土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一：半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g；2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸-指示剂混合液；3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；3.7 1∶1 硫酸；3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；3.9 辛醇。
土壤指标的测定方法
一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH+、NO3 -、NO2 -）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%R氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25 加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克，溶解在100ml95%勺乙醇中，用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h 左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%勺硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min, 将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)
1.1土壤中全氮的测定（凯氏定氮红外消化法）1.1.1方法原理：土壤样品在加速剂参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮物质经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮；定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用标准酸溶液滴定，算出土壤全氮量1.1.2适用范围：本方法适用于各类土壤全氮含量的测定1.1.3主要仪器设备：消化管（尺寸要与定氮仪、消化炉配套）弯颈漏斗（与消化管配套）全自动定氮仪QSY可控温铝锭消化炉QSL（高温不低于400度）半微量滴定管，10毫升1.1.4使用试剂1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升1.1.4.4硼酸-指示剂混合液：称取２０.００克硼酸溶于水，稀释至１升；称取０.５克溴甲酚绿和０.１克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量９５％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加９５％乙醇至１００毫升；使用前，每升硼酸溶液中加２０毫升混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色（ｐＨ值约４.５）１.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀1.1.５分析步骤1.1.5.1称土样：称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮把称好的土样送入干燥的消化管底部，加入2.0克加速剂，加水约2ml湿润土样，再加8ml浓硫酸，摇匀，口部放上弯颈漏斗；将消化管置于消化管架中，放在可控温铝锭消煮炉上，小火加热（消化炉调温到200度）约15分钟，待管内反应缓和时升高温度到400度。
等到消化管底部变成灰白色，液体成蓝绿色时，关掉消化炉电源，取下消化架放置于冷却架上，冷却待蒸馏1.1.5.3定氮蒸馏和滴定用定氮仪蒸馏前先检查机器（酸桶、碱桶、水桶水位是否正常，硼酸-指示剂混合液是否红紫色ｐＨ值４.５，开机屏幕是否显示正常，气泵是否正常工作），放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常，并空蒸馏半小时洗净机器管路；把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上，右侧放250ml三角瓶，设置好加酸加碱时间，使得加酸25毫升，加碱40ml（碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色），按确认机器自动加酸加碱蒸馏，蒸馏4-8分钟，三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色，三角瓶内回收液达到120毫升时，停止蒸馏，用少许蒸馏水洗冷凝管末端，洗液收到三角瓶中用标准酸滴定三角瓶内馏出液，使颜色有蓝色刚变成红紫色，记录用酸体积1.1.6结果计算土壤全氮（N），g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m1.1.7重复测定结果允许误差土壤含氮量（g·kg-1）允许绝对误差（g·kg-1）＞1 ≤0.051-0.6 ≤0.04＜0.6 ≤0.031.1.8注意事项⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长，如果在使用中ｐＨ有变化，随时用稀酸或稀碱调节到４.５⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升⑶消煮土样同时，要做两份空白样品试验⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内，超过400度消煮液会剧烈沸腾，硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出，会引起硫酸铵分解使氮损失⑸蒸馏一般为5分钟，根据氮含量和仪器厂家不同会有不同，以铵回收完全为主北京强盛仪器技术部。
土壤全氮测定法半微量开氏法
CH── 酸标准溶液的浓度，mol/L； 0.014── 氮原子的毫摩质量； m── 烘干土样质量，g。
• 6.2 平行测定结果，用算术平均值表示， 保留小数点后三位。 6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮 量大于0.1％时，不得超过0.005％；含氮 0.1～0.06％时，不得超过0.004％；含氮 小于0.06％时，不得超过0.003％。
• 5.3.3 或0.01mol/L盐酸标准溶液滴定馏出 液由蓝绿色至刚变为红紫色。
• 记录所用酸标准溶液的体积（ml）。
• 空白测定所用酸标准溶液的体积，一般 不得超过0.4ml。
• 6 测定结果的计算
6.1 计算公式
土壤全氮（％）＝〔（V－V0） ×CH×0.014/m〕×100
式中：V──滴定试液时所用酸标准溶液的体 积，ml；
• 3 试剂
3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯； 3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或 0.01mol/L盐酸标准溶液； 3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业 用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；
• 3.4 硼酸-指示剂混合液； 3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％
• 5.2 土样消煮 5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮： 将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无
离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g加 速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶置于消煮 炉上消煮2h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消 煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样
外，其他操作皆与测定土样时相同。
• 5.3 氨的蒸馏 5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并
土壤—全氮的测定—半微量凯氏法
全氮的测定—半微量凯氏法1 范围本方法适用于土壤全氮的测定。
2 原理土壤氮分为有机态和无机态两部分，两部分之和称为土壤全氮，它不包括土壤空气中的氮。
氮素是作物生长的重要营养元素之一，在土壤肥力中起重要作用。
分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。
全氮的测定常采用凯氏消煮法，消煮时间较长。
现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。
3 试剂3.1 混合催化剂，按100∶10∶1比例称取硫酸钾（K2SO4）、硫酸铜（CuSO4·5H2O）和硒粉（Se），混合，研细，过0.25mm筛孔。
