激光诱导等离子体光谱法(LIPS) 元素分析 钢铁成分分析 定量分析
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
激光诱导等离子体光谱法
图1
2.实验
• 将无水NaCl化学纯、无水KCl化学纯、
无水MgSO4化学纯和无水FeCl3化学纯 与蒸馏水相混和，混合液中FeCl3的浓 度保持1%,改变NaCl、KCl、MgSO4的 浓度,分别倒入滴定管中进行测量。滴 定管固定在夹具上,水流表面位于透镜 焦点前,以防止空气被击穿,影响测量的 谱线强度.
图2
随时间变化,含有MgSO4, NaCl, KCl和FeCl3水溶液样 品的LIPS光谱
为了在同一窗口下获得高信噪比及空 间上可分辨的测量元素与参考元素的谱 线,所取的用于测量Mg、K和Na的谱线窗 口分别如图3、4、5所示。
• 图3为当混合液中含有2%的Mg、
0.5%Na、0.5%K和1%Fe时得到的 377.7~386.7nm范围的谱线,这里以Fe 的382.043nm谱线作为内标线,将Mg的 383.826nm谱线强度与之比较。
图6、7、8
• 分别为测得的Mg的浓度(CMg,浓度范围
0.05%~2%)与Fe的浓度(CFe)之比与它们 的谱线强度之比(I383.826/I382.043),K的 浓度(CK,浓度范围0.5%~2%)与Fe的浓度 (CFe)之比与它们的谱线强度之比 (I404.414/I406.399),Na的浓度(CNa,浓度 范围0.1%~1.5%)与Fe的浓度(CFe)之比与 它们的谱线强度之比 (I330.232+330.299/I329.813),每个数据是 10发平均结果。
FeCl3,并以Fe元素谱线作为定标线, 且水溶液中Mg、K、Na的浓度范围 分别为0.05%~2%、0.5%~2%、 0.1%~1.5%时,测得的Mg、K、Na 浓度与Fe的浓度之比与它们的谱线 强度之比呈很好的线性关系,线性 相关系数分别为0.99783、 0.99402、0.99267。
钢铁化学分析检验方法
钢铁化学分析检验方法摘要：钢铁是铁与C（碳）、Si（硅）、Mn（锰）、P（磷）、S（硫）以及少量的其他元素所组成的合金。
其中除Fe（铁）外，C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用，故统称为铁碳合金。
它是工程技术中最重要、也是最有最主要的，用量最大的金属材料。
本文根据本人多年工作经验，对钢铁化学分析检验方法进行了阐述分析。
关键词：钢铁；化学分析；检验方法；1、化学元素分析化学元素分析，也叫化学成分分析，一般采用光谱（紫外、红外、核磁）；色谱（气相色谱、液相色谱、离子色谱）；质谱（质谱仪、气质连用、液质连用）；能谱（荧光光谱、衍射光谱）；热谱（热重分仪、示差扫描量热仪）对样品进行综合解析，通过多种分离和分析方法的联合运用，对样品中的各组分进行定性和定量分析，从而确定组分的结构，对样品有个全面的了解，进行原料验收、炉前分析、成品检验等各个环节的产品测试。
2、钢化学成分分析国标中对于钢铁材料的分析方法主要体现在GB/T233中，迄今为止共86个方法，涉及36种元素，这些分析方法主要集中在重量法、滴定法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、气体容量法等传统测试手段，都是单一元素分析方法，所用仪器简便，分析周期长，工作效率低。
3、最近的进展3.1现代工业对纯净钢的需求不断上升，超低碳、超低硫的分析非常迫切，目前看来，采用红外线吸收法是最佳选择。
红外线吸收光谱法和热导法在测定气体元素方法已确定了主导地位，作为一种相对分析方法，分析结果的准确性强烈依赖于标准值准确、可靠的超低碳硫的标准试样或基准物。
3.2电感耦合等离子体原子发射光谱技术可以进行多元素同时分析，已应用于低合金钢和铸铁中镁、镧等元素的测定，分析灵敏度与工作效率大大提高。
3.3光电直读光谱法、X射线荧光光谱法已经建标，可用于材料逐层分析的辉光放电—原子发射光谱法测定低合金钢也成为标准分析方法。
3.4国内首创了原位统计分析方法，规定了用金属原位统计分布分析法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钛、钼、钒和铝等成分的分布。
激光诱导等离子体光谱法(LIPS) 元素分析 钢铁成分分析 定量分析
激光诱导等离子体光谱法(LIPS)论文：用激光诱导等离子体光谱法分析碳钢样品中碳含量的实验研究【中文摘要】激光诱导等离子体(LIPs)近年来作为光谱源受到广泛关注。
LIPs的光学发射谱( OES ),被称为LIPS ( laser-induced plasma spectroscopy)或者LIBS(laser-induced breakdown spectroscopy),已经成为元素分析的有力工具。
