天然药物化学成分提取分离方法 PPT课件

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为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益
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结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
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为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益
㈠溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； • 酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）
随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
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为了规范事业单位聘用关系，建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度，保障用人单位和职工的合法权益
(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距，同时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定，也为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。
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Байду номын сангаас

天然药物化学成分提取分离

• ● 氢核磁共振（1H-NMR)谱：
化学位移范围：在0～20 ppm
三大要素：化学位移(ppm)、偶合常数(J)及
峰面积。
灵敏度高，样品用量少（1～5 mg），测试时
间短
●碳核磁共振（13C-NMR)谱：
化学位移范围：在0～250 ppm
要素：化学位移(ppm)

具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同，但
并非是同一化合物；
测定范围波数600～4000cm -1之间，其中1600cm-1
以上为化合物的特征基团区，1000-500cm-1为指纹区。
作用主要用于定性分析，功能基的确认，芳环取代
类型的判断等。
优点：

任何气态、液态、固态样品均可测定；
C=O, O=N=O等；
助色团：其本身是饱和基团（常含有杂原子），
它连到生色团上时，能使后者吸收波长变长或吸收强度增加，如-OH, -NH2, -Cl等；
深色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变长，也叫红移（red shift）；
浅色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变短，也叫蓝移（blue shift）；
第一节有效成分的提取与分离一、有效成分的提取（一）溶剂提取法
溶剂提取法
溶
溶
提
解
剂
取
规
类
方
律
型
法
（二）水蒸气蒸馏法
适用范围：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
（三）升华法
适用于有升华性质的成分。
二、有效成分的分离和精致
（一）系统溶剂分离法（二）两相溶剂萃取法（三）沉淀法（四）吸附法（五）盐析法（六）透析法

天然药物化学完整ppt课件

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正确理解成分的划分
生理活性成分并不一定真正代表有效成分
有效成分与无效成分的划分是相对的、发展的 A. 不同类型成分，在不同天然药物中作用不同
B. 原来视为无效成分，可能成为有效成分
C. 过去视为有效成分，被修正、完善
麝香抗炎成分麝香酮————多肽
丹参扩冠
丹参醌————丹参酚酸
D. 加工、代谢等过程，可转化非活性成分为活性成分
植物化学
Phytochemistry
天然产物化学 Chemistry of natural products .
2．天然药物化学的研究对象
研究对象：化学成分 chemical constituents 特别是生理活性成分或有效成分 active compound
成分的复杂性：不同药物所含成分类型不同每种类型成分的数目相当多同种药物所含成分结构、性质各异
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3．学科迅速发展时期（20世纪——）
特点一：色谱技术用于天然化合物的分离和纯化
1906，俄，Tsweet，碳酸钙为吸附剂，石油醚为洗脱剂， 1931，德，Kuhn and Lederer，氧化铝、碳酸钙为吸附剂， 1940，提出了液液色谱法，如逆流分配 1952，James and Martin，提出气液色谱理论 20世纪60年代，高效液相色谱出现
.
3. 天然药物化学的研究内容
结构特点理化性质提取分离方法结构鉴定方法生物合成
结构修饰构效关系生物转化体内代谢过程等
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三、天然药物化学发展历史沿革和现状
大体分为以下3个阶段： 1. 原始和萌芽阶段（——18世纪末） 2. 学科真正形成阶段（19世纪） 3. 学科迅速发展时期（20世纪——）
天然化合物的分离向高效、快速、微量发展

