微细氧化钴粉的研制
高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究
高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究
1 高纯氧化钴的介绍
高纯氧化钴(草酸钴)是一种紫红色的粉末状，具有优异的发热性能、电化学性能和耐腐蚀性能，是一种优质的高纯金属氧化物。
高纯
氧化钴(草酸钴)几乎没有污染，其表面不会产生沉积物，所以非常适
合用于精密成型和有机物的熔炼。
2 制备高纯氧化钴的原理
高纯氧化钴(草酸钴)的制备是通过化学法制备的，制备过程会将
氧化钴用一定量的草酸和水进行溶解，在一定的反应温度下，使氧化
钴分解成氧化钴和氢氧化钴的溶液，其中氧化钴分子然后结合粉末形式，最后经过凝固、分离和烘干，得到就是高纯氧化钴(草酸钴)粉末。
3 制备高纯氧化钴的过程
(1)等比重分离：将草酸钴用溶剂进行溶解，得到溶解液，采用等
比重法，分离得到高纯氧化钴的溶液。
(2)凝胶出液：将凝胶出液，采用交换型出液法进行凝胶出液，获
得大量颗粒状的氧化钴晶体。
(3)烧结：将氧化钴晶体放入电弧炉中，通过加热，使氧化钴晶体
烧结而成高纯氧化钴粉末。
4 研究成果
研究发现，采用上述制备过程，将高纯氧化钴(草酸钴)粉末的粒度调整在200纳米以上，具有优异的发热性能、电化学性能和耐腐蚀性能，是一种价格较为可负担的优质电子材料。
5 结束语
高纯氧化钴(草酸钴)的制备技术是一种可以制备细小粒度、优质电子材料的简便方法，采用此种方法制备的高纯氧化钴(草酸钴)具有很好的性能，在各个领域也得到广泛应用。
金属钴粉的制备及应用_罗振勇
第18卷第2期2008年4月 粉末冶金工业POWDER METALL URG Y IN D USTR Y Vol.18No.2Apr.2008收稿日期:2007-10-21作者简介:罗振勇(1982-),男(满),辽宁开原人,硕士研究生,主要从事功能粉体材料的研发。
金属钴粉的制备及应用罗振勇,刘志宏(中南大学冶金科学与工程学院,湖南 长沙 410083)摘 要:钴粉具有特殊的物理、化学性质和力学性能,它的应用比较广泛,国内外对金属钴粉的制备有很多研究。
本文介绍了高压水喷雾法、电解法、多元醇法、γ射线辐照制备法、微乳液法、高压氢气还原法和超声雾化热分解法等钴粉制备方法的原理及其优缺点;介绍了钴粉在硬质合金、陶瓷、催化、特种工具、电子器件和电池等行业的应用现状;对我国钴粉生产的发展方向提出了建议。
关键词:钴粉;制备;应用;发展中图分类号:TF123.2 文献标识码:A 文章编号:1006-6543(2008)02-0040-06PREPARA TION AND A PPL ICA TION O F SU PERFIN E COBAL T POWDERL U O Zhen 2yong ,L IU Zhi 2hong(Central south university School of metallurgical science and engineering ,Changsha Hunan 410083,China )Abstract :Cobalt powder has wide application because of it s especial p hysical aspect ,chemical character and mechanical properties 1There are lot s of st udies about preparation of cobalt powder at home and abroad 1This article introduces t he principles ,t he advantages and disad 2vantages