土壤全氮含量的测定实验报告

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土壤全氮含量测定实验报告

土壤全氮含量测定实验报告

土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。

因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。

本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。

二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。

三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。

2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。

3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。

4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。

5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。

四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。

五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。

这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。

1土壤全氮含量测定

1土壤全氮含量测定

将心注入卓越品质
土壤全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKD3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1008盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定
并计算含量
1.2.2取样:用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化
剂片,8ml浓硫酸。

同时做空白。

1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
1.2.4蒸馏滴定:选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。

2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:
(V2?V1)?c1?0.014X1??100 m样品
式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100g;
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。

备注:标准要求同一样品两次平行测定值之差,不得超过0.3g/100g。

试验结果符合要求。

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土壤学实验--土壤全氮含量的测定(精)

土壤学实验--土壤全氮含量的测定(精)

⼟壤学实验--⼟壤全氮含量的测定(精)实验七⼟壤全氮含量的测定(5课时)操作步骤:1、⼟样的消煮称取风⼲⼟样(0.25毫⽶筛)约1克(精确到0.0001克),放⼊⼲燥的50毫升开⽒瓶中,加混合催化剂约1.8克,加2毫升⽔;使其湿润,再加浓硫酸5毫升。

摇匀后,盖上⼩漏⽃,放在电炉上,开始⽤⼩⽕加热,然后微消煮,当消煮液呈灰⽩⾊时,加⾼温度,待完全变为灰⽩稍带绿⾊后,再继续消煮1⼩时,仔细观察消煮液中及瓶壁是否有⿊⾊炭粒,如有,应延长消煮时间⾄炭粒消失为⽌,取下开⽒瓶,冷却。

2、氮的测定⼩⼼地将开⽒瓶中全部消煮液转⼊半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并⽤少量⽔洗涤开⽒瓶4~5次,每次3⼀5毫升,总⽤量不超过20毫升(如果样品含氮量⾼可定容后吸取部分溶液蒸馏)。

另备100毫升三⾓瓶,内加⼊2%硼酸-指⽰剂溶液6毫升,将三⾓瓶置于冷凝器的承接管下,管⼝插⼊硼酸溶液内。

向蒸馏室内加2~40%NaOH20毫升,⽴即关闭蒸馏室,进⾏蒸⽓蒸馏,待馏出液达30~40毫升时,停⽌蒸馏。

⽤少量⽔冲洗冷凝管,取下三⾓瓶,⽤标准酸溶液滴定⾄紫红⾊(葡萄酒红⾊),同时进⾏空⽩试验,校正试剂和滴定误差。

或⽤普通定氮仪蒸馏。

样品称于150毫升开⽒瓶内,按同样步骤消煮,冷却后将开⽒瓶上的⼩漏⽃⽤少量蒸馏⽔冲洗后除去,开⽒瓶内加蒸馏⽔70毫升,摇匀,冷却后将开⽒瓶倾斜,⽤量筒沿瓶壁缓缓加⼊40%氢氧化钠25毫升,使溶液成两层,并不使碱液弄到瓶⼝上,⽴即接到蒸馏装置上。

将盛有8毫升2%硼酸-指⽰剂溶液的三⾓瓶置于冷凝管下端的缓冲管下,使缓冲管下端浸在三⾓瓶硼酸液中,以免吸收不完全。

打开螺丝夹(蒸⽓发⽣器内的⽔要预先加热⾄沸),通⼊蒸⽓,摇动开⽒瓶内溶液使其混合均匀,打开加热电炉,通⾃来⽔冷凝,蒸馏15-20分钟后,检查蒸馏是否完全。

检查⽅法;在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14⼴泛试纸上,若有蓝⾊,应继续蒸馏,直⾄蒸馏完全为⽌。

取下缓冲管和三⾓瓶,⽤少量蒸馏⽔冲洗缓冲管,⽤标准酸滴定⾄紫红⾊,也需做空⽩试验。

土壤全氮、全磷、全钾的测定

土壤全氮、全磷、全钾的测定

土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。

了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。

因此,准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。

实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置,保证样品的代表性。

2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。

避免样品与外界空气接触过久。

3.将样品中的杂质(如植物残渣、石块等)去除,并将土壤样品充分混合。

土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品,称入50mL锥形瓶中。

2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸,将瓶口套上橡胶塞,摇匀。

3.将锥形瓶放入水浴中,加热30分钟。

4.冷却至室温,加入10mL蒸馏水。

5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中,加入几滴银蛋白溶液。

6.在避光条件下,滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止,记录消耗的硝酸试液体积V(mL)。

