日常生活中，很多食品由于检测不准确，食品存在
检测流程的质量也是影响最终检测效果的关键， 因此要求技术人员应该从以下两方面加大对流程的管 理和控制。①对流转过程加大管理和控制。要求工作 人员在完成样品选取之后，及时地对样本进行清理， 减少其他因素对食品安全的影响。此外，在清理完成 之后需要将其放在指定的聚乙烯袋子中，最大程度地 保护样品的原有情况。不同的检测形式在检测效果上 也有一定的区别，因此在流转的过程中需要加大对技 术应用质量和标准的重视和关注，管理人员在此过程 中应加大监督管理力度，以此确保每一个操作环节的 精准性。与此同时，在完成检测工作之后，技术人员 需要第一时间出具检测报告单，进而保证检测工作的 时效性。②在样品制备过程中需要对茎类植物和叶片 上有腐朽区域的植物运用标准的方法进行科学处理。 对于样品的保存过程来讲，则需要根据样品的形状和
索式提取法也被称作连续提取法，是指在样品中 进行化合物萃取的一种形式。在检测之前，技术人员 需要对样品进行研磨，以此增加其与溶液的接触面积。 此外，在研磨之后应该运用相关仪器对其进行加热， 并利用液化的形式，观察液体中的虹吸情况，这样便 可萃取出溶剂中的有毒物质。 3.6 超声波提取法
食品检测中农药残留检测技术的研究
食品科技食品检测中农药残留检测技术的研究李其鸿（黔南州检验检测院，贵州黔南 558000）摘 要：随着经济的发展，人们对食品安全越来越重视，对食品检测工作提出了更高的要求。
现阶段农作物种类越来越丰富，农药残留问题也日渐严重，加大了食品安全威胁。
本文从农药残留危害、农药检测的意义、农药残留检测技术以及提升农药残留检测水平的策略4个方面展开论述，希望为相关人员提供参考。
关键词：食品检测；农药残留；检测技术Research on Detection Technology of Pesticide Residues inFood DetectionLI Qihong(Qiannan Inspection and Testing Institute, Qiannan 558000, China)Abstract: With the development of economy, people pay more and more attention to food safety, and put forward higher requirements for food testing. At this stage, the variety of crops is becoming increasingly rich, and the problem of pesticide residues is becoming increasingly serious, increasing the threat to food safety. This article discusses the hazards of pesticide residues, the significance of pesticide detection, pesticide residue detection technology, and strategies to improve the level of pesticide residue detection, hoping to provide reference for relevant personnel.Keywords: food detection; pesticide residues; detection technology农作物生长过程中极易受到病虫害和其他因素的影响，造成减产和降质。
QuEChERS-_超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定 鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量王 易（广东省惠州市质量计量监督检测所，广东惠州 516000）摘 要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。
样品经乙腈提取，QuEChERS净化后，使用Agilent Eclipse Plus C18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，多反应监测模式下检测，外标法定量。
结果表明，甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL-1时线性关系良好（r2＞0.999），检出限分别为0.002 μg·kg-1、0.007 μg·kg-1；在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。
该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高，适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。
关键词：鸡蛋；甲硝唑；地美硝唑；QuEChERS；超高效液相色谱串联质谱法Determination of Metronidazole and Dimetridazole Residues in Eggs by QuEChERS Combined with Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem-Mass SpectrometryWANG Yi(Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute, Huizhou 516000, China) Abstract: A QuEChERS combined with ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method was established to determine the residues of metronidazole and dimetridazole in eggs. The sample was extracted with acetonitrile, purified