固体六价铬的测定方法
hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明
hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明编制说明：固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法1.引言六价铬是一种广泛存在于工业废物中的有害物质，对人体健康和环境安全造成威胁。
因此，准确测定固体废物中六价铬的含量对于环境保护和资源回收具有重要意义。
本编制说明旨在介绍一种测定固体废物中六价铬含量的方法，碱消解-火焰原子吸收分光光度法。
2.方法原理本方法采用碱消解的方式将固体废物中的六价铬转化为可测定的铬。
首先，将固体样品与一定浓度的碱溶液摇匀，将固体中的六价铬转化为四价铬。
然后，用水稀释样品，并进行过滤，得到可测定的溶液。
最后，使用火焰原子吸收分光光度法测定四价铬的吸光度，进而得到六价铬的含量。
3.仪器和试剂本方法所需仪器和试剂如下：-碱瓶和量瓶：用于存放和计量碱溶液及其他试剂；-摇床：用于样品与碱溶液的充分混合；-离心机和玻璃纤维滤纸：用于样品的过滤；-火焰原子吸收分光光度仪：用于测定吸光度；-高纯度水：用于制备溶液；-优质标准品：用于校准仪器；-NaOH溶液、HNO3溶液：用于碱消解和样品处理。
4.操作步骤本方法的操作步骤如下：（1）准备样品：将固体废物样品研磨，并称取适量样品；（2）碱消解：将样品与一定浓度的NaOH溶液在摇床上摇匀，加热反应一定时间后，冷却并稀释至一定体积；（3）过滤：将样品用玻璃纤维滤纸过滤，除去固体颗粒；（4）制备标准曲线：根据所需测定范围，选取几个浓度的标准品来制备标准溶液。
各标准溶液需参照相同的操作步骤进行如碱溶解、冷却、稀释等处理；（5）测定吸光度：使用火焰原子吸收分光光度仪测定各标准品和样品的吸光度；（6）计算样品中六价铬的含量：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出样品中六价铬的含量。
5.结果和讨论根据本方法，可以得到固体废物中六价铬的精确含量。
而且，本方法具有简单、快速、准确等优点。
但是，需要注意的是，本方法需要仔细控制摇匀和加热反应的时间，以确保固体样品中的六价铬完全转化为四价铬。
六价铬含量的测定方法JLP
六价铬含量的测定方法1.适用范围本方法用来提取在金属表面铬酸盐镀层中可溶的铬离子(VI)以及部分油漆和工业废物中的铬离子(VI)。
2.引用规范在本方法中,下述规范和方法成为本方法的一部分。
EPA 3060A 碱性消解过程,用来提取在土壤,矿泥和类似废物中可溶的,吸附性的以及沉淀形式的Cr(VI)。
JIS H 8625 电器镀锌及电器镀镉上的铬酸盐膜层。
EPA 7196A 用来决定在EP/TCIP中典型提取物和地下水中溶解的Cr (Ⅵ)的浓度,这种方法还可应用于一些家庭和工业废物。
3.注意事项使用本方法时,应根据具体的样品分类情况来选择合适的样品前处理的程序,否则会对测试结果造成很大的影响;在进行固体基质中铬(VI)的定量分析,必须满足下面的三个要求:(1)液必须溶解各种形式的Cr;(2)提取液不能使Cr(VI)转化成Cr(Ⅲ);(3)提取液也不能将Cr(Ⅲ)转化成Cr(VI);4.测定原理Lambert-Beer定律:当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比,即A=kbc k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。
当浓度以g/L表示时,称k为吸光系数,以a表示,即A=abc 当浓度以mol/L表示时,称k为摩尔吸光系数,以表示,即A=ebc e比a更常用。
e越大,表示方法的灵敏度越高。
e与波长有关,因此,e 常以el表示。
在没有大量如钼、钒和汞等物质干扰的酸性条件下,在碱性消解环境下消解了的六价铬可以与二苯碳酰二肼(又称二苯卡巴肼)发生显色反应。
该过程中有紫罗兰色的络合物生成,这个反应很灵敏,在吸收波长为540nm时,每摩尔铬原子的吸光度约40000,加了过量的二苯碳酰二肼生成紫罗兰色的络合物,由光度计检测出它的吸光度。
通过配置一系列的Cr(VI)和二苯碳酰二肼显色的标准溶液系列,在540nm处建立工作曲线,然后用该曲线分析和二苯碳酰二肼显色的样品萃取溶液即可得到Cr(VI)的浓度。
2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析
2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析丁琮【摘要】The hexavalent chromium content in the solid waste samples was measured respectively by the standard methods of GB 5085.3-2007 and HJ 687-2014.The results showed that both the two standard methods for determination of hexavalent chromium in solid waste had good linear relationship,precision and accuracy.And the difference between the two standard methods was not significant.The 1,5-diphenylcarbazide spectrophotometry could be used to detect the solid waste samples with low-concentration hexavalent chromium because ofits smaller limit of detection,but it was often disturbed by the color of thesample.Therefore,the flame atomic absorption spectrophotometry had more advantages in determination of chromaticity sample.