11、红外光谱测定注意事项及定性分析
红外光谱测定注意事项及定性分析1
因素为化学键力常数 k 和原子质量。 k 大，化学键的振动波数高，如:
kCC(2222cm-1)>kC=C(1667cm-1)>kC-C(1429cm-1) 质量m大，化学键的振动波数低，如:
mC-C(1430cm-1)<mC-N(1330cm-1)<mC-O(1280cm-1)
红外样品的制备
固体样品： 压片法 、糊状法 、溶液法 、 薄膜法
液体样品的制备：溶液法、成膜法 气体样品的制备：充入气体样品槽。
药品检验中最常见为固体样品压片法
键 RCCH
2100-2140
及 RCCR’ 2196-2260
R=R’则无红外吸收
累
2240-2260
分子中有 N，H，C，峰
积 CN
（非共轭） 强且锐；
双
2220-2230
有） 则越弱。
双键伸缩振动区（1900~1200cm-1）
C=O 1900-1650
C=OC 1680-1620
大于18%
3025.61
2849.53
3000 CM-1
2800
2600
0139 0.013
0.012
0.011
0.010
0.009
0.008
0.007
0.006
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0.000
0.001
0.002
0.003
0.004
0050
3996.8
3600
3200
不同的样品采用不同的制样技术，同一样品 采用不同的制样技术，可能会得到不同的光 谱
红外吸收光谱分析技术—实用分析技术
（2）光谱解析一般程序
1）试样的分离和精制 试样不纯会给光谱解析带来困难，因此对混合试样要进
行分离，以得到单一纯物质。 2）了解试样来源及性质
了解试样来源、元素分析值、相对分子量、熔点、沸 点、溶解度等有关性质。
官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来 检定物质含有哪些基团，从而确定有关化合物的类别。
标准对照则需要由化合物的红外光谱并结合其它实验资 料来判断有关化合物。
2.定量分析
红外光谱的谱带较多，选择余地大，所以能方便地 对单一组份或多组份进行定量分析。 红外光谱法的灵敏 度较低，不适于微量组份测定。红外光谱法定量分析的 依据与紫外-可见光谱法一样，也是基于朗伯-比尔定律 ，通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。但 与紫外-可见光谱法相比，红外光谱法在定量方面较弱。
3.结构分析 （1）特征区与指纹区
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与 分子中各基团的振动形式相对应。
特征区：4000 - 1250cm-1 高频区 区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常
用于鉴定官能团。光谱与基团的对应关系强 。 指纹区：1250 - 600 cm-1 低频区
3）根据分子式计算不饱和度
U 2 2n4 n3 n1 2 Nhomakorabea不饱和度意义：
U 0 分子中无双键或环状结构 U 1 分子中可能含一个双键或一个环 U 2 分子中可能含两个双键，或一个双键 环，或一个叁键 U 4 分子中可能含苯环 U 5 分子中可能含苯环 一个双键
4）解析方法（四先四后） • 先特征、后指纹； • 先强峰，后次强峰； • 先粗查，后细找； • 先否定，后肯定; • 寻找有关一组相关峰→佐证 • 先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 • 再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属
红外光谱 定量 -回复