with QuEChERS, and separated using an Agilent Eclipse Plus C18 column. The mobile phase was eluted with acetonitrile and 0.1% formic acid aqueous solution, and detected under multiple reaction monitoring mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the mass concentrations of metronidazole and dimetridazole were linear in the range of 0～50 ng·mL-1 (r2＞0.999), and the detection limits were 0.002 μg·kg-1 and 0.007 μg·kg-1; under low, medium and high addition levels, the recoveries were 95.79%～97.80%, 95.66%～100.10% respectively. The method is simple, reproducible and sensitive, and is suitable for the determination of metronidazole and dimetridazole in eggs.Keywords: eggs; metronidazole; dimetridazole; QuEChERS; ultra-high performance liquid chromatography tandem-mass spectrometry鸡蛋含有非常丰富的卵磷脂、脂肪、蛋白质、微生物、矿物质、微量元素等营养成分，被誉为“全营养”食品[1]，现已成为日常饮食中的重要组成部分。
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➢1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂， 进一步发明了离子色谱 ➢1938年Izmailov 发明薄层色谱 ➢1941年Martin & Synge 发明了液-液分配色谱 ➢1944年Consden,Gordon & Martin 发明纸色谱 ➢1952年Martin & Synge 发明气-液色谱 ➢1953年Janak发明气-固色谱 ➢1954年Ray发明热导检测器 ➢1955年世界第一台商品化气相色谱仪 ➢1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱 ➢1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 ➢1960年液相色谱技术完善
对抗原或抗体进行标记(酶、荧光物质、放射性同位素标记等)， 利用标记物的信号放大作用,与现代测试技术相结合，对样品中特 定的目标物进行定性定量检测。 ➢ 方法建立：半抗原合成 人工抗原合成 抗体制备
方法建立 样本前处理方法 方法评价
➢ 特点 特异性强、灵敏度高 方便快捷、分析容量大、检测成本低 可提供系列化的产品以及技术，产品可以商业化。
Adahchour等采用顶空固相微萃取和 GC×GC对大蒜挥发性香味成分进行 了分析，发现了大蒜中更为详尽的具 有芳香活性的组分。
• 环境、生物和食品样品中的应用
Liu等用 GC×GC 方法在 4min 内完成 了 15 种农药的分离，并将 GC×GC 用于人血清中农残的研究。
季克良等采用GC×GC方法，酱香型 白酒分出963 个峰,浓香型白酒分出 674 个峰, 清香型白酒分出484 个峰。
mL-1
高效毛细管电色谱-分析实例2
➢ 固相萃取和毛细管区带电泳法测定磺酰脲除草剂
样品前处理 C18固相萃柱富集净化
色谱方法 毛细管柱：熔融石英毛细管有效长度75 cm，内径75 um 缓冲液：50 mMNaAc/HAc+10%ACN， pH 5.0 分离电压：20 KV 检测波长：254 nm
高效毛细管电色谱-分析实例2
由50%变化至 40%, 15～20 min, A由40%变化至20% , 20～ 25min, A 由20%变化至1%, 25～3%变化至99%后运行8 min
高效液相色谱与质谱联用-分析实例1
质谱条件
电离源模式: 电喷雾离子化 雾化气: 氮气
分析特征量
线性范围：0.2-50 mg L-1，最低检测限：0.05-0.10 mg L-1 样品添加回收率：65-103％，RSD < 5%
检测的目标物
醚磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆和绿磺隆
检测的样品 饮用水
毛细管电色谱质谱联用技术
➢CE与MS相结合可为复杂的生化、环境等样品的定性、 定量分析提供强有力的工具
检测的目标有害物质
20种多氯联苯
检测的样品种类
水产品，肉松
高效液相色谱法
高效液相色谱仪的应用
分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以 及各种分子量范围的物质。 苏丹红 三聚氰胺 合成色素 生物毒素 敌敌畏 双酚A
液质联用HLPC-MS
以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相 色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按 质量数分开，经检测器得到质谱图。
检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂
检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果
气相色谱与质谱的联用-分析实例2
加速溶剂萃取- 气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多 氯联苯
样品前处理
加速溶剂萃取-固相萃取联用：
加速溶剂萃取条件
压力: 10Mpa ( 1 500 psi ) ;