of different preparation met hods of cobalt powder ,such as cobalt ,high 2pressure wa 2ter sp ray ,elect rolysis ,polyol ,γ2ray radiation preparation ,micro emulsion ,high p ressure hy 2drogen reduction and ult rasonic spray pyrolysis etc 1The applications of cobalt powder to ce 2mented carbide ,ceramic ,catalysis ,special tool ,elect ronic device and battery industry etc are int roduced wit h advices for develop nig cobalt powder p roduction in China 1K ey w ords :cobalt powder ;preparation ;application ;develop ment 钴是一种战略金属,是生产高强度、耐高温、耐腐蚀合金的重要原料,广泛应用于硬质合金、陶瓷化工、催化领域及电池等行业。
超细四氧化三钴的制备
第15卷 第4期广东有色金属学报Vol.15,No.42005年12月J OURNAL OF GUAN G DON G NON 2FERROUS M ETAL SDec.2005收稿日期:2004-02-04作者简介:倪海勇(1976-),男,浙江上虞人,工程师,硕士.文章编号:1003-7837(2005)04-0013-03超细四氧化三钴的制备倪海勇1,吕明钰2,周绍辉1,李许波1,丁建红1(1.广州有色金属研究院稀有金属研究所,广东广州 510651;2.广东工业大学,广东广州 510090)摘 要:对液相控制沉淀制备超细Co 3O 4的工艺进行了研究,通过控制沉淀剂用量、表面活性剂用量及种类等条件,可制备出分散性能好、球形的Co 3O 4粉末,平均粒径约50nm.该法工艺简单,容易实现工业化生产.关键词:Co 3O 4;超细粉末;液相控制沉淀法中图分类号:O614 文献标识码:A 与普通的大颗粒材料相比,超微粒子(1～100nm )材料由于尺寸小而表现出优良的表面效应和体积效应,在传感器敏感元件、电磁波吸收材料、精密陶瓷材料和高效催化剂等领域中得到广泛的应用.各种制备纳米级粉料的方法相继产生,如气相蒸发法、化学气相沉淀法、液相水解法、化学沉淀法、溶胶2凝胶法、固相粉碎法和水热法[1～6]等.然而探索粒度大小与分布可控制的高质量超微粉的制备方法,一直是材料领域研究的目标之一,特别是研发成本低、产率高、有工业应用前景的超微粉制备技术,是目前重要的研究课题.Co 3O 4具有正常尖晶石结构,Co 3+占据八面体位,具有较高的晶体场稳定化能.在空气中低于800℃时,Co 3O 4十分稳定,是优良的催化剂材料.因此,研究Co 3O 4超微粉的制备技术具有重要的意义.本文介绍一种液相控制沉淀分解方法,利用该法成功地制备出了粒度分布均匀、分散性好的球形Co 3O 4粉末,其平均粒径约50nm.1 实验部分1.1 试 剂N H 4HCO 3分析纯(广州化学试剂厂);硝酸钴由分析纯硝酸溶解99.99%金属钴得到;H 2O 离子交换水(自制).1.2 试验方法在一定的温度和p H 条件下,先用N H 4HCO 3与硝酸钴溶液进行沉淀反应,然后过滤、分离出沉淀物,并用蒸馏水洗涤沉淀物上的杂质离子,干燥后,在烘箱中于350℃进行分解,得到最终产物.1.3 分析与表征由华东理工大学超细国家重点实验室测定C o 3O 4的粒度分布,采用RigakuD/Max 2rA 型X 射线粉末衍射仪(CuKα)分析C o 3O 4物相,采用日本Hitachi H 2800透射电镜观察C o 3O 4颗粒的形貌和粒径.2 结果与讨论2.1 液相沉淀条件对产物粒度的影响2.1.1 沉淀剂N H 4HCO 3和Co 2+比例的影响沉淀剂N H 4HCO 3和Co 2+的比例对Co 3O 4产物粒度的影响如图1所示.