优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究
24二氯苯氧乙酸的制备
中性乙醇，NaOH标准溶液（0.1mol∕L）;酚酞指示剂；
0.2%乙醇溶液。
四. 实验步骤
（一）制备苯氧乙酸【122-59-8】
氯乙酸
Na2CO3
氯乙酸钠
苯酚+NaOH
苯氧乙酸钠
酸化
冷却
过滤
洗涤
干燥
苯氧乙酸
1、成盐： 将9ml饱和碳酸钠搅拌下加到由2.85g（0.03mol）氯乙酸和3ml水组 成的溶液中（1），检验 PH值(约为7~8)。 2、取代： 另取2.1g(0.022mol)苯酚溶于4.5g氢氧化钠溶液中，检验PH值（约为 12），将酚钠溶液转入氯乙酸钠溶液中，并用少量水洗涤容器，检验PH值 （约为11~12）。
对氯苯氧乙酸为无色针状结晶，熔点为159℃，微溶于水，溶于
乙醇、乙醚等。对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称
“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产 作用。
(三 ) 2.4-二氯苯氧乙酸（2,4—D）
12ml冰醋酸
1g对氯苯氧乙酸
混合液
冰浴20℃以下
5mlnaclo
14ml水 醚层 水洗 氯代 10%碳 酸钠
主要试剂及产品物理常数：（文献值）
名 称 分子量 性 状 nD m.p.°C b.p.°C H2 O EtOH Et2O
苯酚
94.11
无色晶体
1.0576
43
181.75
热 溶
溶
易
苯氧乙酸
152
无色晶体
1.3
98-100
285
热 溶
溶
溶
氯乙酸
94.50
无色晶体
1.5800
63
2_4-二氯苯氧乙酸的合成
实验名称:2,4 - 二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法；2、复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
二、实验原理本实验遵循先缩合后氯化的合成路线，采用浓盐酸加过氧化氢和次氯酸钠在酸性介质中的分步氯化来制备2，4-二氯苯氧乙酸。
其反应式如下：1、ClCH2Na2CO3ClCH2COONaOH+NaOHOCH2COONaHClOCH2COOH 2、OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHCl3、OCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHCl Cl第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。
第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。
2HCl + H2O2→Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→[ FeCl4 ]- + Cl+第三步仍是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的H2O+Cl和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。
HOCl + H+H2O+Cl HOCl Cl2O + H2O三、基本操作训练【操作步骤】（一）苯氧乙酸的制备1、成盐向0.8g氯乙酸和1.0mL水的混合液中慢慢滴加2mL饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。
2、取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入0.5g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热20min。
期间保持PH为12。
3、酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。
经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。
（二）对氯苯氧乙酸的制备0.6g苯氧乙酸粗品和2mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55︒C，搅拌下加入4mgFeCl3和2mLHCl。
在浴温升至60-70︒C时，在3min内滴加0.6mL33%H2O2溶液。
滴完后，保温10min，有部分固体析出。
升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品氯苯氧乙酸。