%分别采用了GB 5085.3-2007和HJ687-2014中的方法对固体废物样品进行了六价铬含量的测定.结果表明:2种标准方法对固体废物中六价铬的测定均具有良好的线性关系、精密度和准确度.在测定六价铬含量时2种标准方法的差异不显著.因二苯碳酰二肼分光光度法的检出限低于火焰原子吸收分光光度法,故二苯碳酰二肼分光光度法可用于检测较低浓度的固体废物样品中六价铬,但该方法常常会受到样品色度的干扰,因此,火焰原子吸收分光光度法在测定有色度的样品时更具有优势.【期刊名称】《环境卫生工程》【年(卷),期】2017(025)004【总页数】3页(P66-68)【关键词】固体废物;六价铬;二苯碳酰二肼分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】丁琮【作者单位】广州市城市管理技术研究中心,广东广州 510170【正文语种】中文【中图分类】X833;O657.31固体废物大多含有大量的有毒有害物质而具有较大的危害性［1］。
固体废物六价铬作业指导书
4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。
称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1l。
4.6碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。
储存在密封聚乙烯瓶中。
使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。
4.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。
称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
4.86+准确称取4.9取存65仪器注：6样品6.1按照6.26.3试料的制备准确称取固体废物样品（6.2）2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml 碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（4.6）、加400mg氯化镁（4.4）和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（4.5）。
放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。
常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟。
消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。
用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸（4.1）调节pH值至9.0±0.2。
将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。
注1:调节pH时，如果有絮状沉淀产生，需再用0.45μm滤膜过滤。
注2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。
注3：消解后的试料，若不能立即分析，在0~4℃下密封保存，保存期30天。
7步骤7.1空白试验取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。
在测定样品的同时，测定空白。
7.2校准曲线的绘制准确移取六价铬标准使用液（4.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中，、8.00μg/ml。
以7.3测量8910。
hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明
hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明编制说明：固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法一、引言固体废物中的六价铬是一种有毒有害物质，对环境和人体健康具有潜在风险。
因此，准确测定固体废物中六价铬的浓度对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本方法以固体废物中六价铬的测定为目标，基于碱消解和火焰原子吸收分光光度法，编制了本文所述的固体废物六价铬的测定方法。
二、方法概述本方法采用碱消解与火焰原子吸收分光光度法相结合，首先将固体废物样品以盐酸和硝酸为溶剂进行碱消解，然后将溶解液调节至适当pH值并通过分光光度计测定六价铬的吸光度。
三、仪器和试剂1.仪器：分光光度计、电子天平、恒温水浴器。
2.试剂：盐酸、硝酸、硫酸、K2Cr2O7标准溶液。
四、样品制备1.取固体废物样品1g，经粉碎、筛分等步骤，确保样品均匀。
2. 将样品加入50ml锥形瓶，并加入10ml盐酸和5ml硝酸，用橡胶塞密封。
3.在恒温水浴器中加热，维持在90°C±2°C，加热时间为2小时。
