有机设计实验 2,4-D的制备
有机化合物的制备实验
有机化合物的制备实验有机化合物是由碳元素和其他元素如氢、氧、氮等组成的化合物。
它们在我们的日常生活中发挥着重要的作用，用于药物合成、材料制备和能源转化等诸多方面。
在有机化学领域，制备有机化合物的实验是学生们不可或缺的一部分，它们不仅培养了我们的实验技能，还加深了我们对有机化合物的认识。
有机化合物的制备实验多种多样，下面我将介绍其中几个常见的实验方法和实例。
首先是酯的制备实验。
酯是一类常见的有机化合物，具有天然香味和良好的溶解性。
酯的制备可通过醇和酸催化剂的酯化反应来完成。
以甲酸和乙醇为例，首先将适量的甲酸和乙醇混合，加入少量的硫酸作为催化剂，反应进行一段时间后，生成甲酸乙酯。
这个实验展示了酯的制备和酸催化反应的重要性。
其次是醛的制备实验。
醛是一类具有醒目气味的有机化合物，常用于食品添加剂和香料中。
醛的制备可通过醇的氧化反应得到，其中最常见的方法是用酸性高锰酸钾氧化醇。
以乙醇为例，将乙醇缓慢滴入含有高锰酸钾和硫酸的试管中，充分搅拌后，观察到液体由无色逐渐变为淡黄色，形成乙醛。
这个实验不仅展示了醛的制备，还加深了学生对氧化反应的理解。
最后是醇的制备实验。
醇是一类具有特殊气味和麻醉作用的有机化合物，在医药和化妆品行业中广泛应用。
醇的制备方法多种多样，其中包括碱金属与卤代烃的反应、氢化反应等。
以氢化钠与溴乙烷的反应为例，将适量的溴乙烷滴入装有氢化钠的圆底烧瓶中，底部加热，反应放出氢气，并观察到生成乙醇。
这个实验展示了醇的制备以及反应放热和气体的释放。
通过以上几个实验，我们能够初步了解有机化合物的制备方法和反应过程。
这些实验在有机化学教育中扮演着重要的角色，不仅帮助学生巩固理论知识，还培养了他们对实验的兴趣和动手能力。
相信通过这些实验，学生们能更好地理解有机化合物的特性和应用。
在进行有机化合物的制备实验时，我们需要注意实验操作的安全性和环保性。
有机化合物往往具有较高的挥发性和毒性，所以在实验过程中要佩戴适当的防护设备，并遵循实验室的操作规范。
有机合成路线的设计与实施课件下学期高二化学人教版选择性必修3
知识储备3：由反应条件确定官能团
看碳架(比对原料与产物), 巧切断
对点训练
2.用2-丁烯、乙烯为原料设计 的合成路线。
逆合成分析：
+
对点训练
恒压滴液漏斗
球形冷凝管
三颈烧瓶
温度计
作用是
冷凝回流
左图是实验室进行有机合成的常用装置,它能够在加热时进行搅拌、 温度监测、加料和冷凝回流等实验操作。规模化的工业生产中多使用体积较大的反应釜。
取代反应
消去反应
—
2
CH3COOH
取代反应
消去反应
加成反应
对点训练
缩聚反应
含羧基和羟基、含羧基和氨基
知识储备2：根据有机反应中定量关系推断
(1)烃和卤素单质取代：取代1mol氢原子，消耗1mol卤素单质X2；(2)碳碳双键 的加成：与H2、Br2、HCl、H2O等加成时按物质的量比1:1加成；(3)含有机化合物与Na反应时：2mol—OH生成1molH2；(4)银镜反应时1mol—CHO对应生成2molAg;与新制Cu(OH)2反应时1mol—CHO对应生成1molCu2O;(5)2mol—COOH与Na2CO3反应时生成1molCO2;1mol—COOH与NaHCO3反应时生成1molCO2
网
科
第五节 有机合成
第三章 烃的衍生物
3.5.3 有机合成路线的设计与实施
学习目标
教材内容：P84-89
1.了解有机合成的基本过程和基本原则。2.认识逆向合成法的思维方法理解逆向合成法在有机合成中的应用，知道“绿色合成”原则。3.体会有机合成在创造新物质、提高人类生活质量及促进社会发展方面的重要贡献。培养科学态度与社会责任的化学核心素养。
逆合成分析法
2021届高考化学易错题练习：有机合成路线设计【含答案】
2021届高考化学易错题练习有机合成路线设计【错题纠正】例题1、毗氟氯禾灵的合成路线如下：已知：。
写出由制备高分子化合物的合成路线流程图(无机试剂任选)，合成流程示意图如下：【解析】甲苯与氯气在光照条件下发生取代反应生成，然后发生水解反应生成，再发生催化氧化生成，苯甲醛与HCN发生加成反应生成，酸性条件下水解得到，最后发生缩聚反应得到，合成路线流程图为：。
