辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量
辉光放电光谱法定量分析金属材料表
所用波长，nm 371.994 165.701 288.15 403.449 177.497 425.433 341.477 396.152 337.279 130.217 174.272
GDOES定量深度逐层分析方法
分析方法的建立
仪器
GDS-750A辉光放电光谱仪（美国LECO公司） SS-1000试样磨抛机 （美国LECO公司） NT-200TP 直读天平(日本岛津公司) Dektak 6M表面轮廓仪（美国Veeco公司）
因素
水平
1
电压 (A) 电流（B）
500V 10mA 30s
3
900V 30mA 40s
4
1100V 40mA 50s
5
1300V 50mA 60s
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——正交试验
结论
通过方差分析和因素重要程度的排序可知，电压和电流为显著影响因素，预溅射时间的影响不显 著。对大部分我们所关注的10个主要分析元素(Mn， Si，Cr，Ni，C，P，Al，O， N)而言，电 压和电流对元素强度的其强度的相对标准偏差（RSD值），即分析稳定性的影响最大。 根据最佳水平组合排列发现，电压的最佳值为1100V和1300V，电流为20mA～50mA，预溅射 时间应大于30S。 一般而言，电压和电流设定越高，单位时间内剥离的样品量越多（即溅射率越大），受标样表面 状况的影响越小，稳定性越好，相对标准偏差值越小。预溅射时间越长，分析的稳定性越好。
建立GDOES定量深度逐层分析方法
分析方法的建立
标准样品的处理 标准样品的表面经320目SiC砂纸水磨抛光，抛光后，立即用无水酒精清洗表面，并 用热风吹干。
标准样品的溅射率计算 在经优化的仪器分析参数下，计算了各不同标准样品的溅射率。
辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬
辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬于媛君;高品;邓军华;亢德华【摘要】通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8％(铅)、1.3％(镉)、6.6％(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】7页(P1-7)【关键词】辉光放电发射光谱法;镀锌板;镀层;铅;镉;铬【作者】于媛君;高品;邓军华;亢德华【作者单位】鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001【正文语种】中文钢材表面涂镀是防止钢材腐蚀最有效、最经济的工艺，镀锌板被广泛应用于建筑、汽车、家电等行业。
随着全球环保意识提高，欧盟ROHS指令要求于2006年7月1日起，在欧盟市场内禁止销售含有Hg、Cd、Cr、Pb、多溴联苯及多溴联苯醚等有害物质的电子电气设备，与欧盟相呼应，日本、美国近年来相继制定了电气设备的本国限令。
我国是世界钢铁工业大国，随着欧盟ROHS指令的实施，对涂镀钢板的生产产生强大的冲击，国内钢铁生产企业急需正确评价镀层中有害元素Pb、Cd、Cr的方法分析标准。
辉光放电光谱法分析镀锌钢板
辉光放电光谱法分析镀锌钢板张毅,陈英颖,张志颖(宝山钢铁股份有限公司技术中心,上海201900)摘要:介绍了利用辉光放电光谱法分析不同种类的热镀锌板和电镀锌板的镀层定量分析;在锌铁合金化热镀锌板上界面定量计算方法的设计;锌铁合金化热镀锌板表面问题的发现。
试验结果表明,辉光放电光谱法是配合镀锌板产品质量控制、研究开发的一种有效的分析手段。
关键词:辉光放电;光谱法;镀锌板中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1001-4020(2004)04-0191-04ANALYSIS OF GALVANIZED ST EEL SHEET S BY GLOW DISCHARGE AESZHANG Yi,CHEN Ying-ying,ZHANG Zh-i ying(T echnical Center,Baoshan I ron and S teel Co.Ltd.,Shanghai201900,China)Abstract:G low discharge A ES(GD-A ES)w as applied effectively to the analysis of galvanized steel sheets.I n application of this analytical technique to the analysi s of galvanized steel sheets,a method was established to meet w ith the analysis of galvanized steel sheets of different pro duction-technolog ies(i.e.the hot-dipping galvanization o f pure zinc or of Zn-Fe alloy,the electroplating of zinc or of Zn-N i alloy and etc.)and to g ive chemical composition of elements in majo r, minor and micro amounts in the coating layer and t heir changes with the change of dept h of the coating layer simultaneously.T he results of the thickness and mass of the coating layer w er e also given,tog ether w ith the results of chemical composition of the substr ate metal.T he proposed method w as also applied to the analysis o f surface-defects.I n t he analysis of samples produced by hot-dipping process w ith Zn-Fe alloy,a correctio n factor was proposed in the calculation of Fe co ntent in the coating lay er to elimite the error due to the coarseness appeared on t he surface of the coating layer.Keywords:G low discharge atomic emission spectrometr y;Surface analysis;Galvanized steel sheet钢板表面镀锌处理是提高抗大气腐蚀的有效方法。
