红外光谱法测定样品方法
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试，得出样品的红外光谱图谱，从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象，来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后，会产生红外光谱图谱，不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰，通过比对标准谱图，可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试，观察样品的红外光谱图谱，并记录相关数据。
3. 根据记录的数据，对谱图进行分析，得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜，确保个人安全。
2. 在操作过程中，需注意样品的处理和测试，避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法，并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图，分析得出样品的成分和结构，并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果，得出样品的成分和结构，并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容，希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
红外光谱测试方法
红外光谱测试⽅法红外光谱图是定性鉴定的依据之⼀, 要想做出⼀张⾼质量的谱图, 必须要⽤正确的样品制备⽅法。
选择制样⽅法, 应从以下两个⽅⾯考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样⽅法。
如沸点较低、挥发性⼤的液体只能⽤密封吸收池制样。
透明性好⼜不吸湿、粘度适中的液体试样,可选⽑细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是⼀般液体最常选⽤的⽅法。
能溶于红外常⽤溶剂的液体样品可⽤溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶⽚中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶⾯上,挥发成膜后再进⾏测试。
固体试样常采⽤的制样⽅法是压⽚法和糊状法。
凡是能磨细、⾊泽不深的样品都可⽤这两种⽅法。
如有合适的溶剂也可选⽤溶液制样法,但并不常⽤,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的⼲扰,且制样较⿇烦。
低熔点的固体样品可采⽤在两块晶⽚中热熔成膜的⽅法。
⽓体样品在通常情况下⽤常规的⽓体制样法。
长光程⽓体吸收池适⽤于浓度低但有⾜够⽓样的场合。
2、实验⽬的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选⽤⽯蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有⽔峰) , 不应采⽤压⽚法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分⼦间及分⼦内氢键的成键程度,⼀般需要采⽤溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采⽤糊状法,并在⼲燥条件下制样,其作⽤是⽤⽯蜡油包裹样品微粒以隔离⼤⽓中的潮⽓,达到防⽌吸潮的⽬的。
以下是在红外光谱测试的过程中⼀些常见的样品制备⽅法：⼀、溴化钾压⽚法这是最常⽤的⽅法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防⽌杂质⼲扰,在购买不到⾊谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进⾏重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,⽅可使⽤。
溴化钾压⽚法操作简单,适⽤于固体粉末样品, 除去常⽤⼯具, 还应准备⼀组⼩锉⼑。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的⾼分⼦材料可⽤⼩锉⼑挫成细粉后研磨,⼀般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断⽤⼩不锈钢铲,把样品刮⾄研钵中⼼,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产⽣散射,造成基线不平。
红外光谱实验步骤
红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。
对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。
2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。
4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。
透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。
5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。
6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。
7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。
8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。
以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。
红外光谱分析样品制备方法_齐凤海
知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘 要 红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。
本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。
关键词 红外光谱分析 样品的预处理 制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。
E mail:qifengai@1 前 言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。
一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。
显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。
影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。
样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。
根据不同的样品,样品厚度应有所不同。
比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。
另外,样品表面反射的影响也须考虑。
一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。
尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。
为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。
在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。
2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。