红外光谱定量-回复红外光谱量化定量分析是一种常用的分析方法，可以用于确定化学物质的组成和结构。
本文将从基本概念、原理和仪器设备、样品制备与分析方法、数据处理和应用等方面详细介绍红外光谱的定量分析方法。
一、基本概念红外光谱是一种利用红外辐射与物质相互作用而产生的谱图。
物质吸收红外辐射时，其分子内部的共振和振动状态会发生变化，这种变化会产生特定的红外光谱。
红外辐射的频率范围通常在4000到400 cm-1之间，根据分子中不同的化学键和官能团存在的振动模式不同，吸收峰的位置和强度也会有所不同。
二、原理和仪器设备红外光谱仪的核心部分是红外光源、样品室、光学系统和探测器。
光源产生的红外辐射通过样品室中的样品，然后经过光学系统聚焦和分光，最后被探测器检测到。
仪器通过记录吸收峰的频率和强度来获取红外光谱。
三、样品制备与分析方法样品制备对红外光谱的准确性和重复性有着重要的影响。
常见的样品制备方法包括固体样品片的制备、液体样品的制备和气体样品的制备。
其中，固体样品片可通过机械压片法、涂布法等制备；液体样品可直接放置在透明的红外吸收小皿中；气体样品可通过气相色谱连接红外光谱仪进行分析。
红外光谱的定量分析方法主要包括基准法和多重回归分析方法。
基准法是通过将待测物质的红外光谱与已知浓度的标准品的红外光谱进行比较，根据吸收峰的强度差异来进行定量分析。
多重回归分析方法则是通过建立标准曲线，在已知浓度的标准品上建立吸收峰与浓度之间的线性关系，进而预测待测样品的浓度。
四、数据处理和应用红外光谱的原始数据通常是吸收率与波数之间的关系，为了得到有用的化学信息，需要进行数据处理。
常见的数据处理方法包括基线校正、谱峰拟合和定量计算。
基线校正是去除谱图背景中的杂散光干扰，谱峰拟合是对吸收峰进行拟合，定量计算则是根据拟合曲线对吸收峰的面积进行计算，从而得到目标化合物的浓度。
红外光谱的定量分析方法在许多领域中有着广泛的应用。
例如，食品行业可以通过红外光谱定量分析法来检测食品中的添加剂和污染物；药品行业可以利用定量分析方法来测定药物中的不同组分的含量；环境保护领域可以通过红外光谱定量分析法来监测大气中的有害气体等。
红外吸收光谱的测定及结构分析
红外吸收光谱的测定及结构分析红外光是电磁波谱中的一种，其波长范围为780纳米到1毫米。
红外光具有适当的能量，可以使样品中的分子、原子或离子发生振动，而红外吸收光谱就是通过检测样品对红外光的吸收程度来分析样品的化学成分及结构。
红外光谱仪通常由光源、样品室、光路系统和检测装置组成。
测定红外吸收光谱首先需要准备红外吸收样品，样品通常以固体、液体或气体的形式存在。
对于固体样品，可以将样品制成光学透明的薄膜或固体块，并将其放置在样品室中。
对于液体样品，可以将样品直接放置在透明的光学池中。
对于气体样品，可以通过将气体注入到气体池中进行分析。
在测量红外光谱之前，需要校准红外光谱仪，确保光学路径正确，并进行背景扣除操作，以消除仪器及其他环境因素对测试结果的干扰。
在样品测量之前，还需要检查仪器的分辨率和灵敏度，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量红外吸收光谱时，红外光通过样品后，进入到检测装置中进行检测。
样品对不同波长的红外光有不同的吸收能力，这是由样品的分子结构所决定的。
不同类型的化学结构会导致特定的红外吸收峰出现在光谱中。
通过分析红外光谱，可以推断样品中的化学键类型、官能团以及化学结构。
通常，红外光谱可以显示在一张谱图上，横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸收强度。
红外光谱的特征峰通常以波数的单位表示，波数越大，对应的振动频率越高。
根据不同官能团的红外吸收特征，可以利用红外光谱推断样品中的化学结构。
结构分析是利用红外光谱进行的一种定性或定量的分析方法。