热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法测定镀层质量影响的探讨
冶金分析,２０１８,３８(１０):４１Ｇ４５M e t a l l u r g i c a lA n a l ys i s ,２０１８,３８(１０):４１Ｇ４５D O I :１０．１３２２８/j ．b o yu a n ．i s s n １０００Ｇ７５７１．０１０３８７热镀锌合金化层铁含量对X 射线荧光光谱法测定镀层质量影响的探讨王君祥１,黄碧芬２(１．宝钢股份有限公司制造部,上海宝山２０１９００;２．宝钢湛江钢铁有限公司制造部,广东湛江５２４０００)摘㊀要:采用X 射线荧光光谱法(X R F )测定热镀锌合金化镀层时,由于Z n K β或F e K α特征谱线强度随着合金化层中F e 含量的变化而变化,导致镀层分析结果产生偏差.实验分别用X 射线荧光光谱法和重量法进行合金化热镀锌样板的镀层质量检测,验证不同F e 含量变化对X 射线荧光光谱法分析镀层质量的影响程度;建立了两种检验方法的差值与F e 含量的回归关系,利用w ＝(w F e －１０ ８１)/０ ９９６０＋w ＇(其中w 为校正后镀层质量;w F e 为铁含量,％;w ＇为校正前X 射线荧光光谱法测定的镀层质量)对X 射线荧光光谱法测量镀层质量偏差的校正.研究表明:F e 质量分数控制在８％~１２％范围内,采用X 射线荧光光谱法测量合金化镀层质量能满足精度控制要求,可以接受;w (F e )＜８％或w (F e )＞１２％时,利用回归方程式理论校正由于F e 含量变化引起的X 射线荧光光谱法测量合金化镀层的偏差,提高了分析准确度.对不同F e 含量合金化热镀锌钢板镀层质量的验证结果表明,校正后镀层质量的测定值与重量法测定值一致.关键词:X 射线荧光光谱法;重量法;合金化镀层质量;铁含量中图分类号:O ６５７ ３４㊀㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:１０００Ｇ７５７１(２０１８)１０Ｇ００４１Ｇ０５收稿日期:２０１８Ｇ０４Ｇ１０作者简介:王君祥(１９６１ ),男,工程师,主要研究方向是钢铁冶金相关的检测技术;E Ｇm a i l :０２１０８６＠b a o s t e e l ．c o m㊀㊀合金化热镀锌钢板是在热镀锌生产线中,把热浸镀得到的纯锌镀层立即在４６０~５８０ħ下进行镀层扩散退火,从而获得F e 质量分数在８％~１２％之间的锌铁合金镀层的热镀锌板[１].通常情况下,Z n ＧF e 合金层不是均匀层,表现为自表层开始的ζ相㊁δ１相㊁与F e 基板形成的界面Γ相[２].合金化层的相结构变化与合金化层中铁的含量有着密切关系.因此,在生产过程中控制合金化镀层质量和F e 含量尤为重要.㊀㊀合金化镀层质量的分析方法通常有重量法和X射线荧光光谱法(X R F )[３Ｇ４].用X 射线荧光光谱法分析合金化镀层质量时,即使镀层质量不变的情况下,由于Z n ＧF e 合金层的不均匀㊁Z n K β或F e K α特征谱线强度随着F e 含量的变化而变化,也会导致镀层分析结果产生偏差[５].然而,X 射线荧光光谱法的分析速度和自动化程度远优于重量法.目前,在选用合金化热镀锌板镀层检测的方法时,根据各自设备特点和质量管控要求,选用各自适合的方法.本文探讨F e 含量的变化对X 射线荧光光谱法分析合金化镀层质量的影响及可接受的范围,建立了F e含量和镀层质量之间的相关性,并应用到日常镀层分析管理和校正工作中,结果满意.１㊀实验部分１ １㊀仪器和测量条件㊀㊀A R LP e r f o r m ᶄX 型X 射线荧光光谱仪(赛默飞世尔公司);X 射线荧光光谱仪的测量条件见表１.C E Z Ｇ５００型园片冲床(上海华龙测试仪器股份有限表１㊀X 射线荧光光谱仪测量条件T a b l e １㊀M e a s u r i n g co n d i t i o n s o fX R F 分析线L i n e狭缝C o l l i m a t o r /(ʎ)管压V o l t a ge /k V 管流C u r r e n t /m A晶体C r y s t a l 滤光片F i l l t e r探测器D e t e c t o r P H DL L ＧU L积分时间T i m e /s Z n K β０．１５６０４０L i F ２２０N o n e S C ４０~１２０１２１４WA N GJ u nＧx i a n g,HU A N GB iＧf e n．D i s c u s s i o no n t h e i n f l u e n c e o f i r o n c o n t e n t i nh o t g a l v a n i z i n g a l l o y e d l a y e r o nc o a t i n g m a s sb y XＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(１０):４１Ｇ４５公司).１ ２㊀样品制备１ ２ １㊀校准曲线用标准样板的制作㊀㊀选取一系列F e质量分数约１０％,镀层均匀,镀层质量３０~８０g/m２且有梯度的８块样板,用冲床加工成ϕ５０mm的系列标准样板.１ ２ ２㊀测试用样板制作㊀㊀日常工作中收集到不同镀层质量和F e含量的合金化热镀锌板,用冲床加工成ϕ５０m m的圆片试样.１ ３㊀校准曲线㊀㊀先在X射线荧光光谱仪上建立分析程序,包括测量条件等,然后用X射线荧光光谱法依次测定１ ２ １校准曲线标准样板的Z n Kβ特征谱线强度;再将已测过X射线荧光强度的系列ϕ５０mm标准板用重量法测量出合金化镀层的质量,最后用镀层质量和X射线荧光强度进行回归计算,制作出校准曲线[６],见图１.图１㊀合金化镀层质量的校准曲线F i g １㊀C a l i b r a t i o n c u r v e o f a l l o y e d c o a t i n g m a s s２㊀结果与讨论２ １㊀合金化层F e含量与X射线荧光光谱法分析镀层质量差异的关系㊀㊀合金化层F e含量的检测:将试样放在含有缓蚀剂的盐酸溶液中将镀层剥离,通过剥离镀层的前后测定试样质量的变化,得到剥离镀层的量.将镀层剥离液进行稀释㊁定容,采用原子吸收光谱仪进行测定,将被测F e的浓度除以事先测得的镀层质量,从而得到镀层中的F e含量[７].㊀㊀一般合金化热镀锌板F e含量工艺控制在８％~１２％[８],镀层质量４０~６０g/m２.因此,试验时重点考察合金化层的F e含量变化对X射线吸收作用的影响.选用１ ２ ２制备的圆片试样,先用１．３制作的校准曲线,以X射线荧光光谱法分析镀层的质量,然后用重量法检测该圆片试样的镀层质量;并对两组数据进行分析,以此验证不同F e含量变化对X射线荧光光谱法分析镀层质量的影响程度及其相关性.试验结果见表２.