作为一种光谱分析技术,LIPS已经证明了它的独特的多功能性,它允许对几乎任何材料进行快速的少接触的分析,因此可以用这种技术应对许多不同实际问题中的特殊要求。
本文研究的是将LIPS应用于钢铁的成分分析,为将来LIPS用于钢水成分的在线分析打下实验基础。
论文对激光诱导等离子体光谱法在国内外的发展作了系统的论述,着重调研了激光诱导等离子体光谱法在金属冶炼中的应用实例。
介绍了激光诱导等离子体光谱法分析元素含量的基本原理。
基于激光诱导等离子体光谱法的理论基础,结合钢水成分分析的实验目标,搭建了LIPS的实验平台。
在此平台上,对固态碳钢样品进行了定量分析分析,实验得到了固态碳钢样品的定标曲线,检测限460ppm。
实验分析了碳钢样品在熔融状态下的碳谱线,对影响液态碳钢定量分析的因素进行了分析。
此外,还对影响谱线强度和...【英文摘要】Laser-induced plasmas (LIPs) have acquired great interest in recent years as spectroscopic sources. The optical emission spectroscopy (OES) of LIPs, which has beencalled laser-induced plasma spectroscopy or laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) has become a powerful tool for the elemental analysis. As an analytical technique, LIBS has demonstrated its unique versatility, allowing fastcontact-less analysis of almost any type of material and the possibility to adapt the technique to the special requir...【关键词】激光诱导等离子体光谱法(LIPS) 元素分析钢铁成分分析定量分析【英文关键词】Laser induce plasma spectroscopy (LIPS) elemental analysis steel analysis quantitative analysis【索购全文】联系Q1：138113721 Q2：139938848【目录】用激光诱导等离子体光谱法分析碳钢样品中碳含量的实验研究摘要3-4ABSTRACT4第一章绪论7-26 1.1 激光诱导等离子体光谱法的简介7-11 1.2 激光诱导等离子体光谱法的特点和应用前景11-16 1.2.1 激光诱导等离子体光谱法的特点11-13 1.2.2 激光诱导等离子体光谱法的应用前景13-16 1.3 LIPS在金属冶炼行业的应用实例16-19 1.4 本文的研究内容19-20参考文献20-26第二章激光诱导等离子体光谱法分析物质元素含量的方法26-44 2.1 激光诱导等离子体光谱的物理过程26-29 2.1.1 激光烧蚀作用和等离子体的产生26 2.1.2 激光和等离子体相互作用26-27 2.1.3 等离子体发射光谱27-29 2.2 等离子体发射光谱分析的两个基本概念29-31 2.2.1 光学薄条件29-30 2.2.2 局域动力学热平衡（LTE）30-31 2.3 激光诱导等离子体光谱的实验要点31-34 2.3.1 空间整体测量和空间分辨测量31-32 2.3.2 时间整体测量和时间分辨测量32-33 2.3.3 对LIPS产生影响的其他实验因素33-34 2.4 定量分析理论34-40 2.4.1 传统定标方法34-36 2.4.2 自定标方法36-40参考文献40-44第三章LIPS的实验装置44-54 3.1 脉冲激光器44-45 3.2 激光聚焦和光谱采集的光学系统45-48 3.3 光谱仪48-50 3.4 时序控制系统50-51参考文献51-54第四章应用 LIPS方法分析碳钢中碳含量的实验研究54-71 4.1 实验装置系统54-56 4.2 实验装置参数对实验结果的影响56-65 4.2.1 激光参数及其对LIPS谱线的影响56-58 4.2.2 光谱仪延迟时间的改变对LIPS谱线的影响58-62 4.2.3 样品到透镜距离对LIPS谱线的影响62-64 4.2.4 环境气体对LIPS谱线的影响64-65 4.3 固态碳钢样品的碳含量定量分析实验65-68 4.3.1 固态碳钢样品的谱线分析65-66 4.3.2 固态碳钢样品的碳含量定标曲线66-68 4.4 钢水的LIPS谱线分析68-70参考文献70-71第五章总结与展望71-73硕士研究生阶段发表的文章73-74致谢74出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。