2,4-二氯苯酚的生产现状与生产分析预测
2,4-二氯苯酚的生产现状与生产分析预测3.1 2,4-二氯苯酚生产现状分析3.1.1 我国2,4-二氯苯酚生产发展20世纪50年代末，我国为配套生产2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）及2,4-滴丁酯而开始对2,4-二氯苯酚进行合成工艺研究，并陆续在当时的山东农药厂、大连九七一九工厂、沈阳农药厂、沈阳新生化工厂、北京农药一厂、上海东风农药厂、吉林磐石农药厂、黑龙江佳术斯化工厂建成生产装置，主要采用苯酚直接氯化法合成含量90%左右的2,4-二氯苯酚。
20世纪90年代，国内对2,4-二氯苯酚下游产品开发力度加大，特别是防霉剂TCS和农药噁草酮在我国开发成功，给我国2,4-二氯苯酚发展带来了极好的机遇。
另外，国内又开发成功2,4-二氯苯氧丙酸，2 ,4-二氯苯氧丁酸等生产工艺，并在安徽实现工业化，基本上使用苯酚直接氯化法生产的含量90%左右的2,4-二氯苯酚作原料。
国内使用苯酚直接氯化法生产的2,4-二氯苯酚总产能在6500吨，年产量在4100吨左右。
20世纪90年代初期，国内掀起了粉锈宁生产的热潮，一段时间以来对氯苯酚供不应求。
但国内生产对氯苯酚的副产物邻氯苯酚找不到出路，青岛胶南化工厂的工程技术人员研究开发了邻氯苯酚选择氯化法合成2,4-二氯苯酚新工艺，主要生产含量95％左右的2,4-二氯苯酚。
20世纪90年代中期，随着驱虫药硫双二氯酚、防霉剂TCS、农药除草醚及外贸出口对2,4-二氯苯酚的要求，青岛天元化工股份有限公司(原青岛胶南化工厂)、江苏建湖有机化工厂、金坛市华东化工研究所充分利用生产苯酚系列氯代物的资源的技术优势，将生产邻氯苯酚过程中的副产物——混合酚进行氯化，制取含量95％左右的2,4-二氯苯酚，分别建成了年产500吨、200吨和600吨的生产装置。
1996年，青岛天元化工股份有限公司又开发成功了对氯苯酚催化氯化法一步合成高纯度2,4-二氯苯酚的生产工艺，使2,4-二氯苯酚直接合成纯度达到98.5%，（小试纯度在99%以上)，并建成了200吨/年生产装置，结束了国内高纯度2,4-二氯苯酚一直依赖进口的历史。
二四二氯苯氧乙酸 生产工艺流程
二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告
24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告实验十四2,4-二氯苯氧乙酸丁酯n-butyl 2,4-dichlorophenoy acetate一、目的与要求（1）进一步了解酚钠和氯代缩合反应原理。
（2）熟悉以反应试剂为共沸水剂进行反应的原理及操作。
（3）初步熟悉苯氧羧酸类除草剂。
（4）熟练多步操作反应以及中间产物质量控制的意义。
二、基本原理2,4-二氯苯氧乙酸(通用名2,4-D)的合成，有工业价值的方法是通过苯酚液相氯代生成2,4-二氯苯酚，再与氯乙酸在碱性条件下缩合，酸化而得到。
2,4-二氯苯氧乙酸丁酯是由2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇在酸催化下酯得到。
本实验以二氯苯酚为起始原料，合成2,4-二氯苯氧乙酸和它的正丁酯。
ClOHClClOCH2COOHCl+ClCH2COOH2ClOCH2COOHClH+CH3CH2CH2CH2OHClOCH2COO(CH2)2CH3Cl在上述缩合反应中，实际上是苯氧负离子对乙酸钠分子中α-碳（显正电性）的亲核反应。
2ClH2CONaClOClOClOCH2COOCl+NaCl2,4-二氯苯酚与氯乙酸在碱性水溶液中缩合，主要副反应为氯乙酸的水解：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl在上述反应中，影响苯氧负离子活性的主要因素有如下两个。
（1）pH值只有在适当的碱性条件下，苯氧负离子才有足够的浓度（对酚而言），但是二氯苯酚又是比氯乙酸弱得多的弱酸，换言之，使酚基本以苯氧负离子形式存在首先要使氯乙酸全部转化为钠盐，这样的碱性条件又适合氯乙酸钠的水解。
（2）温度苯氧负离子只有在一定温度下才具有足够的亲核活性与氯乙酸钠发生反应。
另一方面，较高的温度，又极有利于本过程中的主要副反应的发生，因为氯乙酸钠的水解，在pH>9，室温下就会明显发生（水解消耗碱，使pH值降低）。
较高的温度和碱性，既有利于主反应，又有利于副反应。
它是一对矛盾，因而控制适当的pH值和温度则是本反应的关键。
过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究.