表２㊀不同铁含量对镀层质量的影响T a b l e２㊀I n f l u e n c e o f d i f f e r e n t i r o n c o n t e n t o nt h e c o a t i n g m a s s序号N o．镀层质量C o a t i n g m a s s/(g/m２)X R F重量法G r a v i m e t r i cm e t h o d差值D i f f e r e n c eF e含量F e c o n t e n tw/％１７２．５７０．６１．９８．９７２５４．１５３．８０．３１０．９１３５３．９５２．８１．１９．６７４５３．８４９．７４．１６．４８５４３．９４５．０－１．１１２．５６３８．３３８．６－０．３１０．８７５０．８５４．１－３．３１３．６７㊀㊀以重量法测定值定为参考值,X射线荧光光谱法测量的镀层质量减去化学重量法得出的差值即为X射线荧光光谱法的测量误差.根据表２数据,对X射线荧光光谱法测定镀层质量的误差与F e含量变化进行相关性回归,见图２.图２㊀铁含量与镀层质量差值的相关性F i g ２㊀C o r r e l a t i o nb e t w e e n i r o n c o n t e n t a n dc o a t i n g m a s sd i f fe r e n c e㊀㊀当镀层和基板之间发生合金化作用后,合金化镀层的不同F e含量导致物相发生了改变,因此合金化的表面形貌也随之发生了改变[９],形成了不同的相结构.合金层中没有发生合金化的那部分Z n的Z n Kβ发射线激发方式与合金化的Z n情况相同,也就是说合金化层中的Z n Kβ发射线及激发该发射线的初级线都必须穿过一定数量的F e.因此,这部分发射线和初级线都受到一些吸收,结果使Z n Kβ强２４王君祥,黄碧芬．热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法测定镀层质量影响的探讨．冶金分析,２０１８,３８(１０):４１Ｇ４５度降低了[１０].从图２可以看出:X射线荧光光谱法测量镀层的误差与镀层的F e含量呈线性回归关系.２ ２㊀X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量的可接受范围㊀㊀为了准确获得热镀锌合金化层F e含量变化对X射线荧光光谱法测量镀层质量的影响程度,进而判定该影响的程度能否接受,在表２试验结果的基础上,再次选用根据１ ２ ２制备的５７组圆片试样,分别进行X射线荧光光谱法和重量法的比对试验.将两种实验方法的结果按不同镀层质量所规定的不同方法(X射线荧光光谱法与重量法)允许差,对应不同区间F e含量进行分类㊁分段统计,分析不同区间段F e含量变化对X射线荧光光谱法的影响,X射线荧光光谱法测量镀层的合格率见表３.表３㊀不同铁含量范围对X射线荧光光谱法测量镀层质量的影响T a b l e３㊀E f f e c t o f d i f f e r e n t i r o n c o n t e n t r a n g e o n t h em e a s u r e m e n t o f c o a t i n g m a s s b y X R F试样总数T o t a l n u m b e r o f s a m p l e s锌层范围Z i n c r a n g e/(g/m２)允许差∗A l l o wd i f f e r e n c e/(g/m２)铁含量I r o nc o n t e n t w/％X R F测量合格率P a s s r a t e/％６４３０~６０ʃ２．０w(F e)＜８８ɤw(F e)ɤ１２w(F e)＞１２０１００５８６０~１００ʃ４．０w(F e)＜８８ɤw(F e)ɤ１２w(F e)＞１２２０１００５０㊀㊀注:∗允许差为X射线荧光光谱法与重量法差值的允许误差;企业内部精度管理Z D J０１０００５:G B/T１８３９ ２００８化学法再现性为ʃ５％.㊀㊀表３数据表明:通常合金化工艺F e质量分数控制在８％~１２％范围内,采用X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量能满足允许差的要求,因此可以接受.但当w(F e)＜８％或w(F e)＞１２％时,采用X射线荧光光谱法测定镀层质量时存在超允许差的风险, F e含量越偏离８％~１２％范围,误差越大,风险越大.２ ３㊀利用F e含量对X射线荧光光谱法测量镀层质量的校正㊀㊀当w(F e)＜８％或w(F e)＞１２％时,基于图２中所测样品F e含量的变化和合金化镀层质量(两种方法的差值)呈线性相关,根据F e含量,如果利用回归方程理论校正的值是正值时,校正后的值就是校正前的值减去校正值,反之亦然.利用回归方程可理论上校正由于F e含量变化引起的X射线荧光光谱法测量合金化镀层的偏差.㊀㊀随机抽取２ １试验中铁含量不同梯度的试样,并将图２的回归方程式Y＝１０ ８１－０ ９９６０X(其中Y为F e含量,X为X射线荧光光谱法与重量法的差值),转化成w＝(w F e－１０ ８１)/０ ９９６０＋w＇(其中w为校正后镀层质量;w F e为铁含量,％;w＇为校正前X射线荧光光谱法测定的镀层质量),采用理论计算法校正. w(F e)＜８％或w(F e)＞１２％时,校正前后的结果差异明显;w(F e)在８％~１２％之间时,校正前后的结果差异不明显;再将该组数据与重量法结果比较,见表４.表４㊀校正前后的镀层质量数据与重量法数据比对表T a b l e４㊀T h e d a t a o f t h e c o a t i n g m a s s b e f o r e a n da f t e r c a l i b r a t i o n c o m p a r e dw i t h t h e g r a v i m e t r i c d a t a序号N o．铁含量I r o n c o n t e n tw/％本法T h i sm e t h o d/(g/m２)校正前镀层质量C o a t i n g m a s s b e f o r e c o r r e c t i o n校正后镀层质量C o a t i n g m a s s a f t e r c o r r e c t i o n重量法测量值F o u n db yg r a v i m e t r y/(g/m２)１６．１７５３．８４９．１４９．６２５．１０７６．７７１．０６６．０３１３．６７５０．８５３．７５４．１４６．０７５７．１５２．３５１．２５２．４９４９．６３８．２４０．９６６．４８５３．８４９．５４９．７７１４．６１４４．１４７．９４７．０８１０．５３９．６３９．３３８．５９１１．４５４７．８４８．４４８．５１０９．７７４１．６４０．５４０．７３４WA N GJ u nＧx i a n g,HU A N GB iＧf e n．