土壤全氮含量测定

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土壤全氮含量的测定

土壤全氮含量的测定

土壤全氮含量的测定一、引言土壤是植物生长的重要基础,而土壤中的氮元素是植物生长所必需的营养元素之一。

因此,了解土壤中氮元素的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。

本文将介绍土壤全氮含量的测定方法。

二、测定方法1. 硫酸铵钾法硫酸铵钾法是目前应用最广泛的土壤全氮含量测定方法之一。

其主要原理是利用硫酸铵钾溶液将土壤中的有机氮转化为无机氮,然后通过滴定法测定无机氮含量,从而计算出土壤全氮含量。

2. 堆肥法堆肥法是一种简便易行的土壤全氮含量测定方法。

其主要原理是将待测样品与堆肥混合后在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后,通过分析堆肥中残留的总氮量来计算出样品中总氮的含量。

3. 燃烧-尿素法燃烧-尿素法是一种快速准确的土壤全氮含量测定方法。

其主要原理是将待测样品进行燃烧,将有机氮转化为无机氮,然后通过添加尿素使无机氮转化为氨基态氮,最后通过滴定法测定氨基态氮的含量,从而计算出土壤全氮含量。

三、实验步骤1. 硫酸铵钾法(1)取一定量的土壤样品,加入硫酸铵钾溶液中。

(2)在摇床上振荡混合样品和硫酸铵钾溶液。

(3)过滤样品,并将滤液收集于容器中。

(4)取一定量的滤液,加入碱性溶液中。

(5)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。

(6)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。

2. 堆肥法(1)取一定量的待测样品和堆肥混合均匀后放入培养器中。

(2)在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后取出并干燥。

(3)将堆肥样品粉碎并过筛,取一定量的样品加入硫酸钾溶液中。

(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。

(5)根据盐酸体积计算出样品中总氮的含量。

3. 燃烧-尿素法(1)取一定量的土壤样品,加入燃烧舟中。

(2)将舟放入燃烧炉中进行燃烧,将有机氮转化为无机氮。

(3)取出舟并将残留物加入尿素溶液中。

(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。

(5)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。

四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照实验步骤进行,避免人为误差对实验结果产生影响。

土壤全氮含量测定实验报告

土壤全氮含量测定实验报告

土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。

因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。

本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。

二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。

三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。

2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。

3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。

4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。

5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。

四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。

五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。

这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。

土壤 全氮的测定

土壤 全氮的测定

土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。

全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。

常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。

以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。

2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。

消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。

3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。

4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。

5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。

凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。

1。

土壤学实验--土壤全氮含量的测定(精)

土壤学实验--土壤全氮含量的测定(精)

实验七土壤全氮含量的测定(5课时)操作步骤:1、土样的消煮称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(精确到0.0001克),放入干燥的50毫升开氏瓶中,加混合催化剂约1.8克,加2毫升水;使其湿润,再加浓硫酸5毫升。

摇匀后,盖上小漏斗,放在电炉上,开始用小火加热,然后微消煮,当消煮液呈灰白色时,加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1小时,仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒,如有,应延长消煮时间至炭粒消失为止,取下开氏瓶,冷却。

2、氮的测定小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量水洗涤开氏瓶4~5次,每次3一5毫升,总用量不超过20毫升(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸馏)。

另备100毫升三角瓶,内加入2%硼酸-指示剂溶液6毫升,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液内。

向蒸馏室内加2~40%NaOH20毫升,立即关闭蒸馏室,进行蒸气蒸馏,待馏出液达30~40毫升时,停止蒸馏。

用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用标准酸溶液滴定至紫红色(葡萄酒红色),同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。

或用普通定氮仪蒸馏。

样品称于150毫升开氏瓶内,按同样步骤消煮,冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸馏水冲洗后除去,开氏瓶内加蒸馏水70毫升,摇匀,冷却后将开氏瓶倾斜,用量筒沿瓶壁缓缓加入40%氢氧化钠25毫升,使溶液成两层,并不使碱液弄到瓶口上,立即接到蒸馏装置上。

将盛有8毫升2%硼酸-指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下,使缓冲管下端浸在三角瓶硼酸液中,以免吸收不完全。

打开螺丝夹(蒸气发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸气,摇动开氏瓶内溶液使其混合均匀,打开加热电炉,通自来水冷凝,蒸馏15-20分钟后,检查蒸馏是否完全。

检查方法;在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14广泛试纸上,若有蓝色,应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。

取下缓冲管和三角瓶,用少量蒸馏水冲洗缓冲管,用标准酸滴定至紫红色,也需做空白试验。

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。

掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。

一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。

1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。

化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法1.湿氧化法:湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合,在高温下进行氧化反应,将有机氮转化为硝酸盐。

然后,用碱溶液中和反应液中的硫酸,生成氨气,再用酸中和氨气。

最后,用酚-次氯酸试剂标定,测定氨气量。

这种方法操作简单、准确度高,但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。

2.干燥燃烧法:干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。

该方法将土壤样品置于优质石墨舟中,经过高温燃烧,将有机物转化为水和气体。

然后,将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。

这种方法操作简便、测定速度快,但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。

3.光谱法:近年来,光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。

该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。

由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系,因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。

光谱法操作简单、测量速度快,但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。

4.电化学分析法:电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。

该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱,通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系,来预测土壤中的全氮含量。

该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点,但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。

综上所述,土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。

经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高,但操作复杂,并且需要昂贵的仪器设备。

而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点,但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。

根据实际情况选择适合的方法,可以提高土壤全氮测定的准确性和效率,为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。

