响应面法优化超声波辅助提取辣椒籽油及脂肪酸组成分析
合集下载
超声波辅助提取辣椒籽油的研究
超声波辅助提取辣椒籽油的研究1 本课题来源及研究的意义和目的1.2 本课题研究的目的和意义1.2.1 辣椒辣椒，茄科辣椒属。
从成熟程度分青辣椒、红辣椒，新鲜的青/红辣椒可做主菜食用，红辣椒经过加工可以制成干辣椒、辣椒酱等，主要用于菜肴调料。
辣椒原产于中南美洲热带地区。
15世纪末，哥伦布发现美洲之后把辣椒带回欧洲，并由此传播到世界其他地方。
于明代传入中国。
清陈淏子之《花镜》有番椒的记载。
今中国各地普遍栽培，尤其是湖南、四川,素有辣不怕、怕不辣之称。
辣椒成为一种大众化蔬菜。
随着人们对其研究的日益深人，辣椒中有价值的成分不断被发现并相继开发利用。
辣椒果实及胚座组织中的辣椒素具有镇痛消炎、活血化癖的功效，广泛应用于医药方面;干红辣椒果皮中含有的辣椒红色素是一种四枯类天然色素，色泽鲜艳且具有营养保健作用，无毒副作用，广泛应用于食品、医药和化妆品生产[1]。
1.2.2 辣椒籽油辣椒籽油是以优质辣椒经去皮后的辣椒籽为原料，经提取、分离、精制而成的一种保健用油；呈透明的橙黄色，有辛辣味，主要成分有亚油酸、亚麻酸和油酸等，具有降低血脂、预防血管硬化、防止血栓形成、抗氧化，抗衰老等多种生物学功效，对高血压、中风、心脏病等有显著的改善效果。
可广泛使用于保健品、食品和食用调和油等诸多领域。
此外，辣椒籽油中还含有20多种矿物元素和I、J、K、G、L等多种维生素，特别是Ve含量较高，可以冶病、防病及抗衰老。
辣椒籽中还含有磷脂、聚合脂色素、固醇、碳氢化合物和脂溶性维生素(FSE)等有效物质。
因此，辣椒籽油具有很高的开发价值[2]。
新疆线辣椒籽中含有约26%的油脂，比大豆（20%）高约6个百分点，其中不饱和脂肪酸含量为84.9%，亚油酸占74.7%，比大豆油（52.2%）、玉米胚芽油（57.2%）高，与红花籽油（75%）、月见籽油（70%）相当。
是提取辣椒籽油的优质品种，但是辣椒籽的价值常被人们所忽略，有关的报道多数集中在抗氧化活性的研究上。
辣椒红素超声波辅助提取工艺的研究与优化
．
Ｋ ｅ ｒ ｓ：ｃ ｐ ａ ｔ ｉｓ； ｈｒｓ ｎ ｅ ｓ ｉｔｎ ｅ；ｅ ｔａ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ａ ｓ ｎ ｈｎ ｕ ａ ｏ ｉ—ａ ｓｓａ ｃ ｘ ｒｃｉ ｏ
辣椒红素别名辣椒红 ， 是一种存 在于成 熟红辣椒 果实 中的四萜类橙红 色色素 ，属类 胡萝 卜 素类 色素 。 我 国食 品卫 生法规定 ，辣椒 红素 既可用 于食 品加 工
ｔｃ ｏ ｏ ｙｈ ｓｓ ｃ ｒｔ ｓａｓ ｌ ｑ ａ ｔｔ ｆ ｎ ｔｕ ｍ ， ｈ ｒ ｒ ｄ ｃｉｎ ｃ ｃｅ， ｉｈｅ ｔａ ｔｏ ｙｅｄ ｅ ｈｎ ｌｇ ａ ｕ ｈ ｍｅ ｉ ａ ｍａｌ ｕ ｎｉ ｏ ｓ ｙ ｍｅ ｓｒ ｕ ａｓ ｏ ｔ ｏ ｕ ｔｏ ｙ ｌ ｈｇ ｘｒ ｃｉｎ ｉｌ ． ｐ
的设备投资较大 ， 操作要求 高 ， 不易推广ｌ１ ２ 。故 目前国 ＿
免高温对 目标成分 的破坏 ， 目标成分容易分离并 可 使
达到 比常规提取更理想 的结果 ， 且该技术易于工业化
放大 ， 因此有着广泛的应用前景 。
１ 材 料 与方 法 １ 原 料 与试 剂 ． １
内外生 产辣椒红 素 的厂 家绝 大多数都 采用 溶剂法 提
作用及一些其它 附加作用 ， 可促 进 、 加速提取过程 ， 避
国。因此 ， 开发 和应用辣椒红 素具有 很大 的经济效 益
和广阔的市场前景ｌ ｌ １ 。 目前 ， 国内外提取辣椒红素 的生产方法 主要有油 溶法 、溶剂法和超临界萃取法 ３ 种。油溶法 中油与色 素 的分离 困难 ， 以得 到浓稠 的色 素 ； 临界萃取 法 难 超
ｔｃ ｎ ｌｇ ｃ ｎ ｉｉｎ ｏ ｈ ａ ｉ ｆ ｔ ｅ ｉ ｇｅ ｆｃ ｏ ｎ ｒｈ ｇ ｎ ｌ ｔ ｓ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｄｔ ｓ ｎ ｔ ｅ ｂ ｓｓ ｈ ｓｎ ｌ ａ ｔｒ ａ ｄ ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｅ ｔ ｏ ｏ ｗｅｅ ｏ ｎ ｅ ｓ ｏｌｗｓ ｈｅ ｒ ｆｕ ｄ ｄ ａ ｆｌ ｏ ：ｔ
Ｋ ｅ ｒ ｓ：ｃ ｐ ａ ｔ ｉｓ； ｈｒｓ ｎ ｅ ｓ ｉｔｎ ｅ；ｅ ｔａ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ａ ｓ ｎ ｈｎ ｕ ａ ｏ ｉ—ａ ｓｓａ ｃ ｘ ｒｃｉ ｏ
辣椒红素别名辣椒红 ， 是一种存 在于成 熟红辣椒 果实 中的四萜类橙红 色色素 ，属类 胡萝 卜 素类 色素 。 我 国食 品卫 生法规定 ，辣椒 红素 既可用 于食 品加 工
ｔｃ ｏ ｏ ｙｈ ｓｓ ｃ ｒｔ ｓａｓ ｌ ｑ ａ ｔｔ ｆ ｎ ｔｕ ｍ ， ｈ ｒ ｒ ｄ ｃｉｎ ｃ ｃｅ， ｉｈｅ ｔａ ｔｏ ｙｅｄ ｅ ｈｎ ｌｇ ａ ｕ ｈ ｍｅ ｉ ａ ｍａｌ ｕ ｎｉ ｏ ｓ ｙ ｍｅ ｓｒ ｕ ａｓ ｏ ｔ ｏ ｕ ｔｏ ｙ ｌ ｈｇ ｘｒ ｃｉｎ ｉｌ ． ｐ
的设备投资较大 ， 操作要求 高 ， 不易推广ｌ１ ２ 。故 目前国 ＿
免高温对 目标成分 的破坏 ， 目标成分容易分离并 可 使
达到 比常规提取更理想 的结果 ， 且该技术易于工业化
放大 ， 因此有着广泛的应用前景 。
１ 材 料 与方 法 １ 原 料 与试 剂 ． １
内外生 产辣椒红 素 的厂 家绝 大多数都 采用 溶剂法 提
作用及一些其它 附加作用 ， 可促 进 、 加速提取过程 ， 避
国。因此 ， 开发 和应用辣椒红 素具有 很大 的经济效 益
和广阔的市场前景ｌ ｌ １ 。 目前 ， 国内外提取辣椒红素 的生产方法 主要有油 溶法 、溶剂法和超临界萃取法 ３ 种。油溶法 中油与色 素 的分离 困难 ， 以得 到浓稠 的色 素 ； 临界萃取 法 难 超