D i s c u s s i o no n t h e i n f l u e n c e o f i r o n c o n t e n t i nh o t g a l v a n i z i n g a l l o y e d l a y e r o nc o a t i n g m a s sb y XＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(１０):４１Ｇ４５㊀㊀由表４可知,采用F e含量和镀层质量(两种方法的差值)相关性回归方程进行校正后,X射线荧光光谱法测量镀层质量的结果与重量法结果差距缩小,且大部分满足允许差管理要求.因此,可通过不同F e含量㊁不同镀层质量的样板采用X射线荧光光谱法和重量法开展比对试验,并根据比对数据建立校正回归方程,可以提高X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量的准确性.３㊀结语㊀㊀本文采用不同合金化层F e含量和镀层质量热镀锌试样,分别用X射线荧光光谱法和重量法进行检测,通过数据分析,确定了F e含量变化是引起X 射线荧光光谱法测量合金化镀层质量波动的主要因素;同时,对不同F e含量对X射线荧光光谱法测定镀层质量的影响程度进行探讨,得出以下结论:㊀㊀(１)采用X射线荧光光谱法能够满足日常检测的精度控制要求,且快速㊁自动化程度高.㊀㊀(２)当w(F e)＜８％或w(F e)＞１２％时,X射线荧光光谱法测定合金化热镀锌钢板标准板和实际生产样品的匹配性就很差了,因此X射线荧光光谱法测定结果偏差增大,但可根据合金化镀层质量的两种检测方法的差值与F e含量的变化存在的相关性,建立校正回归方程,校准后结果能够满足日常质量管理.参考文献:[１]徐永林,张东生,倪建．辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量[J]．冶金分析,２０１２,３２(１):２３Ｇ２８．X U Y o n gＧl i n,Z H A N G D o n gＧs h e n g,N IJ i a n．D e t e r m i n a t i o n o f i r o n c o n t e n t i na l l o yg a l v a n i z e ds h e e t c o a t i n g b yg l o w d i s c h a r g e s p e c t r o m e t r y[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１２,３２(１):２３Ｇ２８．[２]张启富,袁训华,江社明,等．热镀锌合金化镀层相结构对摩擦特性与粉化量的影响[J]．金属热处理,２０１２,３７(６):１０８Ｇ１１１．Z HA N G Q iＧf u,Y U A N X u nＧh u a,J I A N GS h eＧm i n g,e t a l．E f f e c t so f p h a s es t r u c t u r eo nf r i c t i o nc h a r a c t e r i s t i ca n d p o w d e r i n g a m o u n to f g a l v a n n e a l e ds t e e l s h e e t[J]．H e a t T r e a t m e n t o fM e t a l s,２０１２,３７(６):１０８Ｇ１１１．[３]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会．G B/T１８３９ ２００８钢产品镀锌层质量试验方法[S]．北京:中国标准出版社,２００８．[４]李江文,余卫华,李杰,等．重量法测定电镀锌和热镀锌板镀锌质量的比较[J]．冶金分析,２０１４,３４(１０):１４Ｇ２０．L I J i a n gＧw e n,Y U W e iＧh u a,L I J i e,e t a l．C o m p a r a t i v e a n a lＧy s i s o f z i n cc o a t i n g m a s so ne l c t r oＧg a l v n i z e ds t e e l s h e e t a n dh o tＧg a l v a n i z e d s t e e l s h e e t b yg r a v i m e t r i cm e t h o d[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１４,３４(１０):１４Ｇ２０．[５]林学武,王德智,徐永宏．非测量层S n Kα特征谱线对X 射线荧光光谱法测定冷轧镀锡板S n层质量影响的探讨[J]．冶金分析,２０１０,３０(３):１８Ｇ２２．L I N X u eＧw u,WA N G D eＧz h i,X U Y o n gＧh o n g．S t u d y o n t h ei n f l u e n c eo fS n Kαc h a r c t e r i s t i c ss p e c t r u m o fn o nＧm e a s u r e d l a y e ro n m a s sd e t e r m i n a t i o no fc o l dＧr o l l e dt i n p l a t eb y a n a l y s i s XＧr a y f l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１０,３０(３):１８Ｇ２２．[６]砂田鹰一．荧光X射线在膜厚管理方面的应用[J]．日本工业技术,１９８３,１７(２):２０．S a d i a n Y i n g y i．A p p l i c a t i o n o f XＧr a y f l u o r e s c e n ti nt h e m a n a g e m e n to ff i l m t h i c k n e s s[J]．J a p a n e s eI n d u s t r i a l T e c h n o l o g y,１９８３,１７(２):２０．[７]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会．G B/T２４５１４ ２００９钢表面锌基和/或铝基镀层每单位面积镀层厚度和化学成分的测定重量法㊁电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法[S]．北京:中国标准出版社,２０１０．[８]郭三明,瞿标．合金化热镀锌钢板镀层性能的工艺因素分析[J]．宝钢技术,１９９８(２):３２Ｇ３５．G U O S a nＧm i n g,Z HA IB i a o．A n a l y s i so ft h ef a c t o r sa fＧf e c t i n g t h e g a l v a n n e a l i n gp r o c e s s so f a l l o y e dh o tＧd i pg a lＧv a n i z e ds t e e ls h e e t[J]．