随着n (N H 4HCO 3)νn (Co 2+)摩尔比例增大,D 50粒度呈现下降的趋势.当沉淀剂的比例大于2.0时,粒度下降不明显.沉淀剂的用量较大时,一方面溶液中会存在大量的CO 2-3离子,使加入的Co 2+在较短的时间内迅速形成Co 2(O H )2CO 3沉淀,避免了颗粒逐步长大.另一方面,图1 n (N H 4HCO 3)νn (Co 2+)对粒度的影响Fig.1 E ffect of particle size on n (N H 4HCO 3)νn (C o 2+)前驱物Co 2(O H )2CO 3表面吸附的铵盐N H 4NO 3和N H 4HCO 3,在高于240℃下,前驱物与铵盐都达到分解温度,迅速(爆炸性地)裂解,分解放出的气体也有利于阻止超微粉粒子间的团聚和生长.然而,沉淀剂用量的增加,制备超细Co 3O 4的成本也将进一步增加,同时还会引入一些杂质元素,这对制备高纯的超细粉体是不利的.因此,选n (N H 4HCO 3)νn (Co 2+)摩尔比例(2～2.2)ν1为宜.2.1.2 表面活性剂用量及种类的影响表面活性剂的用量及种类对Co 3O 4粒度的影响如图2所示.随着表面活性剂用量的增大,Co 3O 4粒度呈下降趋势.与正丁醇C 4H 7O H 相比,高分子聚合物polymer 22000具有较大的分子量,因此具有图2 表面活性剂用量对Co 3O 4粒度的影响Fig.2 Effect of usage of sufactant on particle size ofCo 3O 4较大的位阻效应,在分散沉淀颗粒方面效果要好于正丁醇(C 4H 7O H ).在溶液中加入30mL polymer 22000时,D 50粒度为0.12μm.加入一定量表面活性剂后溶液粘度增大,在沉淀过程中可起到阻止颗粒继续长大的作用.但加入过量的高分子表面活性剂时会使沉淀过滤比较困难,因此本次试验选用poly 2mer 22000使用量30mL 为宜.2.2 Co 3O 4透射电镜形貌分析及粒度分布根据上述的控制条件所制备的Co 3O 4TEM 图如图3所示,Co 3O 4颗粒呈球状,粒度分布均匀,粒径在20～100nm 之间,平均粒径为50nm ,最大颗粒粒径为100nm 左右,无明显团聚现象.Co 3O 4粒图3 Co 3O 4TEM 图(a )×150000,(b )×200000Fig.3 TEM of Co 3O4图4 Co 3O 4粒度分布图Fig.4 Diagram of Particle size of Co 3O 4度分布如图4所示,D 50为850nm ,D 90为424nm ,在图4中出现的峰b 是由测试过程中颗粒分散不好及团聚所引起的偏差.采用液相沉淀方法获得沉淀前41广 东 有 色 金 属 学 报 2005驱物Co 2(O H )2CO 3,在合适的热分解条件下,制备出分散性良好的超细粉体.3 结 论采用液相沉淀控制方法,可制备出粒度分布均匀、颗粒呈球形的Co 3O 4粉末.该方法具有实验设备简单、原料成本低、工艺流程短及操作控制方便等优点,可进一步发展成为具有工业生产价值的金属氧化物超细粉制备技术,推动材料科学与材料化工技术向产业化方向的发展.参考文献:[1]段波,赵兴中,李星国,等.超微粉制备技术的现状与展望[J ].材料导报,1995,9(3):31-34.[2]李亚栋,贺蕴普,李龙泉.