ｔｃ ｎ ｌｇ ｃ ｎ ｉｉｎ ｏ ｈ ａ ｉ ｆ ｔ ｅ ｉ ｇｅ ｆｃ ｏ ｎ ｒｈ ｇ ｎ ｌ ｔ ｓ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｄｔ ｓ ｎ ｔ ｅ ｂ ｓｓ ｈ ｓｎ ｌ ａ ｔｒ ａ ｄ ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｅ ｔ ｏ ｏ ｗｅｅ ｏ ｎ ｅ ｓ ｏｌｗｓ ｈｅ ｒ ｆｕ ｄ ｄ ａ ｆｌ ｏ ：ｔ
超声波辅助水酶法提取沙棘籽油及其脂肪酸组分分析
超声波辅助水酶法提取沙棘籽油及其脂肪酸组分分析发布时间：2021-06-04T16:33:27.690Z 来源：《科学与技术》2021年第29卷5期作者：张建佩[导读] 为了提高沙棘籽油的提取效率，最大程度的保持其活性成分，张建佩酒钢集团甘肃祁牧乳业有限责任公司，甘肃，嘉峪关，735100摘要：为了提高沙棘籽油的提取效率，最大程度的保持其活性成分，本文通过超声辅助水酶法提取沙棘籽中油脂，并确定最佳酶配比工艺，运用气相色谱-质谱联用技术分析其脂肪酸组成。
结果表明：通过对复合酶比例的合理选择，提取沙棘籽油时间短、提油效率高。
并对脂肪酸进行分析，棕榈酸、油酸、α-亚油酸、α-亚麻酸是沙棘籽油中的主要脂肪酸，其中α-亚油酸含量最高。
关键词：超声波；水酶法；沙棘籽油；响应面；脂肪酸前言沙棘籽油由沙棘籽经过超临界萃取或亚临界低温萃取得到的棕黄色到棕红色透明油状液体，集沙棘有效成分为一体的高度浓缩物。
内含黄酮、有机酸、生物碱、甾醇类、三萜烯类及各种维生素等140多种生物活性成分[1]，在保健、医用方面，都有良好而稳定的功效[2]。
目前沙棘籽油的提取方法主要有压榨法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和水酶法。
水酶法安全无毒，它是在萃取介质中加入酶，利用酶的高效专一性来酶解油料的细胞壁，促进细胞内成分的释放[3]，超声波技术能够加速传热和传质进程，在超声波的作用下，能够有效的破坏油料籽的细胞壁，并使细胞壁内的物质得到充分释放[4]。
超声波辅助水酶法提取沙棘籽油不但高效、环保、节约，而且酶解条件温和，并可以得到优质的沙棘籽油。
本文采用超声波辅助水酶法提取沙棘籽油，通过单因素试验和响应面实验设计优化试验参数，明确提取沙棘籽油的最佳酶配比，确定沙棘籽油最佳提取工艺，并对其脂肪酸组分与索式提取法对比分析，为沙棘籽油的开发利用提供理论基础和技术依据。
1 材料与方法1.1 供试材料1.1.1 原料沙棘籽1.1.2 主要试剂正己烷、无水乙醇、氢氧化钾、甲醇纤维素酶、中性蛋白酶、果胶酶。
响应面法优化辣椒红素的超声提取条件
一
２ ２～ ６
江苏农业科学
２１ ０ ３年第 ４ 卷第 ６期 ｌ
任旭琴 ， 赵小勇 ， 李江燕， 等．响应面法优化辣椒 红素的超声提取条件［ ］ Ｊ ．江苏农业科 学， １ ，１ ６ ：６ — ６ ２ ３４ （）２２ ２４ ０
响应面法优化辣椒红素 的超声提取条件
任旭琴， 赵小勇， 李江燕 ， 施艳婷， 何国华， 京 刘
表 １ Ｂ ｘ—Ｂ ｈ ｋ ｎ试验设计的因素和水 平 ｏ ｅｎｅ
２１ ０ ０年淮安红椒成为 江苏省首个 设施蔬 菜 中国地 理标 志证 明商标 。淮安红椒果 实呈粗牛角形 ， 色泽水红 ， 味适中 ， 辣 风味独特 ， 营养丰富 ， 维生 素 Ｃ含量 高。辣 椒红 素是 一种安 全无毒的天然食用色素 ， 其主要成分是 辣椒红素 和辣 椒玉红 素， 皆是类 胡萝 卜 ， 素 能被人体 消化吸收 ， 在人体 内转化为 并 维生素 Ａ 。为了更好 地研究淮安 红椒的营养价 值 ， 本试验 利用响应面法对辣椒红 素的超声提取工 艺进 行优化 ， 以期为 淮安红椒的深加工提供部分理论依据 。
１ ５ ５ ４ ×１ ．９ ０。
。
从 田间采收卞椒 １号的红辣椒果实 ， 洗净 表皮 ， 去籽 ， 将
果 肉烘干至恒重 ， 研碎。准确称取 １ｇ 椒粉 ， 辣 放入带塞锥形 瓶 中， 按一定液料 比加入 乙酸乙酯 ， 按相应条 件超声浸提 ， 减 压过滤 ， 定容 ， 用紫外分光光度计测 ４ ８ｎ ４ ｍ处的吸光度 。 １ ３ １ 响 应 面 试 验 设 计 依 据 单 因 素 试 验 结 果 ， 用 ． ． 采
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
２ 结 果 与分பைடு நூலகம்析 ２ １ Ｂ ｘ— ｅｎ ｅ ． ｏ Ｂ ｈ ｋｎ试 验设 计 分 析
２ ２～ ６
江苏农业科学
２１ ０ ３年第 ４ 卷第 ６期 ｌ
任旭琴 ， 赵小勇 ， 李江燕， 等．响应面法优化辣椒 红素的超声提取条件［ ］ Ｊ ．江苏农业科 学， １ ，１ ６ ：６ — ６ ２ ３４ （）２２ ２４ ０
响应面法优化辣椒红素 的超声提取条件
任旭琴， 赵小勇， 李江燕 ， 施艳婷， 何国华， 京 刘
表 １ Ｂ ｘ—Ｂ ｈ ｋ ｎ试验设计的因素和水 平 ｏ ｅｎｅ
２１ ０ ０年淮安红椒成为 江苏省首个 设施蔬 菜 中国地 理标 志证 明商标 。淮安红椒果 实呈粗牛角形 ， 色泽水红 ， 味适中 ， 辣 风味独特 ， 营养丰富 ， 维生 素 Ｃ含量 高。辣 椒红 素是 一种安 全无毒的天然食用色素 ， 其主要成分是 辣椒红素 和辣 椒玉红 素， 皆是类 胡萝 卜 ， 素 能被人体 消化吸收 ， 在人体 内转化为 并 维生素 Ａ 。为了更好 地研究淮安 红椒的营养价 值 ， 本试验 利用响应面法对辣椒红 素的超声提取工 艺进 行优化 ， 以期为 淮安红椒的深加工提供部分理论依据 。
１ ５ ５ ４ ×１ ．９ ０。
。
从 田间采收卞椒 １号的红辣椒果实 ， 洗净 表皮 ， 去籽 ， 将
果 肉烘干至恒重 ， 研碎。准确称取 １ｇ 椒粉 ， 辣 放入带塞锥形 瓶 中， 按一定液料 比加入 乙酸乙酯 ， 按相应条 件超声浸提 ， 减 压过滤 ， 定容 ， 用紫外分光光度计测 ４ ８ｎ ４ ｍ处的吸光度 。 １ ３ １ 响 应 面 试 验 设 计 依 据 单 因 素 试 验 结 果 ， 用 ． ． 采
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