B a o s t e e lT e c h n o l o g y,１９９８(２):３２Ｇ３５．[９]张浩,丁志敏,王佳,等．合金化时间对热镀锌镀层相结构与结合力的影响[J]．材料科学与工艺,２０１５,２３(２):１００．Z HA N G H a o,D I N GZ h iＧm i n,WA N GJ i a,e t a l．E f f e c t o f a l l o y i n g t i m e o nm i c r o s t r u c t u r e a n d a d h e s i v e f o r c e o f g a lＧv a n i z i n g c o a t i n g l a y e r[J]．M a t e r i a l S c i e n c e a n dT e c h n o l oＧg y,２０１５,２３(２):１００．[１０]E．P．伯廷．X射线光谱分析的原理和应用[M]．李瑞城,鲍永夫,吴效林,译．１版．北京:国防工业出版社,１９８３:４６４Ｇ４６５．４４王君祥,黄碧芬．热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法测定镀层质量影响的探讨．冶金分析,２０１８,３８(１０):４１Ｇ４５D i s c u s s i o no n t h e i n f l u e n c e o f i r o n c o n t e n t i nh o tg a l v a n i z i n g a l l o y e d l a y e r o n c o a t i n g m a s s b yXＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r yWA N GJ u nＧx i a n g１,HU A N GB iＧf e n２(１．P r o d u c t s&T e c h n i q u eM a n a g e m e n tD e p a r t m e n t,B a o s t e e l C o．,L t d．,S h a n g h a i２０１９００,C h i n a;２．P r o d u c t s&T e c h n i q u eM a n a g e m e n tD e p a r t m e n t,B a o s t e e l Z h a n j i a n g I r o na n dS t e e l C o．,L t d．,Z h a n j i a n g５２４０００,C h i n a)A b s t r a c t:D u r i n g t h ed e t e r m i n a t i o no fh o t g a l v a n i z i n g a l l o y e dl a y e rb y XＧr a y f l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y (X R F),t h e i n t e n s i t y o f c h a r a c t e r i s t i c s p e c t r a l l i n e o f Z n Kβo rF e Kαv a r i e dw i t h t h e c h a n g eo fF e c o n t e n t i na l l o y e d l a y e r,l e a d i n g t o t h ed e v i a t i o no f a n a l y s i s r e s u l t so f c o a t i n g m a s s．I ne x p e r i m e n t s,t h ec o a t i n g m a s s o f a l l o y e d h o t g a l v a n i z i n g s h e e t s a m p l ew a s d e t e r m i n e d b y XＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y a n d g r a v iＧm e t r i cm e t h o d,r e s p e c t i v e l y．T h e i n f l u e n c e o f F e c o n t e n t o n t h e c o a t i n g m a s s d e t e r m i n e db y XＧr a y f l u o r e sＧc e n c e s p e c t r o m e t r y w a s v e r i f i e d．T h e r e g r e s s i o n r e l a t i o n s h i p b e t w e e nF e c o n t e n t a n d a n a l y s i s r e s u l t d i f f e rＧe n c e o f t w o t e s t i n g m e t h o d sw a s e s t a b l i s h e d．T h ed e v i a t i o no f c o a t i n g m a s sd e t e r m i n e db y XＧr a y f l u o r e sＧc e n c e s p e c t r o m e t r y w a s c o r r e c t e du s i n g w＝(w F e－１０ ８１)/０ ９９６０＋wᶄ(w h e r e,w w a s t h e c o a t i n g m a s s a f t e r c o r r e c t i o n;w F e w a s t h eF e c o n t e n t,％;wᶄw a s t h e c o a t i n g m a s sd e t e r m i n e db y XＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y b e f o r e c o r r e c t i o n)．T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e d e t e r m i n a t i o no f a l l o y e d c o a t i n g m a s sb y XＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y c o u l dm e e t t h e p r e c i s i o n r e q u i r e m e n t sw h e n t h em a s s f r a c t i o n o f F ew a s c o nＧt r o l l e d i n r a n g e o f８％Ｇ１２％．