六价铬的测定
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法[要领]
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000000C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）0000001.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬 检测方法
六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物，需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法：
1. 紫外-可见分光光度法：六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰，可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法：通过原子吸收光谱仪，使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法：将样品中的六价铬离子分离出来，然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法：使用电化学分析仪器，例如极谱仪，根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法：将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物，再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣，选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
六价铬的测定 实验报告
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告概述：本实验旨在通过一系列化学反应，测定水样中六价铬的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质，其存在于工业废水和某些地下水中，对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，准确测定六价铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
实验原理：本实验采用了草酸法测定六价铬的含量。
草酸与六价铬反应生成难溶的草酸铬沉淀，通过重量差可以计算出六价铬的含量。
实验中还采用了一些辅助试剂，如硝酸银和硝酸钾，来增强草酸与六价铬的反应效果。
实验步骤：1. 首先，准备一系列浓度已知的六价铬标准溶液，用硝酸银溶液进行滴定，以确定草酸的用量。
根据滴定结果，计算出草酸与六价铬的化学计量比。
2. 取一定体积的水样，并加入适量的草酸溶液和硝酸钾溶液。
将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态10分钟，使六价铬完全转化为草酸铬沉淀。
3. 将溶液冷却后，用滤纸将草酸铬沉淀过滤出来。
将滤纸上的沉淀转移到已称重的烧杯中。
4. 将烧杯放入烘箱中加热至恒定质量。
通过质量差计算出草酸铬沉淀的质量。
5. 根据草酸与六价铬的化学计量比和草酸铬沉淀的质量，计算出水样中六价铬的含量。
实验结果：经过实验测定，得到了一系列水样中六价铬的含量数据。
根据这些数据，我们可以得出以下结论：1. 不同水样中六价铬的含量存在差异。
这表明六价铬的污染程度与水源的不同有关。
2. 实验测定的结果与理论值相比具有一定的误差。
这可能是由于实验操作中的一些误差或者其他未知因素导致的。
3. 本实验采用的草酸法可以较为准确地测定六价铬的含量。
然而，对于浓度较低的水样，可能需要进行进一步的处理和提纯，以提高测定的准确性。
实验讨论：本实验采用的草酸法是一种常用的测定六价铬的方法，但仍然存在一些局限性。
首先，草酸法只适用于测定六价铬的含量，对于其他价态的铬无法进行准确测定。
其次，草酸法在测定过程中需要加热反应溶液，这可能会造成一些操作上的困难。
为了提高测定的准确性和可靠性，可以尝试使用其他测定方法，如原子吸收光谱法或电化学法。
六价铬的测定―二苯碳酰二肼分光光度法.doc
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法一、实验目的掌握六价铬的测定方法熟悉 722 型分光光度计的使用二、实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。
三、实验仪器分光光度计比色皿 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等四、实验试剂（ 1）硫酸（ 1+1）：将硫酸（密度为 1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀；（ 2）磷酸（ 1+1）：将磷酸（密度为 1.69g/ml）与等体积水混合；（ 3）铬标准储备液：称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（ K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含 0.10mg 六价铬；（ 4）铬标准溶液使用液：吸取 5.00ml 铬标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含有 1.00 μg的六价铬；（5）显色剂：二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼C13N14H4O 0.2g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中。
（6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水样）五、实验步骤1.标准曲线的绘制：（ 1）向一组 50ml 的比色管中，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 和10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml 和磷酸（ 1+1）0.5ml，摇匀。
（ 2）显色：向比色管中溶液继续加入 2ml 的显色剂（二苯碳酰二肼溶液），摇匀。
5— 10 分钟后，于 540nm 波长处，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。
2.六价铬水样的测定：取4ml 六价铬待测样于 50ml 比色管中，用水稀释至标线。
测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录
项目名称 分析日期 分析项目 仪器名称 分析方法及来源 比色皿 mm 室温 加标液浓度(μg /mL ) 加 标 回 收 率 检 查 加标体积 ( mL ) 加标量C (μg) . ℃ 湿度 %
取 样 量( mL ) 空 白信号值 样 品 测 定 样 品信号值
减空白后信号值
测定浓度(mg /L) 样品浓度(mg /L ) 平均浓度(mg /L ) 标准值(mg /L )
测得值B（μg ）
原样品测得值A (μg ) 回收率 （ ％ ） 允许回收率（％） 结果评判
公式：六价铬（Cr6+ ，mg/L）=m/v ；回收率 =(B-A/C) ×100% 分析者 校核者 审核者 共 页 第 页
另取水样加 2.00mL铬标液 因水样含次氯酸 盐等氧化性物质
（2）水样采集与保存
车间等采瞬时水样 100mL玻璃瓶
加（1+1）硫酸、 磷酸各0.5mL, 1.0mL尿素 加NaOH,pH＜8
（3）水样预处理
逐滴加1mL亚硝酸 钠，边加边摇除尽气 泡。空白样、加标样
取适量水样(＜50μg) 加水至50mL
8.0
0.378 0.376
10.0
0.471 0.469
回归方程
相关系数
y = 0.0476x - 0.0075
六价铬校准曲线
0.500
0.400
y = 0.0476x - 0.0075 R2 = 0.9994
0.300
A
0.200
0.100
0.000 0.0 -0.100 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0
1.2 方法使用范围 本方法适用：地面水和工业废水中六价铬。当水样取 50mL， 用30mm比色皿，最低检出浓度0.004 mg/L ；用10mm，测定上 限浓度1.0 mg/L 。
1.3 实验主要仪器与试剂 （1）可见分光光度计（10mm、30mm比色皿） （2） 比色管（50mL ）等 （3）丙酮 （4）磷酸溶液（1+1） （5）硫酸溶液(1+1) （6）氢氧化钠溶液( 0.2%) （7）尿素：200g/L尿素溶液 （8） 亚硝酸钠：20g/L溶液
质量ug
2. 注意事项 （ 1）
所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤 有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定
（2）
（3）
氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时 亦不便测定 校准曲线的使用时间与试验条件、试剂配制 及仪器稳定性等有关。每次分析样品绘制校 准曲线，或分析样品时选择两个适当浓度标 准物同时进行测定，校准原有的校准曲线。
（9）铬标准贮备液(0.10mg/ mL六价铬)：
（11）显色剂A
0.2829±0.0001g K2CrO7，定容1000mL容量瓶。
（10）铬标准溶液：（1.00g / mL六价铬）
：0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮，水稀释到100mL。
1.4 实验步骤 （1）前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等
（6）绘制标准曲线，结果计算
1.5实验数据记录表
（1） 校准曲线
编号 项目 铬标准液 mL 加水 铬含量 μg （1+1）硫酸 （1+1）磷酸 显色剂 放置时间 测量吸光度 540nm,30mm 校正吸光度 回 归 方 程
Y=bx+a b= a= 相关系数
0
1 0.20
2 0.50
3 1.00
4 2.00
（4）
谢谢！