２ 结 果 与分பைடு நூலகம்析 ２ １ Ｂ ｘ— ｅｎ ｅ ． ｏ Ｂ ｈ ｋｎ试 验设 计 分 析
响应面法优化辣椒红色素超声波－微波协同提取工艺
响应面法优化辣椒红色素超声波－微波协同提取工艺刘燕飞;刘军海;张迎;李燕;柳仁民【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2011(000)003【摘要】辣椒红色素是一种天然色素，因其具有色泽鲜艳、无毒副作用等优点被广泛应用到食品加工、化妆品和医药等行业。
本文以95％乙醇为提取剂，利用超声协同微波的方法提取辣椒红色素。
研究提取温度、提取时间、料液比、乙醇浓度、超声提取时间、微波时间等因素对辣椒红色素提取率的影响。
在单因素实验的基础上，利用中心组合实验设计对辣椒红色素提取工艺进行优化，采用3因素3水平实验设计，依据回归分析确定工艺影响因子，以辣椒红色素提取率为响应值作响应面和等高线，在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出最佳提取工艺条件：料液比1:23，超声波时间21min，微波时间11min，提取2次。
在此条件下，吸光度（得率）最高可达0.626。
【总页数】7页(P69-74，126)【作者】刘燕飞;刘军海;张迎;李燕;柳仁民【作者单位】聊城大学化学化工学院，山东 252059;聊城大学化学化工学院，山东 252059;聊城大学化学化工学院，山东 252059;聊城大学农学院，山东 252059;聊城大学化学化工学院，山东 252059【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.响应面法优化辣椒红色素的提取工艺 [J], 谭佩毅;吴君艳2.响应面法优化红干椒中辣椒红色素提取工艺 [J], 杨博智;周书栋;欧阳娴;戴雄泽3.响应面法优化辣椒红色素的闪式提取工艺 [J], 张煜;张怡;刘攀;卢俏;聂登攀4.响应面法优化超声波-微波协同萃取杉木球果鳞片多酚提取工艺 [J], 吕蒙蒙; 张健; 武忆寒; 张家君; 林思祖; 陈宇5.超声波提取辣椒红色素工艺的响应面法优化 [J], 王博;王建中;赵良成;郭晓萍;马国刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
响应面法优化超声辅助提取姜辣素的工艺
ｄ ｃｅ ．Ｔ ｅ ｕ ｔｄ ｈ ｎ，ｔｅ ｅｆｃ ｓｏ ｑ ｉ ・ｏ ｉ ａ ｉ ，ｅ ｔ ｃｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔ ｙ ｃ ｔｔ ｏｕ ｒ ｃｉ ｎ ｏ ｘ ｈ ｆ ｔ ｆｌ ｕ ｄ ｓ ｌ ｒ ｔ ｅ ｉ ｄ ｏ ｘ ｒ ｔ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ｄ ｅｈ ｌ ｅ ａｅ ｖ ｌ ｍｅ ｆ ｔ ｎ ｅ — ａ ｏ ａ ａ ｏ ｔ ｃｉｎ ｙｅ ｄ ｗｅ ｅ ｓ ｄ ｅ ｙ Ｂ ｘ Ｂ ｈ ｋ ｎ ｔ ｓ ｄ ｓ ｎ ａ ｄ ｒ ｓ ｏ ｓ ｕ ｆ ｃ ｔ ｏ ．Ｔ ｅ ｏ ｔ ｌｇｎ ｅ ｏ ｘ ｒ ｔ ｉｌ ｒ ｔ ｉｄ ｂ ｏ — ｅ ｎ ｅ ｅ ｔ ｅ ｉ ｎ ｅ ｐ ｎ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｍｅｈ ｄ ｈ ｐ ｉ ｉ ｇ ｒ ｌ — ａ ｏ ｕ ｇ ｍａ ｅ ｔ ｃｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｉ ：ｌ ｕ ｄ ｔ ｓ ｌ ａｉ ９ ３ ｍＬ ｇ ｘｒ ｃ ｉｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ １ ５ ｏ ，ｅｈ ｌａ ｅａｅ ｖ ｌ ｍｅ ｒ ｔ ｒ ｃ ｓ ｓ ｉ ｉ ｏ ｏ ｉ ｒ ｔ １ ． ／ ，ｅ ｔ ｔ ｅ ｅ ａｕ ｅ ４ ． Ｃ ａ ｏ ｑ ｄ ｏ ａ ｏ ｔ ｙ ｃ ｔｔ ｏｕ ｆ ｃｉ ｎ ９ ． ％ ．Ｔ ｅ ｇｎ ｅ ｏ ｘ ｒ ｃｉｎ ｙｅ ｄ ｉ ２ ９ ２ ｍｇ ｇ ｈ ｅｅ ｏ ｅ ｈ ｒ ｃ ｓ ｆ ｌ ａ ｏ ｉ ｒ ｔ ５ ａ ｏ １ ｈ ｉ ｇ ｒ ｌｅ ｔ ｔ ｉｌ ２ ． ８ ／ ．Ｔ ｒ ｆｒ ．ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｔ ｓ ｎ ｃ—ａ ｓ ｔｄ ａ ｏ ｓ ｕ ｒ ｓｉ ｅ ｓ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｏ ｉｇ ｒｌｏ ｔ ｚ ｄ ｂ ｅ ｐ ｎ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｖ ｒ ｅｉｂ ｅ ｘｒ ｃｉ ｆｇｎ ｅ ｏ ｐ ｉ ｅ ｙ ｒ ｓ ｏ ｓ ｕ ｆ ｃ ｔ ｏ ｓ ｅ ｙ ｒ ｌ ｌ ． ｏ ｍｉ ａ Ｋｅ ｒ ｓ ｇｎ ｅ ｏ ；ｅ ｈ ｌａ ｅａ ｅ ｅ ｐ ｎ ｅ ｓ ｒ ｃ ｔ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｇ ｒ ｌ ｔ ｙ ｃ ｔ ｔ ；ｒ ｓ ｏ ｓ ｕ ｆ ｅ ｍｅｈ ｄ；ｕ ｔ ｓ ｎ ｃ ａ ｓｓ ｄ ａ ｌ ａ ｏ ｉ－ｓｉ ｅ ｒ ｔ
响应面法优化微波辅助提取樱桃籽油工艺及其脂肪酸分析
子油 的最佳提取 工艺条件 ，并对其 不饱和脂肪 酸含量进 行分析 ，为 工业化生产提 供依据 。方法 ：使用响应面 法优化樱桃籽油 的微波辅助提 取工艺 ，采用氢 氧化钾 一 甲醇法对樱桃 籽油进行 甲酯化 ，并用气相色谱 一质谱 （ Ｇ Ｃ－ ＭＳ ）联 用技术对樱 桃籽油进 行脂肪酸 组成成分 分析 。结果 ： 樱 桃籽油提取 的最佳 工艺条件为 微波温度 ６ ０ ￣ Ｃ，微波时间 ７ ｍｉ ｎ ，料液 比 １ ：１ ５（ ｇ ／ ｍ Ｌ） ，微波功率 ６ ０ ０ Ｗ。在此最佳提取条件下 ，樱桃籽油的提取得率 为４ ． ５ ８ ％。Ｇ Ｃ－ ＭＳ共分 离出 ６种 脂肪酸 ，分别为棕榈酸 、亚油 酸、油酸 、十九烷酸 、反 一十八碳酸和十八碳