仪器分析
根据目标物的性质 选择不同方法
气相色谱
色谱
液相色谱
仪 器
色 谱 气相色谱—串联质谱 (GC-MS/MS)
检 测
—
质 气相色谱—质谱 （GC-MS）
技
谱 高效液相色谱—质谱（LC-MS）
术
联 高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）
用
毛细管电泳—质谱（CE-MS）
色谱分析法的历史
俄国植物学家Tswett于 1901年发现：利用吸附 原理分离植物色素。
其他类串联质谱检测新技术
➢ 超高效液相色谱/飞行时间质谱
UPLC采用了1.7 μm 的小粒径色谱柱填料, 与传统的HPLC相比有更 好的分离效率、峰容量以及灵敏度 (pg～fg级)。
高分辨飞行时间质谱能够测 定化合物的精确质量，并具 有MS/MS功能，两者联用 成为复杂体系分离分析以及 化合物结构鉴定的良好平台。
离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。
气相色谱与质谱的联用-分析实例1
分析特征量 42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD < 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3)
样品前处理 液液萃取-固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化
色谱条件 色谱柱: Agilent SB - C18 , 211 mm ×10 mm, 1.18μm; 柱温: 50 ℃; 进样量: 20μL; 流动相A: 0.1%甲酸- 10 mmol/L乙酸铵; 流动相B: 乙腈; 流速: 0.13 mL /min; 梯度洗脱条件: 0～4 min, A由99%变化至50% , 4～15 min, A
放射免疫分析
免
酶联免疫分析
疫
荧光免疫分析
传统免疫分析技术
分 析
免疫传感器
检 测
膜载体免疫分析
技
仿生免疫分析
术 流动注射免疫分析
免疫新技术
免疫-PCR技术
蛋白质芯片技术
免疫分析检测技术
➢ 酶联免疫分析技术（ELISA） 抗原抗体特异识别反应与酶的催化放大作用相结合，
电离源极性: 正模式 雾化气压力: 2.18 ×105
离子喷雾电压: 4000 V
干燥气温度: 350 ℃
分析特征量
407种农药的线性范围为0.5～500μg/L，RSD < 10%
检测目标有害物
多效唑，乙草胺等407种农药
检测的样品
苹果、蜂蜜、谷物和肉类
高效毛细管电泳色谱
电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术
M. Hugener 等采用CEC-ESI-MS 对食品中的色素和 芳香葡萄糖苷酸进行分析 Gucek 等采用毛细管电色谱-电喷雾质谱(CEC-ESIMS) 对肽的混合物进行分析,检测灵敏度可达到阿摩尔 (attomole) 级。
其他类串联质谱检测新技术
全二维气相色谱/飞行时间质谱的应用
• 精油组成成分的分析
氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型
含碳的有机物
电子捕获检测器（ECD ）：非破坏型，选择性
电负性强的化合物
火焰光度检测器（FPD ）：破坏型，选择性
含硫磷的化合物
热导池检测器（TCD ）：非破坏型，选择性
永久性气体
气相色谱在食品安全检测中的应用
反式脂肪酸的检测（衍生，FID) 苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID） 有机氯农药（ECD) 有机磷农药（FPD)
温度: 125℃;
加热时间: 6 min;
稳定时间: 5 min;
清洗体积:占萃取池体积的60%; 吹扫时间: 120 s;
静态循环次数: 2次。
固相萃取柱：酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用
气相色谱与质谱的联用-分析实例2
色谱条件
HP - 5MS毛细管色谱柱(30 m ×0.125 mm×0.125μm) ;进样 口温度: 300℃;升温程序:初始温度100℃保持2 min,以15℃/min 升 温至180℃,以3℃/min 升温至240℃,再以10℃/min升温至285℃,保 持10 min;载气:氦气,流速1 ml/min;进样:不分流进样, 1μL 质谱条件
色谱和质谱优势结合，应用广泛。
高效液相色谱与质谱联用分析
➢ 适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化 合物的分析。
➢ 适于复杂基质样品,特别是 食品，生物样品中的农兽药 残留的定性定量分析。
➢ 利于多组分分析。
高效液相色谱与质谱联用-分析实例1
液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中407种多农药 残留量的测定
高分辨率，高速度，样品用量少，成本低
非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析 应用领域
化学，生命科学，临床医学和药学，特别是 药物分析和分离方面得到广泛 的应用。目前在食品中功能成分 的分析和添加剂的检测等方面 有广泛的应用
高效毛细管电色谱-分析实例1
➢ 高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯甲 酸、糖精的含量
电子轰击( EI)离子源: 70 eV;接口温度:280℃;离子源温度: 250℃;四级杆温度: 100℃;定量方式:选择离子监测( SIM)
气相色谱与质谱的联用-分析实例2
分析特征量
最低检测限：水产品0.1051～0.1286，肉松0.1003～0.1146μg/kg 添加回收率：86.4% ～125.1%, RSD在1.1% ～19.6%之间
快速检测技术
快速检测技术与仪器分析技术共同构成食品安全 检测技术体系。 1、以免疫检测为主的快速检测技术成为食品安全监管 中的主要应用技术 2、便携式、高集成度的快速检测装备是食品安全快速 检测技术研发重点 3、以芯片技术为代表的新型高通量快速检测技术发展 迅速