液相法制备纳米级Co 3O 4微粉[J ].高等学校化学学报,1999,20(4):519-522.[3]钟文彬,杨玉玺,张昭.湿化学法制备四氧化三钴的研究[J ].四川有色金属,2000,(2):37-41.[4]陈代荣,孟祥建.偏钛酸作前驱物水热合成TiO 2微粉[J ].无机化学学报,1997,12(1):110-114.[5]毛雅春,冯守华.纳米晶钛镧酸盐的水热合成的表征[J ].高等学校化学学报,1998,19(3):340-344.[6]孙思修,张卫民,杨延钊.四氧化三钴纳米粉末的制备方法[P ].中国专利:1344682A ,2001-11-13.F abrication of ultra 2f ine Co 3O 4by a liquid 2control 2precipitation methodN I Hai 2yong 1,L U Ming 2yu 2,ZHOU Shao 2hui 1,L I Xu 2bo 1,DIN G Jian 2hong 1(1.I nstitute of Rare Metals ,Guangz hou Research I nstitute of N on 2f errous Metals ,Guangz hou 510651,China ;2.Guang dong Universit y of technolog y ,Guangz hou 510090,China )Abstract :A liquid 2cont rol 2p recipitation (L CP )met hod to prepare ult ra 2fine Co 3O 4is st udied in t his paper.The well 2dispersed and sp herical ult ra 2fine Co 3O 4particles ,average grain size 50nm ,were successf ully gained by cont rolling precipitation concent ration and surfactant.The L CP met hod has t he advantage of sim 2ple p rocessing and is easy to be indust rialized.K ey w ords :Co 3O 4;ult ra 2fine powder ;liquid 2cont rol 2p recipitation51第15卷 第4期 倪海勇等:超细四氧化三钴的制备。
微细铜粉的空气氧化及表面改性
提高产品性能和稳定性
提高微细铜粉的抗氧化性能
通过表面改性技术提高微细铜粉在空气中的抗氧化性能，延长产 品使用寿命。
提高微细铜粉的导电性能
通过优化表面改性工艺，提高微细铜粉的导电性能，以满足电子行 业对高性能导电材料的需求。
提高微细铜粉的稳定性
通过改进生产工艺和材料配方，提高微细铜粉的稳定性，减少产品 在使用过程中的性能衰减。
表面化学镀改性
化学镀原理
表面形貌与性能的关系
利用化学反应将金属离子还原成金属 原子，并沉积在铜粉表面。
化学镀层的厚度、结晶度等对铜粉的 物理和化学性能有显著影响。
镀层材料的多样性
可用于化学镀的金属离子包括镍、钴 、铜等，可根据需求选择合适的材料 。
表面接枝改性
接枝反应原理
通过化学手段，将有机分子或聚 合物链连接到铜粉表面。
06
参考文献
参考文献
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[请在此处插入参考文献]
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01
03 02
THANKS
谢谢您的观看
，为实际生产提供理论指导。