ａｎ ｄ ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｉ ｔ ｓ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｃ ｏｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏｎ
Ｆ Ｕ Ｑｉ ｎ ｇ 。 ｑ ｕ ａ ｎ，ＲＡＮ Ｍｉ ｎ ｇ，Ｗ ＡＮＧ Ｈａ ｉ － ｏ ｎ，ＣＨＥ Ｎ Ｓ ｈ ｏ ｕ － ｊ ｉ ａ ｎ ｇ，
二烯酸 ，其 中棕 榈酸、亚油酸 、反 一十八碳酸 的含 量分别为 １ ９ ． ３ ３ ％、３ ０ ． ４ ８ ％、４ ２ ． ４ ５ ％，不饱和脂肪酸总脂肪
酸含量为 ７ ７ ． ８ ７ ％。结论 ：樱桃籽油提取的最佳工艺条件为微 波温度 ６ ０ ￣ Ｃ，微波时间 ７ ｍｉ ｎ ，料 液比 １ ：１ ５（ ｇ ／
．
Ｗ ＡＮＧ Ｒｏ ｎ ｇ — ｒ ｏ ｎ ｇ ，ＭＩ ＡＯ Ｙｉ ｎ ｇ － ｊ ｕ ｎ ，ＣＵＩ Ｍｕ — ｙ ａ ｎ ｇ （ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ，Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｘ ｉ ａ ｏ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ １ １ ７ １ ）
响应面法优化辣木籽油超声辅助提取工艺及其脂肪酸组成
（ 1． College of Life Science，Shanxi University，Taiyuan 030006，China； 2． Institute of Ｒesources and Environment Engineering，Shanxi University，Taiyuan 030006，China）
近年来人们采用不同的方法对辣木籽油进行提
2019 年 第 44 卷 第 6 期
中国油脂
15
取，如压榨法［7］、超临界 CO2 流体萃取法［8 － 9］、微波 辅助 提 取 法［10 － 11］、超 声 辅 助 溶 剂 提 取 法［12 － 13］ 等。 但压榨法提油率低，超临界 CO2 流体萃取法和微波 辅助提取法提取率虽高，但设备昂贵，而超声辅助溶 剂提取法具有缩短提取时间、提高提取效率等优点。 本文对超声辅助正己烷高效提取辣木籽油工艺进行 了研究，通过响应面分析法对提取工艺条件进行了 优化，对比了超声辅助正己烷提取和直接正己烷浸 提条件下提取时间、料液比和提取温度对辣木籽出 油率的影响，并通过 GC － MS 联用技术对辣木籽油 中脂肪酸组成进行了分析鉴定，为更好地开发和利 用辣木资源提供了一定的依据。 1 材料与方法 1． 1 试验材料 1． 1． 1 原料与试剂
Abstract： The process for ultrasound － assisted n － hexane extraction of Moringa oleifera seed zoil was optimized by response surface methodology based on single factor experiment，and the fatty acid composition of the Moringa oleifera seed oil was analyzed by GC － MS． The results showed that the optimal extraction condtions of Moringa oleifera seed oil were obtained as follows： ratio of material to liquid 1∶ 9，extraction time 39 min，extraction temperature 35 ℃ ，ultrasonic power 120 W． Under the optimal conditions，the Moringa oleifera seed oil yield was 36． 10% and the extraction efficiency was 96． 52% ． A total of 21 fatty acids were identified from the extracted Moringa oleifera seed oil by GC － MS，among which eleven compounds were unsaturated fatty acids and saturated fatty acids covered ten compounds． The oleic acid content was the highest，accounting for 65． 94% ，and the second was palmitic acid，accounting for 7． 21% ． Key words： Moringa oleifera seed； Moringa oleifera seed oil； fatty acid； response surface methodology； GC － MS
近年来人们采用不同的方法对辣木籽油进行提
2019 年 第 44 卷 第 6 期
中国油脂
15
取，如压榨法［7］、超临界 CO2 流体萃取法［8 － 9］、微波 辅助 提 取 法［10 － 11］、超 声 辅 助 溶 剂 提 取 法［12 － 13］ 等。 但压榨法提油率低，超临界 CO2 流体萃取法和微波 辅助提取法提取率虽高，但设备昂贵，而超声辅助溶 剂提取法具有缩短提取时间、提高提取效率等优点。 本文对超声辅助正己烷高效提取辣木籽油工艺进行 了研究，通过响应面分析法对提取工艺条件进行了 优化，对比了超声辅助正己烷提取和直接正己烷浸 提条件下提取时间、料液比和提取温度对辣木籽出 油率的影响，并通过 GC － MS 联用技术对辣木籽油 中脂肪酸组成进行了分析鉴定，为更好地开发和利 用辣木资源提供了一定的依据。 1 材料与方法 1． 1 试验材料 1． 1． 1 原料与试剂