T h e r e s u l t sw e r e a c c e p t a b l e．W h e n t h em a s s f r a c t i o no f F ew a s l e s s t h a n８％o r h i g h e r t h a n１２％(w(F e)＜８％o r w(F e)＞１２％),t h e d e v i a t i o no f c o a t i n g m a s s i n a l l o y e dh o t g a l v a n iＧz i n g s t e e l s h e e tc a u s e db y t h ev a r i a t i o no fF ec o n t e n tc o u l db ec o r r e c t e db y r e g r e s s i o ne q u a t i o nt h e o r y．T h u s t h e a n a l y s i s a c c u r a c y c o u l db e i m p r o v e d．T h e c o a t i n g m a s s i n a l l o y e dh o t g a l v a n i z i n g s t e e l s h e e tw i t h d i f f e r e n tF e c o n t e n t sw a s d e t e r m i n e d．T h e r e s u l t s i n d i c a t e d t h a t t h em e a s u r e d r e s u l t s a f t e r c o r r e c t i o nw e r e c o n s i s t e n tw i t h t h o s e o b t a i n e db yg r a v i m e t r i cm e t h o d．K e y w o r d s:XＧr a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y;g r a v i m e t r i cm e t h o d;a l l o y e d c o a t i n g m a s s;i r o nc o n t e n t５４。
低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法(常规法)
低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法(常规法)低合金钢多元素含量的测定常用的方法之一是辉光放电原子发射光谱法，也被称为常规法。
下面是使用这种方法进行测定的步骤：
1. 样品制备：将待测低合金钢样品切割或打磨成适当大小，并确保表面平整和干净。
2. 样品溶解：将样品放入酸性溶液中进行溶解。
常用的酸性溶液可以是硝酸、盐酸等。
根据样品的特性选择适当的酸性溶液。
3. 辉光放电原子发射光谱分析仪设置：将溶解后的样品转移到辉光放电原子发射光谱分析仪中。
在设置仪器时，需要确定分析的元素以及相应的波长范围。
4. 仪器校准：在进行分析前，需要对仪器进行校准。
校准可通过使用已知浓度的标准溶液进行。
5. 分析测量：将样品注入辉光放电原子发射光谱分析仪中，然后通过激发和电离的过程产生荧光，分析仪将荧光信号转化为相应的光谱图。
6. 数据分析：根据测定得到的光谱图，使用相应的软件进行数据分析，并计算出各元素的含量。
需要注意的是，辉光放电原子发射光谱法对于不同元素有不同的灵敏度和检测限。
因此，在测定低合金钢中的多元素含量时，需要根据具体的要求和样品特性选择合适的分析方法和仪器参数。
此外，辉光放电原子发射光谱法还可以结合其他分析方法来提高准确性和可靠性，例如前处理方法、标准加入法等。
镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析
镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析徐永林【摘要】利用辉光放电光谱法对镀锡板样品进行逐层剥离,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别设定公式积分计算镀锡板镀层厚度及质量、钝化层厚度及质量、基板成分、镀层中有害元素等.采用辉光放电光谱对镀锡板做深度-时间图,可知镀锡层的深度分辨率低于基板铁层.将方法应用于测定镀层质量、钝化层质量、基板成分(碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬和铜)的测定,相对标准偏差分别不大于2.3％(n=10)、3.0％(n=10)、4.3％(n=5),分别将实验方法测定结果与X射线荧光光谱法(XRF)、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)进行比对,结果基本一致.采用实验方法对镀锡板镀层中的有害元素进行了测定,可实现镀锡板多个检测项目的同时测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)003【总页数】6页(P7-12)【关键词】辉光放电光谱法(GDS);镀锡板;镀层;钝化层;厚度;质量;基板成分;有害元素【作者】徐永林【作者单位】首钢技术研究院检测中心,北京100043【正文语种】中文镀锡板是一种表面镀有一层极薄纯锡层的钢板，其将钢的强度和成形性同锡的耐蚀性、锡焊性和美观的外表结合于一种材料之中，具有良好的抗腐蚀性能。
镀锡板的最大用途是用于食品包装，原因是镀锡板无毒、质量轻、强度高、耐蚀性好并且易于加工成形[1]。
镀锡板也用于制作包装油类、润滑脂、涂料、化学品以及其它产品用的容器，喷雾罐和各种瓶盖。
镀锡板的镀层厚度一般为0.3～1.5 μm，基板厚度一般为0.12～0.35 mm[2]，其最大的特点就是镀层薄，基板薄。
对于镀锡层厚度及元素成分相关的检测，一般有光度法[3]、滴定法[3-4]、库仑法[3-4]、X射线荧光光谱法(XRF)[3-5]等，而对于基板成分的检测，可将镀锡板表面进行处理后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或原子吸收光谱法(AAS)进行分析。
分光光度法测定锌铁合金镀层及镀液中的铁