这种方法的核心思想是，根据已知化合物的红外光谱标准，与待测样品的红外光谱进行比对，从而推断样品的化学结构。
结构分析还可以结合其他的分析方法，如质谱、核磁共振等，以提高结构鉴定的准确性和可靠性。
总结起来，红外吸收光谱是一种非破坏性、准确可靠的分析方法，广泛用于化学、材料科学、生物化学等领域。
通过测定红外吸收光谱并进行结构分析，可以推断样品的化学结构，并为进一步的研究提供基础。
红外光谱法的定性分析
红外光谱法的定性分析红外光谱法简介红外光谱法（IR）是一种分析物质结构的无损检测手段，其原理是通过分析物质吸收、反射或透射红外辐射的特点，推断其结构。
这种检测方法可以用于有机化学、生化学、材料科学、地球科学等领域的分析工作，是一种常见的定性和定量分析工具。
红外光谱法通常使用红外光谱仪来进行分析。
光谱仪会将可见光和红外光经过相应的光学元件后，照射到样品上，收集样品吸收、反射或透射的辐射，并将其转化成光谱图形。
红外光谱图展示了样品中不同频率（波数）下，吸收或透射的光量，通过对光谱图的分析，就可以推断样品的结构。
红外光谱法的主要应用红外光谱法通过检测样品中不同波数下的吸收和透射情况，从而推断分子的结构，其主要应用于以下几个领域：1. 化学分析在化学分析中，红外光谱法常常用于鉴别无机和有机物质、确定结构等方面。
鉴别无机物质时，我们可以检测样品中不同波数下的吸收情况，通过波谷或者峰值的位置判断是否为一定的无机物质。
确定有机物质的结构时，我们可以先将不同的有机物质进行红外光谱测试，然后通过比对其红外光谱图，推断其结构。
2. 材料科学在材料科学中，红外光谱法可以用于分析分子中的化学键以及表面化学性质，从而评估材料的性能。
例如，在聚合物材料的分析中，我们可以通过分析材料中特有的吸收峰值，判断材料的结构和组分。
3. 药物分析在药物分析中，红外光谱法常常用于定量和质量控制方面。
可以通过样品中不同波数下的吸收来确认药物的结构，进而进行质量控制。
同时，还可以进行药物的成分鉴别，判断其是否为假药或劣质药品。
红外光谱法的优势红外光谱法作为一种无损检测手段，具有如下几个优势：1. 非破坏性和其他常见的分析手段相比，红外光谱法不会破坏样品，因此样品可以重复使用，具有很高的经济性。
2. 非接触性红外光谱法可以在不接触样品的情况下进行测试，避免了样品受到污染、变形或损坏等问题，同时样品的数量也可以任意调整。
3. 快速、精准性高红外光谱法的测试速度很快，而且在测试过程中也不需要在样品表面上增加或者减少任何物质。
3 红外光谱分析的应用2011
• 3.2 几何配置讨论 • 3.2.1 红外吸收 • 若用偏振的红外光照射CaWO4晶体,首先用偏振 方向平行C轴(Z轴)的红外光通过晶体,因为入射光 • 的电矢量在Z轴方向,故只有uz受到激发,即uz=X=0, 而ux=uy=0"在这种条件下,由表3知,只能测量到 • 与Au有关的振动模式"如果用垂直于C轴偏振的红 外光来测量CaWO4晶体的红外吸收, 这,ux=uy=X=0, • 而Lz=0,由表3知,只有与Eu有关的振动模能测到"
• 在食品分析中,近红外光谱用于分 析肉!鱼!蛋!奶及奶制品等食品中脂 肪酸!蛋白!氨基酸等的含量,以评定 其品质; • 近红外光谱还用于水果及蔬菜如苹 果!梨中糖的分析 • 在啤酒生产中,近红外光谱被用于 在线监测发酵过程中的酒精及糖分 含量
• 在生命科学领域,近红外光谱用于 生物组织的表征,研究皮肤组织的 水分!蛋白和脂肪等 • 将近红外光谱用于乳腺癌的检查; 除此之定及临床研究
摘 要 借助差热分析!红外吸收光谱和 X射线衍射技术研究了硝酸盐-柠檬酸盐 凝胶的热分解和燃烧过程,发现具有一定 组成的镍铜锌铁硝酸盐和柠檬酸形成的 凝胶具有自蔓延燃烧特征,燃烧后直接形 成粒径为20~50nm具有尖晶石结构的单 相铁氧体粉末,调整硝酸盐和柠檬酸的比 例可控制燃烧速率和燃烧过程,进而调控 纳米粉末的颗粒尺寸和磁相结构.