Abstract： The process for ultrasound － assisted n － hexane extraction of Moringa oleifera seed zoil was optimized by response surface methodology based on single factor experiment，and the fatty acid composition of the Moringa oleifera seed oil was analyzed by GC － MS． The results showed that the optimal extraction condtions of Moringa oleifera seed oil were obtained as follows： ratio of material to liquid 1∶ 9，extraction time 39 min，extraction temperature 35 ℃ ，ultrasonic power 120 W． Under the optimal conditions，the Moringa oleifera seed oil yield was 36． 10% and the extraction efficiency was 96． 52% ． A total of 21 fatty acids were identified from the extracted Moringa oleifera seed oil by GC － MS，among which eleven compounds were unsaturated fatty acids and saturated fatty acids covered ten compounds． The oleic acid content was the highest，accounting for 65． 94% ，and the second was palmitic acid，accounting for 7． 21% ． Key words： Moringa oleifera seed； Moringa oleifera seed oil； fatty acid； response surface methodology； GC － MS
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
图 1 提取时间对出油率的影响
从图 1可以看出 ,出油率随着提取时间的延长 而增大 ,但提取时间大于 20 m in则增加幅度较小 , 增长缓慢 ,这是因为 20 m in时提取过程已达到了一 个动态平衡 ,因此提取时间选择 20 m in为宜 。 21112 液料比对辣椒籽出油率的影响 提取温度 60 ℃,提取时间 20 m in,超声频率 60 kHz,不同液料 比对出油率的影响如图 2所示 。 由图 2可知 ,在液料比 ( 3～7) ∶1的范围内 ,随 着提取剂用量的增加 ,出油率明显增大 ,这是因为对 于一定量的辣椒籽粉 ,溶剂用量的增加降低了油的 浓度 ,增加了原料与溶剂接触面的浓度差 ,从而提高 了油脂与溶剂的扩散速度 ,出油率增大 ;但是当液料 比超过 7∶1 (V /m )时 , 辣椒籽中的绝大部分油已被 溶解出来 ,出油率增加缓慢 。从经济角度考虑 ,选择
Vo l133
No111
液料比 7∶1较为合适 。
图 2 液料比对出油率的影响
21113 超声频率对辣椒籽出油率的影响 液料比 7∶1,提取温度 60 ℃,提取时间 20 m in,不同超声频 率对出油率的影响如图 3所示 。
图 3 超声频率对出油率的影响
从图 3可以看出 ,出油率随着超声频率的增大 而增大 ,但频率超过 60 kHz时 ,出油率又开始缓慢 下降 。在高频率的条件下 ,空化作用不仅打碎了细 胞壁 ,也打碎了欲提取物质的分子 ,即出现了出油率 下降的现象 [ 11 ] ; 而且对于特定的物质来说 ,超声作 用的效果取决于超声频率和提取物的结构与性质 , 不同的提取物有不同的提取超声频率 ,因此超声频 率 60 kHz较佳 。 21114 提取温度对辣椒籽出油率的影响 液料比 7∶1 (V /m ) ,提取时间 20 m in,超声频率 60 kHz,不同 提取温度对出油率的影响如图 4所示 。
响超声辅助提取辣椒籽油的 4 个因素 : 超声频率 、
提取温度 、提取时间和液料比进行了优化设计 ,建立
了二次多项数学模型 ,并利用 GC 分析其脂肪酸组
成 ,以期为辣椒籽油的进一步研究和应用提供数据 。
1 材料与方法
111 试验材料
市售小尖椒辣椒籽 ,在 50 ℃下烘干备用 。
112 主要仪器 、试剂
90 ℃)为辣椒籽油的提取剂 。
11313 浸提工艺流程
辣椒籽 →粉碎 →石油醚提取 (超声波辅 助 处 理 ) →
抽滤 →滤液 (混合油 ) → 旋转蒸发 → 烘至恒重 ( 105 ℃) →
↓
↓
辣椒籽渣
回收溶剂
辣椒籽油
操作要点 :准确称取 1510 g粉碎的辣椒籽粉 ,
装入 250 mL 磨口烧瓶Biblioteka ,以沸程 60 ～90 ℃石油醚
38
中 国 油 脂
CH INA O ILS AND FA
TS 2008
Vo l133
No111
油脂化学
响应面法优化超声波辅助提取辣椒籽油 及脂肪酸组成分析
张 峰 ,仇农学
(陕西师范大学 食品工程与营养科学学院 , 西安 710062)