7.计算土壤中的全氮含量(单位:g/kg):全氮含量= V × 0.01。

土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。

2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液,并将瓶口用橡胶塞封闭。

3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液,逐滴加入锥形瓶中,使反应液呈显色。

4.反应液显色后,加入4~5滴酞菁分子溶液,溶液呈淡红色。

5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定,直到淡红色变为蓝绿色。

6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V(mL)。

7.计算土壤中的全磷含量(单位:g/kg):全磷含量= V × 0.02。

土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。

2.加入20mL盐酸溶液,摇匀溶解。

3.加入100mL蒸馏水,摇匀。

4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液,摇匀。

5.加热溶液,烧干,冷却后加入5mL蒸馏水,溶解溶液。

6.避光条件下,过滤溶液,取30mL滴定管中。

7.滴定至溶液呈现深紫色,记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V(mL)。

土壤中全氮的测定

土壤中全氮的测定

土壤中全氮的测定4.1.2.2 土壤全氮测定—半微量开氏法4.1.2.2.1 方法原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮氨与硫酸结合成硫酸铵。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂,能氧化有机化合物中的碳,生成CO2,从而分解有机质。

2H2SO4+C→H2O+2SO2↑+CO2↑高温样品中的含氮有机化合物,如蛋白质在浓H2SO4的作用下,水解成为氨基酸,氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下,还原成氨,氨与硫酸结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下:2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2↑+H2O(亚硒酸)2SeO3→SeO2+H2OSeO2+C→Se+CO2由于Se的催化效能高,一般常量法Se粉用量不超过0.1-0.2g,如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4) 2SO4 + H2SeO3→(NH4) 2SeO3 + H2SO43(NH4) 2SeO3→2NH3 + 3Se + 9H2O + 2N2↑以Se作催化剂的消煮液,也不能用于氮磷联合测定。

硒是一种有毒元素,在消化过程中,放出H2Se,H2Se的毒性较H2S更大,易引起人中毒,所以实验室要有良好的通风设备,方可使用这种催化剂。

当土壤中有机质分解完毕,碳质被氧化后,消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”,因此硫酸铜不仅起催化作用,也起指示作用。

同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵,有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮,因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间,这个过程叫“后煮”。

消化液中硫酸铵加碱蒸馏,使氨逸出,以硼酸吸收之,然后用标准酸液滴定之。

蒸馏过程的反应:(NH4) 2SO4+ 2NaOH→Na2SO4 + 2NH3 +2H2ONH3 +H2O→NH4OHNH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O滴定过程的反应:2NH4·H2BO3+H2SO4→(NH4) 2SO4+2H3BO34.1.2.2.2 主要仪器消煮炉;半微量定氮蒸馏装置(图4-2);半微量滴定 1.蒸馏瓶 2.冷凝器 3.承受瓶 4.分水筒5.蒸汽发生器6.加碱小漏斗7、8、9.螺旋夹子10.开关4.1.2.2.3 试剂(1)硫酸:ρ=1.84g·mL-1,化学纯;(2)10 mol·L-1NaOH溶液:称取工业用固体NaOH 420g,于硬质玻璃烧杯中,加蒸馏水400mL溶解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气中的CO2,放置几天待Na2CO3沉降后,将清液虹吸入盛有约160mL无CO2的水中,并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。

土壤氮素的测定实验报告

土壤氮素的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握土壤氮素测定的基本原理和方法。

2. 了解土壤氮素形态的多样性及其对植物生长的影响。

3. 通过实验,学会使用Kjeldahl法测定土壤样品中的全氮含量。

二、实验原理土壤氮素是植物生长的重要营养元素之一,其形态主要包括无机氮和有机氮。

无机氮包括氨态氮、硝态氮、铵态氮等,有机氮则是指土壤中的蛋白质、核酸等含氮有机化合物。

Kjeldahl法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,其原理是将土壤样品中的有机氮转化为无机氮,然后通过蒸馏、滴定等步骤测定无机氮的含量,从而计算出土壤全氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、硫酸、氢氧化钠、硫酸铜、硫酸钾、无水硫酸钠、硼酸、酚酞指示剂等。

2. 实验仪器:分析天平、电热蒸馏器、滴定管、烧杯、锥形瓶、漏斗、玻璃棒等。

四、实验步骤1. 样品处理:称取5.0g土壤样品,置于100mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,振荡混匀后静置过夜。

2. 消解:将土壤样品和蒸馏水混合液转移到消化器中,加入10mL浓硫酸,加热至消化完全。

3. 蒸馏:将消化后的溶液转移到蒸馏装置中,加入5mL硫酸铜溶液、10mL硫酸钾溶液、5g无水硫酸钠,进行蒸馏。

4. 滴定:将蒸馏后的溶液转移到100mL容量瓶中,加入10mL硼酸溶液,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液由无色变为浅红色。

5. 计算:根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗量,计算土壤全氮含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果:本实验测得土壤样品的全氮含量为2.56g/kg。