4. 冷却后，将溶液转移至100ml容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线。
五、操作步骤1.校准：用K2Cr2O7标准溶液制备一系列不同浓度的标准溶液，分别测定其吸光度。
2. 取已制备好的固体废物样品溶液5ml，并添加适量的H2SO4和水，使pH值在5-6之间。
3. 将样品溶液吸入分光光度计，设置光波长为357 nm进行光度测定。
4.将测得的吸光度值与标准曲线对照，求得样品中六价铬的浓度。
六、方法验证为了验证本方法的准确性和可靠性，选取不同样品进行测定，同时进行平行测定和对照测定，计算回收率和相对标准偏差。
七、结果与讨论根据实验结果，分析样品中六价铬的浓度，对比不同样品的浓度，通过验证实验结果可以得出结论。
八、结论本方法使用碱消解-火焰原子吸收分光光度法，准确测定固体废物中六价铬的浓度。
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度法
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。
为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。
碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。
该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。
要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。
接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。
本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法一．介绍固体废物浸出液六价铬是指由土壤、淤泥、垃圾场内的分解废物或废水等收测得的浸出乳液中所含的六价铬（Cr（VI））。
六价铬是由于一定条件下氧化过程而产生的一种强烈毒性重金属，对人体的健康有极大的影响，因此，准确、准确地测定固体废物浸出液六价铬的量是非常重要的。
二．工作原理固体废物浸出液六价铬的测定原理是利用电化学检测技术，通过在特定的温度和电位条件下，将Cr（VI）转变为Cr（III），测定得到的Cr（III）的电导率来评估浸出液中的溶解Cr（VI）的量。
三．测定步骤（1）样品准备：采试样(固体废物浸出液)、电化学实验仪洗涤样品管，及用于测定电导率的校正品。
（2）样品测定：将测试样（固体废物浸出液）与校正品放入电化学实验仪所提供的相应电极、室温控温盒中，设定不同温度和电位，并用电化学实验仪测定固体废物浸出液中六价铬的电导率。
（3）电导率转换：从测定的电导率量值中计算出六价铬的含量。
电导率的值可以通过特定的电流/电压转换公式转换成六价铬的含量。
四．样品要求（1）样品的检测范围：固体废物浸出液的GLM含量应为5 mg/L—50 mg/L；（2）固体废物大小：土壤固体废物浸出液可以是沙状（＜2毫米）或粉末状（＜1微米）；（3）样品稳定性：准备样品时，控制pH值5-7，转化时间不超过1小时，稳定性为保持4日，以及在室温下的发色量。
五．实验室要求（1）室内静电因子保持恒定；（2）空气过滤处理，避免样品中污染物的干扰；（3）在实验室内要设置通风系统，保持空气新鲜；（4）在实验室内要设置空气净化装置，把样品中潜在的空气污染物处理掉；（5）使用专用实验仪器，分子筛活性炭等过滤装置；（6）在实验中应避免金属材料的干扰；（7）实验室内要仔细控制检测的环境，保证全过程的一致性。
六．实验测试（1）取一定量的固体废物浸出液，放入500ml的容器中，调节温度为25℃；（2）将固体废物浸出液的最大吸收波长放入室温控温盒；（3）将室温控温盒与电化学实验仪连接，设定预定的温度和电位，并将它们通过电路闭合；（4）放入校正品，准备池液（H2O+0.7M cO2），和溶解座液（2M H2SO4+4M NaCl）；（5）放入校正品之后，按照电化学实验仪的操作步骤，测定固体废物浸出液中各种元素的电导率；（6）将各元素的电导率测定值进行比较，计算出固体废物浸出液的六价铬的含量七．结论电化学检测技术是测定固体废物浸出液六价铬的量的一种有效方法，它可以准确、准确地测出浸出液中溶解Cr（VI）的量，从而为我们掌握废物中含量水平提供参考。
固体废物六价铬的测定标准培训 PPT课件
8、显色反应条件的选择：
原则：(1) 定量反应、选择性要好； 干扰少。 (2) 灵敏度要高，摩尔吸光系数ε大。 (3) 有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。 (4) 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差≥60nm。 (5) 显色反应的条件要易于控制。
（2）样品破碎 样品颗粒应可以通过9.5mm孔隙的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾
磨降低粒径。
五.浸出液的制备
（3）浸出 如果样品含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率≤9%
的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干物质百分率>95的，初始液 相与浸出液混合后进行分析。
不同物质在同一波长时ε值不同。 εmax表明了该物质在最大吸收波长λmax处的最大吸光能力。
一.紫外-可见分光光度计的相关知识
6、主要部件： （1）光源：钨灯或卤钨灯（可见光源 350~1000nm）
氢灯或氘灯（紫外光源 200~360nm） （2）单色器：包括狭缝、准直镜和色散元件。