激光诱导等离子体光谱法(LIPS)测定不锈钢中微量元素
激光诱导等离子体光谱法(LIPS)测定不锈钢中微量元素李静，翟超，张仕定，张鉴秋，孟祥儒摘要：激光诱导等离子体光谱技术(LIPS)是一种非接触式实时检测技术，将其用于对钢铁成分检测，可满足大型钢铁企业高速化、连续化、自动化生产要求。
以波长为1064 nm的Nd：YAG调Q固体激光器为激发光源，ICCD为探测器，标准不锈钢1Crl8Ni9Ti系列为样品在建立的LIPS实验装置上对样品中微量金属元素铝、锰、钴、钼和钛的含量进行了测量。
实验中通过对m工作的延迟时间和积分时间的合理设置得到高信噪比的谱线信号，在光谱数据处理时采用了基于基体效应的内标法。
实验结果显示，测量元素的浓度与定标元素铁的浓度之比与它们的谱线强度之比均呈很好的线性关系，测试的五种微量元素探测极限不大于150µg·g¹。
激光诱导等离子体光谱分析(1aser-indueed plasma spectroscopy，简称LPS)是基于激光与材料相互作用物理学与光谱学的一项新兴物质成分和浓度分析技术，它是采用高功率激光器烧蚀材料产生等离子体，对等离子体辐射的光谱进行成分分析，可用于对固体、液体和气体成分以及浓度的测量。
钢铁工业是基础产业，是国民经济发展的命脉。
钢铁中不同成分含量影响到材料本身的机械性能、工艺性能和物理化学性能。
目前的钢铁成分分析方法有光电直读光谱法、X射线荧光法(XRF)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-ASE)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)等。
这些方法需要取样，等待样品冷却，碾碎、磨细样品，对样品表面进行处理，在实验室里操作等条件，消耗大量时间。
LIPS 技术和这些物质分析技术相比具有以下优点：(1)发射一个脉冲就得到一次测量结果，具有实时性、快速性；(2)消耗的样品数量在纳克到毫克范围，基本上不破坏样品；(3)由于脉冲激光器发出的光经透镜可在远处聚焦产生等离子体，故可用于远距离、非接触式分析样品；(4)基本上对样品无需处理或直接由高功率激光本身对样品表面进行烧蚀处理。
激光诱导等离子体光谱技术的发展
激光诱导等离子体光谱技术的发展激光诱导等离子体光谱技术，简称LIPs技术，是一种利用激光诱导等离子体的光谱学分析方法。
随着现代科技的发展，LIPs技术得到了广泛的应用。
本文将从LIPs技术的原理、特点及应用等方面进行论述。
一、LIPs技术的原理LIPs技术是基于光电离和光化学剥离等现象，通过激光维持和产生等离子体，进而实现对样品的分析。
具体原理为：当被激光照射时，样品被光电离或光化学剥离产生离子，这些离子与激光作用，形成等离子体。
等离子体在短时间内达到高温高密度状态，发生复杂的光谱效应，其中包括激发、离解、重新结合以及自发辐射等过程。
这些过程中，发生的光谱现象可以用于对样品进行化学成分的分析。
二、LIPs技术的特点与传统的化学分析方法相比，LIPs技术有其独特的分析特点。
首先，LIPs技术不需要对样品进行前处理，可以直接对样品进行分析。
其次，LIPs技术具有高分辨率和高灵敏度的优点，可以对微量元素进行快速而准确的分析。
此外，受样品物理状态的限制，LIPs技术适用于固态、液态和气态样品的分析，具有广泛的应用范围。
三、LIPs技术的应用LIPs技术已经得到了广泛的应用，主要应用于以下几个方面。
1、材料分析LIPs技术可以在不破坏材料微结构的情况下，对材料的成分、内部结构和含量进行准确的分析。
特别是对于微小部分和表面成分的分析，LIPs技术显得尤为重要，如对于涂层、薄膜、激光刻蚀等物理和化学表面工程的分析。
2、环境监测LIPs技术在环境监测中也有着广泛的应用，主要用于对土壤、空气、水源和污染物等环境因素的分析。
通过对样品中有害元素含量的检测，可以及时发现并解决环境污染问题。
3、人体生命科学LIPs技术在人体生命科学中也有着广泛的应用，主要用于对人体组织和器官的分析。
通过对元素含量的检测，可以提供疾病诊断、药物治疗、人体状况监测等重要信息。
总之，LIPs技术是一种快速、准确、无损的分析方法，具有广泛的应用前景。
激光诱导击穿光谱技术用于工业粉末定量分析方法研究
激光诱导击穿光谱技术用于工业粉末定量分析方法研究粉末状物质是工业中十分常见的物质形态。
在工业生产和加工过程中,经常会需要对粉末状物质进行分析和检测,比如水泥生产过程中的水泥生料粉末、燃煤电厂中的煤炭粉末等。
对于这些工业粉末的元素组成进行快速、在线检测,能够为工业生产过程的在线监测提供重要依据,进而达到节约资源和能源的目的,具有巨大的社会和经济效益。