天然药物化学ppt课件完整版

• 天然药物质量控制与标准化
天然药物化学的研究热点与难点
01
难点
02
03
04
复杂体系中活性成分的分离与鉴定
结构新颖性、活性与成药性的平衡
多靶点、多途径作用机制的解析
天然药物化学的研究方法与技术创新
方法基于生物活性的天然产物筛选
结构修饰与合成优化
天然药物化学的研究方法与技术创新
多组学技术在天然药物研究中的应用技术创新
04
提取分离技术
包括溶剂提取、水蒸气蒸馏、升华等，用于从天然药物中提取有效成分。
鉴定反应
如化学显色反应、荧光反应等，用于天然药物中特定成分的快速鉴定。
06
天然药物化学的研究进展与趋势
Chapter
天然药物化学的研究热点与难点
热点活性成分的发现与结构优化多组分协同作用与机制研究
天然药物化学的研究热点与难点
色谱法
01
薄层色谱法（TLC）
用于天然药物中成分的分离和鉴定，操作简便、快速。
02
高效液相色谱法（HPLC）
适用于复杂天然药物成分的分离和分析，具有高分辨率和高灵敏度。
03
气相色谱法（GC）
适用于挥发性天然药物成分的分离和分析，如精油、香脂等。
波谱法
红外光谱法（IR）
用于确定天然药物中官能团的结构特征，提供分子振动和转动信息。
天然药物的应用领域与市场前景
应用领域
治疗疾病、保健养生、化妆品和食品添加剂等。
市场前景
随着人们对自然和健康的关注度不断提高，天然药物市场需求不断增长，具有广阔的市场前景和巨大的经济价值。同时，天然药物的研究与开发也是医药产业创新发展的重要方向之一。

1天然药物化学-第二节提取分离方法

1. 透析法：
小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶液中可通过半透膜，而大分子物质如多糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
2.超滤法：
一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透过，留在膜的一边，从而使大分子物质得到了部分的纯化。
3.超速离心法：
利用溶质在超速离心作用下具有不同的沉降性或浮游性而分离。
4.凝胶过滤法：(也称分子筛过滤法、凝胶渗透色谱法)
利用凝胶的三维网状结构的分子筛滤过作用使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶是由胶体粒子构成的立体网状结构。网眼里吸满水后凝胶膨胀呈柔软而富于弹性的半固体状态。人工合成的凝胶网眼较均匀地分布在凝胶颗粒上有如筛眼，小于筛眼的物质分子均可通过，大于筛眼的物质分子则不能，故称为“分子筛”。
如：三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐析。
二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
主要分离方法
1.简单的液-液萃取法
2.逆流分溶法（CCD）
相当于多次萃取。
利用此原理制成了连续、自动的逆流分溶仪。
该仪器可使两种性质相似、即使分溶常数很接近的化合物，经过一定次数振摇、转移的操作，亦可达到分离的目的。
3.纸色谱法（PC）
用纸为载体，在纸上均匀地吸附着液体固定相（如水、甲酰胺或其他），用与固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样滴在纸一端在展开罐中展开，由于各组分在纸上移动的距离不同，最终形成互相分离的斑点，实现定性、定量分析的色谱法。
4.液-液分配柱色谱法（LLC）
固定相和流动相均为液体，
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元

天然药物化学课件

注意：吸附剂用量为样品量30-60倍；极性小的溶剂装柱；洗脱剂极性可递增，但不能太大，常用的混合洗脱剂环己烷-乙酸乙酯，环己烷-丙酮，氯仿-甲醇等。
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2. 反相硅胶色谱（ODS）
硅胶表面的硅羟基接入 C-18，C-8 等基团，其中C-
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溶质按其疏水性大小进行分离，极性越大疏水性越
糖凝胶 (sephadex LH-20)两种。
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7. 离子交换色谱
常用的固定相有离子交换树脂，使用较少。
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三. 根据物质溶解度的差别进行分离
1. 利用温度不同引起溶解度改变，如结晶、重结晶；
2. 在溶液中加入另一种溶剂，改变混合溶剂的极性，
使部分物质沉淀析出；
3. 加酸或碱调节溶液PH值，改变分子的存在状态，从
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c. 渗漉法：装筒—浸泡— 流出( 收集) 。
优点：效率较高，提取较完全。
缺点：溶剂用量大，时间长。
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d. 回流提取法：以有机溶剂加热提
取时，为了减少溶剂的损失，加冷
凝管。
优点：效率高。
缺点：含有遇热易变的成分不能使
用，操作繁琐。
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e. 连续回流提取法：实验室的索氏提取器。原理：利用溶剂的回流，使药材粗粉连续不断的纯溶剂提取。
常用溶剂的极性大小顺序：石油醚<苯<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水
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一、溶剂提取法（应用最普遍）
2. 常用的操作方法 a. 煎煮法：简便、大部分成分可被提取出来。缺点：对含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使用，含糖多的难过滤。 b. 浸渍法：适宜于含淀粉、树胶、果胶、粘液质较多的中药。优点：安全方便。缺点：溶剂用量大、时间长、效率不高。水做溶剂时易霉变。