【答案】例题2、化合物H是一种有机光电材料中间体。
实验室由芳香化合物A制备H的一种合成路线如下：已知：，写出用环戊烷和2–丁炔为原料制备化合物的合成路线（其他试剂任选）。
【解析】根据已知②，环己烷需要先转变成环己烯，再与2-丁炔进行加成就可以连接两个碳链，再用Br2与碳链上双键加成即可，即路线图为：。
【答案】【知识清单】1. 有机合成路线的设计方法设计有机合成路线时,先要对比原料的结构和最终产物的结构,官能团发生什么改变,碳原子个数是否发生变化,再根据官能团的性质进行设计。
其思维程序可以表示为原料→中间产物→目标产物,即观察目标分子的结构(目标分子的碳骨架特征及官能团的种类和位置)→由目标分子和原料分子综合考虑设计合成路线(由原料分子进行目标分子碳骨架的构建及官能团的引入或转化)→对于不同的合成路线进行优选(以可行性、经济性、绿色合成思想为指导)。
物质的合成路线不同于反应过程,只需写出关键的物质、反应条件及使用的物质原料,然后从已知反应物到目标产物进行逐步推断。
(1)正推法。
即从某种原料分子开始，对比目标分子与原料分子的结构(碳骨架及官能团)，对该原料分子进行碳骨架的构建和官能团的引入(或者官能团的转化)，从而设计出合理的合成路线。
如利用乙烯为原料合成乙酸乙酯，可采用正推法：(2)逆推法。
即从目标分子着手，分析目标分子的结构，然后由目标分子逆推出原料分子，并进行合成路线的设计。
如采用逆推法，通过对苯甲酸苯甲酯()的结构分析可知合成该有机化合物的是苯甲酸与苯甲醇，继续逆推可得原料分子为甲苯，如图所示：，设计合成路线时，要选择反应步骤少，试剂成本低，操作简单，毒性小，污染小，副产物少的路线，即 。
植物组织培养试验
植物组织培养试验《植物组织培养技术》实验指导实验一组培室设备参观及器皿的洗涤和灭菌一、目的要求：1.通过参观，了解组织培养室的几个主要组成部分和各部分应有的基本设备以及有关仪器的用途与功能。
2.通过实际操作，学会洗涤剂的配制和各种器皿的清洗和灭菌方法。
二、材料用具：高压灭菌锅、烘箱、超净工作台、双筒解剖镜、酸度测定仪、空调机、控温仪、百分之一与万分之一天平、电炉、玻璃器皿（试管、三角瓶、移液管、漏斗、烧杯、容量瓶、试剂瓶、量筒酒精灯），以及镊子、解剖刀、解剖针、手术剪，肥皂、洗衣粉、重铬酸钾、浓硫酸等。
三、说明：在进行各类具体的组培实验前，首先了解组培室的结构及主要设备的用途和性能是十分必要的,总体上的了解有利于以后各实验的进行以及正确的使用各种仪器和设备。
植物组织培养是一项十分细致的工作，为了保证植物外植体不受污染,第一关就是要对各种器皿进行清洗和消毒,使它们保持无菌状态，做这些工作同样有一套科学的方法和需要熟练的技巧，因此每个学生必须学好这套基本功。
四、方法和步骤：首先在老师带领下参观组培室，并听取讲解，然后配制洗液，称取工业用重铬酸钾40克，溶解在500ml在水中，然后徐徐加入450ml 粗制浓硫酸（或废硫酸）配好的溶液呈红色，铬酸洗液是一种强氧化剂，去污能力强，但玻璃器皿上沾有油脂、凡士林、石蜡等则用此液无效，铬酸洗液可反复使用，直到溶液呈青褐色为止。
此溶液腐蚀性强，洗涤时需注意。
每人清洗部分玻璃器皿，方法：清水洗净一泡入洗衣粉水溶液中进行洗刷f清水反复冲洗f蒸馏水淋一遍f烘干备用。
然后清洗部分较脏的玻璃器皿，方法：采用先碱后酸，即用洗衣粉洗刷后冲洗干净f晾干一侵入酪酸洗液，浸泡时间视器皿的肮脏程度而定f清水反复冲洗干净f蒸馏水淋洗一遍f烘干备用。
带有石蜡或胶布的器皿：先将其除去，再用常规洗涤，石蜡用水煮沸数次即可去掉，胶布粘着物则需用洗衣粉液煮沸数小时,再用水冲洗，凉干后浸入洗液，以后的步骤同前。
精细有机合成课程设计
精细有机合成课程设计本文将介绍一个精细有机合成的课程设计，该课程旨在帮助学生了解有机合成的基本原理和方法，并在实践中应用这些知识。
该课程设计旨在让学生学习如何合成具有生物活性的分子，并了解背后的化学反应和技术。
课程背景有机合成是有机化学的一个重要分支，它是一种在实验室中将小分子有机化合物转化为更复杂的化合物的方法。