激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种近年新兴的光谱分析技术,其所具有的无需样品准备、分析速度快、可实现远程测量及设备价格相对低廉等优点使得其在工业粉末物质定量检测上极具应用潜力。
然而,LIBS的定量分析性能往往会受到基体效应及测量不确定性的影响,导致其定量测量的准确性和稳定性尚不能满足大规模工业应用的需求。
针对这一问题,本文首先分析了造成LIBS定量分析效果较差的原因,然后通过数据处理和实验硬件改进等方法,针对不同应用情景下LIBS用于工业粉末测量时的定量分析问题加以解决。
本文首先基于辐射传递方程及LIBS基础理论建立了一维等离子体模型并对等离子体参数对LIBS测量过程的影响加以讨论,说明LIBS的定量分析效果会受到等离子体温度和电子密度、等离子体组分以及等离子体形态的影响。
针对等离子体温度及电子密度的影响,本文直接利用与待测元素相对应的特征谱线光谱强度的比值来对样品中的元素质量分数比值进行定标,并在此基础上建立了消除等离子体参数对LIBS光谱信息波动影响的改进光谱标准化模型,并将其应用于水泥生料粉末三率值的测量上。
针对由样品基体效应所导致的等离子体组分的影响,本文通过相关分析及基于主导因素的偏最小二乘(PLS)标准化模型对其加以分析并消除,通过该方法的运用,对煤粉分析中水分含量的影响进行消除,使得LIBS对于碳含量测量的准确性及精确性得到提高。
最后,针对由于等离子体形态的影响所导致的LIBS用于气溶胶测量时测量不确定度较大的问题,本文通过对其产生机制进行分析并设计了碗状坑洞片来对等离子体的形态及位置加以限制,从而对等离子体形态加以稳定,实验结果表明该方法有利于LIBS测量不确定性的降低。
钢铁成分分析
钢铁成分分析方法介绍
钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数元素是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。
一般的分析，那需要针对钢铁中不同的元素采用不同的分析方法。
每一种元素的分析都需要不同的化学试剂来进行试验成分分析，步骤繁琐，操作性大，速度慢，不能达到很好的效果。
所以在钢铁厂中对钢铁的成分分析，主要还是采用仪器进行分析的。
目前在美信检测钢铁成分分析主要采用的分析方法有光电火花直读测试方法，电感耦合等离子体发射光谱法以及碳硫分析分析方法。
光电火花直读测试方法的优点是快速、准确、高效。
该方法可以直接固体进样，不用进行化学消解，可以减少消解过程以及定容定容过程所带来的人为误差；其缺点是对样品的形状依赖性高，其样品表面必须是平正面或者可以通过打磨抛光使其成为平整面；对标准样品的依赖性高，该方法必须有与样品物理结构以及化学成分一致一致或者相似度较高的标样，测试结果才较准确。
因此使用该方法进行成分分析时，其成本会相对的高。
电感耦合等离子体发射光谱法的优点是准确、高效、测试样品范围宽。
该方法对样品形状无要求，可以测试任何类型的样品；其缺点是过程繁琐，需要对样品进行消解，影响测试结果不确定度的因素较光电火花直读光谱法多。
碳硫分析仪主要应用于测试钢铁中的碳和硫含量。
该方法是目前国内常用的碳硫分析方法，其所依据的标准是GBT20123-2006 钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）。
该方法准确性高。
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激光诱导等离子体光谱法(LIPS)论文：用激光诱导等离子体光谱法分析碳钢样品中碳含量的实验研究
【中文摘要】激光诱导等离子体(LIPs)近年来作为光谱源受到广泛关注。
LIPs的光学发射谱( OES ),被称为LIPS ( laser-induced plasma spectroscopy)或者LIBS(laser-induced breakdown spectroscopy),已经成为元素分析的有力工具。
作为一种光谱分析技术,LIPS已经证明了它的独特的多功能性,它允许对几乎任何材料进行快速的少接触的分析,因此可以用这种技术应对许多不同实际问题中的特殊要求。
本文研究的是将LIPS应用于钢铁的成分分析,为将来LIPS用于钢水成分的在线分析打下实验基础。
论文对激光诱导等离子体光谱法在国内外的发展作了系统的论述,着重调研了激光诱导等离子体光谱法在金属冶炼中的应用实例。
介绍了激光诱导等离子体光谱法分析元素含量的基本原理。
基于激光诱导等离子体光谱法的理论基础,结合钢水成分分析的实验目标,搭建了LIPS的实验平台。
在此平台上,对固态碳钢样品进行了定量分析分析,实验得到了固态碳钢
样品的定标曲线,检测限460ppm。
实验分析了碳钢样品在熔融状态下的碳谱线,对影响液态碳钢定量分析的因素进行了分析。
此外,还对影响谱线强度和...