摘要 :根据 Box - Behnken中心组合试验设计原理 ,在单因素试验的基础上 ,采用响应面分析法 ,建 立了超声辅助提取辣椒籽油的二次多项数学模型 ,并以辣椒籽出油率为响应值做响应面和等高线 , 考察了液料比 、提取温度 、提取时间和超声频率对辣椒籽油提取效果的影响 。结果表明 ,辣椒籽油 提取的优化工艺条件为 : 液料比 8168 ∶1,提取温度 6619 ℃,提取时间 2815 m in,超声频率 5416 kHz。在此工艺条件下 ,辣椒籽出油率为 25117%。气相色谱仪测定表明 ,辣椒籽油的主要成分为 亚油酸 7312% ,油酸 912% ,硬脂酸 018% ,棕榈酸 1611% ,α - 亚麻酸 017%。 关键词 :辣椒籽油 ; 超声辅助提取 ; 响应面法 ;脂肪酸组成分析 中图分类号 : TQ644 文献标志码 : A 文章编号 : 1003 - 7969 (2008) 11 - 0038 - 06
分析纯 。
113 试验方法
11311 辣椒籽的处理 将烘干后的辣椒籽粉碎后
过 60目筛 。
11312 溶剂的选择 辣椒籽油的提取溶剂主要是
正己烷和石油醚 [ 10 ] ,由预试验可知正己烷和石油醚
的提取率相差不大 ,而正己烷价格却是石油醚价格
的 3 倍 , 成本较高 , 综 合分 析 , 选 择石 油醚 ( 60 ～
椒籽出油率按下式计算 :
Y =m1 /m 2 ×100% 式中 : Y———出油率 ;
m1 ———提取的辣椒籽油质量 , g; m2 ———辣椒籽粉质量 , g。
11314 分析方法 1131411 甲酯化方法 称取约 100 mg油样 ,置于 具塞试管中 ,加入 1～2 mL 石油醚 ( 30～60 ℃)与苯 (1∶1, V /V )的混合液 ,振摇使油溶解后 ,加入 1 ～2 mL 014 mol/L的 KOH - 甲醇溶液 ,混匀后在室温下 静置 5～10 m in,再加入 12 mL 水 ,静置取上层液 ,进 行色谱分析 。 1131412 气相色谱分析条件 进样量 1 μL , DEGS 玻璃填充色谱柱 ,汽化温度 230 ℃,柱温 190 ℃,载 气 N2 ,氢火焰离子化检测器 ( F ID ) 。所得气相色谱 图经面积归一化处理 ,计算各脂肪酸组分的相对含 量 。数据重复 3 次 ,取平均值作为测定结果 。 2 结果与分析 211 单因素试验 影响辣椒籽出油率的因素很多 ,选取提取温度 、 提取时间 、液料比 、超声频率 4个主要因素 。本研究 在进行响应面分析前 ,先通过单因素试验确定试验 因素与水平 。 21111 提取时间对辣椒籽油出油率的影响 液料 比 7∶1 (V /m ) ,提取温度 60 ℃,超声频率 60 kHz,不 同提取时间对出油率的影响如图 1所示 。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
2008年第
33卷第
11期 CH中INA 国O IL S油AND 脂FATS
GC - R1A 型气相色谱仪 ,色谱柱 : D EGS玻璃
填充色谱柱 ,内径 3 mm ,外径 5 mm ,总长 2 m; KQ
- 250DB 型 、KQ - 200VD E型 、KQ - 200KD E 型可
调数控超声仪 ; RE - 52AA 型旋转蒸发仪 ; KD F -
2311型多功能食品粉碎机 。石油醚 ( 60 ～90 ℃) ,
辣椒籽油是从辣椒籽中提取出来的脂类物质 ,
收稿日期 : 2008 - 05 - 27 作者简介 :张 峰 (1983) ,男 ,在读硕士 ,主要从事食品分离 技术方面的研究工作 ( Tel) 13227717186。 通讯作者 : 仇农学 ,教授 ,博士生导师 ( Tel) 029 - 85310517 ( E2mail) nongxueq@ snnu. edu. cn。
其中不饱和脂肪酸占总脂肪酸的 90%以上 。不饱 和脂肪酸被认为具有预防心血管疾病和其他健康问 题的作用 ,这是因为其可以减少低密度脂蛋白胆固 醇的作用 [ 1 ] 。国内已有人研究了辣椒籽油提取工 艺 ,但多限于采用有机溶剂浸提 ,且只单纯地分析提 取效果的影响因素 ,或以正交试验方法确定最佳提 取条件 [ 2 - 5 ] 。超声波能有效破碎细胞壁或者包埋结
O ptim iza tion of ultra son ic - a ssisted extraction of capsicum seed o il by respon se surface m ethodology and its fa tty ac id com position ana lysis ZHANG Feng, Q IU Nongxue
(College of Food Engineering and Nutritional Science, Shaanxi Normal University, Xi’an 710062, China) Abstract: The ultrasonic - assisted extraction p rocess of cap sicum seed oil was researched. On the basis of single factor tests and the Box - Behnken center united experimental design p rincip le, the method of re2 sponse surface analysis was adop ted to built a second order quadratic equation for ultrasonic - assisted ex2 traction of cap sicum seed oil. Moreover, response surface and contour were graphed w ith the oil yield as the response value, effects of reaction time, extraction temperature, ultrasonic frequency and ratio of liquid to solid on the extraction effect were exp lored. The result showed that the op timum extraction condition was obtained as follow s: ratio of liquid to solid 8. 