对 铁 来 说 显 色 试 剂 非 常 多 ， 实 际 使 用 的 为 数 但 并 不 多 。 Ｆ ” 配 合物 和 Ｆ 配台 物 相 比 ， 有 较 大 ｅ ｅ 具 的 稳 定 性 ， 反 应 条 件 的 选择 也 不 太 严 格 ， 有 利 于 对 故 分 析 测 定 例 如 用 硫 氰 酸 盐 、 基 水 杨 酸 （ Ａ） 为 磺 Ｓ 等 显 色 剂 测定 Ｆｅ 。邻二氮 菲是测 定微量 Ｆ ｄ 的 通 用 方法 ， 二 氮 菲 与 Ｆ 形 成 的 配 台 物 属 于 低 自 邻 ’ 旋 型 配合 物 ， 稳 定 且 有 特 效 性 ， 用 于 测 定 镀 层 及 很 但 镀 液 中 的铁 时 ， 量 的 锌 及 镀 层 基 体 的铜 严 重 干 扰 大 铁 的 测定 ， 无 法 掩 蔽 ， 不 能 用 邻 二 氮 菲 为 显 色 剂 且 故 来 测 定 镀 层 及 镀 液 中 的 铁 ｌ一 硫 氰 酸 根 与 Ｆ ３ ３。 ｅ 发 生 反应 ， 血 红 色 可 用 于 测 定 铁 ， 由 于 配 合 物 的 生 显 但 成常数不是很大 ， 所 配 合 物 的 显 色 强 度 随 各 种 原 因而 发 生 变 化 ， 比如 ： 度 的强 弱 、 的 种 类 、 氰 酸 酸 酸 硫
（ ｎ ｔｔｔ ｆＭｅａｌ ｒ ｉ ｌＣ ｅ ｓｒ Ｉｓ ｉ ｅｏ ｔ ｌ ｇｃ ｈ ｍｉ ｙ，Ｍｅａｌｒ ｉａ Ｓ ｉ ｃ ｕ ｕ ａ ｔ ｔｌ ｇｃ 】 ｃｅ ｅ＆ Ｅｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｄ ｐ ｒｍｅ ｔ ｕ ｎ ｇ ｎ ｅ ｉ ｅ ａｔ ｎ ， ｎ
Ｃ ｎｒｌ ｏ ｔ ｎ ｕｔｉｌ ｉｅｓｙ．Ｃ ａｇ ｈ １ ０ ３ ｅ ｌａ Ｓ ｕｈＩｄ ｓｒａ Ｕｎｖｒｉ ｔ ｈ ｎ ｓａ４ ０ ８ ）
Ａｌ ｒ ｃ ： Ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔｍ ｅ ｒ ｓｕ ｅ ， ｗｉｈｓ ｌ ｓｌ ｙｉ ｃ ￣ｔａ ｔ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙｉ ｓ ｄ ｔ ｕｆ ａ ｉ ｌ ａ ｉ ｏ ｃ ｃ ｄ ｃ ｒ ｍ ｏ ｅ ｉ ａ ｐｔ．Ｈ ２ ｈ ｏ ｇ ｎｃ ｇ ｙｔ ａ ｘｄ ｎ ．Ｚ ｌ ｏ ｉｇ ｄｓｏ ｖ ｄ ｓｏ ｉａ １ ｎ Ｆｅａｌ ｃ ｘ ｎ ｉ ｌｅ ｏｙ ｓ
辉光光谱法在镀层产品质量研究中的应用
辉光光谱法在镀层产品质量研究中的应用摘要：镀锌钢板镀层中残留的有害元素容易因镀层腐蚀而影响产品的质量从而影响产品的使用寿命。
本文利用辉光放电光谱仪分别对自制和工业镀锌钢板样品进行了深度分布分析，得到了样品的镀层结构、镀层厚度、镀层组成及各组分的深度分布等信息，重点考察了其中Cr，Pb，Ni，Al等元素在镀层中的分布规律，比较了镀锌板的镀层结构差异。
关键词：有害元素；深度分布；辉光放电光谱法;溅射率1.实验部分1.1仪器与材料GDS850型直流辉光放电光谱仪（美国LECO公司），仪器采用Grimm型直流光源，以高纯氩气作为放电气体，阳极筒直径4mm，放电电压和放电电流分别设定为700V和20mA；Ar（纯度99.99%）样品：SUS。
NBS，BAM等系列标样，；镀锌板样品。
金相抛光机无水乙醇，分析纯。
1.2实验条件辉光放电参数设置：抽吸时间：5s冲洗时间：5 s清洗时间0.30秒GDS 工作方式：DC阳极直径：4.0mm 分析激发条件（700V，20mA）深度解析分析时间420秒时间[s]数据频率60100360 10表.1是所选定的典型元素谱线及光电倍增管高压（HV）。
光谱通道选择及其光电倍增管高压元素波长(nm) PMT高压元素波长(nm) PMT高压Fe 371.884 760 Mn 403.4 900Zn 330.294 720 Nb 316 900Cr 425.433 720 Mo 386 900Ni 341.477 720 P 177 900Pb 220.353 790 Si 288 900Al 396.152 690 Sn 189 880C 165.143 760 Ti 337 9001.3实验方法1.3.1溅射率在研究光电发射光谱时，强度I = f(C)，也就说强度和含量存在函数关系；辉光放电发射光谱引入了溅射率这一概念，I = f(C×q)，成为了强度与含量和溅射率的函数关系。
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在这个位置时样品中铁的含量。根据大部分样品 在这个位置的铁 含 量，即 可 确 定 一 个 铁 含 量 判 定 点，来告诉方 法 可 以 停 止 积 分 了。 试 验 了 多 个 样 品在积分到积分 终 点 位 置 时 的 铁 含 量，如 图 ６ 所 示，铁 含 量 都 在 ９６％ ～９９％ 之 间，据 此 将 铁 含 量 达到９９％作为积分终点 判 定 点。 实 际 试 验 时，因 为合 金 化 镀 锌 板 样 品 的 来 源、牌 号、批 次 不 同，镀 锌 基 板 也 就 不 同 ，铁 含 量 也 就 有 差 异 ，可 据 此 适 当 调整后选择合适的铁含量作为积分终点判定点。 ２．７ 方 法 积 分 时 间 的 确 定
图 ５ 镀 层 厚 度 与 积 分 终 点 位 置 的 关 系 Ｆｉｇ．５ Ｄｅｐｔｈ ｏｆ ｃｏａｔｉｎｇ ｖｓ ｄｅｐｔｈ ｏｆ ｉｎｔｅｇｒａｌ ｅｎｄ－ｐｏｉｎｔ
２．６ 达 到 积 分 终 点 位 置 时 铁 含 量 判 定 点 的 确 定 由确定好的样 品 积 分 终 点 位 置，可 以 计 算 出
１）辉 光 光 谱 仪 经 过 灯 口 预 热 、狭 缝 定 位 、标 准 化后处于正常的 工 作 状 态，将 合 金 化 镀 锌 板 试 样 表 面 用 无 水 乙 醇 擦 拭 干 净 、晾 干 ，吸 附 于 辉 光 放 电 灯 口 ，激 发 后 ，镀 层 表 面 原 子 将 被 逐 层 剥 离 出 试 样 表面，待 试 样 镀 层 部 分 全 部 剥 离，达 到 基 板，可 得
试验中计算了多个不同镀层厚度样品的锌铁 交界层的厚度，从 而 得 到 积 分 终 点 的 厚 度 与 试 样 镀层厚 度 的 关 系，如 图 ５ 所 示，可 以 看 出，积 分 终 点位置随样品镀层厚度呈线性增加。
徐 永 林 ，张 东 生 ，倪 建 ．辉 光 放 电 光 谱 法 测 定 合 金 化 镀 锌 板 镀 层 中 铁 含 量 ． 冶 金 分 析 ，２０１２，３２（１）：２３－２８
２ 结果与讨论
２．１ 镀 层 中 铁 含 量 的 范 围 随着镀层中铁 含 量 增 加，镀 层 抗 粉 化 性 能 不
断 下 降 ，这 是 因 为 随 着 铁 含 量 的 增 加 ，镀 层 中 韧 性 较好的δ－相将减少而脆性较大 的 Γ－相 将 增 加，过 厚的 Γ－相 会 严 重 恶 化 镀 层 抗 粉 化 性 能 。 ［６］ 界 面 Γ－相的形成和长 大 过 程 不 断 影 响 锌、铁 元 素 的 相 互 扩 散 ，影 响 着 镀 层 中 的 铁 含 量 ，这 一 过 程 铁 含 量 一般在６％～１２％之间。随 着 合 金 化 温 度 的 提 高 和 时 间 的 延 长 ，镀 层 中 的 含 铁 量 会 明 显 增 加 ，这 会 加 剧 镀 层 的 粉 化 量 ，因 此 ，在 生 产 中 镀 层 中 含 铁 量 一 般 控 制 在 一 个 最 佳 范 围 内，通 常 为 ８％ ～ １２％ 。 ［７］ ２．２ 辉 光 积 分 图 谱 分 析