【英文摘要】Laser-induced plasmas (LIPs) have acquired great interest in recent years as spectroscopic sources. The optical emission spectroscopy (OES) of LIPs, which has been
called laser-induced plasma spectroscopy or laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) has become a powerful tool for the elemental analysis. As an analytical technique, LIBS has demonstrated its unique versatility, allowing fast
contact-less analysis of almost any type of material and the possibility to adapt the technique to the special requir...
【关键词】激光诱导等离子体光谱法(LIPS) 元素分析钢铁成分分析定量分析
【英文关键词】Laser induce plasma spectroscopy (LIPS) elemental analysis steel analysis quantitative analysis 【索购全文】联系Q1：138113721 Q2：139938848
【目录】用激光诱导等离子体光谱法分析碳钢样品中碳含量的实验研究摘要3-4ABSTRACT4第一章绪论
7-26 1.1 激光诱导等离子体光谱法的简介7-11 1.2
激光诱导等离子体光谱法的特点和应用前景11-16 1.2.1 激
光诱导等离子体光谱法的特点11-13 1.2.2 激光诱导等离子
体光谱法的应用前景13-16 1.3 LIPS在金属冶炼行业的应用实例16-19 1.4 本文的研究内容19-20参考文献
20-26第二章激光诱导等离子体光谱法分析物质元素含量的方法26-44 2.1 激光诱导等离子体光谱的物理过程
26-29 2.1.1 激光烧蚀作用和等离子体的产生
26 2.1.2 激光和等离子体相互作用26-27 2.1.3 等离子体发射光谱27-29 2.2 等离子体发射光谱分析的两个基本概念29-31 2.2.1 光学薄条件29-30 2.2.2 局域动力学热平衡（LTE）30-31 2.3 激光诱导等离子体光谱的实验要点31-34 2.3.1 空间整体测量和空间分辨测量
31-32 2.3.2 时间整体测量和时间分辨测量
32-33 2.3.3 对LIPS产生影响的其他实验因素
33-34 2.4 定量分析理论34-40 2.4.1 传统定标方法34-36 2.4.2 自定标方法36-40参考文献
40-44第三章 LIPS的实验装置44-54 3.1 脉冲激光器44-45 3.2 激光聚焦和光谱采集的光学系统45-48 3.3 光谱仪48-50 3.4 时序控制系统50-51参考文献
51-54第四章应用 LIPS方法分析碳钢中碳含量的实验研究54-71 4.1 实验装置系统54-56 4.2 实验装置参数对实验结果的影响56-65 4.2.1 激光参数及其对LIPS谱线的影响56-58 4.2.2 光谱仪延迟时间的改变对LIPS谱线的影响
58-62 4.2.3 样品到透镜距离对LIPS谱线的影响
62-64 4.2.4 环境气体对LIPS谱线的影响64-65 4.3 固态碳钢样品的碳含量定量分析实验65-68 4.3.1 固态碳钢样品的谱线分析65-66 4.3.2 固态碳钢样品的碳含量定标曲线66-68 4.4 钢水的LIPS谱线分析68-70参考文献
70-71第五章总结与展望71-73硕士研究生阶段发表
的文章73-74致谢74。