1. 选择吸收带的原则 （1）必须是被测物质的特征吸收带。 （2）所选择的吸收带的吸收强度应与被 测物质的浓度有 线性关系。 （3）所选择的吸收带应有较大的吸收系 数且周围尽可能 没有其它吸收带存在，以免干扰。
近红外光谱技术的应用
• 现代近红外光谱技术的应用除传统 的农副产品的分析外已扩展到众多 的其他领域,主要有石油化工和基 本有机化工!高分子化工!制药与临 床医学!生物化工!环境科学! • 纺织工业和食品工业等领域"
红外光谱的分析实验报告
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和实验方法。
2. 掌握红外光谱仪的操作技能。
3. 通过红外光谱分析，鉴定样品的化学成分。
二、实验原理红外光谱分析是一种基于分子振动和转动能级跃迁的光谱分析方法。
当分子吸收红外光时，分子中的化学键发生振动和转动，从而产生特征的红外光谱。
红外光谱具有特征性强、灵敏度高、样品用量少等优点，广泛应用于化学、化工、生物、医药等领域。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：傅里叶变换红外光谱仪、样品制备仪、样品瓶、玻璃棒、酒精、丙酮等。
2. 试剂：待测样品、KBr、压片机、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末，用玻璃棒搅拌均匀，然后将粉末与KBr按一定比例混合，压制成薄片。
将薄片放置在样品室中。
2. 红外光谱扫描：打开红外光谱仪，预热仪器至规定温度。
将样品薄片放入样品室，进行红外光谱扫描。
扫描范围为4000～400cm-1，分辨率为4cm-1。
3. 数据处理：将扫描得到的数据输入计算机，进行数据处理和峰位定位。
4. 结果分析：根据红外光谱的特征峰，对照标准光谱图，对样品进行定性分析。
五、实验结果与分析1. 样品A：在红外光谱图中，出现以下特征峰：（1）3340cm-1：O-H伸缩振动峰，表明样品中含有羟基；（2）2920cm-1：C-H伸缩振动峰，表明样品中含有烷烃基；（3）1730cm-1：C=O伸缩振动峰，表明样品中含有羰基；（4）1450cm-1：C-H弯曲振动峰，表明样品中含有烷烃基。
综合以上特征峰，样品A为醇类化合物。
2. 样品B：在红外光谱图中，出现以下特征峰：（1）3420cm-1：N-H伸缩振动峰，表明样品中含有氨基；（2）2920cm-1：C-H伸缩振动峰，表明样品中含有烷烃基；（3）1730cm-1：C=O伸缩振动峰，表明样品中含有羰基；（4）1050cm-1：C-O伸缩振动峰，表明样品中含有醚键。
综合以上特征峰，样品B为酰胺类化合物。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品制备是关键步骤，需确保样品均匀、无气泡。
红外光谱测定及其结构分析
仪器分析实验报告实验名称：红外光谱测定及其结构分析一、实验内容1、学习使用红外分光光度计2、对红外吸收光谱做定性分析二、实验步骤实验一：对硝基苯甲酸的红外光谱分析1、在红外干燥灯下将对硝基苯甲酸研磨成极细的的粉末；2、在擦拭干净的研钵中均匀的加入对硝基苯甲酸粉末；3、用压片机在10MPa 的压力下压1min ；4、将压片放入红外分析仪中进行扫描。
实验二：苯乙酮的红外光谱分析1、在擦拭干净的玻片上滴加一滴苯乙酮；2、将另一个玻片盖上，尽量是内部没有气泡；3、将玻片放入红外分析仪中进行扫描。
三、数据统计E:\胡吉成\12环境\第三组\对硝基苯甲酸.0 对硝基苯甲酸 王一 固体31/03/20142843.811959.031822.551689.831607.101542.251429.831293.071127.251109.591013.60977.69931.60878.29860.05801.09716.48561.12513.21500100015002000250030003500Wavenumber cm-1020406080100T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1 of 1图一 对硝基苯甲酸E:\胡吉成\12环境\第三组\苯乙酮 孟一潇.3 苯乙酮 王一 液体31/03/20143063.151687.151598.751583.031448.981359.791302.931266.471180.091078.351023.75955.68761.03691.17590.03500100015002000250030003500Wavenumber cm-1020406080100T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1 of 1图二 苯乙酮四、数据分析图一中在3200至2500应为羧基的宽吸收峰，其中可能将本应出现的苯中的C —H 键掩盖。
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红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-271新快报4月30日报道备受关注的“齐二药”假药案刑事部分，昨日上午在广州中院一审宣判。
2006年4月19日，广州中山大学附属第三医院按广东省医疗机构药品集中招标中心的规定，开始采用在药品采购中唯一中标的“齐二药”亮菌甲素注射液。