天然药物化学成分的提取与分离

溶剂穿透细胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠浓度差向细胞外扩散
溶剂提取法的主要相关因素：溶剂的性质（溶剂的类型）被提取成分的性质提取的方法
1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：
①分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大 ②分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。 ③溶剂的介电常数越大，极性越大。
溶剂
渗漉法
操作麻烦，溶剂遇热易破坏成分水或不同消耗大；提取时或含大量淀粉、浓度乙醇间长，树胶、果胶药材。
a.渗漉装置
b.回流提取装置 c.连续回流提取装置
提取方法回流提取法连续回流提取法
溶剂醇溶液
特点适用范围提取效率高。对热稳定成分受热时间长。
超声波提取法
提取效率比一般回流法高，亲脂性有机对热稳定成分提取完全。溶溶剂剂用量少。受热时间长。提取时间短，各类溶剂效率高。无需各种成分加热。
2．溶剂的类型
(2).半极性溶剂
极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮
极性：较大、比水小
适宜提取成分：除蛋白质外的大多数天然药物。
(2).半极性溶剂——乙醇（最为常用）
优点：①穿透力强、易挥发。 ②能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。 ③提取液不易霉变，易回收。 ④含量20%以上可防腐。 ⑤粘度小，易过滤。 ⑥沸点低，易浓缩回收。缺点：溶剂选择性低，提取液的杂质较多。易挥发、易燃。
1.溶剂的选择 2.浓度差 3.药材粉碎度 4.温度 5.时间 6.提取技术
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◎适用物质： 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理： PA+PB=P总 PA：水的蒸汽压； PB ：与水不相溶物质的蒸汽压 P总：总的蒸汽压=外界大气压

《天然药物化学》PPT课件

二、主要生物合成途径
（一）醋酸—丙二酸途径（AA-MA途径） 2. 酚类
乙酰辅酶A
缩合聚酮环合
（中间体）
各种酚类
特点：芳环上的含氧取代基（-OH，-OCH3）多互为间位。
二、主要生物合成途径
（一）醋酸—丙二酸途径（AA-MA途径）
3. 蒽酮类
聚酮类化合物可以根据分子结构中醋酸单位的数目，分别命名为聚戊酮类，聚己酮类，聚庚酮类等。
临床前新药
质量标准
药物分析学
一定的剂型药理、毒理作用
药剂学药理学
有效部位或有效成分
天然药物化学药物化学
一、天然药物的来源
天然药物是药物的一个重要的组成部分。天然药物来自植物、动物、矿物、微生物，以及海洋中所含的生物资源等，其中绝大部分为植物药。
现在，运用在酶、受体、细胞等分子水平乃至基因调控建立起来的新的生物活性测试体系进行广泛筛选，将会发现更多的新的天然药物。
H3CO O
OCH3 O OCH3
O HOOC
OH
O
OH
O
OH O
H3CO
O
Cl
聚戊酮类
聚己酮类
聚庚酮类
二、主要生物合成途径
（二）甲戊二羟酸途径（MVA途径）
天然药物包含了中药，但并不等于是中药。
第一节绪论
天然药物化学：是运用现代科学理论与方法研究天
然药物中化学成分的学科。
研究内容: 涉及各类天然药物化学成分（生理活性
成分）的结构特点、理化性质、提取分离、结构鉴定和必要的结构改造；还涉及中药有效成分的生源途径等。
天然药物化学在新药研发中的地位
效成分或一组结构相近的有效成分的提取或分离部分，称为有效部位。

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