68 ∶1, extraction temperature 66. 9 ℃, extraction tim e 2815 m in, ultrasonic frequency 54. 6 kHz . Under the op tim um condition, the oil yield was 25117%. Gas chromatography spectrometry was emp loyed to analyze the components of fatty acid of cap sicum seed oil. The m ain components of cap sicum seed oil were linoleic acid 73. 2% , oleic acid 9. 2% , stearic acid 018% , palm itic acid 16. 1% ,α2linolenic acid 0. 7%. Key words: cap sicum seed oil; ultrasonic - assisted extraction; response surface m ethodology ( RSM ) ; fatty acid composition analysis
从图 1可以看出 ,出油率随着提取时间的延长 而增大 ,但提取时间大于 20 m in则增加幅度较小 , 增长缓慢 ,这是因为 20 m in时提取过程已达到了一 个动态平衡 ,因此提取时间选择 20 m in为宜 。 21112 液料比对辣椒籽出油率的影响 提取温度 60 ℃,提取时间 20 m in,超声频率 60 kHz,不同液料 比对出油率的影响如图 2所示 。 由图 2可知 ,在液料比 ( 3～7) ∶1的范围内 ,随 着提取剂用量的增加 ,出油率明显增大 ,这是因为对 于一定量的辣椒籽粉 ,溶剂用量的增加降低了油的 浓度 ,增加了原料与溶剂接触面的浓度差 ,从而提高 了油脂与溶剂的扩散速度 ,出油率增大 ;但是当液料 比超过 7∶1 (V /m )时 , 辣椒籽中的绝大部分油已被 溶解出来 ,出油率增加缓慢 。从经济角度考虑 ,选择
Vo l133
No111
液料比 7∶1较为合适 。
图 2 液料比对出油率的影响
21113 超声频率对辣椒籽出油率的影响 液料比 7∶1,提取温度 60 ℃,提取时间 20 m in,不同超声频 率对出油率的影响如图 3所示 。
图 3 超声频率对出油率的影响
从图 3可以看出 ,出油率随着超声频率的增大 而增大 ,但频率超过 60 kHz时 ,出油率又开始缓慢 下降 。在高频率的条件下 ,空化作用不仅打碎了细 胞壁 ,也打碎了欲提取物质的分子 ,即出现了出油率 下降的现象 [ 11 ] ; 而且对于特定的物质来说 ,超声作 用的效果取决于超声频率和提取物的结构与性质 , 不同的提取物有不同的提取超声频率 ,因此超声频 率 60 kHz较佳 。 21114 提取温度对辣椒籽出油率的影响 液料比 7∶1 (V /m ) ,提取时间 20 m in,超声频率 60 kHz,不同 提取温度对出油率的影响如图 4所示 。
响超声辅助提取辣椒籽油的 4 个因素 : 超声频率 、
提取温度 、提取时间和液料比进行了优化设计 ,建立
了二次多项数学模型 ,并利用 GC 分析其脂肪酸组
成 ,以期为辣椒籽油的进一步研究和应用提供数据 。
1 材料与方法
111 试验材料
市售小尖椒辣椒籽 ,在 50 ℃下烘干备用 。
112 主要仪器 、试剂
90 ℃)为辣椒籽油的提取剂 。
11313 浸提工艺流程
辣椒籽 →粉碎 →石油醚提取 (超声波辅 助 处 理 ) →
抽滤 →滤液 (混合油 ) → 旋转蒸发 → 烘至恒重 ( 105 ℃) →
↓
↓
辣椒籽渣
回收溶剂
辣椒籽油
操作要点 :准确称取 1510 g粉碎的辣椒籽粉 ,
装入 250 mL 磨口烧瓶Biblioteka ,以沸程 60 ～90 ℃石油醚
38
中 国 油 脂
CH INA O ILS AND FA
TS 2008
Vo l133
No111
油脂化学
响应面法优化超声波辅助提取辣椒籽油 及脂肪酸组成分析
张 峰 ,仇农学
(陕西师范大学 食品工程与营养科学学院 , 西安 710062)
摘要 :根据 Box - Behnken中心组合试验设计原理 ,在单因素试验的基础上 ,采用响应面分析法 ,建 立了超声辅助提取辣椒籽油的二次多项数学模型 ,并以辣椒籽出油率为响应值做响应面和等高线 , 考察了液料比 、提取温度 、提取时间和超声频率对辣椒籽油提取效果的影响 。结果表明 ,辣椒籽油 提取的优化工艺条件为 : 液料比 8168 ∶1,提取温度 6619 ℃,提取时间 2815 m in,超声频率 5416 kHz。在此工艺条件下 ,辣椒籽出油率为 25117%。气相色谱仪测定表明 ,辣椒籽油的主要成分为 亚油酸 7312% ,油酸 912% ,硬脂酸 018% ,棕榈酸 1611% ,α - 亚麻酸 017%。 关键词 :辣椒籽油 ; 超声辅助提取 ; 响应面法 ;脂肪酸组成分析 中图分类号 : TQ644 文献标志码 : A 文章编号 : 1003 - 7969 (2008) 11 - 0038 - 06
分析纯 。
113 试验方法
11311 辣椒籽的处理 将烘干后的辣椒籽粉碎后
过 60目筛 。
11312 溶剂的选择 辣椒籽油的提取溶剂主要是
正己烷和石油醚 [ 10 ] ,由预试验可知正己烷和石油醚
的提取率相差不大 ,而正己烷价格却是石油醚价格
的 3 倍 , 成本较高 , 综 合分 析 , 选 择石 油醚 ( 60 ～
椒籽出油率按下式计算 :
Y =m1 /m 2 ×100% 式中 : Y———出油率 ;
m1 ———提取的辣椒籽油质量 , g; m2 ———辣椒籽粉质量 , g。