65名陆续使用该药品的患者，部分出现了肾衰竭等严重症状，13名患者死亡，2人病情加重（今年1月一人死亡）。
同年5月，“齐二药”亮菌甲素注射液被认定为假药，全国紧急查封。
2012-6-272� 2005年9月，负责采购的钮忠仁和副总经理郭兴平，违反物料采购应派人对供货方实地考察和要求供货方提供样品进行检验等相关规定，严重不负责任，在未确切核实供应商王桂平（另案处理）的供货资质的情况下，2005年10月，经郭兴平同意，钮忠仁向王桂平购入了1吨由二甘醇冒充的丙二醇。
�而陈桂芬、朱传华作为“齐二药”公司负责化验、生产质量的化验室主任和主管的副总经理，在明知该批假冒丙二醇“相对密度”不合格，并且公司检验设施不齐全，检验人员检验资质不全，没有做“鉴别”检验项目的情况下，违反药品生产质量管理规定，开具虚假的合格检验报告书，致使该批假冒丙二醇被投入公司生产。
� 此外，作为公司“一把手”的尹家德，主管公司的全面工作，在明知本公司绝大多数检验人员检验资质不全的情况下，对公司的物料采购、药品生产等生产活动的管理严重不负责任，致使上述假冒丙二醇被顺利投入生产。
2012-6-2732007年8月8日上午，广州市中级人民法院公开开庭审理本案刑事部分。
广州市人民检察院以重大责任事故罪对“齐二药”公司总经理尹家德，副总经理朱传华、郭兴平，化验室主任陈桂芬，药品采购员钮忠仁提起公诉。
道德职责风险2012-6-274齐二药事件�广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。
�丙二醇与二甘醇�药检所的突破口—红外光谱鉴别2012-6-2752012-6-2762012-6-277红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-278�红外光谱基本概念�样品制备及注意事项�定性分析2012-6-279一、红外光谱基本概念1、红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%(或吸光度）对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
UV—分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱）IR—分子振动和转动能级的跃迁（振转光谱）2012-6-2710红外光谱产生的条件1.分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍2.分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为0， 即分子产生红外活性振动2012-6-27112012-6-2712透光率： 是红外光透过样品光强与红外光透过背景光强的比值，用百分数表示，吸光度是T 的负对数。
一般科学论文中以吸光度表示。
波数与波长换算公式：T (%))(/10)(41~m cm µλν=−ν红外光谱图谱处理：基线校正，校正背景漂移100%、扣除背景（药典法）、通过计算消除水峰。
平滑降供低噪声改善形状等2、红外光谱的表示方法2012-6-2713红外光谱(0.75~1000µm )远红外(转动区)(25-1000 µm)中红外(振动区)(2.5~25 µm)近红外(泛频）(0.75~2.5 µm)倍频分子振动转动分子转动分区及波长范围分区及波长范围 跃迁类型跃迁类型（常用区）13158~4000/cm -1400~10/cm -14000~400/cm -13、红外光区划分4、特点�药典所说的红外区实为中红外(振动区)(2.5~25 µm、4000~400/cm-1))，是分子吸收能量产生的振动能级的4000~400/cm-1跃迁，所产生的振动光谱。
�红外光谱（IR），是确定分子组成和结构的有力工具。
主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析。
（与NMR、UV、MS并称四大光谱）�根据光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可确定分子中包含哪些基团（官能团）�优点：灵敏度高、波数准确、重复性好2012-6-27145、红外吸收峰的位置：取决于各化学键的振动频率�键的振动频率与组成化学键的原子的质量和化学键的性质有关�成键原子的质量越小，吸收峰的波数就越高�键长越短，键能越高，吸收峰所在的波数也越高2012-6-2715�基频峰�分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰（即V=0 → 1产生的峰）�基频峰的峰位等于分子的振动频率�基频峰强度大，是红外主要吸收峰2012-6-2716�泛频峰�分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时所产生的吸收峰�（即V=1→V=2，3- - -产生的峰）�泛频峰强度较弱，难辨认→却增加了光谱特征性2012-6-27172012-6-2718指纹区（可分为两个区）单、双键伸缩振动（不含氢）18001800--900900 C -O （13001300--1000） C -(N 、F 、P )，P -O ，S i -O 面内外弯曲弯曲振振动 900900--650650 用于顺反式结构结构、、 取代类型的确定2012-6-27195、红外光谱的吸收强度•峰强度可用很强（vs）、强（s）、中（m）、弱（w）、很弱（vw）等来表示。