一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。

有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。

无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。

常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。

二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。

三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。

2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。

3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。

4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。

记录用量。

5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。

冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。

6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。

四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。

五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。

根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。

六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。

对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。

七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。

2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。

土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法

土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法

土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法1、土壤全氮含量在不同种类的土壤中会有不同,其中耕地的全氮含量一般是0.4g-3.8g/千克,未受损的自然植被土壤的全氮含量一般是0.4g-7.5g/千克。

2、土壤全氮测定方法:准备好容器和样品,做好消意、冷却和蒸馏等工作。

消意时要用电压110v-120v的电炉,冷却时要把控好时间,蒸馏过程中的液体转移要做到无损。

一、土壤全氮含量一般是多少不同类别的土壤中全氮的含量不同,耕地中土壤全氮含量一般是每千克0.4g-3.8g,平均的全氮含量是每千克1.3g。

在自然界中植被未受损的土壤全氮含量一般是每千克0.4g-7.5g,平均每千克2.9g。

土壤全氮含量指的是土壤中的所有形态的氮素,可以体现出土壤的供氮水平。

二、土壤全氮测定方法1、将容器和风干样品准备好,容器可以是50ml的,0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取,才能放入容器中,样品放入容器后要摇匀。

2、将5ml的浓硫酸加入,将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上,将其放在电炉上消意,电炉的电压要在110v-120v,等到硫酸冒出大量的白烟,摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以,整个过程需要用的时间在1小时左右。

等到冷却后,要将饱和重铬酸钾溶液加入,用量为5ml,将其放置在电炉上,电炉要保持低温,微微沸5分钟即可,到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。

3、准备好容器蒸馏罐,将消化好的待测液放入蒸馏罐中,要保证转移过程中没有损耗,转入后将LNaOH溶液加入其中,用量是30ml。

4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置,硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g,三角瓶的容量是150ml,注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端,保证吸收的完全性,适合有75ml左右的馏出液。

5、认真阅读定氮仪操作规程,严格按照规程使用仪器,并进行蒸馏工作,等到蒸馏工作完成后,取下容器三角瓶,用盐酸溶液进行滴定工作,盐酸溶液的用量是每升0.02mol,注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候,在参加测定时要做空白试验。

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土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。

主要反应:含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细混匀。

2.浓H2S04。

3.40%NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。

4.硼酸吸收液(2%):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示剂,用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色),然后加水至3000ml。

5.混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100ml乙醇。

6.0.01~0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4):3ml浓H2S04加入10000ml水中,混匀。

标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。

取此液10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。

三、仪器。

开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。

四、操作步骤1.称土样(100目)0.5~1g,放入开氏瓶底。

加入混合催化剂2g,加几滴水湿润,再加入浓H2S04 5ml,摇匀。

2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。

取下冷却后,加水约50ml。

3.取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下,管口浸入吸收液中。

4.开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上,由小漏斗加人20~25ml 40%浓度的NaOH溶液,夹紧不使漏气。

5.通水冷凝,通蒸气蒸馏15分钟左右。

在临近结束前,使冷凝管口离开吸收液,再蒸馏2分钟,并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。

如已蒸馏完毕,用少量水冲洗冷凝管下口,然后取出三角瓶。

6.用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定,由兰绿色滴暮紫红色为终点。

五、计算土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W式中:C:标准酸浓度(MOL.L-1)。

V、Vo:分别为滴定样品和空白所用标准酸体积(ml)14:N的摩尔质量(g/mol)W:土样重(g)中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。

5.3.3.3试剂(1)0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中,以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。

此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH是否改变。

(2)无磷活性炭。

活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。

如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。

如含磷较少,则直接用NaHCO3处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中(6)、(7)。

5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭(注1),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2),立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4),摇匀,放置30min 后,用880nm或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。

标准曲线绘制:分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。

同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。

最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。

5.3.3.5结果计算5.3.4.2试剂(1)0.5mol·L-1盐酸溶液。

20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。

(2)1mol·L-1氟化铵溶液。

溶解NH4F37g于水中,稀释至1L,贮存在塑料瓶中。

(3)浸提液。

分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL,加入到460mL蒸馏水中,此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。

(4)钼酸铵试剂。

溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中,徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并搅动,冷却后,加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。

(5)25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。

溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油90mL,混匀,贮存于棕色瓶中(注1)。

(6)50µg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。

吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀释定容,即得10g·mL-1磷(P)标准溶液。

5.3.4.3操作步骤称1.000g土样,放入20mL度管中,从滴定管中加入浸提液7mL。

试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。

如果滤液不清,可将滤液倒回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL(注2),加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。

在5~15min内(注3),在分光光度计上用700nm 波长进行比色(注4)。

标准曲线的绘制:分别准确吸取10g·mL-1磷(P)标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷(P)系列标准溶液。

分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL,再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色,绘制标准曲线。

表5-4 磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法)5.3.4.5结果计算土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)=式中:ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度(µg·mL-1);m——风干土质量(g);10——显色时定容体积(mL);7 ——浸提剂的体积(mL);2 ——吸取滤液的体积(mL);103——将µg换算成的mg;1000——换算成每kg含磷量。

土壤中速效钾的测定1、称取77.08g乙酸铵溶于1L水中,此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。

2、称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g,用水溶解后定容至1L,贮于塑料瓶中。

此溶液为钾标准溶液。

3、称取通过2mm孔径筛的风干土样 5.00g于200ml塑料瓶中,加入浓度为1mol/L 的乙酸铵溶液50ml,盖紧瓶盖,摇匀,放入振荡器上固定,在室温25℃下用180转/min 的频率振荡30min,干过滤,滤于100ml塑料瓶中待测。

4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为0、6、12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液。

在火焰光度计上测标准溶液的曲线,然后测样品待测液的浓度,并记录数据。

5、样品前处理时做两个空白试验。

6、把浓度数据代入公式,计算出土壤速效钾的含量(mg/kg)。

计算结果保留整数。

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