11314 分析方法 1131411 甲酯化方法 称取约 100 mg油样 ,置于 具塞试管中 ,加入 1～2 mL 石油醚 ( 30～60 ℃)与苯 (1∶1, V /V )的混合液 ,振摇使油溶解后 ,加入 1 ～2 mL 014 mol/L的 KOH - 甲醇溶液 ,混匀后在室温下 静置 5～10 m in,再加入 12 mL 水 ,静置取上层液 ,进 行色谱分析 。 1131412 气相色谱分析条件 进样量 1 μL , DEGS 玻璃填充色谱柱 ,汽化温度 230 ℃,柱温 190 ℃,载 气 N2 ,氢火焰离子化检测器 ( F ID ) 。所得气相色谱 图经面积归一化处理 ,计算各脂肪酸组分的相对含 量 。数据重复 3 次 ,取平均值作为测定结果 。 2 结果与分析 211 单因素试验 影响辣椒籽出油率的因素很多 ,选取提取温度 、 提取时间 、液料比 、超声频率 4个主要因素 。本研究 在进行响应面分析前 ,先通过单因素试验确定试验 因素与水平 。 21111 提取时间对辣椒籽油出油率的影响 液料 比 7∶1 (V /m ) ,提取温度 60 ℃,超声频率 60 kHz,不 同提取时间对出油率的影响如图 1所示 。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
2008年第
33卷第
11期 CH中INA 国O IL S油AND 脂FATS
GC - R1A 型气相色谱仪 ,色谱柱 : D EGS玻璃
填充色谱柱 ,内径 3 mm ,外径 5 mm ,总长 2 m; KQ
- 250DB 型 、KQ - 200VD E型 、KQ - 200KD E 型可
调数控超声仪 ; RE - 52AA 型旋转蒸发仪 ; KD F -
2311型多功能食品粉碎机 。石油醚 ( 60 ～90 ℃) ,
辣椒籽油是从辣椒籽中提取出来的脂类物质 ,
收稿日期 : 2008 - 05 - 27 作者简介 :张 峰 (1983) ,男 ,在读硕士 ,主要从事食品分离 技术方面的研究工作 ( Tel) 13227717186。 通讯作者 : 仇农学 ,教授 ,博士生导师 ( Tel) 029 - 85310517 ( E2mail) nongxueq@ snnu. edu. cn。
其中不饱和脂肪酸占总脂肪酸的 90%以上 。不饱 和脂肪酸被认为具有预防心血管疾病和其他健康问 题的作用 ,这是因为其可以减少低密度脂蛋白胆固 醇的作用 [ 1 ] 。国内已有人研究了辣椒籽油提取工 艺 ,但多限于采用有机溶剂浸提 ,且只单纯地分析提 取效果的影响因素 ,或以正交试验方法确定最佳提 取条件 [ 2 - 5 ] 。超声波能有效破碎细胞壁或者包埋结
O ptim iza tion of ultra son ic - a ssisted extraction of capsicum seed o il by respon se surface m ethodology and its fa tty ac id com position ana lysis ZHANG Feng, Q IU Nongxue
(College of Food Engineering and Nutritional Science, Shaanxi Normal University, Xi’an 710062, China) Abstract: The ultrasonic - assisted extraction p rocess of cap sicum seed oil was researched. On the basis of single factor tests and the Box - Behnken center united experimental design p rincip le, the method of re2 sponse surface analysis was adop ted to built a second order quadratic equation for ultrasonic - assisted ex2 traction of cap sicum seed oil. Moreover, response surface and contour were graphed w ith the oil yield as the response value, effects of reaction time, extraction temperature, ultrasonic frequency and ratio of liquid to solid on the extraction effect were exp lored. The result showed that the op timum extraction condition was obtained as follow s: ratio of liquid to solid 8. 68 ∶1, extraction temperature 66. 9 ℃, extraction tim e 2815 m in, ultrasonic frequency 54. 6 kHz . Under the op tim um condition, the oil yield was 25117%. Gas chromatography spectrometry was emp loyed to analyze the components of fatty acid of cap sicum seed oil. The m ain components of cap sicum seed oil were linoleic acid 73. 2% , oleic acid 9. 2% , stearic acid 018% , palm itic acid 16. 1% ,α2linolenic acid 0. 7%. Key words: cap sicum seed oil; ultrasonic - assisted extraction; response surface m ethodology ( RSM ) ; fatty acid composition analysis