图 ４ 积 分 终 点 的 确 定 Ｆｉｇ．４ Ｅｎｄ－ｐｏｉｎｔ ｏｆ ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ
图 ６ 不 同 镀 层 厚 度 样 品 达 到 积 分 终 点 位置时的铁含量
Ｆｉｇ．６ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｆｅ ａｔ ｉｎｔｅｇｒａｌ ｅｎｄ－ｐｏｉｎｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｄｅｐｔｈ ｏｆ ｃｏａｔｉｎｇ
果进行了验证，结 果 表 明 采 用 辉 光 放 电 光 谱 法 测 定合金化镀锌板镀层中铁含量具有良好的精密度 和准确度。
１ 实验部分
１．１ 主 要 仪 器 ＧＤＳ８５０Ａ 辉 光 光 谱 仪 （美 国 ＬＥＣＯ 公 司 ）；
Ａｒｃｏｓ型ＩＣＰ 光谱仪（德国 Ｓｐｅｃｔｒｏ公司）。 １．２ 仪 器 工 作 条 件 １．２．１ 辉光 光 谱 仪 阳 极：４ ｍｍ；电 压：７００ Ｖ； 电 流 ：２０ ｍＡ；启 动 压 力 ：８ｔｏｒｒ；分 析 时 间 ：１５０ｓ。 １．２．２ ＩＣＰ 光 谱 仪 发 生 器 功 率：１ ４００ Ｗ；频 率 ：２７．１２ ＭＨｚ；雾 化 气 流 量 ：０．７５Ｌ／ｍｉｎ；辅 助 气 流量：１．００Ｌ／ｍｉｎ；冷 却 气 流 量：１２．００Ｌ／ｍｉｎ；蠕 动 泵 转 速 ：３０ｒ／ｍｉｎ。 １．３ 分 析 步 骤
合金化镀锌板镀层中铁含量是衡量合金化效 果 的 一 个 重 要 指 标 ，随 着 镀 层 中 铁 含 量 增 加 ，镀 层 抗粉化性能不 断 下 降［２］，这 使 得 镀 层 中 铁 含 量 的 测定在合 金 化 镀 锌 板 的 生 产 过 程 中 显 得 非 常 重 要。目前，国内很 多 冶 金 分 析 工 作 者 已 经 利 用 辉 光放电光谱法对镀锌板镀层分析进行了很多卓有 成效的工 作，如 《热 轧 热 镀 锌 板 锌 层 脱 落 原 因 分 析》［３］，《镀 ＴｉＮ 和镀锌钢 板 的 辉 光 放 电 原 子 发 射 光谱深度轮 廓 分 析》［４］，《辉 光 放 电 光 谱 法 分 析 镀 锌钢板产品》［５］等。 本 文 研 究 了 利 用 辉 光 放 电 光 谱法测定合金化 镀 锌 板 镀 层 中 铁 含 量 的 过 程，分 析利用 辉 光 图 谱 计 算 镀 层 中 铁 含 量 的 方 法。 同 时 ，利 用ＩＣＰ－ＡＥＳ 法 对 辉 光 放交 界 层 Ｆｉｇ．３ Ｚｎ ＆ Ｆｅ ｉｎｔｅｒｓｅｃｔａｎｔ ｌａｙｅｒ
２．４ 积 分 终 点 位 置 的 确 定 积分 终 点 位 置 是 以 锌 含 量 最 高 点 ５０％ 的 位
置再加上锌铁交 界 层 的 厚 度 确 定 的，在 这 个 位 置 锌、铁 含 量 一 般 已 经 稳 定，铁 含 量 接 近 １００％，锌 含 量 接 近 于 ０，如 图 ４ 所 示 。 ２．５ 镀 层 厚 度 与 积 分 终 点 的 关 系
到样品镀层中铁、锌 等 各 元 素 由 表 至 里 的 含 量 变 化以及样品溅射 率 的 变 化，据 此 图 可 计 算 得 到 镀 层中铁的质量分数。
２）在ＩＣＰ 光 谱 仪 上 建 立 样 品 镀 层 中 铁 含 量 的 分 析 方 法 ，选 择 最 佳 分 析 条 件 ，配 制 铁 的 校 准 曲 线溶液。采 用 化 学 方 法 将 样 品 镀 层 表 面 全 部 溶 出 ，定 容 。 按 仪 器 测 量 条 件 ，将 处 理 好 的 校 准 曲 线 溶 液 和 试 样 溶 液 依 次 引 入ＩＣＰ，以 浓 度 为 横 坐 标 ， 强度为纵坐标，根 据 绘 制 的 校 准 曲 线 即 可 得 到 试 样溶液中铁的质 量，从 而 得 到 样 品 镀 层 中 铁 的 质 量分数。
冶 金 分 析 ，２０１２，３２（１）：２３－２８ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（１）：２３－２８
文 章 编 号 ：１０００－７５７１（２０１２）０１－００２３－０６
辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量
徐 永 林 ，张 东 生 ，倪 建
（首 钢 技 术 研 究 院 检 测 中 心 ，北 京 １０００４１）
摘 要 ：利 用 辉 光 放 电 光 谱 法 测 定 合 金 化 镀 锌 板 镀 层 中 铁 含 量 ，根 据 样 品 由 表 至 里 的 辉 光 放 电 积分图谱，分别积分计 算 镀 层 中 锌、铝、合 金 化 铁 的 质 量，从 而 得 到 镀 层 中 真 实 的 铁 含 量。 同 时，根据 ＧＢ／Ｔ １８３９的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出，采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测 定镀层中铁的百分含量。结果发现，辉光放电光谱法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法对两块试样分别进行 ６ 次 测定，相对 标 准 偏 差 分 别 为 １．６％、１．９％ 和 １．６％、０．３１％，辉 光 放 电 光 谱 法 测 定 结 果 与ＩＣＰ－ ＡＥＳ法偏差分别为０．３２％和０．４８％。通过 这 种 方 法 比 对，还 可 以 在 采 用 辉 光 放 电 光 谱 法 对 非 典 型 合 金 化 镀 锌 板 进 行 分 析 时 优 化 积 分 参 数 ，确 保 在 线 生 产 检 验 的 连 续 性 及 准 确 性 。 关 键 词 ：合 金 化 镀 锌 板 ；镀 层 ；铁 含 量 ；辉 光 放 电 光 谱
从图１、图２可以看到，锌 的 含 量 从 高 点 首 先 是 平 缓 下 降 ，之 后 经 过 一 段 快 速 的 下 降 ，然 后 趋 于 稳 定 至 零 ，铁 含 量 的 变 化 正 好 相 反 ，从 低 点 缓 慢 上 升，然后快速上升，最 后 接 近 １００％。 锌 含 量 快 速 下降、铁 含 量 快 速 上 升 的 阶 段 认 为 是 锌、铁 交 界 层，并将该阶段的 宽 度 定 义 为 锌 含 量 从 最 高 点 的 ８４％降低 至 １６％ 的 厚 度［８］，如 图 ３ 所 示，阴 影 部 分即为锌铁交界层。
按 照 １．３ 的 分 析 步 骤 对 两 块 不 同 镀 层 厚 度 的 合金化镀锌板 试 样 （１＃ 、２＃ ）进 行 辉 光 分 析，得 到 分析试样的辉光积分图谱，如图１、图２所示 。
图２ ２＃ 样品分析图谱 Ｆｉｇ．２ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ２＃
以清楚的看到 Ｚｎ、Ｆｅ、Ａｌ元 素 从 表 到 里 的 含 量 变 化，这样就可以采 用 一 定 的 方 式 积 分 得 到 样 品 表 面单 位 面 积 的 锌 量、铁 量、铝 量，从 而 得 到 镀 层 中 铁的百分含量。 ２．３ 锌 、铁 交 界 层