3.2 硫酸（ρ 1.84g/mL）。
3.3 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL 乙醇中，变色范围pH4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。
3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
使用前每100mL硼酸溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色(pH 4.5)，即为硼酸指示剂溶液。
3.6 盐酸标准溶液：0.02mol/L，每1000mL水中加入1.8mL盐酸（ρ 1.19g/mL），混匀。
标定：称取1.9068g硼砂（Na2B4O7·10H2O），精确至0.0001g，加水溶解后稀释至500mL，得0.0200mol/L硼砂标准溶液。
吸取20.00mL 0.0200mol/L硼砂标准溶液置于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度按下式计算：式中：C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；C——硼砂标准溶液浓度，mol/L；1V——硼砂标准溶液体积，mL；1V——盐酸标准溶液用量，mL；2V——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL。
《森林土壤全氮LYT1228-1999的测定》方法证实
森林土壤全氮测定法半微量凯氏法一．.适用范围：本标准LY/T1228-1999适用于森林土壤全氮含量二 .检测原理土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
三.试剂：3. 2.1 混合加速剂：硫酸钾(K2S04，化学纯)与硫酸铜(CuSO4.5H20，化学纯)与硒粉以100：10：1混合，研细，过0.25 mm筛孔。
3.2.2 浓硫酸（密度1.84 g/mL，化学纯）。
3.2.3 400 g/L氢氧化钠溶液：称400 g氢氧化钠（化学纯）溶于水中，并稀释至1L。
3.2.4 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.099 g(或0.5 g)溴甲酚绿及0.066 g(或0.1 g)甲基红于玛瑙研钵中研细，溶解于100 mL乙醇中，其变色范围pH4.（红）～5.4（蓝），该指示剂贮存期不超过2个月。
3.2.5 20 g/L硼酸溶液：20 g硼酸(H3B03，分析纯)，溶于1L水中。
使用前每100 mL硼酸溶液中加入2 mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为4.5，即为硼酸一指示剂混合液。
3.2.6 硼砂标准溶液[c（1/2Na2B4O7）=0.020 0 mol/L):1.9068g硼砂（Na2B407.10H20分析纯）溶解于水，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标度。
3.2.7 1mol/L盐酸溶液：量取84 mL浓盐酸，用水定容到1L。
2.2.8 0.02mol/L盐酸标准溶液：先配制0.1 mol／L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍，计算稀溶液浓度(mol/L)；0.1 mol／L盐酸溶液用c（1/2Na2B4O7）=0.1000mol／L硼砂标准溶液标定。
吸取20 mL 0.1000 mol/L硼砂标准溶液于100 mL锥形瓶中，加1滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次，按式(1)计算盐酸的标准浓度：式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；O.100 0——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V1——硼砂标准洛液的体积，mL;V2——滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积，mL；Vo——滴定水用去盐酸标准溶液的体积，mL。
土壤全氮的测定 半微量凯氏法方法验证报告
土壤全氮的测定NY/T53-1987半微量开氏法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介样品在催化剂的作用下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高猛酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮）3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、移液管1ml/25m/50ml、烧杯50ml、蒸馏装置、PH试纸、研钵。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度53%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求7.12 精密度：方法无要求7.13准确度：方法无要求7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.62%。
7.22检出限表7.22空白测定结果此方法检出限为0.007%100m014.0)0(%⨯⨯⨯-=H C V V ）土壤全氮（ 式中：V ————滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml ； V0————滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml ； C H ————酸标准溶液的浓度mol/L 0.014————氮原子的豪摩质量； m ————烘干土样质量，g 。
土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法
土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法）1. 试剂配制：○1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○2浓H 2SO 4 ○340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。
○61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。
○70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。
0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。
盐酸标准溶液浓度C=02102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积V 1为标准硼砂溶液体积2. 操作步骤○1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4○2消煮： 380℃ 2.5h ○3蒸馏：稀释水15ml ，硼酸20ml ，NaOH 30ml 5mins ○4滴定：蓝绿→紫红3. 计算 N(%)=100014.0)(0⨯⨯⨯-烘干土重C V V（C 为HCl 标准溶液浓度）。
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土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法）
1. 试剂配制：
○
1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○
2浓H 2SO 4 ○
340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○
4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○
5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。
○
61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。
○
70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。
0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。
盐酸标准溶液浓度C=0
2102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度
V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积
V 1为标准硼砂溶液体积
2. 操作步骤
○
1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4
○
2消煮： 380℃ 2.5h ○
3蒸馏：稀释水15ml ，硼酸20ml ，NaOH 30ml 5mins ○4滴定：蓝绿→紫红
3. 计算 N(%)=100014
.0)(0⨯⨯⨯-烘干土重C V V
（C 为HCl 标准溶液浓度）。