测定土壤全氮的方法

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土壤全氮含量的测定

土壤全氮含量的测定

土壤全氮含量的测定一、引言土壤是植物生长的重要基础,而土壤中的氮元素是植物生长所必需的营养元素之一。

因此,了解土壤中氮元素的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。

本文将介绍土壤全氮含量的测定方法。

二、测定方法1. 硫酸铵钾法硫酸铵钾法是目前应用最广泛的土壤全氮含量测定方法之一。

其主要原理是利用硫酸铵钾溶液将土壤中的有机氮转化为无机氮,然后通过滴定法测定无机氮含量,从而计算出土壤全氮含量。

2. 堆肥法堆肥法是一种简便易行的土壤全氮含量测定方法。

其主要原理是将待测样品与堆肥混合后在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后,通过分析堆肥中残留的总氮量来计算出样品中总氮的含量。

3. 燃烧-尿素法燃烧-尿素法是一种快速准确的土壤全氮含量测定方法。

其主要原理是将待测样品进行燃烧,将有机氮转化为无机氮,然后通过添加尿素使无机氮转化为氨基态氮,最后通过滴定法测定氨基态氮的含量,从而计算出土壤全氮含量。

三、实验步骤1. 硫酸铵钾法(1)取一定量的土壤样品,加入硫酸铵钾溶液中。

(2)在摇床上振荡混合样品和硫酸铵钾溶液。

(3)过滤样品,并将滤液收集于容器中。

(4)取一定量的滤液,加入碱性溶液中。

(5)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。

(6)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。

2. 堆肥法(1)取一定量的待测样品和堆肥混合均匀后放入培养器中。

(2)在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后取出并干燥。

(3)将堆肥样品粉碎并过筛,取一定量的样品加入硫酸钾溶液中。

(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。

(5)根据盐酸体积计算出样品中总氮的含量。

3. 燃烧-尿素法(1)取一定量的土壤样品,加入燃烧舟中。

(2)将舟放入燃烧炉中进行燃烧,将有机氮转化为无机氮。

(3)取出舟并将残留物加入尿素溶液中。

(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。

(5)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。

四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照实验步骤进行,避免人为误差对实验结果产生影响。

土壤 全氮的测定

土壤 全氮的测定

土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。

全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。

常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。

以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。

2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。

消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。

3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。

4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。

5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。

凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。

1。

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法
一、土壤样品采集与处理
在进行土壤全氮测定之前,需要采集具有代表性的土壤样品。

采集时要避免人为因素
对土壤的干扰,如踩踏、施肥等。

采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理,以便后续的测定工作。

二、消煮
消煮是测定全氮的关键步骤,目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸
态氮。

消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢,将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。

消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。

三、蒸馏
蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。

在蒸馏过程中,将消煮液中的铵态氮转化为氨气,通过冷凝收集在硼酸溶液中,然后用标准酸溶液滴定,计算出土壤中的全氮含量。

四、滴定
滴定是一种常用的定量分析方法,通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应,根据
消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。

在全氮测定中,滴定可以用来
测定消煮液中的硝酸态氮含量。

五、结果计算与表示
根据上述步骤中测定的各种数据,可以计算出土壤中的全氮含量。

具体计算方法为:
将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加,即可得出土壤中的全氮含量。

最终的结
果表示方法可以根据需要进行选择,例如mg/kg、g/kg等。

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。

掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。

一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。

1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。

化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。

土壤全氮测定

土壤全氮测定

土壤全氮测定测定全氮的方法有多种,但普遍采用的是硒粉—硫酸铜—硫酸钾—硫酸消煮法,又称开氏法。

主要是用硫酸钾、硫酸铜和硒粉作催化剂,加入浓硫酸。

在高温处理下将土壤中有机含氮化合物转变成NH 4+。

当难提取性固定态铵的含量较高时,开氏法的测定值偏低,在这种情况下需要HF-HCL 法破坏黏土矿物,从而较准确的测出含固定态铵的全氮。

一般的开氏法测定的土壤全氮也不包括NO 2- -N 和NO 3- -N 。

如果分析NO 3- -N 含量高的土壤,必须测定包括NO 2- -N 和NO 3- -N 的全氮,在方法中就必须加入将NO 2- -N 和NO 3- -N 还原为NH 4+步骤。

还原方法有多种,常见的约有三种开氏修正法:水杨酸法、高锰酸钾—还原性铁法以及Zn-CrK(SO 4)2法。

其中常用的有水杨酸法、高锰酸钾—还原性铁法。

这两种方法回收率较高。

选择适当的开氏消煮法需要根据分析的需要和实验室的条件,选择内容包括硫酸或双氧水,大量法或半微量法,包括或不考虑NO 2- -N 和NO 3- -N ,以及用电极或蒸馏法滴定或自动测定等。

因大量法目前使用很少,不做介绍。

现在介绍常见的开氏消煮法。

本方法测定的氮不包括NO 2- -N 和NO 3- -N ,因为NO 3- 在消煮过程中易挥发损失不会还原为NH 4+。

一般土壤中NO 2- -N 和NO 3- -N 含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。

如果土壤中含有显著数量NO 2- -N 和NO 3- -N 时,则需要采用其他改进法测定。

方法原理:土壤中的含氮化合物,利用浓硫酸及少量混合催化剂,在强热高温处理下分解,是氮素转化为NH 4+[主要形成(NH 4SO 4-)及(NH 4)2SO 4]但原土壤中的NO 3- -N 并没有变成NH 4+,其量极小。

当加入氢氧化钠呈碱性,PH 值超过10时,NH 4+则全变成NH 3而溢出,经蒸馏用硼酸液吸收,在用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色),由酸标准也得消耗量计算出氨量。