过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究.全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)是一种重要的化学中间体，被广泛应用于有机合成领域。
它的合成工艺研究对于提高产品的纯度和产量具有重要意义。
本文将探讨过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究，重点介绍其合成方法、反应条件以及优化措施。
过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成方法可以通过2,4-二氯苯甲醛与过氧化氢反应得到。
该反应通常在酸性条件下进行，反应物摩尔比为1:1，反应温度在0-10摄氏度之间。
反应完成后，产物会在水中沉淀析出，通过过滤和洗涤可以得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。
在进行合成反应时，需要注意控制反应条件。
首先是酸性条件的选择，通常选择盐酸或者冰醋酸作为催化剂，保持反应系统的酸性有利于反应的进行。
其次是反应温度的选择，反应温度不宜过高，否则容易引起副反应的发生，会降低产物的纯度和产率。
除了以上基本的反应条件外，还可以通过一些优化措施提高反应产率和纯度。
在反应过程中可以逐渐加入过氧化氢，避免一次性加入过量导致产物的副反应；另外可以通过加入一些抗氧化剂保护反应物，提高反应的选择性和产率。
对反应溶剂的选择也会影响到产物质量，选择合适的溶剂有利于反应的进行。
针对过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究，需要在实验室中进行综合考虑各种因素，通过不断的优化和改进，提高产品的质量和产量。
也需要注重安全生产，严格控制反应条件，防止意外事故的发生。
第二篇示例：过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)是一种重要的有机合成中间体，可用于制备各种含氯有机化合物，具有广泛的应用价值。
其合成工艺研究对于化工行业具有重要意义，本文将详细介绍过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺及其研究进展。
过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺主要是通过对二氯苯甲酰进行氧化反应来实现的。
目前较为常用的合成方法包括2,4-二氯苯甲酰的氯化钠氯化反应，将得到的2,4-二氯苯甲酰通过氧化剂氧化即可得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。
2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的生产工艺和分离方法文献综述
2，4-二氯苯酚与2，6-二氯苯酚的生产工艺和分离方法文献综述一、2，4-二氯苯酚的介绍2,4-二氯苯酚，英文名2,4-Dichlorophenol，分子式 C6H4Cl2O，CAS号120-83-2，分子量为163.00 结构式:2，4-二氯苯酚为白色固体，有酚臭，易燃，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳，微溶于水。
沸点210℃，熔点42～43℃，闪点113℃，相对密度d（65/25℃）1.3832，4-二氯苯酚用作除草醚的中间体及合成其它农药的原料（含量:≥99.5%）。
其易挥发，腐蚀性强，能灼烧皮肤，刺激眼睛及皮肤。
中毒严重者，可产生贫血及各种神经系统症状。
对皮肤过敏者，可经起皮炎而难治愈。
车间应通风良好，设备应密闭。
操作时应戴口罩、眼镜和胶皮手套。
如不慎溅及皮肤，应立即用酒精擦洗或用稀碱水冲洗。
若已入口，应立即用温水和氧化镁（30g/L）洗胃。
飞溅衣服上，立即更换衣服并洗澡，以防渗入皮肤。
储存时用铁桶包装。
本品易燃，应远离火源，贮存于阴凉、干燥、通风处。
发生2，4-二氯（苯）酚火灾时，用水、黄砂、泡沫二氧化碳灭火。
二、2，6-二氯苯酚的介绍2，6-二氯苯酚,英文名称:2,6-Dichlorophenol,分子式: C6H4Cl2O ，CAS号:87-65-0；分子量163.00 无色针状结晶溶于水，易溶于乙醇、乙醚,蒸汽压为0.53kPa（80℃），沸点219～220℃，熔点68～69℃.主要用途用作分析试剂及有机合成。
吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。