自从有机合成学问的诞生以来，研究人员一直致力于发展出更加高效的、可控的、环保的合成路线。
在本课程中，学生将掌握一系列的化学实验技能，如混合反应、加热、冷却、溶剂蒸馏等。
除此之外，他们还将使用现代有机化学实验装置，如旋转蒸发器、球磨机、液氮存储罐等，进行实验操作。
课程目标通过这个有机合成课程，学生应该能够：•理解有机合成的基本原理和反应类型。
•学会使用化学实验技术，并能够通过实验操作合成目标有机化合物。
•掌握有机合成的重要技术方法，如溶剂蒸馏、萃取、结晶分离等。
•学会使用现代有机化学实验装置，比如旋转蒸发器、液氮存储罐等。
课程内容实验1：对溴苯甲酸的合成这个实验旨在介绍有机合成化学中的基本原理和各种反应类型。
学生将通过醋酸和苯甲酸的存在下，使用过氧化氢和溴合剂生成对溴苯甲酸。
实验2：苄基溴化合物的合成在这个实验中，学生将学习有机化学中的烷基卤素化反应。
该反应将苯甲酸苄酯和氯化亚铜作为催化剂，与溴甲烷反应，生成苄基溴化合物。
实验3：苯乙烯的制备这个实验旨在让学生学习不饱和化合物的合成方法。
在这个实验中，学生将通过酸催化反应，将苯乙酸酯转化为苯乙烯。
实验4：巴比妥酸的合成本实验旨在让学生学习酰化反应和分子筛分离技术。
学生将使用乙酰乙酸酐将对苯二酚进行酯化，随后使用酸碱分离和分子筛分离技术，制备巴比妥酸。
实验5：氨基酸的合成这个实验旨在让学生熟悉氨基酸的合成方法。
学生将使用氧化亚铜和氢氧化钠，将2-甲基-2-丁酸转化为L-缬氨酸。
课程总结这个精细有机合成的课程设计旨在让学生了解有机化学的基本原理，掌握合成有机化合物的方法和技术。
高中化学实验装置
（四）高中化学的实验装置中学化学的实验装置大部分与气体有关。
常见装置（组件）按其用途分大体有供气装置、安全装置、气体净化装置、气体性质验证反应或其它反应装置、量气装置、尾气处理装置等。
一、供气装置的理解和设计1．气源类型及装置实验时，气体的流向通常是从左到右。
所以供气装置一般在最左端。
常见的供气形式有制气（气体发生装置）、贮气释放（贮气装置）和鼓入空气（鼓气及缓冲装置）。
（1）气体发生装置。
根据制气反应的反应物状态和反应要否加热，基本的气体发生装置有三类：①固体加热类如图2-4-1；②固-液（或液-液）常温类如图2-4-2；③固-液（或液-液）加热类如图2-4-4。
对比装置：（）启普发生器原理及类似反应器图2-4-3装置是图2-4-2装置的变形，分液漏斗用长颈漏斗替代，当广口瓶中不能形成液层时（如电石与水反应，需缓慢加水，控制反应速率）加小试管，加液时试管中首先充满液体，起“液封”作用，防止气体从漏斗逸出。
图2-4-5是启普发生器。
启普发生器属于固-液常温类发生装置。
它的优点是能随时控制反应的发生或停止，使用的范围除了“固液、常温”外，还有附加条件如固体必须是块状且不易溶于水，生成的气体溶解度不大，反应放热不能过快，生成物要易溶。
（2）贮气装置实验所需气体事先制取好，存于贮气装置中，在实验时用适当的方法使气体按一定的流速释放出来。
贮气装置的形式有多种，图2-4-6是实验室常用的贮气瓶，使用时由漏斗进水把气体压出。
图2-4-7所示贮气装置的优点是贮气量大，使用时只要打开活塞，在“钟罩”自重的作用下，气体可自动流出。
通常适用于贮气装置的气体应是难溶于水的气体。
3）鼓空气装置图2-4-8中左边是用于鼓气的橡皮囊，广口瓶起缓冲气流的作用。
2．供气目的制取或通入气体的目的常见有三种（1）制取一种气体并试验其性质；（2）制取或导入一种气体，以此为一种反应物与另外一种物质反应来制取其它物质；（3）利用这种气体的气流把装置中的空气或其它气体排出或者防止气体倒流。
有机化学实验：实验1：环己烯制备
2020年9月21日
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4、产品检验与鉴定
外观： 测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验： 红外光谱：× 核磁共振H谱：×
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实验设计流程图