2. 结果分析:土壤氮素是植物生长的重要营养元素,本实验结果显示,该土壤样品中的全氮含量较高,有利于植物生长。

土壤氮素含量与土壤类型、土壤肥力等因素有关,本实验结果可作为土壤肥力评价的依据。

六、实验讨论1. 误差分析:本实验中可能存在的误差来源包括样品处理、消解、蒸馏、滴定等环节。

为减小误差,应严格控制实验条件,如样品处理时应充分混匀,消解过程中应确保消化完全,蒸馏过程中应控制好温度等。

土壤氮元素实验报告

土壤氮元素实验报告

土壤氮元素实验报告一、实验目的本实验旨在通过对土壤中氮元素含量的测定,了解土壤的氮素供应状况,并研究土壤氮素含量与作物生长之间的关系。

二、实验原理土壤中的氮素主要有有机氮和无机氮两种形态。

有机氮主要存在于土壤中的有机质中,如腐殖质和微生物体。

无机氮包括铵态氮(NH4+)和硝态氮(NO3-),它们是植物直接吸收和利用的氮素形态。

实验中,采用盐酸钠铁法测定土壤中的铵态氮含量,采用硫酸亚铁还原-蒸馏法测定土壤中的硝态氮含量。

三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,将其空气干燥后研磨成细粉末。

2. 取0.5g土壤样品,加入100ml盐酸钠铁溶液中,摇匀,蒸发至干燥。

3. 将干燥后的土壤样品与蒸馏水混合,过滤后用盐酸钠铁溶液进行洗涤,将洗涤液集中收集。

4. 取一定量的洗涤液,加入硫酸亚铁溶液,并加入硫酸溶液进行酸化,使其产生反应生成亚铁离子。

5. 将生成的亚铁离子与硝态氮反应生成氨气,通过导热管送入酸性缓冲溶液中。

6. 用盐酸进行滴定,直到溶液颜色变为橙黄色,记录滴定消耗的盐酸体积。

7. 根据滴定消耗的盐酸体积推算出硝态氮的含量。

四、实验结果和分析根据实验数据,计算出土壤样品中的铵态氮和硝态氮的含量,并计算土壤总氮的含量。

通过与对照组进行比较,可以评估土壤中的氮素供应状态。

五、实验结论根据实验结果分析,得出结论并总结实验中的发现。

并可以进一步展望与讨论。

六、实验改进和优化对于实验过程中存在的问题和不足之处提出改进建议,并分析可能的改进方法,以提高实验结果的准确性和可重复性。

七、实验应用和展望根据实验结果,探讨土壤氮素含量与作物生长之间的关系,以及对农业生产的应用价值。

并展望未来对土壤氮素研究的发展方向。

八、参考文献列出实验中所参考的文献和资料。

以上为土壤氮元素实验报告的基本结构和要点。

根据具体实验内容和结果,进行相应的补充和扩展。

实验报告要包含实验目的、原理、步骤、结果、结论等内容,并进行全面的分析与讨论。

土壤全氮的测定 凯氏法方法验证报告

土壤全氮的测定 凯氏法方法验证报告

土壤全氮的测定HJ717-2014凯氏法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下。

经氧化还原反应全部转化为铵态氮,消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、移液管50ml/1ml/25ml、烧杯50ml、蒸馏装置、PH试纸。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:28℃;湿度53%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:当取样量为1g时,方法检出限48mg/kg。

7.12 精密度:。

当含氮量小于250mg/kg时,相对标准偏差≤2.0%7.13准确度:方法无要求。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.400%。

7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算,计算公式为:100m014.0)0(%⨯⨯⨯-=H C V V )土壤全氮(式中: V ————滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml ; V0————滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml ; C H ————酸标准溶液的浓度mol/L 0.014————氮原子的豪摩质量; m ————烘干土样质量,g 。

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土壤全氮含量的测定实验报告
实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。

一、实验原理
土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。

有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。

无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。

常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。

二、实验仪器与试剂
1. 仪器:凯氏消解仪、光度计
2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。

三、实验步骤
1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。

2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。

3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。

4. 取消解液
5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。

记录用量。

5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。

冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。

6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。

四、实验数据记录
进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。

五、实验结果与分析
通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。

根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。

六、实验结论
通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。

对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。

七、实验注意事项
1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。

2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。

3. 操作凯氏消解仪和光度计时要小心使用,避免损坏仪器。

八、实验改进与展望
在今后的实验过程中,可以根据实际需要对土壤全氮含量测定方法进行改进和优化,提高测定精度和效率。

同时可以将实验结果与其他土壤理化性质的测定结果进行比对,为全面评价土壤肥力提供更多的数据支持。

这份关于土壤全氮含量的测定实验报告,基于凯氏氮测定法进行了详细的实验步骤、仪器和试剂的介绍,展示了实验数据记录、结果分析以及实验的意义和注意事项,旨在全面、系统地呈现土壤全氮含量测定实验过程及相关内容,为土壤肥力评价和管理提供了科学依据。

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