对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用，严重者可引起灼伤。
若泄漏时，应隔离泄漏污染区，周围高警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。
不要直接接触泄漏物，用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。
如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
废弃物处置方法：用焚烧法。
废料同易燃溶剂混合后再焚烧。
2,4 二氯苯氧乙酸的合成解析
Cl
OCH2CO2H
3. Cl
OCH2CO2H + NaOCl HH
化学与材料工程学院
2005年7月
二、实验原理
2，4一二氯苯氧乙酸（2，4-D）是一个熟知的除草
剂和植物生长调节剂，是20世纪开发最成功，全球
应用最广的除草剂之一，从1942年上市以来，半个
多世纪待续占有较大的市场份额，广泛用于预混，
为12。在沸水浴上再加热5min使取代反应完全。
化学与材料工程学院 2005年7月
五、实验操作
3、酸化沉淀。将三口烧瓶移出水浴，把反应混合物转入锥形瓶中。摇 动下滴加浓HCl，酸化至pH 3~4，此时有苯氧乙酸结晶析出。经冰水 冷却（2），抽滤，水洗2次，在60~65℃下干燥，得粗品苯氧乙酸。 测熔点，称重，计算产率。粗品可直接用于对-氯苯氧乙酸的制备。 纯苯氧乙酸的熔点为98~99℃。 B、对-氯苯氧乙酸的制备 1、氯代。在装有微型搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的25mL三口烧瓶 中置入0.6g苯氧乙酸和2mL冰醋酸，水浴加热至55℃，搅拌下加入 4mg FeCl3和2mL浓HCl。在浴温升至60~70℃时在3min内滴加 0.6mLL33% H2O2溶液（3）。滴加完后，保温10min。此时有部分 固体析出。 2、分离。升温使固体全部溶解，经冷却、结晶、抽滤、水洗、干燥， 得粗品对-氯苯氧乙酸。
深（4）。
化学与材料工程学院
2005年7月
五、实验操作
2、分离。加水10mL，用6mol/L HCl酸化至刚果红试纸变兰。
在分液漏斗中用2×5mL乙醚萃取，合并醚层液。用3mL水
洗涤后，用3mL10% Na2CO3溶液萃取醚层。分离水层碱性 萃取液。
3、酸化。在25mL烧杯中加入碱性萃取液和5mL水，用浓HCl
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第４ ０卷第 ５期
２１ ０ １年 ５月
ｙ Ｃ ｅ ｉ ａ ｎ ｕ ｔ ｙ ｏ ｔ ｐ ｒ ｒ ｈ ｍ ｃ １Ｉ ｄ ｓ ｒ
Ｖ １４ ． Ｎ ． ｏ ．０ ｏ５ Ｍ ｙ， ２ １ ａ ０ １
优化 ２４ 二氯苯 氧 乙酸合成 ，一 的工艺研 究
陈艳 辉，顾坤源，李超柱 ，苏 丕龙，李炳 俱
（ 钦州 学 院生化 系 ，广 西 钦州 ５５ ０ ３００）
摘
要 ：为 了优化 ２４ 二氯苯氧乙酸合成的工艺 ，以氯乙酸和苯酚为原料 ，探讨先缩合后氯化合成过程 中 ，一
的最佳反应条 件如 ｐ Ｈ值 、温度 、时间等 条件 。结 果在制备苯氧 乙酸过程 中 ｐ Ｈ值 为 ３ 、沸水浴 时间为 １ ｉ， ７ｎ ｒｎ
２４一二 氯苯 氧 乙酸 （ ， ｄｃ ｌ ｏ ｈ ｎｘ ａｅｉ ， ２４ ｉｈｏ ｐ ｅ ｏｙ ｃｔ 一 ｒ ｃ
来代 替 ，此种 方 法 可 防止 剧毒 物 质 的产 生 ，并 克
ａｉ ） ｃ 是具有代表 ｆ的合成植物生长激素 ， ｄ 生 简称 ２ ， ４ Ｄ。１４ 年美 国人 Ｒ波 科尼 发表 了 ２４ Ｄ的合 成 ９１ ． ， 一
在制 备对 氯苯氧乙酸滴加 Ｈ：： ０ 前不 需加 热 ， 这样 得到的 ２４ 二氯苯氧 乙酸产率最 高。以氯乙酸和苯酚为原料先 ， 一 缩合后 氯化合成 ２４ 二氯苯氧 乙酸反应 比较 简单 ，不需加相转移催化剂 ，后处理方便 ，氯制剂采用氯化合 物转 ， 一
换制得 ，反应 温和 ，易于控制 。
关
键
词 ： ２４ 二氯苯 氧乙酸 ；氯乙酸 ；苯酚 ；合成工艺 ， 一
文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： １７ — ４ ０（ ０ １ ５ ０ ５ — ３ ６ １ ０ ６ ２ １ ）０ — ４ ７ ０
中图分类号 ： Ｔ ２ Ｑ２ ５
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