色散元件包括棱镜和光栅 （3）吸收池：比色皿、比色杯，装样品溶液。有玻璃、石英杯两种 （4）检测器：光→电，光电池(硒,硅)，光电管(红,紫)，光电倍增管。 （5）信号处理显示器：放大较弱的电信号，并在检流计上显示出来。
五.浸出液的制备
6、浸出步骤：
（1）含水率的测定 称取50~100g样品于具盖容器中，于105 ℃烘干，恒重至两次称量值的误差小于
±1%，计算样品含水率。 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根
据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。 进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
F-HZ-HJ-GF-0006
固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
1 范围
本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。
本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。
测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。
使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。
试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。
铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。
钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。
钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。
2 原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。
于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；
3.1 丙酮（C3H6O）。
3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL
3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。
3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。
3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。
3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。
3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。
3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。
3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。
3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。
3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.12 铬标准溶液，1.00µg/mL。
吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
用时现配。
3.13 铬标准溶液，5.00µg/mL。
吸取25.00mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.14 显色剂1：称取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。
3.15 显色剂2：称取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50mL内酮（3.1）中，加水稀释至100mL,摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。
注：显色剂颜色变深，则不能使用。
4 仪器
一般实验用仪器及分光光度计。
5 操作步骤
5.1 样品的保存
将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。
在24h内测定。
5.2 样品的预处理
5.2.1 无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。
5.2.2 有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。
5.2.2.1 如试样色度影响测定时，可按下述方法校正：
另取一份试料，按（5.3）步骤（只是取2.0mL 丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料的吸光度。
扣除此色度，校正吸光度值。
5.2.2.2 还原性物质的消除
取适量试样于50mL 的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显色剂（3.15）4.0mL ，摇均，放5min 后，加硫酸（3.6）1.0mL ，摇均，放10min 后，按（5.3.3）步骤测定，可消除Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等还原性物质的干扰。