•基线：透光率90%左右，最大峰：透光率10%左右。
2012-6-2720红外光谱红外光谱仪的保养和维护仪的保养和维护�仪器安装：� 电源：220V，火、零、地三相电源，并安装磁力启动器。
如无规范的地线应单独安装，要求接地良好，电阻在1 Ω ， 以下最好配稳压电源。
�环境：温度17--27℃ ，相对湿度50%左右，湿度太低易产生静电，太高仪器部件易损。
注意防尘，地面不宜铺地毯并与化学实验室分开，防止卤化物进入。
�实验台应结实、牢靠，防止长期放置产生变形弯曲，仪器后留一定空间，离墙壁0.5米以上仪器及其校正�色散型红外分光光度计或傅里叶变换型红外光谱仪�应对仪器定期进行校正检定：按现行国家质量与核查技术监督局“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并要参考仪器说明书�用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正2012-6-27212012-6-27223027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1项目波数准确度波数重现性波数范围3000附近1000附近4000～400（㎝-1）允差≤±5≤±1≤±2（㎝-1）2012-6-2723�在3110㎝-1～2850㎝-1应能显示7个吸收带�其中峰2851㎝-1与谷2870㎝-1之间的分辨深度应不小于18%透光率；（透光率差值）�峰1583㎝-1与谷1589㎝-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
�仪器的标称分辨率，不低于2 ㎝-12012-6-27243500.034003200300028002600CM-12012-6-2725红外光谱仪的日常管理1、电源通电15分能量就能达到最高，开机30分即可测试样品，减少开关机次数，下班后关机切断电源。
2、控制空气湿度，特别夏天，致少每周开机几小时，如天天使用，即使空气湿度大，对仪器也不会造成影响。
3、红外光谱仪除样品舱外，其余部分为密闭体系，并安装有干燥剂除湿，要经常观察干燥剂的颜色，及时处理和更换失效的干燥剂。
样品舱中放干燥剂，并经常于120 ℃ 干燥，放至室温后放入样品舱。
4、发束器和检测器最容易损坏，由于含有溴化钾或碘化铯结晶最怕潮气，一定要保持光学部分的干燥剂处于有效状态。
分束器不要轻易取出，光学台定期用干燥的氮气或空气吹扫2012-6-2726二、样品制备及注意事项对固体、液体、气体样品，对单一组分的纯净物和多组分混物都可用红外光谱法测定不同的样品采用不同的制样技术，同一样品采用不同的制样技术，可能会得到不同的光谱.化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。
要得到一张高质量的光谱图，除优良的仪器，选用合适的制样方法，制样技术和技巧也非常重要。
可能相同的样品，采用相同的制样方法，不同的实验者制备的样品测定的光谱差别很大。
2012-6-2727红外样品的制备固体样品： 压片法、糊状法、溶液法、薄膜法液体样品的制备：溶液法、成膜法气体样品的制备：充入气体样品槽。
药品检验中最常见为固体样品压片法2012-6-27282012-6-2729固体样品的制备---压片法�压片法需稀释剂（KBr 或kCl ）、玛瑙研钵、压片磨具和压片机�取供试品1-1.5mg ，置玛瑙研钵中，加入干燥的稀释剂细粉约200--300mg （为200：1），充分研磨均匀，置压片机中，使铺布均匀，抽真空2分钟，加压至8—10T/cm 2，保持压力2分钟撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片， 样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
�切记：溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用过后必须及时清洗干净，然后保存在干燥环境中。
压片机压片模具2012-6-2730注意事项�为了保证一次成功，粉未用天平称量，特别是1mg的样品，非结晶粉未轻，结晶粉未重。
量太少光谱吸收度太低，信燥比不能满足要求，水汽峰干扰严重；量大，会有全吸收；最强吸收峰吸光度在0.5—1.4（透射率约4%---30%）。
�含强极性基团的样品，如含羰基化合物，特别是脂肪酸类；氰根化合物，碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐，样品只需取0.5mg左右。
�溴化钾取150mg为宜，太少易碎，太多不易透明。
潮湿的样品需真空或40 ℃烘箱干燥后方可压片�极易吸潮的样品不能用KBr压片法�易由固变液的样品不能用KBr压片法2012-6-27312012-6-2732注 意 事 项�分析纯溴化钾可满足测试要求�溴化钾易吸潮，用前至少需经溴化钾易吸潮，用前至少需经120 120 ℃干燥干燥44小时，并置于干燥器中保存。
�新购的溴化钾，经空白片测定，其光谱图中未有杂质吸收峰即可使用�溴化钾烘干前应研磨至溴化钾烘干前应研磨至2.52.5μ m m以下，颗粒大小在以下，颗粒大小在以下，颗粒大小在2.5---252.5---25 μ m,m,会引起散射，会引起散射，供试品研磨应适度，通常以粒度2～5μm 为宜。