2020年9月21日
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质 可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃 取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过 多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素 两相互溶程度：很小或不混溶 选择性：对不同溶质溶解度不同 化学稳定性：不发生不利的化学反应 密度：影响分层和乳化 界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱 黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点：低，便于回收 其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
植物组织培养实训指导书
植物组织培养实训指导书《植物组织培养技术》是生物技术及应用专业的工学结合核心课程之一。
本课程采取“项目引领，任务驱动”的教学模式，使学生掌握植物组织培养技术的职业知识和职业技能，能够在实际工作中具备实验方案设计能力、培养基制备能力、无菌操作能力、组培苗驯化移栽能力及组培苗工厂化生产能力。
实训一：实训室的灭菌与玻璃器皿的清洗一、目的要求1.通过实训，使学生了解各种洗涤液的特性；2.掌握酸液的配制方法和组织培养中常用器血的洗涤技术；3.通过实训，培养学生良好的卫生习惯，建立组织培养的无菌意识；4.会配制新杰尔灭溶液。
二、材料用具1.灭菌用具：2%新洁尔灭、高镒酸钾、甲醛、70%酒精、洗涤剂、各种培养血、工作服、口罩、手套、试管刷。
2.洗涤用具：肥皂液、洗衣粉、重铬酸钾粉末、1%HCL、70%酒精、瓶刷等。
三、方法步骤（一）培养室的灭菌1、地面、墙面和工作台的灭菌2、无菌室和培养室的灭菌（二）玻璃器皿的洗涤（酸洗）玻璃器血的洗涤一般要经过浸泡、刷洗、浸酸和清洗四个步骤。
重铬酸钾洗涤（三种）液配制：重铬酸钾508，加工蒸馏水，加热溶化，冷却后再缓缓加入工业浓硫酸90ml。
1、新玻璃器血的洗涤用1%HCL的溶液浸泡一昼夜，再用清水反复洗涤，最后用蒸馏水冲淋一遍，干燥后备用。
2、用过的玻璃器血先将器血中得残留物质除去，用清水冲洗，再用洗衣粉洗涤，最后用清水冲洗3—4遍，把字迹擦洗干净，干燥后使用。
3、污染的培养瓶的处理首先经高压蒸汽灭菌，再按（2）的步骤洗涤。
4、用过的吸管、滴管、容量瓶先放在重铬酸钾溶液浸泡2h以上，取出后经流水冲洗30min左右，干燥后使用。
四、实训报告①.植物组织培养室的灭菌方法步骤。
②.写出洗涤液的配置步骤。
③.记录各种培养瓶的洗涤方法。
实训二：组织培养工厂的设计一、目的要求通过实训，使同学们对现代组培苗生产模式有一个更为深刻的认识，能熟练的根据生产规模设计合理的厂房及工艺流程。
二、材料用具组培苗生产小工厂、绘图纸、绘图笔三、方法步骤（-）组培工厂的参观1.参观组培实验中心2.组培工厂的组成：准备室、灭菌室、缓冲室、无菌室、培养室、驯化室3.各室内仪器设备的种类及摆放（二）设计一 200m2组培工厂，要求给出大概的布局图。
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2, 4-二氯苯氧乙酸的制备
一、实验目的
1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。
2、复习回流，分液，重结晶等操作。
3、掌握各种氯化反应的原理和方法。
二、实验原理
苯氧乙酸可作为防腐剂，一般可以由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。
通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸（简称2,4—D ）。
1.
2.
3.