探索新型表面改性方法
开发高效环保的表面改性技术
研究开发高效、环保的表面改性方法，如等离子处理、化学气相沉积等，以替代传统的表 面处理方法。
探索复合表面改性技术
将多种表面改性技术相结合，如化学镀、电镀、喷涂等，以获得更好的表面改性效果。
开发适用于不同应用场景的表面改性技术
针对不同应用场景，如电子封装、导电涂料、催化剂等，开发适用于特定需求的表面改性 技术。
航空航天
表面改性后的微细铜粉可以用于制造航空航天器 零部件，提高其抗疲劳性能和高温稳定性。
环保和可持续发展
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（ 华南理 工大学 化学科 学学院 ， 广东 广州 ５ ０ ４ ） １６ ０
摘
要 ：以硫酸钻为原料 ， 用草酸盐沉 淀－ 灼烧方法制备 了粒度为 １～１ ． 的微 细氧化钻粉末 。得 出了最佳 工艺条件 ： 酸钻浓度 ０ｐ ｍ 硫
０ ６— ． ｏ Ｌ ｐ ＝４— ， （ ２ 一 ： （ ｏ ） ＝ １２—１３ 沉淀 温度 ４ ５ ． ２ ４ｍ ｌ ，Ｈ ／ ５ ｎ ＣＯ ）ｎ Ｃ２ ． ．， ０￣ ０℃ ， 灼烧温度 ５０￣ ０ ￣ 灼 烧时间 ５ｈ ０ ７ ０Ｃ， 。
研 究 了硫 酸 钴 浓 度 、 淀 剂 用 量 、 度 、 液 ｐ 沉 温 溶 Ｈ
１ 实验部分
沉淀过程 ： 在不断搅拌 的条件下 ， ２０ｍ 往 ０ Ｌ硫酸
钴 溶液 中加 入沉 淀 剂 ， 应 １ｈ后 ， 滤 ， 复洗 涤 沉 反 过 反 淀物。 灼烧 过 程 ： 淀 物经 １０—１０ｏ 干后 ， 马 弗 沉 ０ ５ Ｃ烘 在
维普资讯
第 ２ 卷第 ３ ７ 期
２０ ０ ７年 ０ ６月
矿 冶 工 程
Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＩ Ｍ ＣＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｖ０ ． ７ № ３ １２ NhomakorabeaＪ ｎ ０ ７ ｕ ｅ２ ０
微 细 氧 化 钴 粉 的研 制①
氧化 钴粉 末 在化工 、 电子 、 金等 领域 有 着广 泛 的 冶 用途 。其 中 ， 细 氧 化 钴 粉 （ 度 １—１ ｍ） 微 粒 ０ 由于 其 粒度 小 、 比表 面积 大而 具有 许 多优 异 的性 能 ， 一直 受到 各 国科 学 家 的重视 ¨ Ｊ 。 受某公 司委托 ， 者 以该 公 司生 产 的硫 酸 钴 料 液 笔 为原料 ， 研究了微 细氧化钴 粉的制备工艺 （ 沉淀・ 灼烧 法） 。首先以沉 淀剂 （ 酸铵、 草 草酸 、 氢氧化钠 和碳 酸 钠 ） 钴离 子 沉 淀 出来 ， 后 灼 烧 这 些 沉 淀 以 得 到 微 使 然 细 氧 化钴粉 。
５ ０—７ ０ ｏ ｎ ａ ｃｎ ｔ ｎ ｔ ． ０ ０ Ｃ ａ ｄ ｃ ｉ ａｉ ｉ ５ ｈ ｌ ｏ ｍｅ Ｋｅ ｏ ｄ ：ｃ ｂ ｔ ｘｄ ；ｆ ｅ ｐ ｒｉｌｓ ｒ ｃ ｐｔ ｔ ｎ ｃ ｃ ｎ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ；ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｙ ｗ ｒ ｓ ｏ ａ ｉ ｅ ｉ ａ ｔ ｅ ；ｐ ｅ ｉ ｉ ｉ ・ ａ ｉ ａ ｉ ｔ ｏ ｌ ｏ ｎ ｃ ａ ｏ ｌ ｏ ｒｐ ｒｔ ｏ
Ｌ Ｕ ｎ Ｉ Ｓｏ ｇ，ＧＵ ｏ ｂ ｎ Ｇｕ — ａ ｇ
（ ｏｌ ｅｏ ｈｍｉｒ ， ｏ ｔ ｈｎ ｎ ｅｓｙｏ Ｔｃ ｎ ｌ ｙ Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ ０ ４ ， ｕ ｎ ｄ ｎ ， ｈｎ ） Ｃ ｌｇ ｅ ｆＣ ｅ ｓ ｙ Ｓ ｕｈＣ ｉａＵ ｉ ｒｔ ｅｈ ｏｏ ， ｕ ｎｚｏ １６ ０ Ｇ ａ ｇ ｏ ｇ Ｃ ｉａ ｔ ｖ ｉｆ ｇ