最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。
如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。
红外光谱测试步骤
红外光谱测试步骤步骤一：准备样品首先，需要准备好要测试的样品。
样品通常以固态、液态或气态存在。
根据样品的形态和测试要求，可以采用不同的方法和设备。
步骤二：选择适当的红外光源红外光源通常采用加热的坚硬或软弹性固体物质，如钨丝、石英或硅。
这些红外光源可以产生连续谱线或选择性的谱线。
选择适当的红外光源取决于所测样品的特性和要求。
步骤三：选择适当的检测器常见的红外光谱检测器有热敏电阻器、半导体、热电偶和金卤化物探测器等。
选择适当的检测器取决于所测样品的性质和测试目的。
步骤四：进行样品预处理样品预处理是为了去除杂质、水分或其他可能干扰光谱测试结果的物质。
常见的预处理方法包括粉碎、溶解、稀释、过滤等。
步骤五：选择适当的红外光谱仪根据测试要求和所测样品的特性，选择适当的红外光谱仪。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散式红外光谱仪等。
根据测试的需求选择合适的设备。
步骤六：准备和校准仪器在进行红外光谱测试之前，需要准备和校准仪器。
包括调节光路、检查光源的强度和稳定性、检查检测器的响应、校准波长等，以确保仪器的正常工作和准确性。
步骤七：测量样品光谱将样品放入样品室或配置适当的光学装置。
根据测试要求和仪器的操作方法，选择适当的测量模式和参数，如红外光谱范围、分辨率、积分时间等。
开始测量样品的红外光谱。
步骤八：处理和分析光谱数据测量完样品的红外光谱后，需要对数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括基线校正、光谱平滑、光谱修正（如能量修正或强度修正）等。
对光谱数据进行解释和分析，以识别光谱中的谱带和功能基团。
步骤九：数据解读和结论根据光谱数据的解释和分析结果，可以得出结论。
通过与数据库或文献对比，确定样品的化合物结构、组分、纯度等信息。
步骤十：记录实验结果与清理仪器最后，将实验结果记录下来，并及时清理仪器，确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结以上所述，红外光谱测试是一种基于物质与红外辐射相互作用的分析技术。
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品用适当的溶剂溶解，制成均匀的液体。
对于某些固体样品，需要先进行研磨或粉碎。
2. 样品测定：将样品放入样品池中，进行红外光谱测定。
常用的方法包括透射光谱法和反射光谱法。
透射光谱法是通过测量透过样品的光线强度来得到样品的吸收光谱，而反射光谱法则通过测量样品表面反射的光线强度来得到样
品的反射光谱。
3. 数据处理：对测得的谱图进行基线校正、归一化等处理，以消除干扰因素的影响，提高谱图的准确性和可靠性。
4. 谱图解析：根据测得的谱图，结合已知的红外光谱数据，对谱图进行解析，得到样品的分子结构和化学组成信息。
需要注意的是，红外光谱测定方法需要使用专门的仪器设备，如红外光谱仪、样品池、光源等。
同时，对于不同的样品和实验条件，需要选择合适的测定方法和实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程
红外分光光度计（药典红外光谱）操作规程
一、试剂
1．KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1．压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺均匀，压模与真空泵相连，抽气约25分钟后，无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后，立即放供试片进行扫描，录制光谱图。
2．薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。
四、注意事项：
1．除另有规定外，用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。
2．为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。
3．供压片用的溴化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。
4．具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法是一种使用红外光谱技术分析液体样品化学特性的方法。
下面是一种常用的液体样品红外光谱检测方法的步骤：
1. 准备样品：将待测液体样品放置在透明的红外光谱检测容器中。
确保容器干净，并且没有与待测物相互反应或吸附的物质。
2. 仪器设置：根据样品特性选择适当的红外光源、光谱仪和检测器。
调整仪器参数以符合样品的特殊要求，如波数范围、分辨率等。
3. 扫描样品：将待测容器放置在红外光谱仪中，并开始扫描。
光谱仪会发出红外光并记录与样品相互作用后的光的吸收情况。
4. 数据分析：通过观察样品的红外光谱图，可以确定样品中存在的化学键种类和取代基等信息。
通过与已知参考物质的比对，可以进一步确定样品的化学成分。
5. 结果解释：根据红外光谱图的分析结果，可以解释样品的化学特性，如功能团、有机物种类等。
可以使用图谱数据库或专业软件进行数据解释。
这是一种基本的液体样品红外光谱检测方法，具体的操作细节和仪器设置可能会根据不同的实验要求有所不同。
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一、红外光谱法测定样品方法
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：
1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
2. 试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
二、制样的方法
1. 气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。
先将气槽抽真空，再将试样注入。
2. 液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。
一些固体也可以溶液的形式进行测定。
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3. 固体试样
(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。
可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。
也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
仪器操作
1. 样品准备(固体样品)
取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。
2. 模具准备
将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。
若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。
3. 制片方法
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
样品测试过程中的注意事项
1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。
样品研磨要充分，否则会损伤模具。
2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
3. 压片过程应在红外灯照射下进行。
4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)
5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。