也可分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。
5.2.2.3 有机物的消除
先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。
取50.0mL 试样（六价铬不超过10µg ）于150mL 锥形瓶中，中和后，放几粒玻璃珠，加入硫酸（3.6）0.5mL,磷酸（3.7）0.5mL,摇匀，加高锰酸钾溶液（3.8）2滴，如紫红色消退，再加高锰钾溶液保持红色不退，加热煮沸到溶液剩20mL 左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL 比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加脲素溶液（3.9）1.0mL,摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（3.10）一滴，摇匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液中气泡全排后，移至50mL 的比色管中，用水稀释至标线，加显色剂（3.14）2.0mL ，摇匀，放10min 后按（5.3.3）步骤测定。
5.2.2.4 次氯酸盐氧化性物质的消除
取适量试样于50mL 的比色管中作为试料，中合后用水稀释至标线，加硫酸（3.6）0.5mL 、磷酸（3.7）0.5mL 、脲素（3.9）1.0mL 摇匀，逐滴加入亚硝酸钠溶液（3.10），边加边摇，使溶液中气体完全排除后加显色剂（3.14）2.0mL ，以后按（5.3.3）步骤测定。
5.3 测定
5.3.1 吸取（5.2.1）或（5.2.2）的试样于50mL 比色管中（6价铬不超过10µg ），中和后用水稀释至标线。
5.3.2 加入硫酸（3.6）0.5mL 、磷酸（3.7）0.5mL 、摇匀，加显色剂（3.14）2.0mL ，摇匀，放置10min 。
5.3.3 用10或30mm 光程比色皿，于540nm 处，以水作参比，测定吸光度，减去空白试验（5.4）的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得6价铬的量。
5.4 空白试验
以50mL 水代替试料，按照测定步骤（5.3）作空白试验。
5.5 校准曲线的绘制
向9支50mL 具塞比色管中，分别加入铬标准溶液（3.12）0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，加水至标线，按（5.3.2）和（5.3.3）步骤显色和吸光度测定，以减去空白的吸光度为纵坐标，6价铬的量（µg ）为横坐标，绘制校准曲线。
6 结果计算
浸出液中六价铬的浓度c(mg/L)按下式计算：
V
m c = 式中：m ——从校准曲线上查得试料中六价铬的量，µg ；
V ——试料的体积，mL 。
7 精密度和准确度
7.1 室内对六价铬浓度为18.5mg/L 的铬渣浸出液，6次平均测定的相对标准偏差为0.14%。
对六价铬的含量为3.176µg 的浸出液双样，各加入4.00µg 的标样，其加标回收率为99.4%和103.7%。
7.2 可参考GB 7467—87《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》。
8 参考文献
8.1 GB/T 15555.4-1995
8.2 GB 7467—87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
附录 A
注意事项
A1 试样中六价铬的浓度高时，可用铬标准溶液（3.15），并用10mm的光程比色皿测定。
A2 显色酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)为宜，以0.2mol/L最好。
A3 试料须中和后测定
A4 所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤。
A5 显色剂的用量一般控制为1mol的6价铬，加入1.5~2.0mol的显色剂。
A6 配制显色剂时若加苯二甲酸酐，在暗处可保存30~40d。
A7 显色剂变为橙色，不可使用
附录 B
浸出液的制备方法
固体废物浸出试验方法标准正在制定中，本法及以下各方法所用的浸出液，先按以下方法制备。
待国家标准颁布后，再按国家所颁布的固体废物浸出试验方法标准制备浸出液。
B1 仪器和材料
B1.1 蒸馏水或去离子水。
B1.2 混合容器：容积为2L的带密封塞的高密聚乙烯瓶。
B1.3 振荡器：往复式水平振荡器。
B1.4 过滤装置：市售成套玻璃砂芯过滤器，纤维滤膜（孔径φ0.45µm）。
B2 浸出步骤
B2.1 称取100g试样（以干基计），置于浸取用的混合容器中，加水1L（包括试样的含水量）。
B2.2将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110+10次/min,振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h。
B2.3 通过过滤装置分离固液相，并立即测定滤液的pH 值。
滤液应尽快分析，或者按规定分析方法的要求妥善保护贮存浸出液。
注：当采集的固体废物中干固体的含量小于0.5%（m/m）时，则不经过浸出可以直接取样分析。
如果固体废物为多相，干固体的含量多于0.5%（m/m），可分离固液相，固相风干磨碎（应能通过φ5mm的筛孔），然后浸取。
液相如果和浸出液相容，可合并混均后分析。
如果液相和浸出液不相容，则各自计量体积后分别进行分析。