三、主要仪器与药品
仪器：烧杯、圆底瓶、三口烧瓶、锥形瓶、布氏漏斗、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计等。
药品：氯乙酸7.6g 、苯酚5.0g(0.054mol)、35%氢氧化钠溶液、饱和碳酸钠溶液、三氯化铁0.02g 、33%过氧化氢3mL 、5%次氯酸钠19mL 、冰醋酸22mL 、10%碳酸钠溶液15mL 、浓盐酸、乙醇、乙醚、四氯化碳、pH 试纸等。
四、主要试剂的物理常数
ClCH 2Na 2CO 3
ClCH 2COONa OH
+
NaOH
OCH 2COONa
HCl
OCH 2COOH
OCH 2COOH
+
HCl
+
H 2O 2
FeCl 3
OCH 2COOH
Cl
OCH 2COOH
Cl
+
2NaOCl
H
OCH 2COOH
Cl
Cl
五、实验装置图
回流装置图抽滤装置图重结晶装置图分液装置图
六、实验步骤
1、苯氧乙酸的制备
向装有回流冷凝管和温度计的100 mL 三口烧瓶中加入7.6 g 氯乙酸和10mL 水。
启动搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至PH值为7-8（有气泡产生），使氯乙酸转变为氯乙酸钠。
向溶液中加入5.0g苯酚，慢慢滴加35%NaOH溶液调PH值到12，并加热回流半小时，期间保持pH为12（102℃时开始沸腾回流，溶液变成淡黄色）。
反应完毕后等待反应液冷却，在冰水浴条件下向反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出（有白色沉淀产生）。
经过抽滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸（白色粉末），称重并测定熔点。
2、对氯苯氧乙酸的制备
取3.0g制备的苯氧乙酸和10mL冰醋酸于三口烧瓶中，装温度计、回流冷凝管和滴液漏斗，开动搅拌并加热（苯氧乙酸全部溶解）。
温度达55℃时加入0.02g 三氯化铁和10mL 浓盐酸（溶液呈黄色浑浊）。
在温度升至60-70℃时，慢慢滴加3mL33%过氧化氢溶液，滴完后维持此温度搅拌反应20min（溶液呈黄色）。
冷却、结晶、抽滤，用适量水洗涤3次，得到的粗产品用1∶3 的乙醇- 水混合试剂重结晶，得对氯苯氧乙酸（白色粉末），称重并测定熔点。
3、2,4-二氯苯氧乙酸的制备
在100 mL 圆底瓶中加入1.0 g干燥的对氯苯氧乙酸和12.00 mL冰醋酸，搅拌溶解后，在冰水浴冷却和搅拌下分批滴加19 mL的5%的次氯酸钠溶液（有黄
色固体生成），加完后撤掉冰水浴，待温度升至室温后放置5分钟（溶液呈黄色）。
加入50 mL水，然后用6 mol/L 盐酸酸化至pH为3，接着用25mL乙醚萃取2次（上层为乙醚层，呈黄色），合并乙醚层。
醚层先用15mL水洗涤，再用配制的15mL的10%碳酸钠溶液萃取产物（加入后有气体产生，下层为碱层，呈紫色）。
将碱性萃取液转移至烧杯中，加入25mL水，用盐酸酸化至pH约为3（有淡黄色固体析出）。
冷却，过滤，用适量水洗涤3次，得到的粗产品用四氯化碳重结晶，得精品2,4-二氯苯氧乙酸（白色粉末），称重并测定熔点。
七、数据记录
八、结果与讨论
制备的苯氧乙酸产率较高，熔点与理论值99℃接近，说明纯度高。
实验中为了防止氯乙酸水解为羟乙酸，滴加饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，滴加速度慢些可以防止氯乙酸钠发生碱性水解，有助于提高产率；加热回流时维持pH有利于反应的进行，也可以提高产率。
制备的对氯苯氧乙酸产率较低，熔点远低于理论值158℃，说明纯度低杂质较多，主要是产品不够干燥且反应时有较多副产物生成。
产率较低主要因为加入氯化铁时氯化铁部分水解；以及加入H2O2时速度较快，反应温度偏高，生成的Cl2部分逸出未能充分参与亲核取代反应。
制备的2,4-二氯苯氧乙酸产率低，熔点与理论值140℃接近，说明纯度高。
产率低主要因为反应物对氯苯氧乙酸纯度低；反应的温度和时间未能控制好；用碳酸钠溶液萃取时产物没能完全萃取出来。
通过本次实验，加深了对亲核取代反应、亲电取代反应的理解，更好地掌握氯化反应的应用，领略了有机合成的魅力。
九、参考文献
[1]吕凤桐. 高纯度2,4-二氯苯氧乙酸的制备[J]. 化学试剂, 1998(3):179-179.
[2]韩红斐, 李好样, 晋肖龙. 2,4-二氯苯氧乙酸制备方法的改进[J]. 太原科技, 2008(4).
[3]陈艳辉, 顾坤源, 李超柱,等. 优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究[J]. 当代化工, 2011, 40(5):457-459.。