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法1.湿氧化法:湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合,在高温下进行氧化反应,将有机氮转化为硝酸盐。

然后,用碱溶液中和反应液中的硫酸,生成氨气,再用酸中和氨气。

最后,用酚-次氯酸试剂标定,测定氨气量。

这种方法操作简单、准确度高,但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。

2.干燥燃烧法:干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。

该方法将土壤样品置于优质石墨舟中,经过高温燃烧,将有机物转化为水和气体。

然后,将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。

这种方法操作简便、测定速度快,但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。

3.光谱法:近年来,光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。

该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。

由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系,因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。

光谱法操作简单、测量速度快,但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。

4.电化学分析法:电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。

该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱,通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系,来预测土壤中的全氮含量。

该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点,但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。

综上所述,土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。

经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高,但操作复杂,并且需要昂贵的仪器设备。

而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点,但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。

根据实际情况选择适合的方法,可以提高土壤全氮测定的准确性和效率,为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。

土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸消化法

土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸消化法

土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。

土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中,只有少量的无机态氮肥,以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中,或被土壤胶体吸附。

土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。

测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考,而且可以判断土壤肥力,据此拟定施肥措施。

二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下,与浓H2S04共煮消化分解,使其所含的氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸钱,再以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。

本实验采用重格酸钾一硫酸消化、蒸储测氮,主要反应式如下:NH2∙CH2C0NH-CH2C00H4+H2S04→2NH2-CH2C0NH+S02+(0)NH2-CH2C0NH+3H2S04→NH3+2C02t+3S02+4H202NH2-CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04→(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+10H20(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3tNH3+H3B03-H3B03∙NH3H3B03∙NH3+HC1-H3B03+NH4C1三、测定步骤准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.1~0.5g放入消化管中,有机质含量大于5%时应加1~2g焦硫酸钾,以提高硫酸的氧化能力。

加浓H2S045m1,摇匀,使样品充分湿润。

在消化管口加一小漏斗。

于消化炉上高温消煮15分钟左右(当大量冒白烟,摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可)。

冷却后,用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液,在消化炉上低温微沸5分钟(此时不能使硫酸发烟),加入重铝酸钾后,如瓶内液体呈绿色或消毒1~2分钟后变成绿色,应补加Ig 重铝酸钾继续消煮,若消煮5分钟以上才变绿色,又无发烟现象,则对结果无大影响。

否则应弃去重做。

冷却后,把消化管理内容物洗入蒸储室中,从加碱杯加入25m140%NaOH,通过蒸气,将盛有25m12%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端(管口浸在三角瓶中的液面下,以免吸收不完全)。

土壤全氮的测定方法

土壤全氮的测定方法

土壤全氮的测定方法土壤全氮的测定方法有多种,包括湿法测定和干法测定两大类。

下面将介绍其中较为常用的几种方法。

湿法测定方法主要有常规湿化测定法、净化炉燃烧法和添加剂法。

常规湿化测定法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法。

首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入酸性消解管中。

接着,加入适量的硫酸和过氧化钾溶液,将样品加热至沸腾,使土壤中的有机质氧化为无机态。

待溶液冷却后,用蒸馏水稀释,最后用硫酸铵或硫酸钾溶液进行浓缩,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。

净化炉燃烧法是一种较为准确的测定土壤全氮含量的方法。

首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入净化炉中进行燃烧。

在燃烧过程中,土壤中的有机质将被完全氧化为CO2和H2O,氮元素则氧化为气态氮气。

接着,将气态氮气通过一系列过滤、吸附和测定装置,将氮气转化为溶液中的氨氮。

最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。

添加剂法是一种改良的湿法测定方法。

首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品加入到特定容器中。

然后,根据土壤样品的不同特性,选择添加适量的添加剂,如蒸馏水、盐酸或硫酸等,将土壤中的有机氮转化为无机氮。

接着,将样品进行过滤或沉淀,得到溶液。

最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定溶液中氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。

干法测定方法主要有模拟消火塔法和反应器内置石墨炉原子吸收光谱法。

模拟消火塔法是一种常用的干法测定方法。

首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入模拟消火塔中。

在一定的温度和气体流速下,将土壤中的有机质燃烧为CO2和H2O。

接着,通过将气体通过压缩空气和氢气反应,将氮元素还原为NH3。

最后,使用分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。

反应器内置石墨炉原子吸收光谱法是一种准确度较高的测定方法。

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测定土壤全氮的方法:
1、将容器和风干样品准备好,容器可以是50ml的,0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取,才能放入容器中,样品放入容器后要摇匀。

2、将5ml的浓硫酸加入,将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上,将其放在电炉上消意,电炉的电压要在110v-120v,等到硫酸冒出大量的白烟,摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以,整个过程需要用的时间在1小时左右。

等到冷却后,要将饱和重铬酸钾溶液加入,用量为5ml,将其放置在电炉上,电炉要保持低温,微微沸5分钟即可,到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。

3、准备好容器蒸馏罐,将消化好的待测液放入蒸馏罐中,要保证转移过程中没有损耗,转入后将LNaOH溶液加入其中,用量是30ml。

4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置,硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g,三角瓶的容量是150ml,注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端,保证吸收的完全性,适合有75ml左右的馏出液。

5、认真阅读定氮仪操作规程,严格按照规程使用仪器,并进行蒸馏工作,等到蒸馏工作完成后,取下容器三角瓶,用盐酸溶液进行滴定工作,盐酸溶液的用量是每升0.02mol,注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候,在参加测定时要做空白试验。

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