关键词 ：氧化钻 ；微细颗粒 ； 淀－ 沉 灼烧法 ；制备
中图分 类号 ： Ｆ １ Ｔ １１ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： ２ ３－ ０ ９ ２０ ）３— ０ ９— ３ ０ ５ ６ ９ （０ ７ ０ ０６ ０
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＦｉ ｅ Ｃｏ ａ ｔＯｘ ｄｅ Ｐｏ ｅ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ｎ ｂ ｌ ｉ ｗｄ ｒ
炉 中灼烧 ５ｈ 。
值等 因素对草酸钴沉淀过程的影响。
２ １１ 硫 酸 钴 浓度 的影 响 ．．
的影 响见 表 １ 。
表 １ 硫酸钴浓度对 沉淀过程的影响
硫 酸 钴 浓 度 对 沉 淀过 程
硫酸钴料液 由某公 司提供 ， 系镍 钴萃取分 离后 的
溶液 。其 它试 剂 均为 分析 纯 。 以ＥＴ Ｄ Ａ容量法测 定溶 液 中钴 离 子浓度 ， ＨＴ ． 以 ＩＡ Ｃ Ｉ ５０扫 描 电子显微 镜观察颗 粒 的大小与形 貌 ， Ｈ ５ Ｓ一 以
ｍ ｔｏ ｉ ｏ ａ ｕ ａ ｓｍａ ｒ ｌ ｈ ｐｉ ｕ ｐｏｅｓｃｎ ｉｏ ｓｈ ｖ ｅｎ ｏｔｉｅ ： （ ｏ Ｏ ）＝０ ６—２ ４ ｅｈｄｗｔ ｃ ｂ ｔ ｌ ｔ ａ ｔ ｉ ｓ ｈ ｌ ｓｆｅ ｅ ａ ．Ｔ ｅｏ ｔ ｍ ｒｃ ｓ ｏ ｄｔ ｎ ａｅ ｂｅ ｂａｎ ｄ Ｃ Ｃ Ｓ ４ ｍ ｉ ． ． ｍ ｌＬ，Ｈ ＝ ４— ，ｎ Ｃ ０ ） ｎ Ｃ ） ＝ １ ２—１３，ｒｃｐｔ ｉｎｔ ｅａ ｒ ４ ５ ｃｌｉａ ｏ ｍｐｒｔｒ ｏ ／ ｐ ５ （ ２ ４一 ： （ ｏ ． ． ｐｅｉｉ ｔ ｍｐ ｒｔ ｅ ０— ０ ｏ ａ ｎｔ ｎｔ ｅａ ｅ ａｏ ｅ ｕ Ｃ， ｃ ｉ ｅ ｕ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｎ ｏ ａｔｏ ｉ ｅ ｐ ｗｄ ｒ ｐ ｒ ｃ ｅ ｓｚ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｆ ｅ ｃ ｂ ｌ ｘ ｄ ｏ ｅ ， ａ ｔ ｌ ｉｅ １—１ ｍ ，ｈ ｓｂ ｅ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｘ ａｅ ｐ ｅ ｉ ｉ ｔ ｎ ｃ ｃｎ ｔ ｎ ｉ ｉ ０Ｉ ｘ ａ ｅ ｎ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｏ ａ ｔ ｒ ｃｐ ｔ ｉ ・ ａ ｉ ａ ｉ ｌ ａｏ ｌ ｏ
２ 结果 与讨论
２ １ 沉淀 过程 ．
当采用 氢 氧化 钠 和 碳 酸 钠 为 沉 淀 剂 时 ， 得 到 的 所
氢氧化钴与碳酸钴沉淀均呈无定形态 ， 不易过滤 ， 且杂 质含量高 ， 不适宜用来制备微细氧化钴粉 。而沉淀剂 采用草酸铵和／ 或草酸 时 ， 所得 的草 酸钴 沉淀颗粒较 大， 易过滤 ， 适宜用来制备微细氧化钴粉。
实验条件 ： 第一组： （ ２ ４一 ： （ ｏ ＝１ ： ， ５ 温度为 ∞ ℃； ｎ ｃ ）ｎ Ｃ ２ ｏ ） ． １ ８＝ 。 ２ ｐ 第二 组 ：（２ ４一 ： （ ｄ ） １ ： ， ５ 温度为 ５ ｎ ｃ ｏ ）ｎ ｃ ＝ ． １ｐ ３ Ｈ＝ ， ０℃； 第三组 ：（ ２ ４‘ ： ｎ ｃ ｏ ） ｎ ｃ ） １ ：， ４温度为 ５ 括号里的数字为实验编号， （ｄ ＝ ． １ Ｈ＝ 。 ２ ｐ ０℃； 下同。